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CN108424648B - 一种注塑用碳纤维复合材料 - Google Patents

一种注塑用碳纤维复合材料 Download PDF

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CN108424648B CN201810362194.8A CN201810362194A CN108424648B CN 108424648 B CN108424648 B CN 108424648B CN 201810362194 A CN201810362194 A CN 201810362194A CN 108424648 B CN108424648 B CN 108424648B
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Abstract

本发明涉及碳纤维复合材料领域，具体涉及一种注塑用碳纤维复合材料，包含以下组分：聚苯硫醚100重量份，碳纤维粉末纤维10~30重量份，聚苯硫醚‑聚有机硅氧烷嵌段共聚物2~15重量份。本发明的注塑用碳纤维复合材料力学性能优异，熔接痕强度高和优秀的耐高温腐蚀和阻燃性能，可以应用运用到汽车、电子电器零部件等领域，特别是在车用材料上有广泛的运用。

Description

一种注塑用碳纤维复合材料
技术领域
本发明涉及碳纤维复合材料领域，具体涉及一种注塑用碳纤维复合材料。
背景技术
聚苯硫醚是聚合物分子主链中带有苯硫基的热塑性树脂，是一种综合性能优异的热塑性特种工程塑料，聚苯硫醚材料具有突出的耐热性，优异的耐化学药品、耐溶剂性和耐腐蚀性，本身固有的阻燃性、优良的力学性能和电性能、出色的尺寸稳定性和良好的成型加工性能、相对较低的价格，可用多种成型加工方法进行成型加工，并且可以精密成型。
碳纤维是由聚丙烯腈、沥青、酚醛、黏胶等原料经过纺丝、氧化、碳化和上浆制成，主要包含碳纤维丝、碳纤维束、短切碳纤维、碳纤维布、碳纤维粉末纤维等各种形式产品。碳纤维具有强度大、质量轻、耐高温腐蚀等特点，一般用作热塑性树脂和热固性树脂的增强材料，可以提高高分子材料的力学性能。其中，碳纤维粉末纤维增强聚苯硫醚复合材料不仅能保证复合材料具有很好的注塑加工性能，并可以大大提高聚苯硫醚产品的机械强度，主要应用于汽车、电子及电器、机械、化工及医药等领域。
注塑成型的产品上不可避免的存在熔接痕，它往往是制品强度上最薄弱的环节，从而降低了聚苯硫醚产品的力学、热学和耐化学腐蚀等性能。为降低或避免熔接痕给聚苯硫醚产品的使用带来损害，通常的解决办法一是对制品材料进行改性，二是对模具的结构进行改性，将熔接痕留在受力较小、非关键部位，当然这两种方法也可以并用。
CN201210514562.9在聚苯硫醚中加入环氧化合物和硅烷偶联剂改善熔接痕强度，使聚苯硫醚材料的熔接痕强度提高30%。
但在实际应用中，上述方法对聚苯硫醚产品熔接痕强度的改善不够，在车用领域中还存在产品的力学强度特别是熔接痕强度不足的情况，特别是在聚苯硫醚/碳纤维复合材料产品中熔接痕强度不足的问题更加显著，严重影响了聚苯硫醚/碳纤维复合材料的使用。因此，需要进一步提高聚苯硫醚材料产品的熔接痕强度，特别是提高聚苯硫醚/碳纤维复合材料的熔接痕强度。
发明内容
为了解决上述问题，进一步提高聚苯硫醚/碳纤维复合材料的熔接痕强度，本发明提供了一种注塑用碳纤维复合材料，包含以下组分：
聚苯硫醚 100重量份；
碳纤维粉末纤维 10~30重量份；
聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物 2~15重量份。
其中，碳纤维粉末纤维由碳纤维长丝经研磨而成的微米级纤维增强材料，是聚苯硫醚复合材料的增强材料，其结构和性能由碳纤维长丝决定，按其来源分，可分为聚丙烯腈基碳纤维粉末纤维、沥青基碳纤维粉末纤维、粘胶基碳纤维粉末纤维、酚醛基碳纤维粉末纤维及其改性产品。与碳纤维长丝等其他材料相比，具有形状细小、表面纯净、比表面积大，易于被树脂润湿、分散均匀、喂料方式多样、工艺简单等特点，能提高聚苯硫醚的强度。为了提高复合材料的综合性能，优选的，按聚苯硫醚100重量份计，所述的注塑用碳纤维复合材料中含有碳纤维粉末纤维15~25重量份。
优选的，所述的碳纤维粉末纤维经过表面处理，具体如气相氧化法、液相氧化法、等离子体氧化法、化学气相沉积法、超声波改性和聚合物涂层法等等。进行这些处理的目的主要是希望增加碳纤维表面的含氧、含氮和含氟官能团，同时减少缺陷，增大粗糙度，让碳纤维可以更好的和聚苯硫醚树脂进行混合，提高界面相容性，增强复合材料的性能。
进一步的，所述的碳纤维粉末纤维的纤维长度为10~500μm，碳纤维粉末纤维的纤维长度小于10μm，碳纤维在聚苯硫醚相中较难分散均匀，会降低复合材料的性能；碳纤维粉末纤维的纤维长度大于500μm，复合材料注塑性能不佳。优选的，碳纤维粉末纤维的长度为100~300μm。所述的碳纤维粉末纤维的纤维长度是指各个纤维的纤维长度的数量平均值。
聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物是由聚苯硫醚和聚有机硅氧烷反应共聚制得的嵌段共聚物。聚有机硅氧烷是含有如下通式的聚合物：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
，
其中，R1和R2是C1~C10的烷基或C6~C10的芳香族基团中的一种或多种，可以举出甲基、乙基、丙基等烷基、苯基、萘基等芳香族基团。聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物与聚苯硫醚有很好的相容性，可以在不降低聚苯硫醚的耐热性和耐化学品性的基础上，提高聚苯硫醚的熔接痕强度，同时对提高聚苯硫醚的韧性也有帮助。按聚苯硫醚100重量份计，复合材料中聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物的含量小于2重量份，对提高复合材料熔接痕强度作用不大；复合材料中聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物的含量大于15重量份，会降低复合材料的总体强度。优选的，按聚苯硫醚100重量份计，复合材料中聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物的含量为5~10重量份。
进一步的，所述的聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物的熔点优选为266~278℃，进一步优选为270~277℃；玻璃化转变温度优选为42~80℃，进一步优选为68~77℃；聚有机硅氧烷嵌段的质量百分含量为3~20%，优选为6~12%。发明人发现，符合以上优选范围的聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物对熔接痕强度的改善效果较佳。
进一步的，按聚苯硫醚100重量份计，所述的注塑用碳纤维复合材料还含有聚有机硅氧烷0.5~3重量份。聚有机硅氧烷可以进一步提高复合材料的熔接痕强度。按聚苯硫醚100重量份计，复合材料中聚有机硅氧烷的含量小于0.5重量份，对提高复合材料熔接痕强度作用不大；复合材料中聚有机硅氧烷的含量大于3重量份，复合材料的总体强度、耐高温、耐化学品性能下降，影响其使用范围和寿命。优选为1~2重量份。进一步的，发明人还发现，当聚苯硫醚/碳纤维复合材料中同时含有聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物和聚有机硅氧烷时，复合材料的熔接痕强度更高。
进一步的，所述的聚有机硅氧烷含有氨基、羟基、羧基、环氧基、或巯基中的一种或多种，上述基团可以进一步地提高复合材料的熔接痕强度，同时对改善复合材料的韧性也有帮助。优选的，所述的聚有机硅氧烷含有胺基或巯基中的一种或两种，最优选，所述的聚有机硅氧烷含有巯基。
进一步的，按聚苯硫醚100重量份计，所述的注塑用碳纤维复合材料还含有热塑性聚酯弹性体5~20重量份。热塑性聚酯弹性体具有很好的韧性，也有助于提高复合材料的熔接痕强度。按聚苯硫醚100重量份计，所述的注塑用碳纤维复合材料中热塑性聚酯弹性体含量小于5重量份，不能明显提高复合材料的熔接痕强度；所述的注塑用碳纤维复合材料中热塑性聚酯弹性体含量大于20重量份，会降低复合材料的刚性和耐高温耐化学品性。优选的，按聚苯硫醚100重量份计，所述的注塑用碳纤维复合材料还含有热塑性聚酯弹性体8~15重量份。
进一步的，所述的热塑性聚酯弹性体的硬段可以列举出聚对苯二甲酸丁二醇酯链段、聚对苯二甲酸乙二醇酯链段、聚萘二甲酸乙二醇酯链段，优选为对苯二甲酸丁二酯链段。
进一步的，所述的热塑性聚酯弹性体的熔点大于220℃，维卡软化点大于200℃。熔点和维卡软化点过低会导致碳纤维复合材料的力学性能下降。
进一步的，按聚苯硫醚100重量份计，所述的注塑用碳纤维复合材料还含有碳化二亚胺类化合物0.1~1重量份。碳化二亚胺类化合物是分子中含有N=C=N官能团的化合物，具体如碳化二亚胺类化合物为二环己基碳二亚胺、N,N'-二异丙基碳二亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺或其与酸反应制得盐、聚4,4’-二苯基二甲基甲烷碳化二亚胺、聚1,5-萘聚异氟尔酮碳化二亚胺、聚甲基环己烷碳化二亚胺、聚间苯碳化二亚胺、聚对苯碳化二亚胺、聚3,3’,5,5’-四异丙基二苯基-4,4’-碳化二亚胺、聚异氟尔酮碳化二亚胺、聚甲基环己烷碳化二亚胺、聚间苯碳化二亚胺、聚对苯碳化二亚胺或聚3,3’,5,5’-四异丙基二苯基-4,4’-碳化二亚胺等中的一种或多种，可以提高碳纤维与热塑性聚酯弹性体的界面相容性，提高复合材料的力学性能。优选的，按聚苯硫醚100重量份计，所述的注塑用碳纤维复合材料还含有碳化二亚胺类化合物0.4~0.8重量份。优选的，碳化二亚胺类化合物的耐热温度（5%减重温度）为300℃或以上，优选为350℃或以上。
本发明注塑用碳纤维复合材料，具有的耐热性、机械性能、高强度熔接痕性能和优异的阻燃性能，可以应用到汽车、电子电器零部件等领域，特别是在车用材料上有广泛的运用。
有益效果：
本发明的注塑用碳纤维复合材料通过在碳纤维增强聚苯硫醚复合材料中加入聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物，在不牺牲其它力学性能的前提下，通过成型获得高熔接痕强度材料，不需要使用螺钉、粘接剂等多余材料，可以降低生产成本，同时可以降低对环境的污染。
具体实施方式
本发明涉及的测试项目及其测试方法：
熔点和玻璃化转变温度：用差示扫描量热仪（DSC）进行测试，测试参数：由室温以10℃/min升温至300℃。取基线位移的拐点为玻璃化转变温度，取熔融峰值温度为熔点。
维卡软化点：按GB/T1633-2000中A50法进行测定，样品尺寸为长10mm×宽10mm×厚4mm。
熔接痕强度：使用注塑机，在树脂温度320℃，模具温度70℃条件下利用两个进料口的模具成型长100mm×宽10mm×厚4mm的样条。使用拉力试验机在拉伸速度5mm/min的速度下测定拉伸强度，以拉伸强度为熔接痕强度，测定5次取平均值。
冲击强度：用注塑机，在树脂温度320℃，模具温度70℃条件下利用一个进料口的模具成型长100mm×宽10mm×厚4mm的样条。按GB/T1043-1993，样条加工成1型试样，A型缺口后进行冲击强度测试。
拉伸强度：用注塑机，在树脂温度320℃，模具温度70℃条件下利用一个进料口的模具成型长250mm×宽25mm×厚4mm的样条。按GB/T1447-2005测定拉伸强度，拉伸速率5mm/min。
本发明使用的原料如下：
【聚苯硫醚】
A1：日本东丽株式会社产L2120，熔点为278℃。
【碳纤维粉末纤维】
B1：MLD-30，日本东丽株式会社产，纤维长度为30μm；
B2：MLD-300，日本东丽株式会社产，纤维长度为130μm；
【聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物】
C1：按CN201580017748.5实施例1进行制备，其熔点为278℃，玻璃化转变温度为80℃，聚有机硅氧烷嵌段的质量百分含量为3.8%。
C2：按CN201580017748.5实施例8进行制备，其熔点为266℃，玻璃化转变温度为45℃，聚有机硅氧烷嵌段的质量百分含量为19.4%。
C3：按CN201580017748.5实施例7进行制备，其熔点为270℃，玻璃化转变温度为55℃，聚有机硅氧烷嵌段的质量百分含量为14.8%。
C4：按CN201580017748.5实施例3进行制备，其熔点为277℃，玻璃化转变温度为77℃，聚有机硅氧烷嵌段的质量百分含量为9.8%。
C5：按CN201580017748.5实施例6进行制备，其熔点为273℃，玻璃化转变温度为68℃，聚有机硅氧烷嵌段的质量百分含量为10.3%。
【聚有机硅氧烷】
D1：信越化学工业株式会社产KF-96，聚二甲基硅氧烷。
D2，信越化学工业株式会社产X-22-162C，端羧基聚二甲基硅氧烷。
D3，信越化学工业株式会社产KF-6003，端羟基聚二甲基硅氧烷。
D4，信越化学工业株式会社产KF-8008，端胺基聚二甲基硅氧烷。
D5，信越化学工业株式会社产X-22-167C，端巯基聚二甲基硅氧烷。
【热塑性聚酯弹性体】
E1：东洋纺株式会社产Pelprene EN5000，硬段为对萘二甲酸丁二醇酯链段，熔点215℃，维卡软化点201℃。
E2：东丽杜邦株式会社产Hytel6437，硬段为对苯二甲酸丁二醇酯链段，熔点215℃，维卡软化点201℃。
E3：东丽杜邦株式会社产Hytel2571，硬段为对苯二甲酸丁二醇酯链段，熔点225℃，维卡软化点175℃。
E4：东丽杜邦株式会社产Hytel2751，硬段为对苯二甲酸丁二醇酯链段，熔点227℃，维卡软化点204℃。
【碳化二亚胺类化合物】
F1：日清纺化学株式会社产HMV-15CA，耐热温度（5%减重温度）330℃。
F2：日清纺化学株式会社产LA-1，耐热温度（5%减重温度）350℃。
实施例1~23
将100重量份的聚苯硫醚A1和表1所示实施例1~23对应的原料种类及其配比加入高速混合机中充分混合均匀后，通过喂料口加入到挤出机中，挤出机模口温度设定为340℃，经熔融、挤出、冷却、切粒得到颗粒状的注塑用碳纤维复合材料。再按测试项目中记载的方法进行注塑成型，并完成各种性能测试。
表1 原料种类及其配比
Figure DEST_PATH_IMAGE004
“/”表示不含有该原料。
实施例24~28
在实施例23原料及其配方的基础上，以原料中热塑性聚酯弹性体 15重量份计，向原料中添加表2所示实施例24~28对应的聚碳化二亚胺类化合物种类及其重量份并加入高速混合机中混合均匀后，通过喂料口加入到挤出机中，挤出机模口温度设定为340℃，经熔融、挤出、冷却、切粒得到颗粒状的注塑用碳纤维复合材料。再按测试项目中记载的方法进行注塑成型，并完成各种性能测试。
表2：以实施例23复合材料原料中热塑性聚酯弹性体15重量份计。
表2 以实施例23复合材料为基础添加碳化二亚胺类化合物配比
Figure DEST_PATH_IMAGE006
对比例1
将100重量份的聚苯硫醚A1和15重量份的碳纤维粉末纤维B1加入高速混合机中充分混合均匀后，加热到320℃，通过喂料口加入到挤出机中，挤出机模口温度设定为340℃，经熔融、挤出、冷却、切粒得到颗粒状的注塑用碳纤维复合材料。再按测试项目中记载的方法进行注塑成型，并完成各种性能测试。
对比例2
将100重量份的聚苯硫醚A1、15重量份的碳纤维粉末纤维B1和1重量份的聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物C1加入高速混合机中充分混合均匀后，通过喂料口加入到挤出机中，挤出机模口温度设定为340℃，经熔融、挤出、冷却、切粒得到颗粒状的注塑用碳纤维复合材料。再按测试项目中记载的方法进行注塑成型，并完成各种性能测试。
对比例3
将100重量份的聚苯硫醚A1、15重量份的碳纤维粉末纤维B1和20重量份的聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物C1加入高速混合机中充分混合均匀后，通过喂料口加入到挤出机中，挤出机模口温度设定为340℃，经熔融、挤出、冷却、切粒得到颗粒状的注塑用碳纤维复合材料。再按测试项目中记载的方法进行注塑成型，并完成各种性能测试。
对比例4
将100重量份的聚苯硫醚A1、15重量份的碳纤维粉末纤维B1和2重量份的聚有机硅氧烷D5加入高速混合机中充分混合均匀后，通过喂料口加入到挤出机中，挤出机模口温度设定为340℃，经熔融、挤出、冷却、切粒得到颗粒状的注塑用碳纤维复合材料。再按测试项目中记载的方法进行注塑成型，并完成各种性能测试。
将实施例1~28和对比例1~4制备得到注塑用碳纤维复合材料，按照本发明提供的方法进行对应性能的测定，测定结果如表3所示。
表3 产品性能测试结果
性能 拉伸强度（MPa） 冲击强度（kJ/m<sup>2</sup>） 熔接痕强度（MPa）
实施例1 133 10.4 36
实施例2 160 12.6 48
实施例3 153 12.0 45
实施例4 146 11.2 44
实施例5 149 11.5 46
实施例6 150 11.7 47
实施例7 148 11.9 49
实施例8 151 12.1 53
实施例9 149 12.4 55
实施例10 151 12.9 57
实施例11 150 12.8 57
实施例12 148 13.8 59
实施例13 140 14.8 60
实施例14 143 15.4 62
实施例15 145 15.6 63
实施例16 147 15.6 63
实施例17 168 17.9 66
实施例18 169 18.1 67
实施例19 170 18.3 69
实施例20 171 18.4 70
实施例21 172 18.8 71
实施例22 175 17.9 72
实施例23 174 18.3 72
实施例24 176 19.8 75
实施例25 177 20.8 77
实施例26 180 21.7 79
实施例27 183 22.1 81
实施例28 182 22.3 82
对比例1 136 8.3 26
对比例2 133 8.1 28
对比例3 105 7.3 53
对比例4 115 8.1 27
从表3的数据，本发明的实施例1~28的注塑用碳纤维复合材料在保证良好的拉伸强度和冲击强度时，也具有更高的熔接痕强度。对比例1和对比例2中由于没有添加聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物或添加的量太少，熔接痕强度较低。对比例3中由于添加的聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物量较多，虽然熔接痕强度较高，但注塑用碳纤维复合材料的拉伸强度和冲击强度下降明显，影响其使用效果。对比例4虽然添加了聚有机硅氧烷，但其与聚苯硫醚的相容性较差，对提高熔接痕强度作用不大，还降低了注塑用碳纤维复合材料的拉伸强度和冲击强度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种注塑用碳纤维复合材料，其特征在于，包含以下组分：
聚苯硫醚100重量份；
碳纤维粉末纤维10～30重量份；
聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物2～15重量份；
所述碳纤维粉末纤维的纤维长度为10～500μm；
所述聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物的熔点为266～278℃，且玻璃化转变温度为42～80℃，聚有机硅氧烷嵌段占聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物的质量百分含量为3～20％；
按聚苯硫醚100重量份计，还含有聚有机硅氧烷0.5～3重量份；
按聚苯硫醚100重量份计，还含有热塑性聚酯弹性体5～20重量份，所述热塑性聚酯弹性体的硬段为对苯二甲酸丁二酯链段；
聚苯硫醚100重量份计，还含有碳化二亚胺类化合物0.1～1重量份；
其中，所述0.5-3重量份的聚有机硅氧烷，含有氨基、羟基、羧基、环氧基或巯基中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的注塑用碳纤维复合材料，其特征在于，所述聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物的熔点为270～277℃，且玻璃化转变温度为68～77℃，聚有机硅氧烷嵌段占聚苯硫醚-聚有机硅氧烷嵌段共聚物的质量百分含量为6～12％。
3.根据权利要求1所述的注塑用碳纤维复合材料，其特征在于，所述0.5-3重量份的聚有机硅氧烷，含有氨基或巯基中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的注塑用碳纤维复合材料，其特征在于，所述热塑性聚酯弹性体的熔点大于220℃，维卡软化点大于200℃。
5.根据权利要求1所述的注塑用碳纤维复合材料，其特征在于，所述碳纤维粉末纤维的纤维长度为100～300μm。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的注塑用碳纤维复合材料在车用材料上的用途。
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