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CN108447770B - 二氧化硅薄膜的制备方法 - Google Patents

二氧化硅薄膜的制备方法 Download PDF

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CN108447770B CN201810190973.4A CN201810190973A CN108447770B CN 108447770 B CN108447770 B CN 108447770B CN 201810190973 A CN201810190973 A CN 201810190973A CN 108447770 B CN108447770 B CN 108447770B
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Abstract

本发明提供一种二氧化硅薄膜制备方法。首先，提供一硅衬底。其次，将所述硅衬底放入氧化炉内，所述氧化炉内的温度为1000℃‑1200℃。然后，向所述氧化炉内通入氧气，所述氧气流量为9slm/min‑10slm/min。向所述氧化炉中通入氧气4min‑6min后，向所述氧化炉内通入氢气并点火，所述氢气的流量为14slm/min‑14.6slm/min，在所述硅衬底表面形成第一二氧化硅层。

Description

二氧化硅薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电子半导体工艺，特别是涉及二氧化硅薄膜的制备方法。
背景技术
在半导体制造技术中，薄膜的制备方法多采用氧化与化学气相沉积(CVD)。热氧化法是在高温下使硅片表面形成二氧化硅膜的方法。热氧化的目的是在硅片上制作出一定质量要求的二氧化硅膜，对硅片或器件起保护、钝化、绝缘、缓冲介质等作用。
在现有半导体器件制造工艺中，常用到湿氧工艺，即用氧气携带高温水蒸气在硅衬底上生长二氧化硅膜。湿氧工艺中，高温水蒸气的纯度对于工艺质量具有重要影响，水蒸汽的纯度不高会导致二氧化硅膜杂质含量高、膜品质不佳。为提高水的纯度，常采用氢气与氧气燃烧(氢氧合成)的方式产生高纯度的水。另外，在二氧化硅薄膜制备工艺过程中，氧气的流量和氢气的流量对于二氧化硅薄膜的生成速率以及二氧化硅薄膜的均匀性也具有重要的影响。
发明内容
基于此，有必要针对提高二氧化硅薄膜生长速率以及薄膜均匀性的问题，提供一种二氧化硅薄膜的制备方法。
本发明提供一种二氧化硅薄膜的制备方法，所述方法包括：
S100，提供一硅衬底；
S200，将所述硅衬底放入氧化炉内，将所述氧化炉内的温度升温至反应温度，所述反应温度为1000℃-1200℃；
S300，向所述氧化炉内通入氧气，所述氧气的流量为9slm/min-10slm/min；以及
S400，向所述氧化炉中通入氧气4min-6min后，向所述氧化炉内通入氢气并点火，所述氢气的流量为14slm/min-14.6slm/min，在所述硅衬底表面形成第一二氧化硅层。
在其中一个实施例中，所述S400包括：
S410，向所述氧化炉中通入氧气4min-6min后，开始向所述氧化炉内通入氢气，所述氢气的流量为4slm/min-8slm/min；
S420，向所述氧化炉中通入氢气0.5min-1.5min后，将所述氢气的流量调节为14slm/min-14.6slm/min，在所述硅衬底表面形成第一二氧化硅层。
在其中一个实施例中，所述S300中，所述氧气流量为9.53slm/min。
在其中一个实施例中，所述S400中，所述氢气流量为14.3slm/min。
在其中一个实施例中，所述S200包括：
所述S200包括：
S210，提供一氧化炉，对所述氧化炉加热升温至预处理温度，所述预处理温度为800℃-900℃；
S220，所述氧化炉升温至所述预处理温度后，将所述硅衬底放入所述氧化炉内并向所述氧化炉内通入氮气；
S230，保持所述预处理温度20min-40min后，断开氮气并将所述氧化炉内的温度由预处理温度升至反应温度，所述反应温度为1000℃-1200℃。
在其中一个实施例中，所述S300包括：
S310，在所述氧化炉内的温度由所述预处理温度升至所述反应温度之间，向所述氧化炉通入氧气，所述氧气的流量为10slm/min-15slm/min；
S320，在所述氧化炉内的温度升高至所述反应温度之后，将所述氧气的流量调整为9slm/min-10slm/min，在所述硅衬底表面形成第二二氧化硅层，所述第二二氧化硅层设置于所述第一氧化硅层与所述硅衬底之间。
在其中一个实施例中，所述S400后还包括S500，断开氢气，向所述氧化炉内继续通入氧气，所述氧气的流量为9slm/min-10slm/min，在所述第一二氧化硅层远离所述硅衬底的表面形成第三二氧化硅层。
在其中一个实施例中，所述S100后还包括S110，用清洗液对所述硅衬底进行清洗。
在其中一个实施例中，所述清洗液为H2SO4\H2O2的混合溶液、NH4OH\H2O2\H2O混合溶液、HCL\H2O2\H2O混合溶液和HF溶液中的一种或多种。
在其中一个实施例中，还包括S600，所述第一二氧化硅层制备完成后，将所述氧化炉内的温度降至800℃-900℃，降温时间为60min-70min。
在本发明所提供的二氧化硅薄膜的制备方法中，在1000℃-1200℃的反应温度下，通过流量为9slm/min-10slm/min的氧气与流量为14slm/min-14.6slm/min的氢气反应生成高纯度的水蒸气。所述水蒸气通过扩散的方式到达所述硅衬底的表面，与所述硅衬底表面的硅快速的反应生成第一二氧化硅层。所述氢气处于流量14slm/min-14.6slm/min，所述氧气处于流量9slm/min-10slm/min时，所述氢气和氧气的流速大小合适，所述氧化炉内具有一个较好的反应气氛，从而能够快速、高效的制备出第一二氧化硅层，并且制备出的所述第一二氧化硅层的均匀性有较大的提高。
附图说明
图1为本发明一实施例提供的二氧化硅薄膜制备方法的流程图；
图2为本发明一实施例提供的二氧化硅薄膜制备方法的工艺反应示意图；
图3为本发明另一实施例提供的二氧化硅薄膜制备方法的工艺反应示意图；
图4本发明一实施例提供的二氧化硅薄膜制备方法的工艺反应示意图；
图5本发明一实施例提供的二氧化硅薄膜制备方法的工艺反应示意图；
图6本发明一实施例提供的二氧化硅薄膜的制备方法的温度过程示意图。
附图标记说明
110：硅衬底
120：第一二氧化硅层
130：第二二氧化硅层
140：第三二氧化硅层
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，并结合附图，对本发明的二氧化硅薄膜的制备方法进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合附图详细说明本发明实施例的二氧化硅薄膜的制备方法。
请参见附图1和附图2，本发明一实施例提供一种二氧化硅薄膜制备方法，其包括以下步骤：
S100，提供一硅衬底110；
S200，将所述硅衬底110放入氧化炉内，将所述氧化炉内的温度升温至反应温度，所述反应温度为1000℃-1200℃；
S300，向所述氧化炉内通入氧气，所述氧气的流量为9slm/min-10slm/min；以及
S400，向所述氧化炉中通入氧气4min-6min后，向所述氧化炉内通入氢气并点火，所述氢气的流量为14slm/min-14.6slm/min，在所述硅衬底110表面形成第一二氧化硅层120。
在所述S100中，所述硅衬底110可以为P型硅片或者N型硅片。所述硅衬底110的大小、厚度和形状不限，可以根据实际需要选择。在一个实施例中，所述硅衬底110厚度为400um-600um。
在所述S200中，所述氧化炉是用于制备二氧化硅薄膜的一种装置。所述氧化炉包括点火炉、点火枪、合成室和热电偶组。所述合成室的主体内置于点火炉中，所述合成室的出气端延伸至所述点火炉外部并与石英管连通。所述合成室的进气端延伸至点火炉外部并套装有点火枪，点火枪进气端设有氢气进气管。合成室的进气端设有氧气进气管，热电偶组分装在点火炉和点火枪上。
在所述S200中，将所述硅衬底110放入所述氧化炉内。氧化炉内的温度为反应温度，所述反应温度为1000℃-1200℃，优选1050℃。反应温度升高，反应速度加快，可提高二氧化硅薄膜的生产速率。
在所述S400中，所述第一二氧化硅层120为氢氧合成方法制备二氧化硅薄膜的湿氧层。当向所述氧化炉内通入氧气4min-6min后，用于测量所述氧气流量的测量计的测量示数趋于稳定后，向所述氧化炉内通入氢气并点火，所述氢气的流量为4slm/min-8slm/min。这样能够避免由于流量计瞬间启用时，流量测量不准确而导致氢气与氧气比例过大而爆炸，从而能够保证二氧化硅薄膜的制备过程具有较高的安全性。
在本实施例中，所述二氧化硅薄膜制备方法，在1000℃-1200℃的反应温度下，通过流量为9slm/min-10slm/min的氧气与流量为14slm/min-14.6slm/min的氢气反应生成高纯度的水蒸气。所述水蒸气能够扩散至所述硅衬底110的表面与硅反应形成第一二氧化硅层120。当所述氢气的流量为14slm/min-14.6slm/min，并且所述氧气的流量为9slm/min-10slm/min时，所述氢气能够与所述氧气反应生成更多的水蒸气，这样能够在所述氧化炉内快速的形成一个稳定的水蒸气环境，从而能够高效的制备出均匀性较好的第一二氧化硅层120，并且制备出的所述二氧化硅薄膜的均匀性有较大的提高。
在一个实施例中，所述S400包括：
S410，向所述氧化炉中通入氧气4min-6min后，开始向所述氧化炉内通入氢气，所述氢气的流量为4slm/min-8slm/min；以及
S420，向所述氧化炉中通入氢气0.5min-1.5min后，将所述氢气的流量调节为14slm/min-14.6slm/min，在所述硅衬底110表面形成第一二氧化硅层120。
在本实施例中，先通入氧气，所述氧气的流量为9slm/min-10slm/min，在通入所述氧气4min-6min后，开始通入氢气。所述氢气与所述氧气反应生成水蒸气，所述水蒸气扩散至所述硅衬底110表面与硅反应而形成第一二氧化硅层120。所述氢气的流量为4slm/min-8slm/min，在通入流量为4slm/min-8slm/min的氢气0.5min-1.5min后，流量计的测量示数稳定后，将所述氢气的流量调节为14slm/min-14.6slm/min。这样能够有效避免流量计瞬间启用时，流量测量不准确而导致氢气与氧气比例过大而爆炸，从而能够保证所述第一二氧化硅层120的制备过程具有较高的安全性。
在一个实施例中，所述S300中，所述氧气流量为9.53slm/min。
在本实施例中，所述氧气的流量为9.53slm/min，所述氢气的流量为14slm/min-14.6slm/min，优选为14.3slm/min。所述氢气和氧气的流速合适，所述氢气和氧气能够反应生成较多的水蒸气，这样所述氧化炉内就能够很快的形成一个稳定的水蒸气环境，从而制备出均匀性较好的第一二氧化硅层120。
在一个实施例中，所述S400中，所述氢气的流量为14.3slm/min。
在本实施例中，所述氧气的流量为最优流量9.53slm/min，所述氢气的流量为最优流量14.3slm/min。所述氢气和所述氧气能够反应生成大量的水蒸气，所述氧化炉内能够快速的形成稳定的水蒸气环境，从而制备出均匀性较好的二氧化硅薄膜，所述二氧化硅薄膜的均匀性能够达到±2％以内。
请参照表1，在一个实施例中，在氧气的流量为9.53slm/min，所述氢气的流量为14.3slm/min条件下，经过37.5min和20min可以生长出厚度为
Figure BDA0001591691210000061
和
Figure BDA0001591691210000062
的二氧化硅薄膜。从表1中数据可以看出在氢气流量为14.3slm/min，并且氧气流量为9.53slm/min条件下制备的所述二氧化硅薄膜的均匀性较好，都能达到±2％以内。
表1 37.5min和20min生长的二氧化硅薄膜的工艺参数及均匀性
时间 温度(℃) H<sub>2</sub>流量 O<sub>2</sub>流量 片内均匀性 片间均匀性
37.5min 1050 14.3 9.53 ≤±0.97％ ±0.34％
20min 1050 14.3 9.53 ≤±1.35％ ±0.7％
在一个实施例中，所述S200包括：
S210，提供一氧化炉，对所述氧化炉加热升温至预处理温度，所述预处理温度为800℃-900℃；
S220，所述氧化炉升温至所述预处理温度后，将所述硅衬底110放入所述氧化炉内并向所述氧化炉内通入氮气；以及
S230，保持所述预处理温度20min-40min后，断开氮气并将所述氧化炉内的温度由预处理温度升至反应温度，所述反应温度为1000℃-1200℃。
在本实施例中，将所述氧化炉升温至预处理温度800℃-900℃，这样能够在生产二氧化硅薄膜时提高反应效率。将所述硅衬底110放入所述氧化炉内，往所述氧化炉内通入氮气，也可以通入其他惰性气体，在此不做限定。所述氮气用以将所述氧化炉内的杂质吹扫出去，以保证二氧化硅薄膜的高纯度。所述氧化炉保持所述预处理温度800℃-900℃约20min-40min，待炉内的温度恒定，达到稳定状态后，对所述氧化炉加热升至反应温度，所述反应温度为1000℃-1200℃。将所述氧化炉内的温度升至所述反应温度1000℃-1200℃时，能够保证在较优的温度范围进行所述第二二氧化硅层130的制备，从而能够保证快速的制备所述第二二氧化硅层130。
在一个实施例中，所述S300包括：
S310，在所述氧化炉内的温度由所述预处理温度升至所述反应温度之间，向所述氧化炉通入氧气，所述氧气的流量为10slm/min-15slm/min；
S320，在所述氧化炉内的温度升高至所述反应温度之后，将所述氧气的流量调整为9slm/min-10slm/min，在所述硅衬底110表面形成第二二氧化硅层130，所述第二二氧化硅层130设置于所述第一氧化硅层120与所述硅衬底110之间。
请参见附图3、附图4，在本实施例中，待所述氧化炉内的温度由预处理温度800℃-900℃升至反应温度1000℃-1200℃时，在由所述预处理温度升至所述反应温度的过程中通入氧气，从而进行第二二氧化硅层130的合成过程。所述第二二氧化硅层130为二氧化硅薄膜的第一干氧层。所述氧气扩散至所述硅衬底110的表面与硅进行反应，从而生成第二二氧化硅层130。在本实施例中，所述二氧化硅薄膜可以完全是由氧气扩散至所述硅衬底110表面与硅反应而制得的第二二氧化硅层130构成，也可以是由第一二氧化硅层120和第二二氧化硅层130共同构成，在此不做限定。
在本实施例中，制备所述第二二氧化硅层130的氧气流量为10slm/min-15slm/min。这样所述氧化炉内具有一个较为稳定的氧气气氛，能够很好进行第二二氧化硅层130的合成反应，从而制备出来具有较好的均匀性的所述第二二氧化硅层130。当所述氧化炉内的温度升至所述反应温度之后，将所述氧气的流量调整为9slm/min-10slm/min。这样能够保证所述氧气在1000℃-1200℃较优温度以及9slm/min-10slm/min的流量条件下进行反应制备第一二氧化硅层120，所述第一二氧化硅层120的制备时间大大缩短，制备所得的二氧化硅薄膜的均匀性也有了较大提高。
在一个实施例中，还包括S500，断开氢气，向所述氧化炉内继续通入氧气，所述氧气的流量为9slm/min-10slm/min，在所述第一二氧化硅层120远离所述硅衬底110的表面形成第三二氧化硅层140。
请参见图5和图6，在本实施例中，在完成所述第一二氧化硅层120的制备后，断开所述氢气，继续通入所述氧气，进行第三二氧化硅层140的制备，所述第三二氧化硅层140为二氧化硅薄膜的第二干氧层。
在一个实施例中，所述方法获得的二氧化硅薄膜为干-湿-干的层状结构。所述二氧化硅薄膜由第一二氧化硅层120、第二二氧化硅层130和第三二氧化硅层140共同构成。所述第一干氧层130和第二干氧层140能够增加所述二氧化硅薄膜的致密性。所述第一干氧层130以及第二干氧层140的生长速率相对于湿氧层120的生长速率较慢，考虑到二氧化硅薄膜的制备成本，所述第二干氧层140和所述第一干氧层130的厚度不宜超过700埃。因此，当所述第二干氧层140和所述第一干氧层130的厚度不超过700埃，则所述二氧化硅薄膜具有较好的致密性，并且所述二氧化硅薄膜的制备成本较低。
在本实施例中，制备所述第三二氧化硅层140的氧气流量为9slm/min-10slm/min，优选为9.53slm/min。在所述第一二氧化硅层120表面继续进行第三二氧化硅层140的制备，这样能够增加所述二氧化硅薄膜的致密性。
在一个实施例中，所述S100后还包括S110，用清洗液对所述硅衬底110进行清洗。
所述硅衬底110表面有可能存在污染杂质，包括有机物和无机物。这些杂质以原子状态、离子状态、薄膜形式或颗粒形式存在于所述硅衬底110表面。为彻底清楚这些杂质，以生成高纯度的二氧化硅薄膜，在本实施例中采用清洗液对所述硅衬底110进行清洗。
在一个实施例中，所述清洗液包括H2SO4\H2O2的混合溶液、NH4OH\H2O2\H2O混合溶液、HCL\H2O2\H2O混合溶液和HF溶液中的一种或多种。
在本实施例中，所述清洗液的选择是根据去除不同类型的杂质而选择的。H2SO4\H2O2的混合溶液可以用于清除重有机物杂质。NH4OH\H2O2\H2O混合溶液可以用于清除有机物、无机物、金属离子。HCL\H2O2\H2O混合溶液可以用于清除铝、铁、钠等金属离子。HF溶液可以用于清除金属离子及自然氧化层。
在一个实施例中，在所述S600后，所述二氧化硅薄膜制备完成后，将所述氧化炉内的温度降至800℃-900℃，时间为60min-70min。
请参见附图6，在本实施例中，在所述S600后，所述二氧化硅薄膜制备完成后，将所述氧化炉内的温度由反应温度1000℃-1200℃降至800℃-900℃。在由反应温度1000℃-1200℃降至800℃-900℃过程中，可以通入氮气进行降温，也可以通入其他惰性气体，在此不做限定。通过降低所述氧化炉内的温度，能够避免反应炉内的温度太高而造成的安全隐患。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意组合，为使描述整洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种二氧化硅薄膜制备方法，包括：
S100，提供一硅衬底(110)；
S200，将所述硅衬底(110)放入氧化炉内，将所述氧化炉内的温度由预设温度升温至反应温度，所述反应温度为1000℃-1200℃；
S310，在所述氧化炉内的温度由所述预设温度升至所述反应温度之前，向所述氧化炉通入氧气，所述氧气的流量为10slm/min-15slm/min，在所述硅衬底(110)表面形成第二二氧化硅层(130)，所述第二二氧化硅层(130)设置于所述硅衬底(110)的表面；
S320，在所述氧化炉内的温度升高至所述反应温度之后，将所述氧气的流量调整为9slm/min-10slm/min；
S410，向所述氧化炉中通入氧气4min-6min后，开始向所述氧化炉内通入氢气，并点火，所述氢气的流量为4slm/min-8slm/min；
S420，向所述氧化炉中通入氢气0.5min-1.5min，将所述氢气的流量调节为14slm/min-14.6slm/min，在所述第二二氧化硅层(130)的表面形成第一二氧化硅层(120)。
2.如权利要求1所述的二氧化硅薄膜制备方法，其特征在于，所述S320中，所述氧气的流量为9.53slm/min。
3.如权利要求2所述的二氧化硅薄膜制备方法，其特征在于，所述S420中，所述氢气的流量为14.3slm/min。
4.如权利要求1所述的二氧化硅薄膜制备方法，其特征在于，所述S200包括：
S210，提供一氧化炉，对所述氧化炉加热升温至预处理温度，所述预处理温度为800℃-900℃；
S220，所述氧化炉升温至所述预处理温度后，将所述硅衬底(110)放入所述氧化炉内并向所述氧化炉内通入氮气；
S230，保持所述预处理温度20min-40min后，断开氮气并将所述氧化炉内的温度由预处理温度升至反应温度，所述反应温度为1000℃-1200℃。
5.如权利要求1所述的二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，还包括：S500，断开氢气，向所述氧化炉内继续通入氧气，所述氧气的流量为9slm/min-10slm/min，在所述第一二氧化硅层(120)远离所述硅衬底(110)的表面形成第三二氧化硅层(140)。
6.如权利要求1所述的二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述S100后还包括，S110，用清洗液对所述硅衬底(110)进行清洗。
7.如权利要求6所述的二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述清洗液为H2SO4\H2O2的混合溶液、NH4OH\H2O2\H2O混合溶液、HCL\H2O2\H2O混合溶液和HF溶液中的一种或多种。
8.如权利要求1-7任一项所述的二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，还包括：
S600，所述第一二氧化硅层制备完成后，将所述氧化炉内的温度降至800℃-900℃，降温时间为60min-70min。
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