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CN108448095B - 一种钠离子电池电极材料KTiOPO4的合成及应用 - Google Patents

一种钠离子电池电极材料KTiOPO4的合成及应用 Download PDF

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Abstract

一种钠离子电池负极材料KTiOPO4的合成及应用，属于新型化学电源领域。合成方法是将磷酸盐、钛氧化物预混均匀，在球磨罐中用乙醇浸润，然后将此混合物球磨并干燥，得到前驱体；再将前驱体进行烧结，得到KTiOPO4。该方法具有成本低廉，合成方法简单、易于实施的特点，将其用于钠离子电池负极材料，电池安全性能高、倍率性能好、循环性能稳定，在较高倍率(200mA g‑1)下可逆容量为89mAh g‑1，循环1000次，比容量几乎没有衰减，在充放电过程中可以避免钠枝晶的形成，解决了现有钠离子电池负极材料低电位下容易产生枝晶的问题。该电极材料可以与高电压正极材料匹配，提升钠离子电池性能。

Description

一种钠离子电池电极材料KTiOPO4的合成及应用
本发明涉及一种钠离子电池电极材料，特别是KTiOPO4的合成及应用，属于新型化学电源领域。
背景技术
由于钠资源丰富，价格低廉的优势，且与锂离子具有相似的物理化学性质，钠离子电池被认为是下一代大规模储能技术的理想选择之一。然而，由于钠离子电池的半径
Figure BDA0001605790870000011
比锂离子
Figure BDA0001605790870000012
Figure BDA0001605790870000013
大，在固态中的扩散速率较慢，使得在锂离子电池中性能优异的电极材料在钠离子电池中并不能表现出较好的电化学性能。因此，寻求新型电极材料成为钠离子电池实用化的一大突破。在可充钠离子电池负极材料中，硬碳以及锡基、锑基材料都表现出较好的储钠性能，然而，碳基材料在较低的工作电压(＜0.1V)下容易产生钠枝晶，极易造成电池内部短路，有非常大的安全隐患；而锡基、锑基材料在与钠形成合金的过程中，会有非常大的体积膨胀，导致较低的库仑效率以及快速的容量衰减。因此，与正极材料的大量发展相比，寻找合适的负极材料更为紧迫。
钛基材料由于嵌入/脱出的机理受到了广泛研究，如Na2Ti3O7，TiO2，Na2Ti6O13，NaTi2(PO4)3， Li4Ti5O12，Na0.66[Li0.22Ti0.78]O2等，但是大多数材料也由于库仑效率低、工作电压低等问题而限制了其使用。其中NaTi2(PO4)3具有较高的工作电压(2.1V vs.Na+/Na)，而过高的工作电压也是实用化的问题所在。因此，工作电压位于0.5V以上，1.4V(vs.Na+/Na)以下的KTiOPO4成为钠离子电池负极材料一个很好的选择。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题，提供一种钠离子电池负极材料KTiOPO4的合成及应用，使其在充放电过程中避免钠枝晶的形成。该材料成本低廉，合成方法简单、环保，用该材料作负极的电池具有安全性能高、倍率性能好、循环性能稳定的优点。
本发明的技术方案：
一种钠离子电池电极材料KTiOPO4的合成，将磷酸盐、钛氧化物预混均匀，在球磨罐中用乙醇浸润，然后将此混合物球磨并干燥，得到前驱体；再将前驱体进行烧结，得到钠离子电池负极材料KTiOPO4。合成的KTiOPO4为Pna21空间群，晶胞参数
Figure BDA0001605790870000014
Figure BDA0001605790870000015
具有由顶点共享的TiO6六面体和PO4四面体交错连接形成三维骨架隧道结构，钾离子分别位于隧道中心以及接近TiO6和PO4交点的位置。将制备得到的KTiOPO4、导电剂和粘结剂按照一定的质量比混合成浆料，将浆料均匀涂布在集流体上制成电极片应用于钠离子电池。
一种所述钠离子电池电极材料KTiOPO4的合成，包括以下步骤：
1)将磷酸盐与钛氧化物混合放于球磨罐中，用乙醇浸润；
2)将润湿的混合物进行球磨，然后将球磨后的混合物干燥，得到混合物前驱体；
3)将混合物前驱体进行烧结，得到钠离子电池负极材料KTiOPO4。
所述磷酸盐为磷酸二氢钾或偏磷酸钾，钛氧化物为二氧化钛，磷酸盐与钛氧化物的摩尔比为 1∶1～1.1。
球磨转速为300～400rpm，球磨时间2～4h，干燥条件为60～80℃下恒温4h。
烧结温度为800～850℃，烧结时间为8～12h。
本发明同时提供了KTiOPO4作为钠离子电池负极材料的应用，具体包括：
1)将制备得到的KTiOPO4材料、导电剂和粘结剂按照一定的质量比混合成浆料，具体的比例可以根据要求进行调节；
所述导电剂为碳纳米纤维、乙炔黑、Denka Black或Super P中的一种或两种以上任意比例的混合物，粘结剂为PVDF(聚偏氟乙烯)，导电剂和粘结剂在所述浆料中的质量百分比分别为 20-30％、10-15％，KTiOPO4为余量。导电剂优选SuperP；KTiOPO4、导电剂SuperP和PVDF的质量比优选6∶3∶1；
2)将制得的浆料均匀涂布于集流体上，并置于真空烘箱内干燥，制得负极极片；
真空烘箱干燥温度优选100～120℃，干燥时间为10～12h。
3)将负极极片裁剪成尺寸适合的电极片，在充满Ar气的手套箱中组装成钠离子半电池。
所述钠离子半电池以纯钠片为对电极；电池隔膜为聚乙烯或玻璃纤维隔膜，优选采用玻璃纤维膜；电解液溶剂为乙二醇二甲醚(G2)、碳酸丙烯酯(PC)或碳酸乙酯(EC)的一种或两种任意比例的混合物，溶质为六氟磷酸钠(NaPF6)，浓度为1mol L-1；电解液优选采用以含1mol L-1六氟磷酸钠溶于乙二醇二甲醚(G2)溶剂的有机电解液。
本发明的优点和有益效果：
采用该方法合成KTiOPO4电极材料，具有成本低廉，合成方法简单的特点，将其用于钠离子电池负极材料，电池安全性能高、倍率性能好、循环性能稳定，在较高倍率(200mAg-1)下可逆容量为89mAh g-1，循环1000次，比容量几乎没有衰减，在充放电过程中可以避免钠枝晶的形成。该电极材料可以与高电压正极材料匹配，提升钠离子电池性能。
附图说明
图1本发明实施例1制备的KTiOPO4粉末材料的扫描电镜图。
图2本发明实施例1制备的KTiOPO4粉末材料作为钠离子电池负极材料在200mA g-1电流密度下不同圈数的充放电性能曲线。
图3本发明实施例1制备的KTiOPO4粉末材料作为钠离子电池负极材料在200mA g-1电流密度下的循环性能曲线。
图4本发明实施例2制备的KTiOPO4粉末材料的扫描电镜图。
图5本发明实施例2制备的KTiOPO4粉末材料作为钠离子电池负极材料在200mA g-1电流密度下不同圈数的充放电性能曲线。
图6本发明实施例2制备的KTiOPO4粉末材料作为钠离子电池负极材料在200mA g-1电流密度下的循环性能曲线。
图7本发明实施例2制备的KTiOPO4粉末材料作为钠离子电池负极材料在500mA g-1电流密度下的循环性能曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的优选方案进行描述，这些描述只是对进一步说明本发明的特征和优点，并不是对本发明权利要求的限制。
实施例1：
一种KTiOPO4材料的制备方法，所述包括以下步骤：
1)将0.003mol磷酸二氢钾、0.003mol二氧化钛在研钵中预混合，用乙醇润湿，在400rpm 下，球磨3h，得到均匀混合物，将此混合物在80℃烘箱中烘干；
2)降温后取出得到前驱体，将前驱体粉末用研钵研磨，并在马弗炉中烧结至800℃并保温12 小时自然冷却后取出，得到可充钠离子电池负极材料KTiOPO4。
图1为本发明实施例制备的KTiOPO4粉末材料的扫描电镜图，可以看到合成的样品粉末为粒径在300-500nm间的一次颗粒堆积成的微米块，粒子间较紧密的堆积在一起。
将KTiOPO4、Super P和PVDF按照质量比为6∶3∶1的比例研磨，用N-甲基吡咯烷酮(NMP) 混合成浆料，均匀涂布于铜箔集流体上，将得到的电极片在100℃真空烘箱中恒温12小时烘干，自然冷却后将制得的电极片裁成直径为10mm的圆片作为电极，以纯钠片作为对电极，以乙二醇二甲醚(G2)为溶剂配制的1mol L-1六氟磷酸钠有机液体为电解液，在充满氩气(Ar)的手套箱中组装成钠离子半电池。
将组装的钠离子半电池在0.1～3.0V的电压区间下测试，图2为以KTiOPO4为电极材料的钠离子半电池，除首圈外，随着充放电循环的进行，电压和容量趋于稳定。图3表明200mA g-1电流密度下，可逆比容量为86mAh g-1，循环1000次后，容量几乎没有衰减。
实施例2：
一种KTiOPO4材料的制备方法，同实施例1，其区别在于烧结温度为850℃，保温时间为8 小时。
图4为本发明实施例制备的KTiOPO4粉末材料的扫描电镜图，可以看到合成的样品粉末为粒径在300-500nm间的一次颗粒堆积成的微米块，粒子间较分散。
同实施例1，将KTiOPO4、Super P和PVDF按照质量比为6∶3∶1的比例研磨，用NMP混合成浆料，均匀涂布于铜箔集流体上，将得到的电极片在100℃真空烘箱中恒温12小时烘干，自然冷却后将制得的电极片裁成直径为10mm的圆片作为电极，以纯钠片作为对电极，以碳酸丙烯酯(PC) 为溶剂配制的1mol L-1高氯酸钠有机液体为电解液，在充满氩气(Ar)的手套箱中组装成钠离子半电池。
将所得目标产物进行钠离子电池组装及电化学测试：方法同实施例1。
图5为以KTiOPO4为电极材料的钠离子半电池在200mA g-1电流密度下不同圈数的充放电性能曲线，除首圈外，随循环进行电压和容量趋于稳定，图6表明其放电容量可达到89mAh g-1。图 7为在高倍率下(500mA g-1)循环1000次的容量保持情况，同样可以看出活化后电极材料的容量几乎不变。从图6和图7可以看出本发明合成的KTiOPO4电极材料，具有合成方法简单、倍率性能好、循环性能稳定的特点，由于其较高放电电压平台，可避免充放电过程中钠枝晶的形成，与高电压正极材料匹配，有利于提升钠离子电池性能，对二次钠离子电池的开发具有指导意义。
以上实施例的说明只是有助于理解本发明的方法及其核心所在，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进以及修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (4)

1.一种钠离子电池电极材料KTiOPO4的合成，其特征在于将磷酸盐、钛氧化物预混均匀，在球磨罐中用乙醇浸润，然后将此混合物球磨并干燥，得到前驱体；再将前驱体进行烧结，得到钠离子电池负极材料KTiOPO4。
2.如权利要求1所述钠离子电池电极材料KTiOPO4的合成，其特征在于，合成的KTiOPO4为Pna21空间群，晶胞参数
Figure FDA0001605790860000011
具有由顶点共享的TiO6六面体和PO4四面体交错连接形成三维骨架隧道结构，钾离子分别位于隧道中心以及接近TiO6和PO4交点的位置。
3.如权利要求1所述钠离子电池电极材料KTiOPO4的合成，其特征在于，所述磷酸盐为磷酸二氢钾或偏磷酸钾，钛氧化物为二氧化钛，磷酸盐与钛氧化物的摩尔比为1∶1～1.1；
球磨转速为300～400rpm，球磨时间2～4h，干燥条件为60～80℃下恒温4h；烧结温度为800～850℃，烧结时间为8～12h。
4.一种如权利要求1至3任一项所述方法合成的钠离子电池电极材料KTiOPO4的应用，其特征在于：将制备得到的KTiOPO4、导电剂和粘结剂按照一定的质量比混合成浆料，将浆料均匀涂布在集流体上制成电极片应用于钠离子电池；
所述导电剂为碳纳米纤维、乙炔黑、Denka Black或Super P中的一种或两种以上任意比例的混合物，粘结剂为PVDF(聚偏氟乙烯)，导电剂和粘结剂在所述浆料中的质量百分比分别为20-30％、10-15％，KTiOPO4为余量；
所述钠离子电池以纯钠片为对电极；电池隔膜为聚乙烯或玻璃纤维隔膜，电解质为六氟磷酸钠(NaPF6)，电解液溶剂为乙二醇二甲醚(G2)、碳酸丙烯酯(PC)或碳酸乙酯(EC)的一种或两种任意比例的混合物，浓度为1mol L-1。
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