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CN108439975B - 一种具有稳定缺陷结构的钛酸锶钙基储能陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种具有稳定缺陷结构的钛酸锶钙基储能陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有稳定缺陷结构的钛酸锶钙基储能陶瓷及其制备方法。其以Sr0.98Ca0.02TiO3陶瓷为基体材料，通过Ti位引入一定量的Nb；同时，在Ti位引入微量的Mn，形成表达式为Sr0.98Ca0.02Ti0.97‑xMnxNb0.03O3的陶瓷体系，其中x＝0.003～0.009。该陶瓷体系在保证一定的介电性能基础上具有更高的击穿强度和较大的储能密度等特点。制备方法，以CaCO3、SrCO3、TiO2、Nb2O5和MnCO3为原料，按照化学式Sr0.98Ca0.02Ti0.97‑xMnxNb0.03O3，其中x＝0.003～0.009的化学计量比进行称量配料、混合后球磨，烘干，在1100℃～1150℃进行预烧，然后进行二次球磨得到预烧粉体，将预烧粉体过筛后添加胶粘剂造粒、压片成型，然后排胶得到陶瓷坯体，再将陶瓷坯体于空气中1400～1460℃保温烧结得到陶瓷块体。

Description

一种具有稳定缺陷结构的钛酸锶钙基储能陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有稳定缺陷结构的钛酸锶钙基储能陶瓷及其制备方法。
背景技术
由于电子行业的不断发展，电子设备的大量运用，高压陶瓷电容器一直是广泛应用的电子设备之一，小到显示器中的倍压整流电路，大到激光、雷达以及电子显微镜的高压电源中，都能随处见到高压陶瓷电容器的身影。高的击穿强度可以提高陶瓷电容器的使用范围和使用寿命；高的介电常数可以实现电子元器件的小型化和轻型化；低的介电损耗可以降低能耗。为了满足市场的需求，我们需要通过掺杂、工艺优化等方面的改进在保证其在具有一定的介电性能的同时又提高其击穿强度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是提供了一种通过对Sr0.98Ca0.02TiO3陶瓷进行Nb和Mn共掺，得到Sr0.98Ca0.02Ti0.97-xMnxNb0.03O3介质陶瓷材料。通过适量异价离子掺杂钛酸锶钙陶瓷形成了具有稳定缺陷结构的钛酸锶钙基陶瓷材料，其具有较高的击穿强度和较大储能密度。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种上述具有稳定缺陷结构的Sr0.98Ca0.02TiO3基储能陶瓷材料的制备方法，其成本低廉，工艺简单，具有可重复性。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
具有稳定缺陷结构的Sr0.98Ca0.02TiO3基储能陶瓷材料，其特征在于：表达式为Sr0.98Ca0.02Ti0.97-xMnxNb0.03O3，其中x＝0.003～0.009。
具有稳定缺陷结构的Sr0.98Ca0.02TiO3基储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于：以CaCO3、SrCO3、TiO2、MnCO3和Nb2O5为原料，按照化学式Sr0.98Ca0.02Ti0.97-xMnxNb0.03O3，其中x＝0.003～0.009中化学计量比进行称量配料、混合后球磨，烘干，1000～1150℃进行预烧，然后二次球磨得到预烧粉体，将预烧粉体过筛后添加胶粘剂造粒、成型，然后排胶得到陶瓷坯体，再将陶瓷坯体于空气中1400～1460℃保温烧结而得。
按上述方案，所述的球磨为以无水乙醇作为溶剂，氧化锆球作为球磨介质在球磨罐中湿法球磨22～24小时。
按上述方案，所述的烘干为将湿法球磨后的粉料在100℃～120℃烘22h～24h至粉料干燥备用。
按上述方案，所述的造粒用胶粘剂为1-2.5wt.％的聚乙烯醇溶液。
按上述方案，所述成型后的坯体直径12mm，厚度1mm；所述的排胶温度为550℃～650℃。
按上述方案，所述的保温烧结时间为2-4h。
按上述方案，所述的排胶升温速率为1～2℃/min。
按上述方案，所述的CaCO3、TiO2、SrCO3和MnCO3纯度大于99％，Nb2O5纯度大于99.5％，粒径为纳米级别。
本发明通过Ti位引入一定量的施主离子Nb；同时，在Ti位引入微量的受主离子Mn，形成表达式为Sr0.98Ca0.02Ti0.97-xMnxNb0.03O3的陶瓷体系，其中x＝0.003～0.009。可基于适量的Nb和Mn共掺，和微量的Mn降低烧结温度和降低漏导的作用，使陶瓷的击穿强度和储能密度得到提升。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用适量Nb和Mn共掺Sr0.98Ca0.02TiO3陶瓷，Nb取代Ti形成Ti4+·e，Mn取代Ti产生
Figure BDA0001664722590000021
Ti4+·e和
Figure BDA0001664722590000022
在陶瓷内部形成
Figure BDA0001664722590000023
极化偶极子，但当这种缺陷偶极子的浓度达到一定值时很不稳定，稍加电场就会产生大量的自由电子，不利于陶瓷的击穿强度。本发明通过选择适量的Nb、Mn进行掺杂，会产生适量浓度的
Figure BDA0001664722590000024
缺陷偶极子，稳定存在于陶瓷内部，材料内部具有相对稳定的缺陷结构，掺杂后陶瓷的介电常数从未掺杂的290提高到了510(x＝0.006)。选择微量的Mn离子作为受主离子，取代Ti后形成的Mn″Ti还可以与
Figure BDA0001664722590000025
形成
Figure BDA0001664722590000026
缺陷偶极子，抑制
Figure BDA0001664722590000027
的迁移，从而降低离子电导，使陶瓷绝缘性能更好，陶瓷击穿强度从23kV/mm提高到30.7kV/mm。但当Mn的掺量较高时，过多的Mn会累积在晶界处，使晶界处出现大量的
Figure BDA0001664722590000028
从而降低晶界处的电阻率，使陶瓷的绝缘性变差，所以击穿强度降低。另外，由于适量Mn掺杂使陶瓷样品在电场作用下电流密度响应随时间的增加而降低，从而起到降低陶瓷的漏导的作用，可提高储能效率，从而使储能密度从0.630J/cm3提升到0.981J/cm3。
(2)本发明采用适量Nb和Mn共掺Sr0.98Ca0.02TiO3陶瓷，可降低陶瓷的烧结温度，陶瓷的致密性更好，晶粒尺寸明显降低(从21.2μm降低到0.38μm)，制备工艺简单，成本低廉，可重复性好。
附图说明
图1为本发明实施例1～3和对比例1、2陶瓷的XRD图。
图2为本发明实施例1～3和对比例2陶瓷的电滞回线图。
图3为本发明对比例1陶瓷的SEM图谱。
图4为本发明对比例2陶瓷的SEM图谱。
图5为本发明实施例3陶瓷的SEM图谱。
具体实施方式
为使本发明的目的和优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明，但本发明不限于下面的实施例，在本发明的基础上进行的任何改进都属于本发明的保护范围。
实施例1
以纯度大于99％的CaCO3、TiO2、SrCO3、MnCO3和纯度大于99.5％的Nb2O5为原料，按照化学式Sr0.98Ca0.02Ti0.967Mn0.003Nb0.03O3进行称量配料，分别以无水乙醇作为溶剂，氧化锆球作为球磨介质在球磨罐中球磨24小时；然后将湿法球磨后的粉料在100℃烘24h至粉料干燥，放入氧化铝坩埚中在1100℃下预烧2小时，二次球磨烘干后过100目筛；然后分别加入2.5wt.％粘结剂进行造粒，干压成型为直径12mm，厚度1mm的坯体，以1℃/min的升温速率升到600℃保温2小时，排胶得到生料坯体；将生料坯体在马弗炉中经过1460℃保温2h得到Sr0.98Ca0.02Ti0.967Mn0.003Nb0.03O3陶瓷。
上述实例中Sr0.98Ca0.02Ti0.967Mn0.003Nb0.03O3陶瓷所测XRD如图1所示，其中显示制备出的陶瓷结构没有发生变化，没有第二相的生成；
通过对陶瓷的P-E(极化强度随电场强度的变化)曲线测试，测试结果如图2所示，对图中的曲线进行积分得到各陶瓷的储能密度。
测试结果：Sr0.98Ca0.02Ti0.967Mn0.003Nb0.03O3陶瓷介电常数为408；击穿强度为30.7kV/mm；放电储能密度为0.793J/cm3。
实施例2
本实施例提供Sr0.98Ca0.02Ti0.964Mn0.006Nb0.03O3陶瓷的制备方法，除下述不同外，其它的实验步骤均和实施例1相同；
在实施例1中，按照化学式Sr0.98Ca0.02Ti0.964Mn0.006Nb0.03O3进行称量配料；将湿法球磨后的粉料在100℃烘24h至粉料干燥，放入氧化铝坩埚中在1150℃下预烧2小时，二次球磨烘干后过100目筛；将生料坯体在马弗炉中经过1440℃保温2h得到Sr0.98Ca0.02Ti0.964Mn0.006Nb0.03O3陶瓷。
上述实例中Sr0.98Ca0.02Ti0.967Mn0.003Nb0.03O3陶瓷所测XRD如图1所示，其中显示制备出的陶瓷结构没有发生变化，没有第二相的生成；
上述实例中的Sr0.98Ca0.02Ti0.964Mn0.006Nb0.03O3陶瓷样品的介电常数为514；击穿强度为27.4kV/mm；放电储能密度为0.977J/cm3。
实施例3
本实施例提供Sr0.98Ca0.02Ti0.961Mn0.009Nb0.03O3陶瓷的制备方法，除下述不同外，其它的实验步骤均和实施例1相同；
在实施例1中，按照化学式Sr0.98Ca0.02Ti0.961Mn0.009Nb0.03O3进行称量配料；将湿法球磨后的粉料在100℃烘24h至粉料干燥，放入氧化铝坩埚中在1150℃下预烧2小时，二次球磨烘干后过100目筛；将生料坯体在马弗炉中经过1440℃保温2h得到Sr0.98Ca0.02Ti0.961Mn0.009Nb0.03O3陶瓷样品。
上述实例中Sr0.98Ca0.02Ti0.967Mn0.003Nb0.03O3陶瓷所测XRD如图1所示，其中显示制备出的陶瓷结构没有发生变化，没有第二相的生成；
上述实例中的Sr0.98Ca0.02Ti0.961Mn0.009Nb0.03O3陶瓷样品介电常数为446；击穿强度为29kV/mm；放电储能密度为0.981J/cm3。
对比例1
以纯度大于99％的SrCO3、CaCO3和TiO2为原料，按照摩尔比Sr/Ca/Ti为0.98：0.02：1进行称量配料，以无水乙醇作为溶剂，氧化锆球作为球磨介质在球磨罐中球磨24小时；然后将湿法球磨后的粉料在100℃烘24h至粉料干燥，放入氧化铝坩埚中在1100℃下预烧2小时，二次球磨烘干后过80目筛；然后加入2wt.％粘结剂进行造粒，干压成型为直径12mm，厚度1mm的坯体，以1℃/min的升温速率升到600℃保温3小时，排胶得到生料坯体；将生料坯体在马弗炉中经过1460℃保温2小时得到陶瓷样品。该陶瓷的烧结温度、击穿强度以及储能密度如表1所示。
对比例2
以纯度大于99％的CaCO3、TiO2、SrCO3、MnCO3，纯度大于99.5％的Nb2O5原料，按照化学式Sr0.98Ca0.02Ti0.958Mn0.012Nb0.03O3进行称量配料，分别以无水乙醇作为溶剂，氧化锆球作为球磨介质在球磨罐中球磨22小时；然后将湿法球磨后的粉料在120℃烘22h至粉料干燥，放入氧化铝坩埚中在1150℃下预烧2小时，二次球磨烘干后过100目筛；然后分别加入2.5wt.％粘结剂进行造粒，干压成型为直径约12mm，厚度1mm的坯体，以1℃/min的升温速率升到600℃保温2小时，排胶得到生料坯体；将生料坯体在马弗炉中经过1460℃保温2h得到陶瓷样品。
上述对比例中的Sr0.98Ca0.02Ti0.958Mn0.012Nb0.03O3陶瓷样品介电常数为420；击穿强度为23.5kV/mm；放电储能密度为0.61J/cm3。
表一
介电常数 击穿强度(kV/mm) 放电储能密度(J/cm<sup>3</sup>)
对比例1 290 23.7 0.630
对比例2 520 23.5 0.610
实施例1 408 30.7 0.793
实施例2 514 27.4 0.977
实施例3 446 29 0.981

Claims (8)

1.具有稳定缺陷结构的Sr0.98Ca0.02TiO3基储能陶瓷材料，其特征在于：表达式为Sr0.98Ca0.02Ti0.97-xMnxNb0.03O3，其中x＝0.003～0.009。
2.权利要求1所述的具有稳定缺陷结构的Sr0.98Ca0.02TiO3基储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于：以CaCO3、SrCO3、TiO2、Nb2O5和MnCO3为原料，按照化学式Sr0.98Ca0.02Ti0.97- xMnxNb0.03O3，其中x＝0.003～0.009中化学计量比进行称量配料、混合后球磨，烘干，1000～1150℃进行预烧，然后二次球磨得到预烧粉体，将预烧粉体过筛后添加胶粘剂造粒、成型，然后排胶得到陶瓷坯体，再将陶瓷坯体于空气中1400～1460℃保温烧结而得。
3.根据权利要求2所述的具有稳定缺陷结构的Sr0.98Ca0.02TiO3基储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的球磨条件为以无水乙醇作为溶剂，氧化锆球作为球磨介质在球磨罐中湿法球磨22～24小时。
4.根据权利要求2所述的具有稳定缺陷结构的Sr0.98Ca0.02TiO3基储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的烘干为将湿法球磨后的粉料在100℃～120℃烘22h～24h至粉料干燥备用。
5.根据权利要求2所述的具有稳定缺陷结构的Sr0.98Ca0.02TiO3基储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的造粒用胶粘剂为1-2.5wt.％的聚乙烯醇溶液。
6.根据权利要求2所述的具有稳定缺陷结构的Sr0.98Ca0.02TiO3基储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述成型后的坯体直径12mm，厚度1mm。
7.根据权利要求2所述的具有稳定缺陷结构的Sr0.98Ca0.02TiO3基储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的保温烧结时间为2～4h。
8.根据权利要求2所述的具有稳定缺陷结构的Sr0.98Ca0.02TiO3基储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的排胶温度为550℃～650℃；所述的排胶升温速率为1～2℃/min。
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