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CN108481867A - 具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜及其制备方法 - Google Patents

具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜及其制备方法 Download PDF

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CN108481867A
CN108481867A CN201810081495.3A CN201810081495A CN108481867A CN 108481867 A CN108481867 A CN 108481867A CN 201810081495 A CN201810081495 A CN 201810081495A CN 108481867 A CN108481867 A CN 108481867A
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Abstract

具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜，该薄膜由上、中、下三层聚碳酸酯复合材料通过共挤出制备而成，所述上层复合材料的厚度为0.01～0.02mm，所述中层复合材料的厚度为0.1～0.5mm，所述下层复合材料的厚度为0.02～0.03mm。本发明还公开了具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜的制备方法。本发明通过三层聚碳酸酯复合材料共挤出工艺的制备出多层复合阻燃薄膜，得到的薄膜具有良好的耐折性能，且薄膜的散热性能好，可以将局部高温均匀扩散到整个平面，以防止局部温度过高引起安全隐患。本发明还具有制备方法简单的特点。

Description

具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种阻燃薄膜，特别是涉及一种耐折及散热性能好具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜及其制备方法。
【背景技术】
随着电子信息技术的快速发展，由于追求外观的漂亮，电子产品越来越微型化使得芯片的功率越来越大，使得在电子产品设计时材料的选择性会很小，并且有时单一的材料设计并不能否满足要求，导致设计空间和最终的效果受到很大的影响。
阻燃薄膜，如聚碳酸酯绝缘薄膜，聚丙烯绝缘薄膜，聚对苯二甲酸乙二酯等作为绝缘的薄膜使用广泛应用于电子行业内。其中，阻燃聚碳酸酯绝缘薄膜因具有高耐温性的优点而备受关注。但现有的阻燃聚碳酸酯绝缘薄膜折弯性差，不能应用于折弯性很多的场合，因而限制了其应用。此外，高功率产品由于内部温度很高，使得局部温度过高而引起产品的安全隐患。因此，如何提供一种既具有良好的耐折性，又具有良好的散热性能的阻燃薄膜应用于电子行业中就成为一种客观需求。
【发明内容】
本发明旨在解决上述问题，而提供一种耐折性及散热性能好具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜。
本发明还提供了一种具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜的制备方法。
为实现本发明的目的，本发明提供了一种具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜，该薄膜由上层、中层、下层三层聚碳酸酯复合材料通过共挤出制备而成，所述上层复合材料的厚度为0.01～0.02mm，所述中层复合材料的厚度为0.1～0.5mm，所述下层复合材料的厚度为0.02～0.03mm。
所述上层聚碳酸酯复合材料包含以重量百分比计的如下组分：聚对苯二甲酸乙二醇酯30～58％，有机硅接枝聚碳酸酯材料40～69％，助剂0.1～2％，其中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔体流动指数为5～20，有机硅接枝聚碳酸酯材料的熔体流动指数为5～20，所述有机硅接枝聚碳酸酯材料的接枝率为50～80％，所述助剂为抗氧剂或稳定剂。
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔体流动指数为6～10，所述有机硅接枝聚碳酸酯材料的熔体流动指数为6～10，所述有机硅接枝聚碳酸酯材料的接枝率为56～75％。
所述接枝的有机硅为甲基硅树脂、苯基硅树脂或乙烯基硅树脂中的一种，所述抗氧剂为聚酚类或磷酸酯类抗氧剂。
所述中层复合材料包含以重量百分比计的如下组分：芳香族聚碳酸酯树脂94～98.5％，有机硅阻燃剂0.2～2.8％，无机矿物填料0.8～4％，防低落助剂0.1～0.5％，其中，所述芳香族聚碳酸酯树脂的熔体流动指数为5～18。
所述芳香族聚碳酸酯树脂的熔体流动指数为6～8，所述有机硅阻燃剂为苯基硅树脂、笼状倍半硅氧烷或倍半硅氧烷中的一种，所述无机矿物填料为粒径为200～700nm的纳米蒙脱土、高岭土或膨润土中的一种，所述防低落助剂为50～100％的含氟类材料，所述含氟类材料为聚四氟乙烯、偏四氟乙烯、包覆型聚四氟乙烯或四氟乙烯中的一种。
所述下层复合材料包含以重量百分比计的如下组分：有机硅接枝聚碳酸酯材料20～48％，芳香族聚碳酸酯树脂42～74％，绝热填料5～28％，助剂0.2-2％，其中，所述有机硅接枝聚碳酸酯材料的熔体流动指数为5～20，接枝率为50～80％，所述芳香族聚碳酸酯树脂为5～18。
所述有机硅接枝聚碳酸酯材料的熔体流动指数为6～10，接枝率为56～75％，所述接枝的有机硅为甲基硅树脂、苯基硅树脂或乙烯基硅树脂中的一种，所述芳香族聚碳酸酯树脂的熔体流动指数为6-8，所述绝热填料的粒径为0.1～100微米，面上最大颗粒和厚度比＞100的片状陶瓷氧化物、片状金属材料或纤维状填料中的一种，所述的助剂为抗氧剂、热稳定剂或色母中的一种。
所述接枝的有机硅为苯基硅树脂，所述片状陶瓷氧化物为氮化硼、氧化铝或氮化铝中的一种，所述片状金属材料为铜或铝，所述纤维状填料为碳纤维、碳纳米管、氮化硼纳米管、氧化铝或碳化硅中的一种。
本发明还提供了一种具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、通过双螺杆造粒机分别制备上、中、下三层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子，所述造粒机的温度为：160-220℃；
b、将步骤a制得的上、中、下三层聚碳酸酯复合材料粒子加入可进行三层挤出生产的片材挤出机中通过三辊压延制备出厚度为0.13～0.55mm的薄膜，所述挤出机的温度为250-280℃。
本发明的贡献在于，其有效解决了现有阻燃薄膜易折断、散热性能差的问题。本发明通过三层聚碳酸酯复合材料共挤出工艺的制备出多层复合阻燃薄膜，得到的薄膜具有良好的耐折性能，且薄膜的散热性能好，可以将局部高温均匀扩散到整个平面，以防止局部温度过高引起安全隐患。本发明还具有制备方法简单的特点。
【附图说明】
图1是本发明的结构示意图。
【具体实施方式】
参阅图1，本发明的具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜10由上层11、中层12、下层13三层聚碳酸酯复合材料通过三层共挤出工艺制备而成。其中，上层11复合材料包含聚对苯二甲酸乙二醇酯、有机硅接枝聚碳酸酯材料及助剂，其厚度为0.01～0.02mm；中层12复合材料包含芳香族聚碳酸酯树脂、有机硅阻燃剂、无机矿物填料及防低落助剂，其厚度为0.1～0.5mm；下层13复合材料包含有机硅接枝聚碳酸酯材料、芳香族聚碳酸酯树脂、绝热填料及助剂，其厚度为0.02～0.03mm。
该薄膜的制备方法为：通过双螺杆造粒机分别制备上、中、下三层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子，其中，造粒机的温度设置为：160-220℃，然后将制得的上、中、下三层聚碳酸酯复合材料粒子加入可进行三层挤出生产的片材挤出机中通过三辊压延制备出厚度为0.13～0.55mm的薄膜，挤出机的温度设置为250-280℃。
将制得的薄膜10分别进行耐折性、阻燃及导热系数表征。其中，耐折性表征方法为：选取薄膜横向和纵向(横向平行于片材挤出的方向，纵向垂直于片材挤出的方向)；用手沿一条线进行折弯，360°算一次，以透光作为判断结束标准。
阻燃测试方法为：阻燃采用UL94标准，0.25mm以上制备125×13mm样条，0.25mm以下制备200×50mm样条，进行阻燃测试。
导热系数测试方法为：采用耐驰激光测试仪，测试平行于片材方向和垂直于片材方向导热系数，表征横向导热系数比纵向的效果。
下列实施例是对本发明的进一步解释和补充，对本发明不构成任何限制。
实施例1
上层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子的制备：将31g聚对苯二甲酸乙二醇酯(杜邦935NC010)、68.1g有机硅接枝聚碳酸酯材料(沙比克LexanEXL1444)及0.9g抗氧剂168干燥后加入混合搅拌机中搅拌5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为170℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
中层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子的制备：将95.4g芳香族聚碳酸酯(沙比克Lexan131R)、0.3g有机硅阻燃剂(道康宁FCA-172)、4g纳米蒙脱土(美国NOMMT)及0.3g防低落剂(3M 2500)干燥后加入混合搅拌机中搅拌5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为200℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
下层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子的制备：将32g有机硅接枝聚碳酸酯材料(沙比克Lexan EXL1444)、6.7g氮化硼(40微米，圣戈班)、60.3g芳香族聚碳酸酯(拜耳3113)及1g抗氧剂1010干燥后加入混合搅拌机中，搅拌混合5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为190℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
将制得的上、中、下三层聚碳酸酯复合材料粒子加入可进行三层挤出生产的片材挤出机中通过三辊压延分别制备出厚度0.20mm、0.25mm、0.43mm的薄膜，其中，上层11，中层12，下层13聚碳酸酯复合材料的厚度分别为0.015mm、0.16mm、0.025mm，0.015mm、0.21mm、0.025mm，0.015mm、0.39mm、0.025mm，挤出机的温度设置为260℃。
将制得的薄膜分别进行耐折性、阻燃及导热系数表征，表征结果见表1。
实施例2
上层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子的制备：将30g聚对苯二甲酸乙二醇酯(杜邦935NC010)、68.5g有机硅接枝聚碳酸酯材料(沙比克Lexan EXL1444)及1.5g抗氧剂1010干燥后加入混合搅拌机中搅拌5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为180℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
中层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子的制备：将98.3g芳香族聚碳酸酯(沙比克Lexan131R)、0.7g苯基硅树脂、0.9g纳米膨润土及0.1g防低落剂(瑞驰化工2500)干燥后加入混合搅拌机中搅拌5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为190℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
下层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子的制备：将38g有机硅接枝聚碳酸酯材料(沙比克Lexan EXL1444)、14g金属铝粉(20微米，中铝)、47.6g芳香族聚碳酸酯(拜耳3113)及0.4g抗氧剂1010干燥后加入混合搅拌机中，搅拌混合5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为180℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
将制得的上、中、下三层聚碳酸酯复合材料粒子加入可进行三层挤出生产的片材挤出机中通过三辊压延分别制备出厚度0.20mm、0.25mm、0.43mm的薄膜，其中，上层11，中层12，下层13聚碳酸酯复合材料的厚度分别为0.015mm、0.16mm、0.025mm，0.015mm、0.21mm、0.025mm，0.015mm、0.39mm、0.025mm，挤出机的温度设置为270℃。
将制得的薄膜分别进行耐折性、阻燃及导热系数表征，表征结果见表1。
实施例3
上层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子的制备：将37g聚对苯二甲酸乙二醇酯(杜邦935NC010)、61.5g有机硅接枝聚碳酸酯材料(沙比克Lexan EXL1444)及1.5g抗氧剂1010干燥后加入混合搅拌机中搅拌5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为200℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
中层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子的制备：将98.3g芳香族聚碳酸酯(沙比克Lexan131R)、0.7g倍半硅氧烷、0.9g纳米膨润土及0.1g防低落剂(3M2500)干燥后加入混合搅拌机中搅拌5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为210℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
下层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子的制备：将26.8g有机硅接枝聚碳酸酯材料(沙比克Lexan EXL1444)、28g碳纤维粉体(100微米，日本碳素)，45g芳香族聚碳酸酯(拜耳3113)及0.2g色母干燥后加入混合搅拌机中，搅拌混合5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为210℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
将制得的上、中、下三层聚碳酸酯复合材料粒子加入可进行三层挤出生产的片材挤出机中通过三辊压延分别制备出厚度0.20mm、0.25mm、0.43mm的薄膜，其中，上层11，中层12，下层13聚碳酸酯复合材料的厚度分别为0.015mm、0.16mm、0.025mm，0.015mm、0.21mm、0.025mm，0.015mm、0.39mm、0.025mm，挤出机的温度设置为275℃。
将制得的薄膜分别进行耐折性、阻燃及导热系数表征，表征结果见表1。
实施例4
上层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子的制备：将30.9g聚对苯二甲酸乙二醇酯(杜邦935 NC010)、69g有机硅接枝聚碳酸酯材料(沙比克Lexan EXL1444)及0.1g抗氧剂干燥后加入混合搅拌机中搅拌5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为160℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
中层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子的制备：将98.5g芳香族聚碳酸酯(沙比克Lexan131R)、0.2g苯基硅树脂、0.8g高岭土及0.5g防低落剂(3M 2500)干燥后加入混合搅拌机中搅拌5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为180℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
下层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子的制备：将48g聚碳酸酯材料(沙比克LexanEXL1444)、8g碳纳米管(100微米，日本碳素)，42g有机硅接枝聚碳酸酯(拜耳3113)及2g抗氧剂1010干燥后加入混合搅拌机中，搅拌混合5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为220℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
将制得的上、中、下三层聚碳酸酯复合材料粒子加入可进行三层挤出生产的片材挤出机中通过三辊压延分别制备出厚度0.20mm、0.25mm、0.43mm的薄膜，其中，上层11，中层12，下层13聚碳酸酯复合材料的厚度分别为0.015mm、0.16mm、0.025mm，0.015mm、0.21mm、0.025mm，0.015mm、0.39mm、0.025mm，挤出机的温度设置为250℃。
将制得的薄膜分别进行耐折性、阻燃及导热系数表征，表征结果见表1。
实施例5
上层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子的制备：将58g聚对苯二甲酸乙二醇酯(杜邦935NC010)、40g有机硅接枝聚碳酸酯材料(沙比克Lexan EXL1444)及2g稳定剂干燥后加入混合搅拌机中搅拌5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为220℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
中层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子的制备：将94g芳香族聚碳酸酯(沙比克Lexan131R)、2.8g笼状倍半硅氧烷、2.7g纳米蒙脱土及0.5g偏四氟乙烯干燥后加入混合搅拌机中搅拌5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为220℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
下层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子的制备：将20g有机硅接枝聚碳酸酯材料(沙比克Lexan EXL1444)、5g氧化铝(100微米)，74g芳香族聚碳酸酯(拜耳3113)及1g热稳定剂干燥后加入混合搅拌机中，搅拌混合5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为170℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
将制得的上、中、下三层聚碳酸酯复合材料粒子加入可进行三层挤出生产的片材挤出机中通过三辊压延分别制备出厚度0.20mm、0.25mm、0.43mm的薄膜，其中，上层11，中层12，下层13聚碳酸酯复合材料的厚度分别为0.015mm、0.16mm、0.025mm，0.015mm、0.21mm、0.025mm，0.015mm、0.39mm、0.025mm，挤出机的温度设置为280℃。
将制得的薄膜分别进行耐折性、阻燃及导热系数表征，表征结果见表1。
对比案例1
将100g聚碳酸酯(帝人1250Y)干燥后加入挤出生产的片材挤出机中通过三辊压延分别制备出厚度0.20mm、0.25mm、0.43mm的薄膜，其中，挤出机的温度设置为280℃。
将制得的薄膜分别进行耐折性、阻燃及导热系数表征，表征结果见表1。
表1薄膜的性能测试结果
对比案例2
聚碳酸酯塑胶粒子的制备：将94g芳香族聚碳酸酯(沙比克Lexan 131R)、2.8g笼状倍半硅氧烷、2.7g纳米蒙脱土及0.5g偏四氟乙烯干燥后加入混合搅拌机中搅拌5min，然后将混合后的材料加入到温度设置为220℃的双螺杆造粒挤出机中切成原料粒子。
将制得粒子加入可进行挤出生产的片材挤出机中通过三辊压延分别制备出厚度0.20mm、0.25mm、0.43mm的薄膜，其中，挤出机的温度设置为280℃。
将制得的薄膜分别进行耐折性、阻燃及导热系数表征，表征结果见表1。
籍此，本发明通过三层聚碳酸酯复合材料共挤出工艺的制备出多层复合阻燃薄膜，得到的薄膜具有良好的耐折性能，且薄膜的散热性能好，可以将局部高温均匀扩散到整个平面，以防止局部温度过高引起安全隐患。本发明还具有制备方法简单的特点。
尽管通过以上实施例对本发明进行了揭示，但本发明的保护范围并不局限于此，在不偏离本发明构思的条件下，对以上各构件所做的变形、替换等均将落入本发明的权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜，其特征在于，该薄膜(10)由上层(11)、中层(12)、下层(13)三层聚碳酸酯复合材料通过共挤出制备而成，所述上层(11)复合材料的厚度为0.01～0.02mm，所述中层(12)复合材料的厚度为0.1～0.5mm，所述下层(13)复合材料的厚度为0.02～0.03mm。
2.如权利要求1所述的具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜，其特征在于，所述上层(11)聚碳酸酯复合材料包含以重量百分比计的如下组分：聚对苯二甲酸乙二醇酯30～58％，有机硅接枝聚碳酸酯材料40～69％，助剂0.1～2％，其中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔体流动指数为5～20，有机硅接枝聚碳酸酯材料的熔体流动指数为5～20，所述有机硅接枝聚碳酸酯材料的接枝率为50～80％，所述助剂为抗氧剂或稳定剂。
3.如权利要求2所述的具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜，其特征在于，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的熔体流动指数为6～10，所述有机硅接枝聚碳酸酯材料的熔体流动指数为6～10，所述有机硅接枝聚碳酸酯材料的接枝率为56～75％。
4.如权利要求2或3所述的具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜，其特征在于，所述接枝的有机硅为甲基硅树脂、苯基硅树脂或乙烯基硅树脂中的一种，所述抗氧剂为聚酚类或磷酸酯类抗氧剂。
5.如权利要求1所述的具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜，其特征在于，所述中层(12)复合材料包含以重量百分比计的如下组分：芳香族聚碳酸酯树脂94～98.5％，有机硅阻燃剂0.2～2.8％，无机矿物填料0.8～4％，防低落助剂0.1～0.5％，其中，所述芳香族聚碳酸酯树脂的熔体流动指数为5～18。
6.如权利要求5所述的具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜，其特征在于，所述芳香族聚碳酸酯树脂的熔体流动指数为6～8，所述有机硅阻燃剂为苯基硅树脂、笼状倍半硅氧烷或倍半硅氧烷中的一种，所述无机矿物填料为粒径为200～700nm的纳米蒙脱土、高岭土或膨润土中的一种，所述防低落助剂为50～100％的含氟类材料，所述含氟类材料为聚四氟乙烯、偏四氟乙烯、包覆型聚四氟乙烯或四氟乙烯中的一种。
7.如权利要求1所述的具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜，其特征在于，所述下层(12)复合材料包含以重量百分比计的如下组分：有机硅接枝聚碳酸酯材料20～48％，芳香族聚碳酸酯树脂42～74％，绝热填料5～28％，助剂0.2-2％，其中，所述有机硅接枝聚碳酸酯材料的熔体流动指数为5～20，接枝率为50～80％，所述芳香族聚碳酸酯树脂为5～18。
8.如权利要求7所述的具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜，其特征在于，所述有机硅接枝聚碳酸酯材料的熔体流动指数为6～10，接枝率为56～75％，所述接枝的有机硅为甲基硅树脂、苯基硅树脂或乙烯基硅树脂中的一种，所述芳香族聚碳酸酯树脂的熔体流动指数为6-8，所述绝热填料的粒径为0.1～100微米，面上最大颗粒和厚度比＞100的片状陶瓷氧化物、片状金属材料或纤维状填料中的一种，所述的助剂为抗氧剂、热稳定剂或色母中的一种。
9.如权利要求8所述的具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜，其特征在于，所述接枝的有机硅为苯基硅树脂，所述片状陶瓷氧化物为氮化硼、氧化铝或氮化铝中的一种，所述片状金属材料为铜或铝，所述纤维状填料为碳纤维、碳纳米管、氮化硼纳米管、氧化铝或碳化硅中的一种。
10.一种如权利要求1所述的具有高耐折及均热的多层复合阻燃薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a、通过双螺杆造粒机分别制备上、中、下三层聚碳酸酯复合材料塑胶粒子，所述造粒机的温度为：160-220℃；
b、将步骤a制得的上、中、下三层聚碳酸酯复合材料粒子加入可进行三层挤出生产的片材挤出机中通过三辊压延制备出厚度为0.13～0.55mm的薄膜，所述挤出机的温度为250-280℃。
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