CN108455617B - 一种球形方石英的制备方法 - Google Patents
一种球形方石英的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108455617B CN108455617B CN201711272155.0A CN201711272155A CN108455617B CN 108455617 B CN108455617 B CN 108455617B CN 201711272155 A CN201711272155 A CN 201711272155A CN 108455617 B CN108455617 B CN 108455617B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- spherical
- cristobalite
- powder
- graphite
- spherical cristobalite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 55
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 42
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 11
- 229910021383 artificial graphite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 229910021382 natural graphite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 7
- 239000000945 filler Substances 0.000 abstract description 4
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 abstract description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 6
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229920006336 epoxy molding compound Polymers 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- -1 sensors Substances 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 239000002470 thermal conductor Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种球形方石英的制备方法，涉及无机材料技术领域，先将球形石英粉与隔离剂按一定比例混合，混合后的粉体放入有惰性气体保护的电炉中，并在一定加热条件下加热，再将得到的粉体置于有氧环境中煅烧，煅烧后的粉体经清洗、干燥得到球形方石英产品。本发明球形方石英的制备方法包括三个步骤，即球形石英粉与隔离剂的混合、球形石英粉向球形方石英的转化、隔离剂的去除球形方石英的清洗与干燥，制得的球形方石英纯度高、表面能低且形貌规则，适用于作为填料大规模应用。
Description
技术领域：
本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种球形方石英的制备方法。
背景技术：
方石英是二氧化硅的一种晶相结构，晶相为四方晶系，硬度约6.5，密度为2.45。与其他石英类填料相比，方石英具有优良的光学性质，更高的稳定性，更高的硬度和更加优良的抗热震性能，在环氧树脂、环氧模塑料、功能材料、高性能塑料、高性能陶瓷、涂料、传感器、催化剂、化妆品、油墨的添加剂等相关材料和研究领域有着重要应用。
但目前存在的问题是方石英粉基本来自于自然矿产，纯度低，并且为无定型形貌，表面能高，无法作为填料大规模应用。而市场需求一种纯度高、比表较低、具有规则形貌最好是球形的方石英材料，但目前未有报道有大规模生产球形方石英粉的相关技术。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高、表面能低且形貌规则的球形方石英的制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种球形方石英的制备方法，先将球形石英粉与隔离剂按一定比例混合，混合后的粉体放入有惰性气体保护的电炉中，并在一定加热条件下加热，再将得到的粉体置于有氧环境中煅烧，煅烧后的粉体经清洗、干燥得到球形方石英产品。
所述隔离剂为石墨。
所述石墨为人造石墨或天然石墨。
所述球形石英粉的粒径范围在2～70um。
所述石墨的加入量为球形石英粉重量的1％～20％。
所述电炉加热条件为1200～1350℃加热20～50h。
所述人造石墨或天然石墨的粒径范围在0.5～5um。
所述煅烧温度在800～1200℃。
本发明的工作原理：
球形熔融石英粉在熔点(约1700℃)以下处于热力学不稳定的介稳状态，在1000℃以上能够缓慢地析出方石英晶粒，在1200℃以上析晶明显，当给定足够的温度和时间条件，熔融石英会转化为方石英。
但是，在1200℃以上温度条件下，球形熔融石英表面会开始软化，出现液相，如果不加隔离剂(石墨等)，球形熔融石英粉颗粒会烧结，得不到所需粒度且分散良好的粉体。
同时，石墨的导热系数高，是热的良导体，有利于保证在转化过程中温度均匀性。
本发明的有益效果是：本发明球形方石英的制备方法包括三个步骤，即球形石英粉与隔离剂的混合、球形石英粉向球形方石英的转化、隔离剂的去除球形方石英的清洗与干燥，制得的球形方石英纯度高、表面能低且形貌规则，适用于作为填料大规模应用。
附图说明：
图1为实施例1所得粉体材料的XRD图；
图2为实施例2所得粉体材料的XRD图；
图3为实施例2所得粉体材料的SEM图；
图4为实施例3所得粉体材料的XRD图；
图5为对照例所得粉体材料的SEM图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
实施例1
粒径2um的球形石英粉30g，人造石墨粒径0.5um 6g，普通搅拌混合均匀后，置于电炉中，通入N2保护，1200℃保温50h，将得到的粉体在800℃有氧环境下灼烧去除石墨，得到的产物经过清洗、干燥得到粒径2um的球形方石英粉体。所得粉体材料的XRD图如图1所示。
实施例2
粒径20um的球形石英粉30g，人造石墨粒径2um 0.3g，普通搅拌混合均匀后，置于电炉中，通入N2保护，1250℃保温30h，将得到的粉体在800℃有氧环境下灼烧去除石墨，得到的产物经过清洗、干燥得到粒径20um的球形方石英粉体。所得粉体材料的XRD图如图2所示，SEM图如图3所示。
实施例3
粒径70um的球形石英粉30g，天然石墨粒径5um 2g，普通搅拌混合均匀后，置于电炉中，通入N2保护，1350℃保温20h，将得到的粉体在800℃有氧环境下灼烧去除石墨，得到的产物经过清洗、干燥得到粒径70um的球形方石英粉体。所得粉体材料的XRD图如图4所示。
由附图1可知，实施例1得到的粉末为方石英相。
由附图2可知，实施例2得到的粉末为方石英相。
由附图3可知，实施例2得到的粉末为单分散，球形形貌。
由附图4可知，实施例3得到的粉末为方石英相。
对照例
粒径20um的球形石英粉30g，置于电炉中，通入N2保护，1250℃保温30h，得到的产物为块状的烧结体。烧结体研磨后SEM如图5所示。
由图5可知，对照例1得到的粉末为熔融后团聚的颗粒，大部分变成哑铃状，失去球形单分散粉体的特性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种球形方石英的制备方法，其特征在于：先将球形石英粉与隔离剂按一定比例混合，混合后的粉体放入有惰性气体保护的电炉中，并在一定加热条件下加热，再将得到的粉体置于有氧环境中煅烧，煅烧后的粉体经清洗、干燥得到球形方石英产品；
所述隔离剂为石墨；所述电炉加热条件为1200～1350℃加热20～50h。
2.根据权利要求1所述的球形方石英的制备方法，其特征在于：所述石墨为人造石墨或天然石墨。
3.根据权利要求1所述的球形方石英的制备方法，其特征在于：所述球形石英粉的粒径范围在2～70um。
4.根据权利要求1所述的球形方石英的制备方法，其特征在于：所述石墨的加入量为球形石英粉重量的1％～20％。
5.根据权利要求1所述的球形方石英的制备方法，其特征在于：所述人造石墨或天然石墨的粒径范围在0.5～5um。
6.根据权利要求1所述的球形方石英的制备方法，其特征在于：所述煅烧温度在800～1200℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711272155.0A CN108455617B (zh) | 2017-12-06 | 2017-12-06 | 一种球形方石英的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711272155.0A CN108455617B (zh) | 2017-12-06 | 2017-12-06 | 一种球形方石英的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108455617A CN108455617A (zh) | 2018-08-28 |
| CN108455617B true CN108455617B (zh) | 2020-02-18 |
Family
ID=63220520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711272155.0A Active CN108455617B (zh) | 2017-12-06 | 2017-12-06 | 一种球形方石英的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108455617B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109052417B (zh) * | 2018-09-11 | 2019-07-26 | 安徽科技学院 | 一种高纯度低温相方石英的合成方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101100391A (zh) * | 2007-03-29 | 2008-01-09 | 袁茂豪 | 一种用天然粉石英制备方石英粉的工艺方法 |
| CN101259514A (zh) * | 2008-04-24 | 2008-09-10 | 重庆大学 | 铸造有色金属用铸型材料及制型工艺 |
| CN104961132A (zh) * | 2015-06-02 | 2015-10-07 | 覃雪欢 | 一种方石英的制备方法 |
-
2017
- 2017-12-06 CN CN201711272155.0A patent/CN108455617B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101100391A (zh) * | 2007-03-29 | 2008-01-09 | 袁茂豪 | 一种用天然粉石英制备方石英粉的工艺方法 |
| CN101259514A (zh) * | 2008-04-24 | 2008-09-10 | 重庆大学 | 铸造有色金属用铸型材料及制型工艺 |
| CN104961132A (zh) * | 2015-06-02 | 2015-10-07 | 覃雪欢 | 一种方石英的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108455617A (zh) | 2018-08-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6676479B2 (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法 | |
| JP6516509B2 (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法 | |
| JP6356025B2 (ja) | 窒化硼素粉末及びその製造方法 | |
| CN110015666A (zh) | 一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法 | |
| CN103979507A (zh) | 一种利用高气压和氟化物添加剂辅助制备球形氮化铝粉体的方法 | |
| JP6516553B2 (ja) | 六方晶窒化硼素粉末 | |
| KR100294312B1 (ko) | 합성석영유리분말및그의제조방법 | |
| CN108455617B (zh) | 一种球形方石英的制备方法 | |
| KR101627371B1 (ko) | 입도 조절이 가능한 탄화규소 분말의 제조방법 | |
| JP2002348116A (ja) | アルミナ粒子及びその製造方法 | |
| JP6516594B2 (ja) | 六方晶窒化硼素粒子及びその製造方法 | |
| US5976478A (en) | Low density silica particles and method for their preparation | |
| JPS60231462A (ja) | 研摩材料および製法 | |
| JP2624069B2 (ja) | 球状コランダム粒子 | |
| US4774068A (en) | Method for production of mullite of high purity | |
| Mitra et al. | Effect of Cr2O3 on the sintering of aluminosilicate precursor leading to mullite formation | |
| KR100328943B1 (ko) | 슬립캐스팅공법을이용한실리카레이돔의제조방법 | |
| JP7588527B2 (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末 | |
| JP2639114B2 (ja) | 多孔質球状アルミナ粒子の製造方法 | |
| KR101200718B1 (ko) | 슬립캐스팅 공법을 이용한 고밀도/고인성 실리카 레이돔의 제조방법 | |
| JP7588551B2 (ja) | 六方晶窒化ホウ素凝集粒子 | |
| KR100302229B1 (ko) | 슬립캐스팅공법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법 | |
| JPS6362450B2 (zh) | ||
| JPS62153118A (ja) | 易焼結性アルミナ粉末の製造法 | |
| KR100302230B1 (ko) | 습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |