CN108440276A - 一种有机羧酸钒盐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机羧酸钒盐及其制备方法。本发明将有机羧酸与四氯化钒在无水反应装置中进行反应，除去反应中生成的氯化氢气体，最终获得有机羧酸钒液体。
Description
技术领域
本发明属于化工产品生产领域，特别是一种有机羧酸钒盐的制备方法。
背景技术
有机酸的金属钴盐作为催化剂广泛应用于树脂促进剂及油漆催干中，但是由于钴的价格昂贵，目前市场上开发产品均以减少钴盐用量来降低产品成本，而有机酸钒盐作为钴盐最理想的替代品，其催化作用是钴盐的十倍，一直以来受到科研人员的青睐。目前采用偏钒酸铵高温灼烧制得的五氧化二钒与异辛酸肼进行“氧化—还原法”来制备异辛酸钒，但是这种方法制得的异辛酸钒稳定性差，易分层、有沉淀，有效期最多30 天；因为有沉淀，水油不分，所以在制备时还要过滤，操作时极为复杂；收率低，一般在70%--85% 之间，成本高，大多都中途而退。另外，有机酸钒盐也可用于有机墨水的制备中，所以开发出一种合适且收率高的有机酸钒的制备方法，是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是客服现有技术中的不足，提供一种有机酸钒的合成方法。这种方法不需要过滤，操作简单，产品收率高，制得的有机酸钒稳定性好，油溶性好。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
1. 先将四氯化钒液体与有机羧酸（异辛酸，新癸酸，环烷酸）进行混合反应，反应中产生大量的氯化氢气体。
2. 把上述的混合液进行加热，或者减压，或者加热与减压一起，把反应中的副产品氯化氢进行除去，即可得到油溶性很好的有机羧酸钒。
为了让四氯化钒优先与有机羧酸进行反应，该反应最好在无水装置中进行。
为了有利于反应的进行，反应温度最好在50-150摄氏度下进行。
反应中产生的氯化氢气体，可通过石灰水进行吸收。
具体实施方式
实施例1
把50g 四氯化钒液体放入无水反应装置中，然后在搅拌过程中缓慢加入80g异辛酸，反应体系放热，并且放出大量的氯化氢气体，该氯化氢气体用石灰水进行吸收。把该反应体系的温度升高至100℃，继续反应10个小时，最终获得钒含量在12%左右的红褐色粘稠液体。该液体具有很好的烃类溶剂的溶解性。
实施例2
与实施例1不同的是，异辛酸的加入量为160g。最终获得钒含量在8%左右的红褐色粘稠液体。
实施例3
与实施例1不同的是，加入的羧酸是100g新癸酸。最终获得钒含量在10.5%左右的红褐色粘稠液体。
实施例4
与实施例1不同的是，加入的羧酸是150g环烷酸。最终获得钒含量在8.5%左右的红褐色粘稠液体。
实施例4
把50g 四氯化钒液体放入无水反应装置中，然后在搅拌过程中缓慢加入80g异辛酸，反应体系放热，并且放出大量的氯化氢气体，该氯化氢气体用石灰水进行吸收。把该反应体系的温度升高至80℃，并且继续反应10个小时，在80℃下进行减压，在真空度达到0.09MPa下保持2个小时，最终获得钒含量在12%左右的红褐色粘稠液体。
本发明所得到的有机羧酸钒的油溶性好，反应条件温和，并且反应收率特别高。
Claims (6)
1.一种有机羧酸钒，其制备方法，包括以下步骤：
四氯化钒与有机羧酸进行混合反应，
把反应中产生的氯化氢通过加热或减压的方法进行除去，最终获得有机羧酸钒液体。
2.根据权利要求1所述，该反应是在无水条件下进行的。
3.根据权利要求1所述，该反应是在50-150摄氏度下进行的。
4.根据权利要求1所述，该有机羧酸为4至30个碳数的有机羧酸。
5.根据权利要求4所述，该有机羧酸为异辛酸、新癸酸、环烷酸，或其混合物。
6.根据权利要求1所述，反应中产生的氯化氢通过石灰水吸收。
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