CN108468042A - 一种氟代碳酸乙烯酯处理金属锂的方法及其在固态电池中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氟代碳酸乙烯酯处理金属锂表面的方法及其在固态电池中的应用，属于锂电池负极材料的制备技术领域，所述方法为将锂负极浸没在氟代碳酸乙烯酯中，随后取出并烘干处理挥发掉表面的残留液体即得。本发明的方法简单易操作、易于调控，且对解决现有固态电池中存在的金属锂/固态电解质界面相容性差以及锂枝晶生长的问题有明显效果，适用于大规模商业化生产。
Description
技术领域
本发明属于锂负极材料的制备领域，尤其涉及一种氟代碳酸乙烯酯处理金属锂的方法及其在固态电池中的应用。
背景技术
近年来，随着电动汽车及高端便携式电子设备的飞速发展，对高能量密度电池的需求越来越迫切。金属锂高达3860mAhg-1的超高比容量及最低的电化学电势(相对标准氢电极为-3.04V)使其成为高能量密度锂电池的终极负极。此外，现阶段以锂硫电池及锂空气电池为代表的锂金属电池被认为是最有前途的下一代能源存储系统。然而，金属锂在循环过程中会产生锂枝晶，因此降低了金属锂电极的循环库伦效率及寿命。更严重地，枝晶的不断生长可能进一步引发安全问题(如起火，爆炸等)，这些因素都大大地限制了金属锂负极的商业化应用，近年来固态离子导体材料的快速发展加快了金属锂负极大规模应用的进程，但是，由于大部分的无机固态电解质对金属锂是化学或电化学不相容的，这会大大恶化锂负极/固态电解质的界面性能，因此，无枝晶产生及与电解质无不良界面反应的稳定金属锂负极对锂金属固态电池的长期循环稳定性起着关键性作用。
为提高金属锂负极/固态电解质的界面相容性、抑制锂枝晶的产生，科学家们提出了多种解决方案。Jadhav研究团队使用RF-溅射方法在Li1.5Al0.5Ge1.5(PO)4(LAGP)表面引入LIPON无定型薄膜以隔绝金属锂与LAGP接触，从而减轻界面间的不良反应，组装成的Li-O2电池在1000mA h g-1的限定容量下具有良好的循环稳定性(Journal of Power Sources2017,340,294-301)。Hu研究团队使用原子层沉积法在金属锂表面修饰一层Al2O3，随后转变为Li-Al-O离子导体层，经过修饰的金属锂在随后的电池循环过程中保持着良好的界面稳定性和优异的电化学性能(Nature Materials,2017,16,572–579)。这些方法提供了许多提高锂负极/固态电解质界面稳定性能的方法，但复杂薄膜制备系统的使用及较高的成本限制了其实际应用，有些甚至需要在高温下进行处理，这很可能产生不良反应对界面的Li+传输特性造成不利影响。此外，通过此种方法制备的保护层成分和结构单一，不能完全满足固态电池中对保护层提出的高离子电导率、低电导率、力学性能好等要求。Xu团队通过涂覆法在锂负极和固态电解质界面引入PEO基复合固态电解质，虽然提高了界面相容性，但复合固态电解质室温下较低的锂离子电导率限制了固态电池倍率性能的提升(J.Mater.Chem.A，2017，5,16984)。
综上，现有的提高锂负极/固态电解质界面稳定性能的方法仍然存在工艺复杂、成本高、性能不理想等问题，因此，需要一种简单易行的方法对金属锂负极进行保护处理，从而获得与固态电解质无不良界面反应且能抑制锂枝晶产生的稳定锂负极，以进一步提高锂金属固态电池的长期循环稳定性。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明旨在提供氟代碳酸乙烯酯处理金属锂的方法及其在固态电池中的应用，本发明的方法简单易操作、易于调控，且对解决现有固态电池中存在的金属锂/固态电解质界面相容性差以及锂枝晶生长的问题有明显效果，适用于大规模商业化生产。
本发明的目的之一是提供一种氟代碳酸乙烯酯处理金属锂的方法。
本发明的目的之二是提供上述氟代碳酸乙烯酯处理金属锂的方法以及所得的金属锂负极在固态电池中的应用。
为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：
首先，本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯处理金属锂表面的方法，所述方法为：将锂负极浸没在氟代碳酸乙烯酯中，随后取出并烘干处理挥发掉表面的残留液体，即得。
上述方法中，所述锂负极包括金属锂或锂合金。
上述方法中，所述浸没时间为10s～72h。
上述方法中，所述烘干温度为18-100℃。
再次，本发明公开了一种金属锂负极，包括：金属锂或锂合金负极材料、表面保护膜，其中所述表面保护膜包覆在金属锂或锂合金负极材料的表面，所述保护膜为本发明将金属锂或锂合金负极材料浸没在氟代碳酸乙烯酯中制得。
最后，本发明公开了上述氟代碳酸乙烯酯处理金属锂表面的方法以及金属锂负极的固态电池中的应用。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
(1)本发明的制备方法简单，成本低，易于调控，对解决现有固态电池中存在的金属锂/固态电解质界面相容性差以及锂枝晶生长的问题有明显效果。
(2)用本发明制备的锂负极材料组装的固态电池的循环性能明显提高，且随着时间的延长电池没有明显的极化现象。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1本发明实施例1制备的金属锂负极材料组装的固态锂电池(Li/LAGP-PEO/LiFePO4)的容量电压曲线。
图2本发明实施例2制备的金属锂负极材料组装的固态锂电池(Li/LAGP-PEO/LiFePO4)的容量电压曲线。
图3本发明对比例1制备的金属锂负极材料组装的固态锂电池(Li/LAGP-PEO/LiFePO4)的容量电压曲线。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所述，现有的提高锂负极/固态电解质界面稳定性能的方法仍然存在工艺复杂、成本高、性能不理想等问题，因此，本发明提供一种氟代碳酸乙烯酯处理金属锂的方法及其在固态电池中的应用，现结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步说明。
实施例1
1、一种氟代碳酸乙烯酯处理金属锂的方法，包括如下步骤：在手套箱中，用尼龙刷蘸取环己烷对金属锂进行擦拭处理，以去除表面的氧化层，然后将金属锂浸没在氟代碳酸乙烯酯中，2h后取出金属锂，在60℃恒温加热板上烘干处理即得锂负极材料。
2、一种固态电池：包括以下步骤：
(1)负极材料的制备：所述负极材料为本实施例制备的锂负极材料。
(2)正极材料的制备：称取质量比为7:1:2的LiFePO4,super P和PEO(LITFSI)分散于四氢呋喃中，搅拌12h后将浆料均匀涂敷在铝箔上，80℃下真空干燥12h，裁片备用。
(3)固态电池的组装：将上述锂负极、LAGP/PEO复合固态电解质、磷酸铁锂正极依次叠放并组装成纽扣电池。
实施例2
1、一种氟代碳酸乙烯酯处理金属锂的方法，包括如下步骤：在手套箱中，用尼龙刷蘸取环己烷对金属锂进行擦拭处理，以去除表面的氧化层，然后将金属锂浸没在氟代碳酸乙烯酯中，5h后取出金属锂，在100℃恒温加热板上烘干处理即得锂负极材料。
2、一种固态电池：包括以下步骤：
(1)负极材料的制备：所述负极材料为本实施例制备的锂负极材料。
(2)正极材料的制备：称取质量比为7:1:2的LiFePO4,super P和PEO(LITFSI)分散于四氢呋喃中，搅拌12h后将浆料均匀涂敷在铝箔上，80℃下真空干燥12h，裁片备用。
(3)固态电池的组装：将上述锂负极、LAGP/PEO复合固态电解质、磷酸铁锂正极依次叠放并组装成纽扣电池。
实施例3
1、一种氟代碳酸乙烯酯处理金属锂的方法，包括如下步骤：在手套箱中，用尼龙刷蘸取环己烷对锂铝合金进行擦拭处理，以去除表面的氧化层，然后将锂合金浸没在氟代碳酸乙烯酯中，10s后取出，在100℃恒温加热板上烘干处理，即得锂负极材料。
实施例4
1、一种氟代碳酸乙烯酯处理金属锂的方法，包括如下步骤：在手套箱中，用尼龙刷蘸取环己烷对锂硼合金进行擦拭处理，以去除表面的氧化层，然后将锂合金浸没在氟代碳酸乙烯酯中，60h后取出，在18℃恒温加热板上烘干处理，即得锂负极材料。
对比例1
一种固态电池，同实施例1，区别在于负极材料表面未经包括氟代碳酸乙烯酯在内的任何物质的处理。
性能测试：
如图1-3所示，使用实施例1-2所得的锂负极组装的固态锂电池相比未经过处理的锂负极组装的电池具有更好的循环稳定性，说明界面相容性及稳定性得到改善。
以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氟代碳酸乙烯酯处理金属锂表面的方法，其特征在于，所述方法为：将锂负极浸没在氟代碳酸乙烯酯中，随后取出并烘干处理挥发掉表面的残留液体，即得。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂负极包括金属锂或锂合金。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸没时间为10s～72h；所述烘干温度为18-100℃。
4.一种金属锂负极，包括：金属锂或锂合金负极材料、表面保护膜，其中，所述保护膜包覆在金属锂或锂合金负极材料的表面，所述保护膜为如权利要求1-3任一项所述的方法制得。
5.如权利要求1-3任一项所述的方法和/或如权利要求4所述的金属锂负极在固态锂电池中的应用。
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