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CN108511706A - 一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法 Download PDF

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CN108511706A CN201810204709.1A CN201810204709A CN108511706A CN 108511706 A CN108511706 A CN 108511706A CN 201810204709 A CN201810204709 A CN 201810204709A CN 108511706 A CN108511706 A CN 108511706A
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王双双
欧阳浩淼
姜雨恒
周皖岳
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Abstract

本发明公开了一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，包括以下步骤：将溴化铅、溴化铯加入N,N‑二甲基甲酰胺，加热搅拌，搅拌过程中通入保护气体，得到混合物料；将混合物料进行真空干燥得到前驱物料；将前驱物料加入甲苯，离心分离，离心所得固体物真空干燥得到锂电池用二维无机钙钛矿负极材料。本发明提出的锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，采用简单的一步合成工艺，通过简单的溶解、萃取过程，可以得到高纯度高结晶性的钙钛矿材料，解决了常规锂电池负极材料需要在高温条件下进行石墨化、碳包覆等制备工艺复杂，成本较高的问题。

Description

一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池负极材料技术领域，尤其涉及一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池用负极材料主要采用石墨类碳负极材料，其原料来源广泛，价格较低、电化学循环性能优异，已经成为锂电池领域尤其是动力电池行业的商业化的主要材料。但是石墨类碳负极材料理论比容量(372mAh/g)较低，与溶剂的相容性较差以及在充放电过程中容易发生锂枝晶的析出，造成电池短路，从而影响电池的安全。而近几年提出的硅负极材料，尽管其具有很高的理论比容量，较低的脱嵌锂电位，与电解液反应活性低等优点，但在充放电过程中存在这严重的体积膨胀，最高可达300-400％，容易造成负极颗粒脱落，从而大大降低电池的循环稳定性。
目前，常见的锂离子电池负极主要是石墨负极、碳包覆石墨负极以及硅碳负极材料等，因其制备过程需要在高温条件下进行石墨化、碳包覆等工艺，使得制备工艺复杂，成本较高。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，解决了目前锂离子电池负极材料需要在高温条件下石墨化以及碳包覆等制备工艺复杂、成本较高的问题。
本发明提出的一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将溴化铅、溴化铯加入N,N-二甲基甲酰胺，加热搅拌，搅拌过程中通入保护气体，得到混合物料；
S2、将混合物料进行真空干燥得到前驱物料；
S3、将前驱物料加入甲苯，离心分离，离心所得固体物真空干燥得到锂电池用二维无机钙钛矿负极材料。
优选地，S1中，溴化铅、溴化铯的摩尔比为2：1。
优选地，S1中，加热搅拌的温度为68-72℃，加热搅拌的时间为2-3h。
优选地，S1中，保护气体为氮气、氖气、氩气中的一种或两种以上组合物。
优选地，S2中，真空干燥温度为78-82℃，真空干燥时间为11-13h。
优选地，S2中，前驱物料为白色。
优选地，S3中，真空干燥温度为68-72℃，真空干燥时间为1.5-2.5h。
优选地，S3中，离心分离次数为3次。
优选地，S3中，锂电池用二维无机钙钛矿负极材料为CsPb2Br5或CsPb2Br5-CsPbBr3混合相。
本发明采用溶液法制备锂离子电池用钙钛矿负极材料的方法，采用溴化铅和溴化铯在有机溶剂中进行反应，通过调控反应物的比例和反应时间，制备出具有二维层状结构的无机钙钛矿材料，并且具有良好的稳定性和优异的物理化学性能的新型功能材料。
本发明利用化学溶液合成的原理，采用简单的一步合成工艺，以溴化铅和溴化铯为前驱材料，通过萃取、离心分离得到二维无机钙钛矿材料，提出了一种新型的锂电负极材料。
本发明解决了常规锂电池负极材料需要在高温条件下进行石墨化、碳包覆等制备工艺复杂，成本较高的问题。
附图说明
图1为本发明所得锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的晶体结构图。
图2为本发明所得锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的SEM表面形貌。
图3为本发明所得锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的XRD图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将溴化铅、溴化铯按摩尔比为2：1加入N,N-二甲基甲酰胺，加热至68℃，搅拌3h，搅拌过程中通入氮气，得到混合物料；
S2、将混合物料进行真空干燥11h，真空干燥温度为82℃，得到白色前驱物料；
S3、将前驱物料加入甲苯，离心分离3次，离心所得固体物真空干燥1.5h，真空干燥温度为72℃，得到锂电池用二维无机钙钛矿负极材料。
实施例2
一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将溴化铅、溴化铯按摩尔比为2：1加入N,N-二甲基甲酰胺，加热至72℃，搅拌2h，搅拌过程中通入氩气，得到混合物料；
S2、将混合物料进行真空干燥13h，真空干燥温度为78℃，得到白色前驱物料；
S3、将前驱物料加入甲苯，离心分离3次，离心所得固体物真空干燥2.5h，真空干燥温度为68℃，得到锂电池用二维无机钙钛矿负极材料。
实施例3
一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将溴化铅、溴化铯按摩尔比为2：1置于三颈烧杯中，加入1mL N,N-二甲基甲酰胺，加热至70℃，搅拌2.5h，搅拌过程中通入氮气和氖气的混合气体以避免空气中湿度的影响，得到混合物料；
S2、将混合物料倒入干净的烧杯中，置于真空干燥箱中，真空干燥温度为80℃，真空干燥时间为12h，得到白色前驱物料；
S3、将前驱物料加入甲苯，离心分离3次，离心所得固体物真空干燥2h，真空干燥温度为70℃，得到锂电池用二维无机钙钛矿负极材料。
实施例4
一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将2mol溴化铅置于三颈烧杯中，接着加入1mL N,N-二甲基甲酰胺，加热至70℃，搅拌使其充分溶解，再加入1mol溴化铯继续反应，整个反应过程持续2.5h，得到混合物料，搅拌和反应过程中持续通入氮气和氩气的混合气体，避免空气中湿度的影响；
S2、将混合物料倒入干净的烧杯中，置于真空干燥箱中，真空干燥温度为80℃，真空干燥时间为12h，得到白色前驱物料；
S3、将前驱物料加入甲苯，离心分离3次，离心所得固体物真空干燥2h，真空干燥温度为70℃，得到锂电池用二维无机钙钛矿负极材料。
实施例5
一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1mol溴化铯置于三颈烧杯中，接着加入1mL N,N-二甲基甲酰胺，加热至70℃，搅拌使其充分溶解，再加入2mol溴化铅继续反应，整个反应过程持续2.5h，得到混合物料，搅拌和反应过程中持续通入氖气和氩气的混合气体，避免空气中湿度的影响；
S2、将混合物料倒入干净的烧杯中，置于真空干燥箱中，真空干燥温度为80℃，真空干燥时间为12h，得到白色前驱物料；
S3、将前驱物料加入甲苯，离心分离3次，离心所得固体物真空干燥2h，真空干燥温度为70℃，得到锂电池用二维无机钙钛矿负极材料。
实施例6
一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将溴化铅、溴化铯按摩尔比为2：1混合，置于研钵中研磨0.5h，然后置于三颈烧杯中，加入1mL N,N-二甲基甲酰胺，加热至70℃，搅拌2.5h，搅拌过程中通入氖气以避免空气中湿度的影响，得到混合物料；
S2、将混合物料倒入干净的烧杯中，置于真空干燥箱中，真空干燥温度为80℃，真空干燥时间为12h，得到白色前驱物料；
S3、将前驱物料加入甲苯，离心分离3次，离心所得固体物真空干燥2h，真空干燥温度为70℃，得到锂电池用二维无机钙钛矿负极材料。
参照图1，图1为本实施例所得锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的晶体结构图。
参照图2，图2为本实施例所得锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的SEM表面形貌。
参照图3，图3为本实施例所得锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的XRD图。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将溴化铅、溴化铯加入N,N-二甲基甲酰胺，加热搅拌，搅拌过程中通入保护气体，得到混合物料；
S2、将混合物料进行真空干燥得到前驱物料；
S3、将前驱物料加入甲苯，离心分离，离心所得固体物真空干燥得到锂电池用二维无机钙钛矿负极材料。
2.根据权利要求1所述锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，其特征在于，S1中，溴化铅、溴化铯的摩尔比为2：1。
3.根据权利要求1或2所述锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，其特征在于，S1中，加热搅拌的温度为68-72℃，加热搅拌的时间为2-3h。
4.根据权利要求1-3任一项所述锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，其特征在于，S1中，保护气体为氮气、氖气、氩气中的一种或两种以上组合物。
5.根据权利要求1-4任一项所述锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，其特征在于，S2中，真空干燥温度为78-82℃，真空干燥时间为11-13h。
6.根据权利要求1-5任一项所述锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，其特征在于，S2中，前驱物料为白色。
7.根据权利要求1-6任一项所述锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，其特征在于，S3中，真空干燥温度为68-72℃，真空干燥时间为1.5-2.5h。
8.根据权利要求1-7任一项所述锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，其特征在于，S3中，离心分离次数为3次。
9.根据权利要求1-8任一项所述锂电池用二维无机钙钛矿负极材料的制备方法，其特征在于，S3中，锂电池用二维无机钙钛矿负极材料为CsPb2Br5或CsPb2Br5-CsPbBr3混合相。
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