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CN108485793A - 一种高稳定性dha藻油的制备方法 - Google Patents

一种高稳定性dha藻油的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高稳定性DHA藻油的制备方法，包括以下步骤：(1)将碧根果的外壳去除后得到碧根果仁，将表皮去除后粉碎得到碧根果仁粉；(2)将碧根果仁粉加入蒸馏水中，调节pH后55℃下恒温1小时，加入木瓜蛋白酶后继续恒温2小时，煮沸灭菌后离心分离，冷冻干燥得到碧根果仁提取物；(3)将茄子皮灭酶，取出后漂洗干净，烘干后粉碎得到茄子皮粉；(4)将茄子皮粉加入草酸铵溶液中，恒温提取后抽滤，滤液脱色后离心分离，浓缩后醇沉得到沉淀，洗涤后烘干得到茄子皮提取物；(5)将DHA藻油、碧根果仁提取物、茄子皮提取物加入配料罐中，保温搅拌2小时，静置、滤除泡沫，烘干。本发明制得的DHA藻油的氧化稳定性能很好，使用寿命较长。

Description

一种高稳定性DHA藻油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种DHA藻油，特别是涉及一种高稳定性DHA藻油的制备方法。
背景技术
DHA，二十二碳六烯酸，俗称脑黄金，是一种对人体非常重要的多不饱和脂肪酸，属于Omega-3不饱和脂肪酸家族中的重要成员。DHA是神经系统细胞生长及维持的一种主要元素，是大脑和视网膜的重要构成脂肪酸，在人体大脑皮层中含量高达20％，在眼睛视网膜中所占比例最大，约占50％，对婴儿智力和视力发育至关重要，此外，DHA还具有较好的降血脂、降胆固醇、提高免疫力等作用。DHA藻油提取自海洋微藻，未经食物链的传递，相对更安全，其EPA含量非常低。
申请号为CN201410099686.4的中国发明公开了“一种非溶剂型高纯度DHA藻油的制备方法”，先将含30～65wt％DHA的原料油经过脱酸、脱胶、干燥的前期处理；再将干燥后的DHA藻油加热熔化为均一相，然后冷却，养晶2～8h后，板框压滤过滤，所得的过滤液态油为常温油，固态油进行收集；接着对常温油进行加热熔化为均一相，然后冷却，养晶2～12h后，板框压滤过滤，所得的过滤液态油为低温油；最后，低温油中加入占油重的1～10wt％第二步过滤所得的固态油一起进行加热熔化为均一相，然后冷却，养晶6～24h后，板框压滤过滤，所得的过滤液态油为冬化油，此时DHA含量由原料油的30～65g/100g纯化到70～90g/100g。该发明存在的问题是：其制备得到的DHA藻油的氧化稳定性不佳，容易酸败变质，影响了其使用寿命。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高稳定性DHA藻油的制备方法，该方法制得的DHA藻油的氧化稳定性能很好，使用寿命较长。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种高稳定性DHA藻油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碧根果的外壳去除后得到碧根果仁，将碧根果仁的表皮去除后放入粉碎机中，粉碎后得到碧根果仁粉；
(2)将步骤(1)得到的碧根果仁粉加入蒸馏水中，调节pH值为6后55℃下恒温1小时，加入木瓜蛋白酶后继续恒温2小时，煮沸灭菌15分钟后将得到的混合浆离心分离，将上层油层萃取出来后冷冻干燥得到碧根果仁提取物备用；
(3)将茄子皮加入沸水中灭酶20分钟，取出后漂洗干净，烘干后放入粉碎机中，粉碎后得到茄子皮粉；
(4)将步骤(3)得到的茄子皮粉加入草酸铵溶液中，75℃下恒温提取2.5小时后将得到的混合液抽滤，将得到的滤液脱色后离心分离得到上清液，将上清液浓缩后醇沉得到沉淀，将沉淀用无水乙醇反复洗涤后烘干得到茄子皮提取物；
(5)将DHA藻油、步骤(2)得到的碧根果仁提取物、步骤(4)得到的茄子皮提取物加入配料罐中，加热至55℃后保温搅拌1小时，静置至泡沫上浮后保温滤除泡沫，烘干后得到高稳定性DHA藻油。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，碧根果仁粉的粒径为50目。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，碧根果仁粉与蒸馏水的重量比为1:6。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，木瓜蛋白酶与碧根果仁粉的重量比为1:500。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，冷冻干燥的温度为-25℃。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，茄子皮粉的粒径为60目。
进一步地，本发明所述步骤(4)中，草酸铵溶液的质量浓度为2％。
进一步地，本发明所述步骤(4)中，茄子皮粉与草酸铵溶液的重量比为1:27。
进一步地，本发明所述步骤(5)中，DHA藻油、步骤(2)得到的碧根果仁提取物、步骤(4)得到的茄子皮提取物的重量比为(80-90):(5-10):(1-2)，且碧根果仁提取物、茄子皮提取物的重量比为5:1。
进一步地，本发明所述步骤(5)中，保温搅拌的速度为500rpm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)碧根果(Carya illinoensis(Wangh.)koch)又叫长寿果，本发明将其外壳去除得到碧根果仁，再将碧根果仁上的表皮去除后粉碎得到碧根果仁粉，然后通过水酶法对碧根果仁粉提取得到碧根果仁提取物，其含有大量不饱和脂肪酸，具有降血脂、降胆固醇的活性，能与DHA藻油产生协同效果，从而进一步提高本发明的降血脂、降胆固醇性能。
2)茄子皮是日常蔬菜茄子的表皮部分，本发明将其灭酶后粉碎得到茄子皮粉，再将茄子皮粉采用草酸铵法提取得到茄子皮提取物，其含有大量的果胶，具有降血脂、降胆固醇作用，能与DHA藻油和碧根果仁提取物产生协同效果，从而进一步提高本发明的降血脂、降胆固醇性能，此外，茄子皮提取物还具有除口臭的作用，因此能有效提高本发明的除口臭性能。
3)碧根果仁提取物和茄子皮提取物均具有较强的抗氧化活性，且当两者的重量比为5:1时能产生最佳的协同抗氧化效果，从而对DHA藻油起到较好的抗氧化稳定作用，有效延缓其酸败变质过程，延长使用寿命。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
高稳定性DHA藻油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碧根果的外壳去除后得到碧根果仁，将碧根果仁的表皮去除后放入粉碎机中，粉碎后得到粒径为50目的碧根果仁粉；
(2)将步骤(1)得到的碧根果仁粉加入蒸馏水中，碧根果仁粉与蒸馏水的重量比为1:6，调节pH值为6后55℃下恒温1小时，加入木瓜蛋白酶后继续恒温2小时，木瓜蛋白酶与碧根果仁粉的重量比为1:500，煮沸灭菌15分钟后将得到的混合浆离心分离，将上层油层萃取出来后-25℃下冷冻干燥得到碧根果仁提取物备用；
(3)将茄子皮加入沸水中灭酶20分钟，取出后漂洗干净，烘干后放入粉碎机中，粉碎后得到粒径为60目的茄子皮粉；
(4)将步骤(3)得到的茄子皮粉加入质量浓度为2％的草酸铵溶液中，茄子皮粉与草酸铵溶液的重量比为1:27，75℃下恒温提取2.5小时后将得到的混合液抽滤，将得到的滤液脱色后离心分离得到上清液，将上清液浓缩后醇沉得到沉淀，将沉淀用无水乙醇反复洗涤后烘干得到茄子皮提取物；
(5)将重量比为85:7.5:1.5的DHA藻油、步骤(2)得到的碧根果仁提取物、步骤(4)得到的茄子皮提取物加入配料罐中，加热至55℃后500rpm速度下保温搅拌1小时，静置至泡沫上浮后保温滤除泡沫，烘干后得到高稳定性DHA藻油。
实施例2
与实施例1不同的是，步骤(5)中，DHA藻油、步骤(2)得到的碧根果仁提取物、步骤(3)得到的茄子皮提取物的重量比为80:10:2。
实施例3
与实施例1不同的是，步骤(5)中，DHA藻油、步骤(2)得到的碧根果仁提取物、步骤(3)得到的茄子皮提取物的重量比为90:5:1。
实施例4
与实施例1不同的是，步骤(5)中，DHA藻油、步骤(2)得到的碧根果仁提取物、步骤(3)得到的茄子皮提取物的重量比为84:6:1.2。
参比实施例1
组分中不包括碧根果仁提取物，其他组分以及制备方法与实施例1相同。
参比实施例2
组分中不包括茄子皮提取物，其他组分以及制备方法与实施例1相同。
参比实施例3
步骤(5)中，DHA藻油、步骤(2)得到的碧根果仁提取物、步骤(3)得到的茄子皮提取物的重量比为80:9:2，即碧根果仁提取物、茄子皮提取物的重量比为4.5:1，其他组分以及制备方法与实施例1相同。
参比实施例4
步骤(5)中，DHA藻油、步骤(2)得到的碧根果仁提取物、步骤(3)得到的茄子皮提取物的重量比为80:9.9:1.8，即碧根果仁提取物、茄子皮提取物的重量比为5.5:1，其他组分以及制备方法与实施例1相同。
参比实施例5
步骤(5)中，保温搅拌的温度为50℃，其他组分以及制备方法与实施例1相同。
参比实施例6
步骤(5)中，保温搅拌的温度为60℃，其他组分以及制备方法与实施例1相同。
参比实施例7
步骤(5)中，保温搅拌的时间为50分钟，其他组分以及制备方法与实施例1相同。
参比实施例8
步骤(5)中，保温搅拌的温度为70分钟，其他组分以及制备方法与实施例1相同。
对比例
对比例是申请号为CN201410099686.4的中国专利的实施例1。
实验例一：降血脂、降胆固醇性能测试
测试方法为：选取61名成人空腹12小时血清总胆固醇TC＞5.72mmol·L-1的高脂血症患者，每天食用藻油三次，每次6g，6周后观察患者的临床疗效：(1)显效：TC降幅≥20％；(2)有效：TC降幅为10-20％；(3)无效：TC降幅小于10％。计算出降血脂有效率，降血脂有效率＝(显效+有效)的患者数/患者总数×100％，测试结果如表1所示：
降血脂有效率(％)
实施例1 91.2
实施例2 91.0
实施例3 90.7
实施例4 90.9
参比实施例1 78.7
参比实施例2 79.5
参比实施例3 91.1
参比实施例4 90.8
对比例 75.4
表1
由表1可看出，本发明实施例1-4的降血脂有效率均明显高于对比例，表明本发明具有较好的降血脂、降胆固醇性能，其中实施例1的降血脂、降胆固醇性能最好。参比实施例1-4的部分组分或组分比例与实施例1不同，其中参比实施例1、2的降血脂有效率均有所下降，说明碧根果仁提取物和茄子皮提取物均能有效提高降血脂、降胆固醇性能；参比实施例3、4的降血脂有效率与实施例1-4持平，说明碧根果仁提取物、茄子皮提取物的重量比对降血脂、降胆固醇的性能基本没有影响。
实验例二：除口臭性能测试
测试方法为：选取61名口源性口臭患者，每天食用藻油两次，每次6g，10天后观察患者的临床疗效：(1)显效：基本没有口臭；(2)有效：有轻微口臭；(3)无效：口臭症状没有明显改善。计算出除口臭有效率，除口臭有效率＝(显效+有效)的患者数/患者总数×100％，测试结果如表2所示：
表2
由表2可看出，本发明实施例1-4的除口臭有效率均远高于对比例，表明本发明具有较好的除口臭性能，其中实施例1的除口臭性能最好。参比实施例1-4的部分组分或组分比例与实施例1不同，其中参比实施例2的除口臭有效率下降很多，参比实施例3的除口臭有效率上升了一点，参比实施例4的除口臭有效率下降了一点，说明茄子皮提取物是大幅提高除口臭性能的关键因素；参比实施例1的除口臭有效率与实施例1-4持平，说明碧根果仁提取物对除口臭性能基本没有影响。
实验例三：氧化稳定性能测试
测试方法为：将藻油置于60℃恒温烘箱中强制氧化，每隔24小时搅拌1次，12天后取出，计算出丙二醛值TBA的上升率T，T＝(强制氧化后TBA-强制氧化前TBA)/强制氧化前TBA×100％，T越小表明氧化稳定性越好，测试结果如表3所示：
表3
由表3可看出，本发明实施例1-4的T均明显低于对比例，表明本发明具有较好的氧化稳定性能，其中实施例1的氧化稳定性能最好。参比实施例1-4的部分组分或组分比例与实施例1不同，其中参比实施例1、2的T均上升了一些，说明碧根果仁提取物和茄子皮提取物均能有效提高氧化稳定性能；参比实施例3、4的T的上升幅度均较小，说明当碧根果仁提取物和茄子皮提取物的重量比为4.5:1和5.5:1时的氧化稳定性能均略差于碧根果仁提取物和茄子皮提取物的重量比为5:1时的氧化稳定性能；参比实施例5、6的T的上升幅度也较小，说明保温搅拌的温度过高过低均会降低氧化稳定性能；参比实施例7、8的T的上升幅度也较小，说明保温搅拌的时间过长过短均会降低氧化稳定性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种高稳定性DHA藻油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将碧根果的外壳去除后得到碧根果仁，将碧根果仁的表皮去除后放入粉碎机中，粉碎后得到碧根果仁粉；
(2)将步骤(1)得到的碧根果仁粉加入蒸馏水中，调节pH值为6后55℃下恒温1小时，加入木瓜蛋白酶后继续恒温2小时，煮沸灭菌15分钟后将得到的混合浆离心分离，将上层油层萃取出来后冷冻干燥得到碧根果仁提取物备用；
(3)将茄子皮加入沸水中灭酶20分钟，取出后漂洗干净，烘干后放入粉碎机中，粉碎后得到茄子皮粉；
(4)将步骤(3)得到的茄子皮粉加入草酸铵溶液中，75℃下恒温提取2.5小时后将得到的混合液抽滤，将得到的滤液脱色后离心分离得到上清液，将上清液浓缩后醇沉得到沉淀，将沉淀用无水乙醇反复洗涤后烘干得到茄子皮提取物备用；
(5)将DHA藻油、步骤(2)得到的碧根果仁提取物、步骤(4)得到的茄子皮提取物加入配料罐中，加热至55℃后保温搅拌1小时，静置至泡沫上浮后保温滤除泡沫，烘干后得到高稳定性DHA藻油。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性DHA藻油的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碧根果仁粉的粒径为50目。
3.根据权利要求2所述的一种高稳定性DHA藻油的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，碧根果仁粉与蒸馏水的重量比为1:6。
4.根据权利要求3所述的一种高稳定性DHA藻油的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，木瓜蛋白酶与碧根果仁粉的重量比为1:500。
5.根据权利要求4所述的一种高稳定性DHA藻油的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，冷冻干燥的温度为-25℃。
6.根据权利要求5所述的一种高稳定性DHA藻油的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，茄子皮粉的粒径为60目。
7.根据权利要求6所述的一种高稳定性DHA藻油的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，草酸铵溶液的质量浓度为2％。
8.根据权利要求7所述的一种高稳定性DHA藻油的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，茄子皮粉与草酸铵溶液的重量比为1:27。
9.根据权利要求8所述的一种高稳定性DHA藻油的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，DHA藻油、步骤(2)得到的碧根果仁提取物、步骤(4)得到的茄子皮提取物的重量比为(80-90):(5-10):(1-2)，且碧根果仁提取物、茄子皮提取物的重量比为5:1。
10.根据权利要求9所述的一种高稳定性DHA藻油的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，保温搅拌的速度为500rpm。
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