CN108441731B - 一种具有超塑性的粗晶镁合金板材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有超塑性的粗晶镁合金板材及其制备方法，属于镁合金技术领域。合金质量百分成分如下：铝7.6‑8.9%，银0.02‑0.70%，锌0.35‑0.55%，锰0.15‑0.35%，稀土：0.02‑0.08%，钙0.001‑0.02%，余量为镁。制备方法为：熔炼、铸造、车削去皮、均匀化退火、挤压。本发明得到的粗晶镁合金板材平均晶粒尺寸在45‑60um，板材的横向延伸率可达420‑550%，纵向延伸率可达640‑730%，具有良好的高温超塑性，无需经过复杂的热机械晶粒细化处理即可直接进行超塑成形，可以有效降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种超塑性镁合金及其制备方法，特别涉及一种具有超塑性的粗晶镁合金板材及其制备方法。
技术背景
金属镁及镁合金是迄今在工程中应用的最轻的结构材料。镁合金以其低密度、高比强度、高比刚度和高电子屏蔽性被广泛地应用于航空航天、汽车制造等行业；又由于镁合金易被回收，已成为21世纪的绿色环保结构材料。但是其室温塑性差，成形困难且易开裂，用常规的冲压、弯曲、锻造加工方法很难加工出航空航天所需要的高精度零件。而采用超塑性成形技术不但可以解决复杂精密件成型难的问题，还能充分发挥镁合金减重的优势，对于减轻战机重量、提高其性能具有重大意义。关于镁合金的超塑性零部件目前多采用细晶镁合金制造。然而细晶镁合金通常采用等径角挤压或快速凝固的方法获得10um以下的细小晶粒，这种组织的合金虽然具有理想的超塑性，但其加工过程对设备和工装模具要求高，工序多，生产周期长，成本很高，因此在工业上的广泛应用受到限制。相比之下，粗晶超塑性镁合金具有高效率、低成本的生产方式以及十分广阔的应用前景，是超塑性加工镁合金理想的原材料。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有超塑性的粗晶镁合金板材及其制备方法，制得的粗晶镁合金板材平均晶粒尺寸为45-60um，具有优异的高温超塑性，横向延伸率可达420-550%，纵向延伸率可达640-730%。本发明提供如下技术方案：
一种具有超塑性的粗晶镁合金板材，板材中各成分质量百分比为：铝7.6-8.9%，银0.02-0.70%，锌0.35-0.55%，锰0.15-0.35%，稀土：0.02-0.08%，钙0.001-0.02%，余量为镁，其中银和稀土的总量不超过0.72%。
所述板材中各成分质量百分比为：铝7.6-8.8%，银0.05-0.70%，锌0.37-0.53%，锰0.15-0.34%，稀土：0.02-0.08%，钙0.003-0.018%，余量为镁。
所述板材中各成分质量百分比为：铝8.0%，银0.3%，锌0.45%，锰0.15%，稀土：0.08%，钙0.005%，余量为镁。
一种具有超塑性的粗晶镁合金板材的制备方法，包括以下步骤：
（1）在670-710℃温度区间将镁锭熔化，待镁锭完全熔化后通入惰性气体，并在升温至750-790℃后依次加入氯化锰、铝、锌、镁-稀土、银、镁钙，通入惰性气体的条件下进行精炼，精炼时间为15-30min，精炼完成后，去渣，合金液静置并降温至浇注温度680-700℃，再进行浇铸成铸锭。
（2）将铸锭加热，在250-280℃下，保温10-12h，再升温至390-410℃并保温32-40h进行均匀化退火。
（3）加热挤压模具及挤压筒，使其温度保持在350-420℃，设定挤压比为18-24，挤出速度5-12mm/s，将坯料在350-420℃温度下保温1-3h后进行挤压，得到具有超塑性的粗晶镁合金板材，所制备的镁合金板材平均晶粒尺寸为45-60um，横向延伸率可达420-550%，纵向延伸率可达640-730%。
本发明的实质性特点及显著进步：
（1）制备了一种新型的具有超塑性的粗晶镁合金材料，其显著区别于常规超塑性镁合金。
（2）控制合金成分 添加适量的稀土和银有利于改善合金的超塑性性能。在镁中添加适量稀土元素有三个作用：一是可显著细化铸锭晶粒，提高合金加工塑性；二是可提高镁合金再结晶温度、减缓再结晶过程，避免合金在超塑性变形前预热过程中发生晶粒粗化；三是含稀土镁合金可析出热稳定性高的第二相颗粒，通过控制变形工艺参数可使第二相颗粒细小、弥散分布，阻碍高温下动态再结晶晶粒快速长大，有利于维持合金在超塑性变形中的稳态塑性流动。但是稀土含量过高会使金属间化合物的含量和尺寸增加，在滑移晶界的颗粒-基体界面容易产生空洞，而空洞的形核与长大是超塑性合金断裂的重要原因之一，所以过量的稀土不利于合金的超塑性变形。
银与空位结合能较大，可优先与空位结合，抑制晶界处连续空位聚集，降低空洞形核趋势，提高合金超塑性性能。但是银含量过高时一方面会降低合金耐蚀性能；另一方面银可提高合金的析出动力，含量过高容易造成析出相粗化，诱使空洞形核，降低合金超塑性性能；此外，添加过量的银还会大幅提高生产成本。
本专利申请通过大量试验验证：银含量为0.02-0.70%且银和稀土的总量不能超过0.72%时，合金超塑性变形中空洞形核趋势最低，合金超塑性性能最好；稀土含量为0.02-0.08%且银和稀土的总量不能超过0.72%时，可获得最佳动态再结晶晶粒尺寸，可实现合金稳态塑性流动，获得最优超塑性性能。
（3）控制合金熔铸和挤压工艺等可控制合金晶粒尺寸以及超塑性能力。熔铸和挤压工艺直接决定了板材的组织及性能：熔铸过程中浇注温度过高易产生漏镁和中心热裂，浇注温度过低易形成冷隔、气孔和粗大金属间化合物，这些都会导致超塑性变形过程中空洞的形核与长大，降低超塑性性能；熔铸过程中通保护气体进行精炼的时间过长、挤压温度过高都会造成晶粒粗化；挤压温度过低则会降低合金板材成品率。合金晶粒尺寸与超塑性性能有直接的关系，晶粒过于粗大会降低晶界在变形过程中的协调能力，导致合金超塑性性能下降。然而获得过于细小的晶粒则会使生产过程变得复杂，降低合金板材制造过程中的生产效率，提高生产成本。
本专利申请通过大量试验验证：熔铸过程中浇注温度为680-700℃、精炼时间为15-30min、挤压温度为350-420℃时方能获得平均晶粒尺寸为45-60um的挤压板材，进而得到最优超塑性性能。
（4）该合金的制备不需要特殊设备即可获得超塑性性能优异的合金材料。
（5）所制备的粗晶镁合金板材平均晶粒尺寸为45-60um，横向延伸率可达420-550%，纵向延伸率可达640-730%，能一步成形出形状复杂的工件，避免了复杂的晶粒细化工序，可大幅提高生产效率，有效降低生产成本。
附图说明
图1为本发明所制备的粗晶镁合金板材图；
图2为本发明所制备的粗晶镁合金板材的金相图；
图3为本发明所制备的粗晶镁合金板材的超塑性拉伸试样图。
具体实施方式
实施例1
本发明实施例中，一种具有超塑性的粗晶镁合金板材，通过以下质量百分比成分制备而成：铝8.5%，银0.6%，锌0.50%，锰0.30%，稀土：0.03%，钙0.015%，余量为镁。所述的具有超塑性的粗晶镁合金板材的制备方法包括以下步骤：
（1）在710℃温度区间将镁锭熔化，待镁锭完全熔化后通入惰性气体，并在升温至770℃后依次加入氯化锰、铝、锌、镁-稀土、银、镁-钙，通入惰性气体进行精炼，精炼时间为30min，精炼完成后，去除渣，合金液静置并降温至浇注温度700℃进行浇铸成铸锭。
（2）将镁合金铸锭加热至280℃保温10h，保温均匀化退火，后升温至390℃并保温38h。
（3）加热挤压模具及挤压筒，设定挤压比为18，挤出速度7mm/s，将坯料在380℃温度下保温3h后进行挤压得到具有超塑性的粗晶镁合金板材，粗晶镁合金板材图如图1所示，粗晶镁合金板材的金相图如图2所示，粗晶镁合金板材的超塑性拉伸试样图如图3所示。所制得的板材晶粒尺寸以及超塑性性能测试结果见表1.
实施例2
本发明实施例中，一种具有超塑性的粗晶镁合金板材，通过以下质量百分比成分制备而成：铝8.3%，银0.1%，锌0.35%，锰0.25%，稀土：0.06%，钙0.010%，余量为镁。所述的具有超塑性的粗晶镁合金板材的制备方法包括以下步骤：
（1）在700℃温度区间将镁锭熔化，待镁锭完全熔化后通入惰性气体，并在升温至770℃后依次加入氯化锰、铝、锌、镁-稀土、银、镁-钙，通入惰性气体进行精炼，精炼时间为15min，精炼完成后，去除渣，合金液静置并降温至浇注温度700℃进行浇铸成铸锭。
（2）将镁合金铸锭加热至270℃保温10h，保温均匀化退火，后升温至410℃并保温36h。
（3）加热挤压模具及挤压筒，设定挤压比为22，挤出速度12mm/s，将坯料在410℃温度下保温2h后进行挤压得到具有超塑性的粗晶镁合金板材。所制得的板材晶粒尺寸以及超塑性性能测试结果见表1.
实施例3
本发明实施例中，一种具有超塑性的粗晶镁合金板材，通过以下质量百分比成分制备而成：铝8.1%，银0.2%，锌0.40%，锰0.20%，稀土：0.05%，钙0.008%，余量为镁。所述的具有超塑性的粗晶镁合金板材的制备方法包括以下步骤：
（1）在690℃温度区间将镁锭熔化，待镁锭完全熔化后通入惰性气体，并在升温至760℃后依次加入氯化锰、铝、锌、镁-稀土、银、镁-钙，通入惰性气体进行精炼，精炼时间为15min，精炼完成后，去除渣，合金液静置并降温至浇注温度690℃进行浇铸成铸锭。
（2）将镁合金铸锭加热至260℃保温12h，保温均匀化退火，后升温至400℃并保温40h。
（3）加热挤压模具及挤压筒，设定挤压比为18，挤出速度8mm/s，将坯料在350℃温度下保温2h后进行挤压得到具有超塑性的粗晶镁合金板材。所制得的板材晶粒尺寸以及超塑性性能测试结果见表1.
实施例4
本发明实施例中，一种具有超塑性的粗晶镁合金板材，通过以下质量百分比成分制备而成：铝8.0%，银0.3%，锌0.45%，锰0.15%，稀土：0.08%，钙0.005%，余量为镁。所述的具有超塑性的粗晶镁合金板材的制备方法包括以下步骤：
（1）在680℃将镁锭熔化，待镁锭完全熔化后通入惰性气体，并在升温至750℃后依次加入氯化锰、铝、锌、镁-稀土、银、镁-钙，通入惰性气体进行精炼，精炼时间为20min，精炼完成后，去除渣，合金液静置并降温至浇注温度680℃进行浇铸成铸锭。
（2）将镁合金铸锭加热至250℃保温12h，保温均匀化退火，后升温至410℃并保温35h。
（3）加热挤压模具及挤压筒，设定挤压比为21，挤出速度10mm/s，将坯料在380℃温度下保温1h后进行挤压得到具有超塑性的粗晶镁合金板材。所制得的板材平均晶粒尺寸以及超塑性性能测试结果见表1.
表1 各实施例制得的粗晶镁合金板材平均晶粒尺寸和延伸率
| 实施例 | 平均晶粒尺寸（μm） | 横向延伸率（%） | 纵向延伸率（%） |
| 实施例1 | 60 | 425 | 640 |
| 实施例2 | 55 | 476 | 667 |
| 实施例3 | 50 | 495 | 702 |
| 实施例4 | 45 | 540 | 730 |
Claims (3)
1.一种具有超塑性的粗晶镁合金板材的制备方法，其特征在于：板材中各成分质量百分比为：铝7.6-8.9%，银0.02-0.70%，锌0.35-0.55%，锰0.15-0.35%，稀土：0.02-0.08%，钙0.001-0.02%，余量为镁，其中银和稀土的总量不超过0.72%，制备过程如下：
(1)在670-710℃温度区间将镁锭熔化，待镁锭完全熔化后通入惰性气体，并在升温至750-790℃后依次加入氯化锰、铝、锌、镁-稀土、银、镁钙，通入惰性气体的条件下进行精炼，精炼时间为15-30min，精炼完成后，去渣，合金液静置并降温至浇注温度680-700℃，再进行浇铸成铸锭；
(2)将铸锭加热，在250-280℃下，保温10-12h，再升温至390-410℃并保温32-40h进行均匀化退火；
(3)加热挤压模具及挤压筒，使其温度保持在350-420℃，设定挤压比为18-24，挤出速度5-12mm/s，将坯料在350-420℃温度下保温1-3h后进行挤压，得到具有超塑性的粗晶镁合金板材，所制备的镁合金板材平均晶粒尺寸为45-60um，横向延伸率达420-550%，纵向延伸率达640-730%。
2.根据权利要求1所述的具有超塑性的粗晶镁合金板材的制备方法，其特征在于：板材中各成分质量百分比为：铝7.6-8.8%，银0.05-0.70%，锌0.37-0.53%，锰0.15-0.34%，稀土：0.02-0.08%，钙0.003-0.018%，余量为镁。
3.根据权利要求1所述的具有超塑性的粗晶镁合金板材的制备方法，其特征在于：板材中各成分质量百分比为：铝8.0%，银0.3%，锌0.45%，锰0.15%，稀土：0.08%，钙0.005%，余量为镁。
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