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CN108437128B - 一种负载3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯微囊型木材防霉剂的制备方法 - Google Patents

一种负载3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯微囊型木材防霉剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

提供了一种负载3‑碘‑2‑丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)微囊型木材防霉剂的制备方法及该微囊型防腐剂在木和/或竹制品中防腐防霉的应用。本发明采用溶剂挥发法，通过在有机相中使用聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，在水相中使用吐温‑80作为乳化剂，二者复配协同作用，可获得粒径为40‑70nm、包覆率达97％以上的负载有IPBC微囊型木材防腐剂，木材抑菌实验表明具有很好的防霉效果。

Description

一种负载3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯微囊型木材防霉 剂的制备方法
技术领域
本发明涉及木材保护技术领域，尤其涉及一种负载3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)微囊型木材防霉剂的制备方法及其应用。
背景技术
木材是生物性材料，易被菌、虫、海生钻孔虫等生物侵袭。木材防腐处理可以提高木材的抗菌抗虫等性能，延长木材的使用寿命，是节约木材资源，提高木材利用效率的重要途径。防腐剂对木材的防腐效果以及对环境的危害性是考察防腐剂的关键性能指标。早期的木材防腐剂因含铬、砷或五氯酚钠等成分，对人类和环境危害极大，国内外已禁止或严格限制其使用。随着社会发展，开发低毒、环保、高效的新型木材防腐剂是十分必要的。
3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)是一种新型油溶性广普杀菌剂，能有效杀灭蓝变/霉菌、酵母菌、藻类和细菌，对真菌有特效，对人、畜低毒，可安全降解，是高效、低毒和对环境无害的绿色木材防腐剂。20世纪80年代美国采用IPBC作为防腐剂处理实木和复合材料，并于1998年将IPBC列入AWPA标准。许多专家对此也进行了研究，如日本的MusrizalMuin等人于2003年采用IPBC作为防腐剂，使用超临界CO2处理法，对5种结构用材中密度纤维板、阔叶材胶合板、针叶材胶合板、刨花板和定向刨花板进行防腐处理，具有良好的抗腐朽性能。国内有关IPBC的杀菌研究较少，肖忠平等人以超临界CO2流体为载体携带IPBC处理杉木、马尾松、中密度纤维板和刨花板，对处理材的防腐性能和IPBC的抗流失性能进行了分析，结果表明IPBC对绵腐卧孔菌、彩绒革盖菌有较好的防腐效果。李虹霖等人对碘丙炔醇丁基氨甲酸酯醇溶液的杀菌效果进行研究，论证了500mg/L IPBC醇溶液对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作用较短时间能达到消毒水平，金黄色葡萄球菌对IPBC醇溶液的抵抗力高于大肠杆菌。
以上学者均是将IPBC直接作为木材防腐剂处理木材，但是，IPBC水溶性较差，再者由于其自身结构原因，在热或者紫外光辐照条件下易被分解而丧失抑菌能力，分解产生的碘导致产品变黄，最终影响产品的质量。因此，对IPBC的制剂进行改进，将其制备成微胶囊形式，提高其稳定性具有重要意义。目前制备微囊的方法很多，但如何使用简便的方法，获得稳定性好、粒度小且均匀、包覆率高的微囊是关键问题。现有技术中已知的微囊制造方法，所制得的微囊尺寸较大(>100nm)，包覆率较低(<90％)，使用这种微囊将导致IPBC利用率降低、缓释效果较差、环境负担重。本发明提出采用溶剂挥发法制得了一种负载有IPBC的微囊型木材防霉剂，微囊结构将IPBC包裹在囊壁中，使IPBC可以稳定地分散在水中，并可提高其光、热稳定性。微囊粒度均匀，小于100nm，可直接用于处理木材。本制备方法简单易行，获得的制剂具有良好的防霉性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种负载有IPBC的微囊型木材防霉剂的制备方法。该方法操作简便，易于实施，制备的制剂具有光、热稳定性好，药效可以缓释的优点，使用该防霉剂处理的木材具有良好的防霉性能。
为此，一种负载有IPBC的微囊型木材防霉剂制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将0.15～0.30g的壁材材料加入15～30mL有机溶剂中，以1000～1200r/min的转速溶解搅拌，待溶解完全后，加入3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)0.05～0.4g和质量分数为0.35-0.85％的聚乙烯吡咯烷酮，在800～1000r/min的转速下搅拌，持续搅拌3～7min，使IPBC均匀分散于溶液中，形成混合液；
步骤二：将质量分数为0.25～0.75％的吐温-80加入到35～70mL水中，形成水相；
步骤三：在恒压漏斗辅助下，以持续速率，将步骤一的混合液加入到步骤二的水相中，保持水相搅拌速率为1000～1200r/min，直到无水乙醇挥发完全，即得IPBC微囊型木材防霉剂。
优选地，所述的壁材材料包括乙基纤维素、壳聚糖、阿拉伯胶、淀粉、脲醛树脂中的一种或多种。
优选地，所述的有机溶剂包括无水乙醇、丙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、甲醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种。
由上述方法所制得的负载有IPBC微囊型木材防霉剂在木和/或竹制品中防腐防霉的应用。
优选地，所述木材浸注的方法为真空加压法，浸注时间为3h以上，最优时间为3～8h。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
通过在有机相中使用聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，在水相中使用吐温-80作为乳化剂，二者复配协同作用，可大幅降低微囊粒径，并提高其包覆率。经测量，本发明制备的负载有IPBC微囊型木材防腐剂，其粒径为40-70nm，包覆率达97％以上。这种粒径达纳米量级的微囊，结合其高包覆率，将在大幅提高单个微囊的活性、降低整体IPBC用量、降低环境负担的同时，兼具良好的缓释效果，防霉性能持久。
附图说明
图1为0.3％的3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)微囊的粒径分布。
图2为0.15％的3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)微囊的粒径分布。
图3为木材经IPBC微囊处理后对哈茨木霉和可可球二孢的抑菌性实验研究。
具体实施方式
实施例1.步骤一：将0.3g的乙基纤维素加入20mL的无水乙醇中，以1200r/min的转速溶解搅拌，待溶解完全后，加入3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)0.15g和质量分数为0.40％的聚乙烯吡咯烷酮，在800r/min的转速下搅拌，持续搅拌3min，使IPBC均匀分散于溶液中，形成混合液；
步骤二：将0.25％的吐温-80加入到50mL水中，形成水相；
步骤三：在恒压漏斗帮助下，以持续速率，将步骤一的混合液加入到步骤二的水相中，保持水相搅拌速率为1200r/min，直到无水乙醇挥发完全，即得IPBC微囊型木材防霉剂。
将制得的IPBC微囊型木材防霉剂浸注处理木/竹材制品。采用激光粒度仪测试制备的IPBC微囊的粒径见附图1，粒径主要分布在50-70nm范围内，微囊包覆率达99％，其抑菌防霉性能见附图3。
实施例2.步骤一：将0.20g的乙基纤维素加入25mL的无水乙醇中，以1000r/min的转速溶解搅拌，待溶解完全后，加入3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)0.075g和质量分数为0.55％的聚乙烯吡咯烷酮，在800r/min的转速下搅拌，持续搅拌4min，使IPBC均匀分散于溶液中；
步骤二：将0.50％吐温-80加入到50mL水中，形成水相；
步骤三：在恒压漏斗帮助下，以持续速率，将步骤一的混合液加入到步骤二的水相中，保持水相搅拌速率为1100r/min，直到无水乙醇挥发完全，即得IPBC微囊型木材防霉剂。
将制得的IPBC微囊型木材防霉剂浸注处理木/竹材制品。采用激光粒度仪测试制备的IPBC微囊的粒径见附图2，粒径主要分布在40-60nm范围内，微囊包覆率达98％，其抑菌防霉性能见附图3。
实施例3.步骤一：将0.25g的乙基纤维素加入30mL的无水乙醇中，以1200r/min的转速溶解搅拌，待溶解完全后，加入3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)0.25g和质量分数为0.75％的聚乙烯吡咯烷酮，在900r/min的转速下搅拌，持续搅拌5min，使IPBC均匀分散于溶液中，形成混合液；
步骤二：将0.6％吐温-80加入到45mL水中，形成水相；
步骤三：在恒压漏斗帮助下，以持续速率，将步骤一的混合液加入到步骤二的水相中，保持水相搅拌速率为1000r/min，直到无水乙醇挥发完全，即得IPBC微囊型木材防霉剂。
将制得的IPBC微囊型木材防霉剂浸注处理木/竹材制品，粒径主要分布在45-65nm范围内，微囊包覆率达97.5％。
比较例1：基本同实施例1，除了在步骤一中不加入聚乙烯吡咯烷酮。经检测，所得微囊粒径为0.4微米，微囊包覆率为85％。
比较例2：基本同实施例1，除了在步骤二中用聚乙烯醇代替吐温-80。经检测，所得微囊粒径为0.2微米，微囊包覆率为88％。
比较例3：基本同实施例1，除了在步骤一中用十二烷基酸钠代替聚乙烯吡咯烷酮。经检测，所得微囊粒径为0.25微米，微囊包覆率为86％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种负载有IPBC的微囊型木材防霉剂制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将0.15～0.30g的壁材材料加入15～30mL有机溶剂中，以1000～1200r/min的转速溶解搅拌，待溶解完全后，加入3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)0.05～0.4g和质量分数为0.35-0.85％的聚乙烯吡咯烷酮，在800～1000r/min的转速下搅拌，持续搅拌3～7min，使IPBC均匀分散于溶液中，形成混合液；其中，所述有机溶剂为无水乙醇，所述壁材材料为乙基纤维素；
步骤二：将质量分数为0.25～0.75％的吐温-80加入到35～70mL水中，形成水相；
步骤三：在恒压漏斗辅助下，以持续速率，将步骤一的混合液加入到步骤二的水相中，保持水相搅拌速率为1000～1200r/min，直到无水乙醇挥发完全，即得IPBC微囊型木材防霉剂；
其中，所制得的负载有IPBC微囊型木材防腐剂具有40-70nm的粒径及97％以上的包覆率。
2.由权利要求1所述的方法所制得的负载有IPBC微囊型木材防霉剂在木和/或竹制品中防腐防霉的应用。
3.如权利要求2所述的应用，其中，采用浸注方法将所述负载有IPBC微囊型木材防霉剂施加于木和/或竹制品中。
4.如权利要求3所述的应用，其中，浸注时间为3h以上。
5.如权利要求3所述的应用，其中，浸注的方法为真空加压法。
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