CN108444795B - 一种针对锶同位素检测的丝织物植物染料的去除方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的是一种针对锶同位素检测的丝织物植物染料的去除方法，通过茜草根染浴、紫草染浴、黄檗染浴分别染色获得染色丝织物A、B、C，另取以块未经染色的丝织物D，将染色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D分别加入氢氟酸溶液、氧二硫化铵溶液中，加热完成一次脱色，再加入过氧二硫化铵溶液，置于热板上暴露直至染色丝织物全部脱色，将色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D取出，用超纯水清洗，利用高效液相色谱法分析机植物染料的去除即可，本发明去除方法可以将天然染料从染色丝织物中有效去除，而且不会对纤维造成其他污染和破坏，对于锶同位素的检测有十分积极的作用，避免了染料对很多检测结果产生干扰。

Description

一种针对锶同位素检测的丝织物植物染料的去除方法

技术领域

本发明涉及一种植物染料的去除方法，更具体一点说，涉及一种针对锶同位素检测的丝织物植物染料的去除方法。

背景技术

自1912年物理学家Thomson发现稳定同位素以来，该技术已广泛应用于医学、生物学、食品科学、环境科学、水文地质学等传统领域，近几年稳定同位素技术也发展到了特殊领域的溯源，已经出现利用稳定同位素技术对丝织物产地进行溯源。染色一直是纺织品制造的一个重要环节，在中国天然染料的利用及其对真丝织物的染色具有悠久的历史，旧石器时代的北京山顶洞人对用作装饰的石制项链进行着色，广义的染色由此产生，夏朝人们掌握了一些染料植物的生长规律，进行人工种植并用于染色，当时用于染色的植物有茜草、蓝草、桅子、紫草等，直至19世纪末，合成染料输入中国并用于丝绸印染，逐渐取代天然染料。

基于以上史证可知大量的考古纺织品都是经由天然植物染料染色，而染料和媒染剂的识别通常需要非常复杂的化学分析，因此天然植物染料及其染色时使用的媒染剂，也会影响纺织品中原始同位素等的比例，其中锶同位素检测作为纺织品溯源的重要方法，由于锶同位素测试仪器的灵敏度极高，检测过程的样品纯度对实验结果又着至关重要的影响，要求测试样品足够纯净，因此为避免对我们的检测结果产生干扰，如何将天然染料从这些被染过色的纺织品中去除，以防止天然染料对原材料的检测结果造成影响，其是对纺织品同位素检测一个极其关键的问题。因此面对这种困境，研发一种针对锶同位素检测的丝织物植物染料去除的方法是必然趋势。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术问题，提供具有方法简单，不会影响丝织品中原始各元素比例等技术特点的一种针对锶同位素检测的丝织物植物染料的去除方法。

本发明一种针对锶同位素检测的丝织物植物染料的去除方法，包括以下步骤：

步骤1)：取40-60g茜草根烘干，加入1000-1200ml去离子水浸泡24h，加热至85℃后过滤，获得茜草根染浴；将5-6g明矾溶于100-120ml温水中，加热至溶解获得明矾溶液，向明矾溶液放入充分浸湿50×50cm2的真丝织物前媒染15-20min，取出备用；加热茜草根染浴升温至85℃，并用醋酸调节pH值至4-4.25，放入前媒染后的真丝织物媒染30-40min，取出真丝织物并放入明矾溶液中媒染30-40min，颜色不再变化为时取出真丝织物洗净，阴干，获得染色丝织物A；

步骤2)：将120-130g紫草用500-600mL乙醇浸泡11-13h，过滤，获得乙醇萃取液；将5-6g明矾溶于100-120ml水中，加热至溶解获得明矾溶液，将充分润湿的50×50cm²的真丝织物前媒染30-40min；取250mL的乙醇萃取液，用1000mL水稀释，并用醋酸调节pH值至6-6.5，获得紫草染浴；常温下条件下，将前媒染后的真丝织物放入紫草染浴中染色30-40min，再放入明矾溶液中直至颜色无变化，取出真丝织物水洗，晾干，获得染色丝织物B；

步骤3)：取40-60g黄檗加水浸泡22-24h，洗净，放入不锈钢锅中萃取色素，萃取时间30-40min，获得黄檗染浴；将50×50cm²的真丝织物用水浸湿、拧干，放入黄檗染浴，升温至60℃，染色40-50min，取出真丝织物水洗，再放入常温黄檗染浴中染色5-6min，取出水洗、晾干，获得染色丝织物C；

步骤4)：取一块50×50cm²未经染色的丝织物D作为空白对照样布；

步骤5)：取四个聚四氟乙烯烧杯，分别向聚四氟乙烯烧杯中加入3-6mL质量百分比为20-30％的氢氟酸溶液和3-5mL摩尔数为0.1-0.2mol的过氧二硫酸铵溶液，混合、搅拌均匀，然后将染色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D分别置于聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯置于100℃的热板上2-2.5小时，完成一次脱色，其中，每个聚四氟乙烯烧杯中加入的成分、含量均相同；

步骤6)：向每个聚四氟乙烯烧杯分别加入3-3.3ml摩尔数为0.1mol的过氧二硫酸铵溶液，将聚四氟乙烯烧杯置于130℃以下的热板上暴露1-1.5小时，直至染色丝织物全部脱色，每个四氟乙烯烧杯置于温度条件相同；

步骤7)：将聚四氟乙烯烧杯中的上清液用吸管移出，将染色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D取出，用超纯水清洗2-3次，利用高效液相色谱法分析机植物染料的去除。

本发明一种针对锶同位素检测的丝织物植物染料的去除方法，包括以下步骤：

步骤1)：取50g茜草根烘干，加入1100mL去离子水浸泡24h，加热至85℃后过滤，获得茜草根染浴；将5.5g明矾溶于110ml水中，加热至溶解获得明矾溶液，向明矾溶液放入充分浸湿50×50cm2的真丝织物前媒染17min，取出备用；加热茜草根染浴升温至85℃，并用醋酸调节pH值至4.1，放入前媒染后的真丝织物媒染35min，取出真丝织物并放入明矾溶液中媒染35min，颜色不再变化为时取出真丝织物洗净，阴干，获得染色丝织物A；

步骤2)：将125g紫草用550mL乙醇浸泡12h，过滤，获得乙醇萃取液；将5.5g明矾溶于110ml水中，加热至溶解获得明矾溶液，将充分润湿的50×50cm²的真真丝织物前媒染35min；取250mL的乙醇萃取液，用1000mL水稀释，并用醋酸调节pH值至6.2，获得紫草染浴；常温下条件下，将前媒染后的真丝织物放入紫草染浴中染色35min，再放入明矾溶液中直至颜色无变化，取出真丝织物水洗，晾干,获得染色丝织物B；

步骤3)：取50g黄檗加水浸泡23h，洗净，放入不锈钢锅中萃取色素，萃取时间35min，获得黄檗染浴；将50×50cm²的真丝织物用水浸湿、拧干，放入黄檗染浴，升温至60℃，染色42min，取出真丝织物水洗，再放入常温黄檗染浴中染色5.5min，取出水洗、晾干，获得染色丝织物C；

步骤4)：取一块50×50cm²未经染色的丝织物D作为空白对照样布；

步骤5)：取四个聚四氟乙烯烧杯，分别向聚四氟乙烯烧杯中加入4mL质量百分比为25％的氢氟酸溶液和4mL摩尔数为0.1mol的过氧二硫酸铵溶液，混合、搅拌均匀，然后将染色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D分别置于聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯置于100℃的热板上2.2小时，完成一次脱色，其中，每个聚四氟乙烯烧杯中加入的成分、含量均相同；

步骤6)：向每个聚四氟乙烯烧杯分别加入3.1ml摩尔数为0.1mol的过氧二硫酸铵溶液，将聚四氟乙烯烧杯置于130℃以下的热板上暴露1.2小时，直至染色丝织物全部脱色，每个四氟乙烯烧杯置于温度条件相同；

步骤7)：将聚四氟乙烯烧杯中的上清液用吸管移出，将染色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D取出，用超纯水清洗2次，利用高效液相色谱法分析机植物染料的去除。

本发明的有益效果：首先通过植物染料对织物进行上染，然后利用聚四氟乙烯、氢氟酸以及过氧二硫酸铵的混合溶液在加热条件下将天然染料从染色丝织物中脱去，结果表明可以该方法可以将染料有效去除，而且不会对纤维造成其他污染和破坏，对于锶同位素的检测有十分积极的作用，避免了染料对检测结果产生干扰，而导致的利用同位素溯源的数据差异大不准确的情况。

具体实施方式

实施例1

本发明一种针对锶同位素检测的丝织物植物染料的去除方法，包括以下步骤：

步骤1)：取40g茜草根烘干，加入1000ml去离子水浸泡24h，加热至85℃后过滤，获得茜草根染浴；将5g明矾溶于100ml温水中，加热至溶解获得明矾溶液，向明矾溶液放入充分浸湿50×50cm2的真丝织物前媒染15min，取出备用；加热茜草根染浴升温至85℃，并用醋酸调节pH值至4，放入前媒染后的真丝织物媒染30min，取出真丝织物并放入明矾溶液中媒染30min，颜色不再变化为时取出真丝织物洗净，阴干，获得染色丝织物A；

步骤2)：将120g紫草用500mL乙醇浸泡11h，过滤，获得乙醇萃取液；将5g明矾溶于100ml水中，加热至溶解获得明矾溶液，将充分润湿的50×50cm²的真丝织物前媒染30min；取250mL的乙醇萃取液，用1000mL水稀释，并用醋酸调节pH值至6，获得紫草染浴；常温下条件下，将前媒染后的真丝织物放入紫草染浴中染色30min，再放入明矾溶液中直至颜色无变化，取出真丝织物水洗，晾干，获得染色丝织物B；

步骤3)：取40g黄檗加水浸泡22h，洗净，放入不锈钢锅中萃取色素，萃取时间30min，获得黄檗染浴；将50×50cm²的真丝织物用水浸湿、拧干，放入黄檗染浴，升温至60℃，染色40min，取出真丝织物水洗，再放入常温黄檗染浴中染色5min，取出水洗、晾干，获得染色丝织物C；

步骤4)：取一块50×50cm²未经染色的丝织物D作为空白对照样布；

步骤5)：取四个聚四氟乙烯烧杯，分别向聚四氟乙烯烧杯中加入3mL质量百分比为20％的氢氟酸溶液和3mL摩尔数为0.1mol的过氧二硫酸铵溶液，混合、搅拌均匀，然后将染色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D分别置于聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯置于100℃的热板上2小时，完成一次脱色，其中，每个聚四氟乙烯烧杯中加入的成分、含量均相同；

步骤6)：向每个聚四氟乙烯烧杯分别加入3ml摩尔数为0.1mol的过氧二硫酸铵溶液，将聚四氟乙烯烧杯置于130℃以下的热板上暴露1小时，直至染色丝织物全部脱色，每个四氟乙烯烧杯置于温度条件相同；

步骤7)：将聚四氟乙烯烧杯中的上清液用吸管移出，将色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D取出，用超纯水清洗2次，利用高效液相色谱法分析机植物染料的去除。

实施例2

本发明一种针对锶同位素检测的丝织物植物染料的去除方法，包括以下步骤：

步骤1)：取50g茜草根烘干，加入1100mL去离子水浸泡24h，加热至85℃后过滤，获得茜草根染浴；将5.5g明矾溶于110ml水中，加热至溶解获得明矾溶液，向明矾溶液放入充分浸湿50×50cm2的真丝织物前媒染17min，取出备用；加热茜草根染浴升温至85℃，并用醋酸调节pH值至4.1，放入前媒染后的真丝织物媒染35min，取出真丝织物并放入明矾溶液中媒染35min，颜色不再变化为时取出真丝织物洗净，阴干，获得染色丝织物A；

步骤2)：将125g紫草用550mL乙醇浸泡12h，过滤，获得乙醇萃取液；将5.5g明矾溶于110ml水中，加热至溶解获得明矾溶液，将充分润湿的50×50cm²的真真丝织物前媒染35min；取250mL的乙醇萃取液，用1000mL水稀释，并用醋酸调节pH值至6.2，获得紫草染浴；常温下条件下，将前媒染后的真丝织物放入紫草染浴中染色35min，再放入明矾溶液中直至颜色无变化，取出真丝织物水洗，晾干,获得染色丝织物B；

步骤3)：取50g黄檗加水浸泡23h，洗净，放入不锈钢锅中萃取色素，萃取时间35min，获得黄檗染浴；将50×50cm²的真丝织物用水浸湿、拧干，放入黄檗染浴，升温至60℃，染色42min，取出真丝织物水洗，再放入常温黄檗染浴中染色5.5min，取出水洗、晾干，获得染色丝织物C；

步骤4)：取一块50×50cm²未经染色的丝织物D作为空白对照样布；

步骤5)：取四个聚四氟乙烯烧杯，分别向聚四氟乙烯烧杯中加入4mL质量百分比为25％的氢氟酸溶液和4mL摩尔数为0.1mol的过氧二硫酸铵溶液，混合、搅拌均匀，然后将染色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D分别置于聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯置于100℃的热板上2.2小时，完成一次脱色，其中，每个聚四氟乙烯烧杯中加入的成分、含量均相同；

步骤6)：向每个聚四氟乙烯烧杯分别加入3.1ml摩尔数为0.1mol的过氧二硫酸铵溶液，将聚四氟乙烯烧杯置于130℃以下的热板上暴露1.2小时，直至染色丝织物全部脱色，每个四氟乙烯烧杯置于温度条件相同；

步骤7)：将聚四氟乙烯烧杯中的上清液用吸管移出，将色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D取出，用超纯水清洗2次，利用高效液相色谱法分析机植物染料的去除。

实施例3

本发明一种针对锶同位素检测的丝织物植物染料的去除方法，包括以下步骤：

步骤1)：取60g茜草根烘干，加入1200ml去离子水浸泡24h，加热至85℃后过滤，获得茜草根染浴；将6g明矾溶于120ml温水中，加热至溶解获得明矾溶液，向明矾溶液放入充分浸湿50×50cm2的真丝织物前媒染20min，取出备用；加热茜草根染浴升温至85℃，并用醋酸调节pH值至4.25，放入前媒染后的真丝织物媒染40min，取出真丝织物并放入明矾溶液中媒染40min，颜色不再变化为时取出真丝织物洗净，阴干，获得染色丝织物A；

步骤2)：将130g紫草用600mL乙醇浸泡13h，过滤，获得乙醇萃取液；将5-6g明矾溶于120ml水中，加热至溶解获得明矾溶液，将充分润湿的50×50cm²的真丝织物前媒染40min；取250mL的乙醇萃取液，用1000mL水稀释，并用醋酸调节pH值至6.5，获得紫草染浴；常温下条件下，将前媒染后的真丝织物放入紫草染浴中染色40min，再放入明矾溶液中直至颜色无变化，取出真丝织物水洗，晾干，获得染色丝织物B；

步骤3)：取60g黄檗加水浸泡24h，洗净，放入不锈钢锅中萃取色素，萃取时间40min，获得黄檗染浴；将50×50cm²的真丝织物用水浸湿、拧干，放入黄檗染浴，升温至60℃，染色50min，取出真丝织物水洗，再放入常温黄檗染浴中染色6min，取出水洗、晾干，获得染色丝织物C；

步骤4)：取一块50×50cm²未经染色的丝织物D作为空白对照样布；

步骤5)：取四个聚四氟乙烯烧杯，分别向聚四氟乙烯烧杯中加入6mL质量百分比为30％的氢氟酸溶液和5mL摩尔数为0.2mol的过氧二硫酸铵溶液，混合、搅拌均匀，然后将染色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D分别置于聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯置于100℃的热板上2.5小时，完成一次脱色，其中，每个聚四氟乙烯烧杯中加入的成分、含量均相同；

步骤6)：向每个聚四氟乙烯烧杯分别加入3.3ml摩尔数为0.1mol的过氧二硫酸铵溶液，将聚四氟乙烯烧杯置于130℃以下的热板上暴露1.5小时，直至染色丝织物全部脱色，每个四氟乙烯烧杯置于温度条件相同；

步骤7)：将聚四氟乙烯烧杯中的上清液用吸管移出，将色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D取出，用超纯水清洗3次，利用高效液相色谱法分析机植物染料的去除。

最后，需要注意的是，本发明不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种针对锶同位素检测的丝织物植物染料的去除方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1)：取40-60g茜草根烘干，加入1000-1200ml去离子水浸泡24h，加热至85℃后过滤，获得茜草根染浴；将5-6g明矾溶于100-120ml温水中，加热至溶解获得明矾溶液，向明矾溶液放入充分浸湿50×50cm2的真丝织物前媒染15-20min，取出备用；加热茜草根染浴升温至85℃，并用醋酸调节pH值至4-4.25，放入前媒染后的真丝织物媒染30-40min，取出真丝织物并放入明矾溶液中媒染30-40min，颜色不再变化为时取出真丝织物洗净，阴干，获得染色丝织物A；

步骤2)：将120-130g紫草用500-600mL乙醇浸泡11-13h，过滤，获得乙醇萃取液；将5-6g明矾溶于100-120ml水中，加热至溶解获得明矾溶液，将充分润湿的50×50cm²的真丝织物前媒染30-40min；取250mL的乙醇萃取液，用1000mL水稀释，并用醋酸调节pH值至6-6.5，获得紫草染浴；常温下条件下，将前媒染后的真丝织物放入紫草染浴中染色30-40min，再放入明矾溶液中直至颜色无变化，取出真丝织物水洗，晾干，获得染色丝织物B；

步骤3)：取40-60g黄檗加水浸泡22-24h，洗净，放入不锈钢锅中萃取色素，萃取时间30-40min，获得黄檗染浴；将50×50cm²的真丝织物用水浸湿、拧干，放入黄檗染浴，升温至60℃，染色40-50min，取出真丝织物水洗，再放入常温黄檗染浴中染色5-6min，取出水洗、晾干，获得染色丝织物C；

步骤4)：取一块50×50cm²未经染色的丝织物D作为空白对照样布；

步骤5)：取四个聚四氟乙烯烧杯，分别向聚四氟乙烯烧杯中加入3-6mL质量百分比为20-30％的氢氟酸溶液和3-5mL摩尔数为0.1-0.2mol的过氧二硫酸铵溶液，混合、搅拌均匀，然后将染色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D 分别置于聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯置于100℃的热板上2-2.5小时，完成一次脱色，其中，每个聚四氟乙烯烧杯中加入的成分、含量均相同；

步骤6)：向每个聚四氟乙烯烧杯分别加入3-3.3ml摩尔数为0.1mol的过氧二硫酸铵溶液，将聚四氟乙烯烧杯置于130℃以下的热板上暴露1-1.5小时，直至染色丝织物全部脱色，每个四氟乙烯烧杯置于温度条件相同；

步骤7)：将聚四氟乙烯烧杯中的上清液用吸管移出，将染色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D取出，用超纯水清洗2-3次，利用高效液相色谱法分析机植物染料的去除。

2.一种针对锶同位素检测的丝织物植物染料的去除方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1)：取50g茜草根烘干，加入1100mL去离子水浸泡24h，加热至85℃后过滤，获得茜草根染浴；将5.5g明矾溶于110ml水中，加热至溶解获得明矾溶液，向明矾溶液放入充分浸湿50×50cm2的真丝织物前媒染17min，取出备用；加热茜草根染浴升温至85℃，并用醋酸调节pH值至4.1，放入前媒染后的真丝织物媒染35min，取出真丝织物并放入明矾溶液中媒染35min，颜色不再变化为时取出真丝织物洗净，阴干，获得染色丝织物A；

步骤2)：将125g紫草用550mL乙醇浸泡12h，过滤，获得乙醇萃取液；将5.5g明矾溶于110ml水中，加热至溶解获得明矾溶液，将充分润湿的50×50cm²的真丝织物前媒染30-40min；取250mL的乙醇萃取液，用1000mL水稀释，并用醋酸调节pH值至6.2，获得紫草染浴；常温下条件下，将前媒染后的真丝织物放入紫草染浴中染色35min，再放入明矾溶液中直至颜色无变化，取出真丝织物水洗，晾干,获得染色丝织物B；

步骤3)：取50g黄檗加水浸泡23h，洗净，放入不锈钢锅中萃取色素，萃取时间35min，获得黄檗染浴；将50×50cm²的真丝织物用水浸湿、拧干，放入黄檗染浴，升温至60℃，染色42min，取出真丝织物水洗，再放入常温黄檗染浴中染色5.5min，取出水洗、晾干，获得染色丝织物C；

步骤4)：取一块50×50cm²未经染色的丝织物D作为空白对照样布；

步骤5)：取四个聚四氟乙烯烧杯，分别向聚四氟乙烯烧杯中加入4mL质量百分比为25％的氢氟酸溶液和4mL摩尔数为0.1mol的过氧二硫酸铵溶液，混合、搅拌均匀，然后将染色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D分别置于聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯置于100℃的热板上2.2小时，完成一次脱色，其中，每个聚四氟乙烯烧杯中加入的成分、含量均相同；

步骤6)：向每个聚四氟乙烯烧杯分别加入3.1ml摩尔数为0.1mol的过氧二硫酸铵溶液，将聚四氟乙烯烧杯置于130℃以下的热板上暴露1.2小时，直至染色丝织物全部脱色，每个四氟乙烯烧杯置于温度条件相同；

步骤7)：将聚四氟乙烯烧杯中的上清液用吸管移出，将染色丝织物A、B、C以及未经染色的丝织物D取出，用超纯水清洗2次，利用高效液相色谱法分析机植物染料的去除。