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CN108424601A - 复合纤维用可熔融加工的水溶性pva切片及其制备工艺 - Google Patents

复合纤维用可熔融加工的水溶性pva切片及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，由如下重量份比例的原料融合而成：聚乙烯醇50～70份；多元醇类或盐类化合物改性剂15～20份；抗氧化剂5～10份；润滑剂5～10份；去离子水20～30份；本发明还提供了制备PVA切片的工艺，本发明通过分子复合和增塑，采用与PVA有互补结构的、环境友好的小分子化合物或低聚物，与PVA形成强氢键复合，削弱PVA自身分子内和分子间强氢键，抑制其结晶，降低其熔点，提高其热分解温度，实现了PVA的热塑加工与岛相树脂的复合熔融纺丝目的，采用热水溶解PVA海相，不存在有机溶剂的污染及水解产物回收再利用废碱液处理等问题。

Description

复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片及其制备工艺
技术领域
本发明属于功能性纺织品整理加工技术领域，尤其涉及一种复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片及其制备工艺。
背景技术
海岛型复合超细纤维以其高覆盖性、手感柔软、服用舒适、光泽柔和、有良好吸附性等性能而备受人们关注，广泛用于服装、人造皮革、建筑材料、吸附及过滤材料等领域。海岛型复合超细纤维采用复合纺丝技术将2种成纤聚合物分别作为“岛”和“海”组分，按不同的配比进行熔融纺丝，然后利用这2种组分对某种化学溶剂的不同溶解性，溶去“海”组分留下“岛”组分即复合超细纤维。根据海相聚合物类型和后加工工艺的不同，海岛纤维分为溶剂溶海型（苯减量方法）和水解剥离型（碱减量方法）。苯减量方法利用甲苯等有机溶剂溶去海相，存在溶剂的循环利用、海组分的回收以及超细纤维上微量溶剂的去除等多方面问题；碱减量采用热碱水解剥离海相，虽避免了使用有机溶剂，减少了环境污染，但仍存在水解产物的回收再利用以及及废碱液的处理等多方面问题。
为从源头解决海岛纤维在去除海相时的环境污染问题，本项目拟将水溶性聚合物切片用于海岛纤维的海相，再利用热水溶解海相，制备超细纤维。其中，聚乙烯醇（PVA）具有优良的水溶性、力学性能、成膜性、乳化性、耐有机溶剂性能等，广泛应用于纺织、造纸、木材加工、日化、医药、污水处理等领域，是一种用途广泛的功能性高分子材料。此外，PVA被认为是一种真正可生物降解的合成聚合物，可通过自然界中的单一微生物或共生种群完全降解后生成CO2和H2O，是一种最具潜力的环境友好的材料。因此，如能将PVA用作海岛纤维的水溶性海相，可望从源头彻底解决传统海岛纤维苯减量和碱减量带来的环境污染问题。但是，聚乙烯醇的熔点温度低于分解温度,多数的聚乙烯醇纺丝采用湿法纺丝工艺。这种工艺只能用于单组分的产品，不能用于复合纺丝产品。因此，必须将聚乙烯醇进行改性后才能进行复合纺丝。
但是，PVA是一种多羟基聚合物，羟基间形成强的分子内和分子间氢键使其熔点（200℃）与分解温度（200-250℃）十分接近，不能熔融加工。传统纤维成型只能是溶液纺丝，无法实现与岛相树脂的复合熔融纺丝，是阻碍PVA用于海岛纤维水溶性海相的决定性因素。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种解决传统PVA切片采用有机溶剂处理制备复合纤维所产生的污染问题，实现与岛相树脂的复合熔融纺丝目的，增强生产连续性，减少人工劳动强度的复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片及其制备工艺。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，由如下重量份比例的原料融合而成：
聚乙烯醇 50～70 份；
多元醇类或盐类化合物改性剂 15～20份；
抗氧化剂 5～10份；
润滑剂 5～10份；
去离子水 20～30份；
融合方法是先将多元醇类或盐类化合物改性剂在去离子水溶解，再同抗氧化剂、润滑剂、聚乙烯醇混合均匀，干燥后得到改性的PVA切片，该PVA切片的熔点 180～190℃；熔程175-195℃，热分解温度210℃～220℃。
上述的复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，由如下重量份比例的原料融合而成：
聚乙烯醇 60份；
多元醇类或盐类化合物改性剂 18份；
抗氧化剂 7份；
润滑剂 8份；
去离子水 25份；
融合方法是先将多元醇类或盐类化合物改性剂在去离子水溶解，再同抗氧化剂、润滑剂、聚乙烯醇混合均匀，干燥后得到改性的PVA切片，该PVA切片的熔点 185℃；熔程 175-195℃，热分解温度215℃。
上述的复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，所述多元醇类或盐类化合物改性剂为醇胺、聚乙二醇、醋酸盐或磷酸盐中的一种或几种。
上述的复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，所述抗氧化剂为苯胺类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂。
上述的复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，所述受阻酚类抗氧剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）或β-（3,5二叔丁基4-羟基-苯基）。
上述的复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，所述润滑剂为硬脂酸钙或多官能团的脂肪酸复合酯。
一种制备权利要求1所述复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片的工艺，包括如下步骤：
（1）、按相应重量份比例将聚乙烯醇加入到真空上料机中，并开启真空上料机；
（2）、按照配比依次将多元醇类或盐类化合物改性剂、抗氧化剂、润滑剂以及去离子水注入真空上料机内；
（3）、开启真空上料机的加温阀门，升温至75℃～85℃，经立式锥形螺带混合机混炼80～90分钟；
（4）、混炼完毕后，进入螺杆挤出机挤出造粒，螺杆挤出机一区温度80℃～95℃；二区温度105℃～120℃；三区温度130℃～150℃；四区温度155℃～175℃；五区温度180℃～200℃。
（5）、将挤出的丝条切成3mm的颗粒，经输送机送至成品储罐；
（6）、经电子秤计量装袋，装袋后抽真空封口。
上述的复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片的制备工艺，所述抗氧化剂为苯胺类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂，受阻酚类抗氧剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）或β-（3,5二叔丁基4-羟基-苯基），润滑剂为硬脂酸钙或多官能团的脂肪酸复合酯。
上述的复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片的制备工艺，所述螺带混合机为立式锥形螺带混合机。
本发明复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片及其制备工艺的优点是：本发明通过分子复合和增塑，采用与PVA有互补结构的、环境友好的小分子化合物或低聚物，与PVA形成强氢键复合，削弱PVA自身分子内和分子间强氢键，抑制其结晶，降低其熔点，提高其热分解温度，获得大于60℃以上的热塑加工窗口，并加入其它加工助剂，实现PVA的热塑加工，通过螺杆挤出造粒，制备可熔融加工的PVA切片，为制备水减量海岛纤维提供关键材料。将改性后的聚乙烯醇用做海岛纤维的水溶性海相组分，采用热水溶解PVA海相，不存在有机溶剂的污染及水解产物回收再利用废碱液处理等问题。解决了传统PVA切片采用有机溶剂处理制备复合纤维所产生的污染问题，实现与岛相树脂的复合熔融纺丝目的，增强生产连续性，减少人工劳动强度。产品在生产过程中，遵照执行《中华人民共和国清洁生产促进法》，以可生物降解的PVA及环境友好的改性剂为原料，制备复合超细纤维采用熔融加工方法生产，生产过程中无高温、高压工序和设备，无废水、废气、废渣的“三废”排放，对环境无影响，符合清洁生产的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明；
实施例1：
本实施例一种复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，由如下重量份比例的原料融合而成：聚乙烯醇50 份；多元醇类或盐类化合物改性剂15份；抗氧化剂5份；润滑剂5份；去离子水20份；其中，聚乙烯醇牌号为1099，多元醇类或盐类化合物改性剂为醇胺、聚乙二醇，抗氧化剂为苯胺类抗氧剂，润滑剂为硬脂酸钙。抗氧化剂的添加目的旨在减缓PVA的热降解和黄变，润滑剂的目的旨在改善PVA的流动和成形性。
融合方法是先将多元醇类或盐类化合物改性剂在去离子水溶解，再同抗氧化剂、润滑剂、聚乙烯醇混合均匀，干燥后得到改性的PVA切片，该PVA切片的熔点 180℃；熔程175℃～190℃，热分解温度210℃。
本实施例制备复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片的工艺，包括如下步骤：
（1）、按相应重量份比例将牌号为1099的聚乙烯醇加入到真空上料机中，并开启真空上料机；
（2）、按照配比依次将醇胺、聚乙二醇、苯胺类抗氧剂、硬脂酸钙以及去离子水注入真空上料机内；
（3）、开启真空上料机的加温阀门，升温至75℃，经立式锥形螺带混合机混炼90分钟；
（4）、混炼完毕后，进入螺杆挤出机挤出造粒，螺杆挤出机一区温度80℃；二区温度105℃；三区温度130℃；四区温度155℃；五区温度180℃。
（5）、将挤出的丝条切成3mm的颗粒，经输送机送至成品储罐；
（6）、经电子秤计量装袋，装袋后抽真空封口。
实施例2：
本实施例复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，由如下重量份比例的原料融合而成：聚乙烯醇60份；多元醇类或盐类化合物改性剂18份；抗氧化剂7份；润滑剂8份；去离子水25份；其中，聚乙烯醇牌号为1099，多元醇类或盐类化合物改性剂为醋酸盐和磷酸盐，抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂，具体选择β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基），润滑剂为多官能团的脂肪酸复合酯。抗氧化剂的添加目的旨在减缓PVA的热降解和黄变，润滑剂的目的旨在改善PVA的流动和成形性。
融合方法是先将多元醇类或盐类化合物改性剂在去离子水溶解，再同抗氧化剂、润滑剂、聚乙烯醇混合均匀，干燥后得到改性的PVA切片，该PVA切片的熔点 185℃；熔程180-190℃，热分解温度215℃。
本实施例中，制备复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片的工艺，包括如下步骤：
（1）、按相应重量份比例将牌号为1099的聚乙烯醇加入到真空上料机中，并开启真空上料机；
（2）、按照配比依次将醋酸盐和磷酸盐、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）、多官能团的脂肪酸复合酯以及去离子水注入真空上料机内；
（3）、开启真空上料机的加温阀门，升温至80℃，经立式锥形螺带混合机混炼85分钟；
（4）、混炼完毕后，进入螺杆挤出机挤出造粒，螺杆挤出机一区温度90℃；二区温度110℃；三区温度140℃；四区温度165℃；五区温度190℃。
（5）、将挤出的丝条切成3mm的颗粒，经输送机送至成品储罐；
（6）、经电子秤计量装袋，装袋后抽真空封口。
实施例3：
本实施例复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，由如下重量份比例的原料融合而成：聚乙烯醇70 份；多元醇类或盐类化合物改性剂20份；抗氧化剂10份；润滑剂10份；去离子水30份；其中，聚乙烯醇牌号为0897，多元醇类或盐类化合物改性剂为聚乙二醇、醋酸盐，抗氧化剂为β-（3,5二叔丁基4-羟基-苯基），润滑剂为硬脂酸钙。抗氧化剂的添加目的旨在减缓PVA的热降解和黄变，润滑剂的目的旨在改善PVA的流动和成形性。
融合方法是先将多元醇类或盐类化合物改性剂在去离子水溶解，再同抗氧化剂、润滑剂、聚乙烯醇混合均匀，干燥后得到改性的PVA切片，该PVA切片的熔点190℃；熔程185℃～195℃，热分解温度220℃。
本实施例中，制备复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片的工艺，包括如下步骤：
（1）、按相应重量份比例将牌号为0897的聚乙烯醇加入到真空上料机中，并开启真空上料机；
（2）、按照配比依次将聚乙二醇、醋酸盐、β-（3,5二叔丁基4-羟基-苯基）、硬脂酸钙以及去离子水注入真空上料机内；
（3）、开启真空上料机的加温阀门，升温至85℃，经立式锥形螺带混合机混炼80分钟；
（4）、混炼完毕后，进入螺杆挤出机挤出造粒，螺杆挤出机一区温度95℃；二区温度120℃；三区温度150℃；四区温度175℃；五区温度200℃。
（5）、将挤出的丝条切成3mm的颗粒，经输送机送至成品储罐；
（6）、经电子秤计量装袋，装袋后抽真空封口。
本发明通过添加盐类化合物改性剂A和多元醇改性剂B对四种不同聚合度PVA（PVA1799，PVA1099，PVA0899，PVA0599）熔点、热分解温度、剪切流变性能、可纺性等的影响，优选出较佳的改性PVA体系，制备了可熔融加工水溶性PVA树脂切片。
所述的改性PVA原料的制备是固体与液体的混合过程。可采用卧式螺带混合机或立式锥形螺带混合机等。结合前期实验实践，考虑混合料出料难易，本发明拟采用更优的立式锥形螺带混合机，并配置必要的雾式喷液装置、加热装置和真空上料机。该装备的螺带在混合过程中将物料从底部不断往上提升，雾式喷液装置可将液体均匀地喷洒在混合中的物料上从而确保物料充分混合，加热装置可促进PVA对改性剂的浸润、吸收，提高改性效果。可选择的设备参数如下：
RDS系列立式锥形螺带混合机技术参数
型号规格，m3 RDS-6 RDS-8
全容积，m3 6 8
工作容积，m3 3.6 4.8
功率，KW 22~30 30~37
所述的改性PVA原料输送是用真空上料机将粉粒料PVA输送到螺带混合机，用螺旋上料机将混合后的PVA改性料输送到单螺杆机料斗，增强生产连续性，减少人工劳动强度。
所述的改性PVA熔融挤出加工设备。可以通过单螺杆挤出机，也可以采用双螺杆挤出机。挤出机主要用于热塑性塑料的挤出，由传动、加料、机筒、螺杆、机头和口模等组成，具有结构简单，价格低的特点，对聚合物的剪切降解小，操作和工艺控制相对简单。挤出丝条经水冷切粒。
根据设计生产能力和改性PVA的特性，即：具一定吸水性或水溶性，熔体颗粒易粘连，采用螺杆直径20～120mm、长径比L/D＝20～30的螺杆挤出机-水冷牵条切粒制备PVA切片，切粒机选用龙门式切粒机。单螺杆挤出机主要技术参数如下：
型号 XJWP-120
螺杆直径（mm） φ120
螺杆长径(L/D) 20:1
螺杆最高转速(r/min) 45
电机功率 (kw) 110
最大生产能(kg/h) 700
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，其特征在于，由如下重量份比例的原料融合而成：
融合方法是先将多元醇类或盐类化合物改性剂在去离子水溶解，再同抗氧化剂、润滑剂、聚乙烯醇混合均匀，干燥后得到改性的PVA切片，该PVA切片的熔点180～190℃；熔程175-195℃，热分解温度210℃～220℃。
2.根据权利要求1所述的复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，其特征是，由如下重量份比例的原料融合而成：
融合方法是先将多元醇类或盐类化合物改性剂在去离子水溶解，再同抗氧化剂、润滑剂、聚乙烯醇混合均匀，干燥后得到改性的PVA切片，该PVA切片的熔点185℃；熔程175-195℃，热分解温度215℃。
3.根据权利要求1所述的复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，其特征是：所述多元醇类或盐类化合物改性剂为醇胺、聚乙二醇、醋酸盐或磷酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，其特征是：所述抗氧化剂为苯胺类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂。
5.根据权利要求4所述的复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，其特征是：所述受阻酚类抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)或β-(3,5二叔丁基4-羟基-苯基)。
6.根据权利要求1所述的复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片，其特征是：所述润滑剂为硬脂酸钙或多官能团的脂肪酸复合酯。
7.一种制备权利要求1所述复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、按相应重量份比例将聚乙烯醇加入到真空上料机中，并开启真空上料机；
(2)、按照配比依次将多元醇类或盐类化合物改性剂、抗氧化剂、润滑剂以及去离子水注入真空上料机内；
(3)、开启真空上料机的加温阀门，升温至75℃～85℃，经立式锥形螺带混合机混炼80～90分钟；
(4)、混炼完毕后，进入螺杆挤出机挤出造粒，螺杆挤出机一区温度80℃～95℃；二区温度105℃～120℃；三区温度130℃～150℃；四区温度155℃～175℃；五区温度180℃～200℃。
(5)、将挤出的丝条切成3mm的颗粒，经输送机送至成品储罐；
(6)、经电子秤计量装袋，装袋后抽真空封口。
8.根据权利要求7所述的复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片的制备工艺，其特征是：所述抗氧化剂为苯胺类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂，受阻酚类抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)或β-(3,5二叔丁基4-羟基-苯基)，润滑剂为硬脂酸钙或多官能团的脂肪酸复合酯。
9.根据权利要求7所述的复合纤维用可熔融加工的水溶性PVA切片的制备工艺，其特征是：
所述螺带混合机为立式锥形螺带混合机。
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