CN108441213B - 一种红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红色荧光粉及其制备方法，荧光粉的化学通式为NaCa2Al13O22:xEu3+，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.001≤x≤0.3。荧光粉采用高温固相法，合成工艺简单，适合大规模生产。本发明具有较高的物理和化学稳定性，具有较高的发光效率；能有效地被近紫外光激发，发出红光，纯度高，色彩鲜艳。本发明的荧光粉能够应用于照明领域，具有较大的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料领域，具体为一种稀土Eu3+离子掺杂的红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
稀土离子由于其独特的电子层结构使得稀土离子掺杂的发光材料具有其他发光材料所不 具有的许多优异性能。稀土发光材料具有发光亮度高、发射波长可调、无辐射无污染等优异 性能特点，是新一代的发光材料，成为了目前国内外发光材料的研究热点。
稀土发光材料作为今天的重要功能材料，主要用于照明光源和信息显示设备的荧光粉。 从最初的钨酸盐荧光粉发展到卤粉，再到今天的稀土三基色荧光粉，荧光粉经历了发光效率 低、稳定性差、显色低到高光效、高显色性、高光通量等阶段。白光LED具有体积小、发热量低、耗电量小、寿命长和反应速率快等特点，是新一代节 能光源，在室内照明、液晶显示以及背光源等方面具有广泛的应用。目前使用的白光LED是 采用GaN基芯片所发射的蓝光激发YAG：Ce3+荧光粉而获得的，但其由于缺少红光成分而存 在显色指数低，色彩还原性差等缺点，从而导致其应用和推广受到限制。为了解决这个问题， 可以利用近紫外光芯片激发红绿蓝三基色荧光粉获得颜色稳定性好、色彩还原性好和显色指 数高的白光LED光源。目前应用的红色荧光粉主要是采用三价铕离子Eu3+激活的材料，例如 Eu3+离子掺杂的氧化钇Y2O3:Eu3+和硫氧钇Y2O2S:Eu3+，尽管发光色度纯正，但是在近紫外 区域吸收效率很低，很难和近紫外和蓝光LED芯片匹配，发光效率低，且化学性能不稳定， 容易分解，因此开发新型的红色荧光粉成为国内外的热点。
目前的现有技术中，上海师范大学的余锡宾等人公开了一种稀土红色荧光粉的专利（申请公开号CN1483786A），但是，该钼酸盐荧光粉基质复杂，制备原料昂贵；苏州大学的黄彦林等人公开了一种钒酸盐荧光粉红色荧光粉专利（申请公开号CN102399558A）和一种碲酸盐荧光粉专利（申请公开号CN102660289A），但是上述两种荧光粉制备原料复杂，原料昂贵，且产品杂相较多，发光强度较弱，不易大规模生产；浙江科技学院的马红萍公开了一种LED 用红色荧光粉及其制备方法专利（申请公开号CN 104650908 A），但是该荧光粉制备步骤复杂，使用大量有机溶剂，并且产品结构未知，不易大规模生产。
因此，开发新型的红色荧光粉成为国内外的热点，是一个值得研究的问题。
发明内容
针对上述现有荧光粉技术中的不足，提供了一种发光效率高、稳定性强的稀土Eu3+离子掺杂的红色荧光粉及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种红色荧光粉，其化学通式为NaCa2Al13O22:xEu3+，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.001≤x≤0.3。
上述的红色荧光粉的制备方法，采用高温固相法，包括如下步骤：
(1)按化学式NaCa2Al13O22:xEu3+中各元素的化学计量比，分别称取含有钠的化合物、含有钙的化合物、含有铕的化合物、含有铝的化合物，研磨并混合均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧；煅烧温度为300-600℃，煅烧时间为3-8小时，自然冷却后，研磨使其混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的样品在空气气氛中二次煅烧，煅烧温度为1000-1300℃，煅烧时间为5-14小时，自然冷却后，得到稀土离子掺杂的红色荧光粉。
优选的，上述的含有钠的化合物为硝酸钠、碳酸钠、氢氧化钠或氯化钠中的一种；
所述的含有钙的化合物为硝酸钙、醋酸钙、碱式碳酸钙、氧化钙或碳酸钙中的一种；
所述的含铕的化合物为氧化铕或硝酸铕中的一种；
所述的含有铝的化合物为氧化铝、氢氧化铝或氯化铝中的一种。
所述步骤(2)的煅烧温度为350～550℃，煅烧时间为4～6 小时。
所述步骤(3)的煅烧温度 为1050～1250℃，煅烧时间为6～12小时。
制备得到的产品，产品粒径在10-50μm，在254nm波长激发下，发射光谱的峰值波长在615nm。
积极有益效果：1、本发明制备的红色荧光粉具有较高的物理和化学稳定性，在高温及大功率电子束、高 能量辐射和强紫外光的作用下保持较高发光效率；能有效地被近紫外光激发，发出红光，纯度高，色彩鲜艳；2、本发明制备工艺简单、易于操作，方法安全可控，无需惰性气体或还原气氛保护，对生产条件和设备要求不高，生产成本低，无污染，适于大规模工业化生产；3、本发明制备的红色荧光粉应用广泛，可涂敷和封装于InGaN二极管外，制备红发光 LED，可与适当的蓝色和绿色荧光粉配合，制备白光LED照明器件，在照明、显示和检测等方面具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备样品的XRD图谱；
图2是实施例1制备样品发射光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步的说明：
实施例1
根据化学式NaCa2Al13O22:0.001Eu3+的化学计量比，称取硝酸钠，氧化钙，氧化铕，氧化铝Al2O3，在玛瑙研钵中将各原料研磨并混合均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在350℃下煅烧3小时， 自然冷却后，将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀， 在空气气氛中，1050℃下煅烧6小时，冷却至室温，取出后充分研磨即得到红色荧光粉。
实施例2
根据化学式NaCa2Al13O22:0.01Eu3+的化学计量比，称取碳酸钠，碳酸钙，氧化铕，氧化铝，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，380℃ 下煅烧4小时，自然冷却后，将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀，在空气气氛中，1000℃下煅烧7小时，冷却至室温，取出后充分研磨即得到红色荧光粉。
实施例3
根据化学式NaCa2Al13O22:0.3Eu3+的化学计量比，称取氢氧化钠，醋酸钙，硝酸铕，氧化铝，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，420℃下煅烧5小时，自然冷却后，将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀， 在空气气氛中，1080℃下煅烧8小时，冷却至室温，取出后充分研磨即得到红色荧光粉。
实施例4
根据化学式NaCa2Al13O22:0.005Eu3+的化学计量比，称取硝酸钠，氧化钙，氧化铕，氧化铝Al2O3，在玛瑙研钵中将各原料研磨并混合均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在480℃下煅烧6小时， 自然冷却后，将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀， 在空气气氛中，1100℃下煅烧9小时，冷却至室温，取出后充分研磨即得到红色荧光粉。
实施例5
根据化学式NaCa2Al13O22:0.03Eu3+的化学计量比，称取硝酸钠，氧化钙，氧化铕，氧化铝Al2O3，在玛瑙研钵中将各原料研磨并混合均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在500℃下煅烧6.5小时， 自然冷却后，将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀， 在空气气氛中，1150℃下煅烧10小时，冷却至室温，取出后充分研磨即得到红色荧光粉。
实施例6
根据化学式NaCa2Al13O22:0.1Eu3+的化学计量比，称取硝酸钠，氧化钙，氧化铕，氧化铝Al2O3，在玛瑙研钵中将各原料研磨并混合均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在550℃下煅烧7小时， 自然冷却后，将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀， 在空气气氛中，1200℃下煅烧11小时，冷却至室温，取出后充分研磨即得到红色荧光粉。
实施例7
根据化学式NaCa2Al13O22:0.2Eu3+的化学计量比，称取硝酸钠，氧化钙，氧化铕，氧化铝Al2O3，在玛瑙研钵中将各原料研磨并混合均匀后，在空气气氛中进行预煅烧，在500℃下煅烧7.5小时， 自然冷却后，将预煅烧的样品再次充分混合研磨均匀， 在空气气氛中，1250℃下煅烧12小时，冷却至室温，取出后充分研磨即得到红色荧光粉。
如图1、图2所示，制备得到的红色荧光粉，产品粒径在10-50μm，在254nm波长激发下，发射光谱的峰值波长在615nm。
本发明制备的红色荧光粉具有较高的物理和化学稳定性，在高温及大功率电子束、高 能量辐射和强紫外光的作用下保持较高发光效率；能有效地被近紫外光激发，发出红光，纯度高，色彩鲜艳；2、本发明制备工艺简单、易于操作，方法安全可控，无需惰性气体或还原气氛保护，对生产条件和设备要求不高，生产成本低，无污染，适于大规模工业化生产；3、本发明制备的红色荧光粉应用广泛，可涂敷和封装于InGaN二极管外，制备红发光LED，可与适当的蓝色和绿色荧光粉配合，制备白光LED照明器件，在照明、显示和检测等方面具有广泛的应用前景。
以上实施案例仅用于说明本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内，本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代及改进等，均应视为本申请的保护范围。
Claims (9)
1.一种红色荧光粉，其特征在于：其化学通式为NaCa2Al13O22:xEu3+，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.001≤x≤0.3，在254nm波长激发下，荧光粉发射光谱的峰值波长在615nm；采用高温固相法，包括如下步骤：
(1)按化学式NaCa2Al13O22:xEu3+中各元素的化学计量比，分别称取含有钠的化合物、含有钙的化合物、含有铕的化合物、含有铝的化合物，研磨并混合均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧；煅烧温度为300-600℃，煅烧时间为3-8小时，自然冷却后，研磨使其混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的样品在空气气氛中二次煅烧，煅烧温度为1000-1300℃，煅烧时间为5-14小时，自然冷却后，得到稀土离子掺杂的红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种红色荧光粉，其特征在于：上述的含有钠的化合物为硝酸钠、碳酸钠、氢氧化钠或氯化钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种红色荧光粉，其特征在于：所述的含有钙的化合物为硝酸钙、醋酸钙、碱式碳酸钙、氧化钙或碳酸钙中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种红色荧光粉，其特征在于：所述的含铕的化合物为氧化铕或硝酸铕中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种红色荧光粉，其特征在于：所述的含有铝的化合物为氧化铝、氢氧化铝或氯化铝中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种红色荧光粉，其特征在于：所述步骤(2)的煅烧温度为350～550℃，煅烧时间为4～6 小时。
7.根据权利要求1所述的一种红色荧光粉，其特征在于：所述步骤(3)的煅烧温度为1050～1250℃，煅烧时间为6～12小时。
8.根据权利要求1所述的一种红色荧光粉，其特征在于：步骤（3）得到稀土离子掺杂的红色荧光粉，粒径在10-50μm，在254nm波长激发下，发射光谱的峰值波长在615nm。
9.一种如权利要求1所述的红色荧光粉的应用，其特征在于：用于制备白光LED。
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