CN108421279A - 一种扫频超声强化亚临界水萃取慈姑营养成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种扫频超声强化亚临界水萃取慈姑营养成分的方法，涉及农产品加工技术领域。按照下列步骤进行：新鲜慈姑切片后，立即加入柠檬酸水中打浆，随后将打浆液注入超声波处理系统的超声池中，对打浆液进行扫频超声处理，处理后将打浆液过滤，得到过滤液I和残渣；然后向残渣中继续加入柠檬酸水溶液，并将其泵入亚临界水萃取釜中，控制萃取压力和温度，萃取一定时间后，放出萃取液，过滤后得到过滤液II，将过滤液合并，即可得到富含营养成分的慈姑液。用于各种营养产品或医药品的原料或辅料，也可以经过分离/富集用于制备慈姑多糖、蛋白和多肽、多酚等活性成分。该方法过程简单、营养成分全面。
Description
技术领域
本发明涉及农产品加工技术领域，尤其涉及一种扫频超声强化亚临界水萃取慈姑营养成分的方法。
背景技术
慈姑(Sagittaria sagittifolia Linm)，又名茨菰、茨菇，为泽泻科慈姑属多年生宿根浅水草本植物。我国是慈姑的原产地，以南方水乡为主，且多以栽培居多，尤其以江苏省扬州市宝应县慈姑种植面积大，品质好，素有“中国慈姑之乡”的美誉，并作为国家地理标志产品。慈姑的可食球茎富含淀粉、蛋白质和多种维生素，膳食纤维、生物碱、多酚以及铁、钙、锌、磷、硼等多种人体所需的微量元素，其平均营养价值均高于莲藕、菱白及菱角等水生蔬菜的平均营养价值，被认为是无公害绿色保健食品中的上等珍品。慈姑即是营养价值颇高的美味佳肴。现代药理学研究表明，慈姑具有抗氧化、解毒、降血糖、抗肿瘤等多种功效。
目前关于慈姑中的营养成分的研究包括淀粉、多糖、酚类以及矿物质的研究已有相关报道，淀粉是慈姑中主要的营养成分，占其干重的40％～60％左右。迄今，慈姑营养成分的提取仍以传统的水浸提法为主，但其营养成分提取率极低。超声波是一种频率在20kHz～10MHz的波，它在溶液中能够通过空化作用、机械作用和热效应加速溶液分子与营养成分间的相互作用，促进营养成分从组织或细胞中释放和溶出，能提高萃取效率，已经广泛用于各类营养成分的辅助提取。但在慈姑营养成分提取过程中发现，仍有部分营养物质难溶出。这可能是因为慈姑淀粉与慈姑中的各类营养素如蛋白质和酚类物质等以结合形式存在，或一些小分子物质包裹在淀粉颗粒中，很难释放，导致营养物质溶出率不理想。
亚临界水萃取是以水为提取溶剂，在适当压力下，当水温加热到100～374℃之间时，水仍然保持液体状态，但水的极性随温度的变化而改变，与常温常压水相比更类似于有机溶剂，具有低相对介电常数、高离子浓度、低劲度和低表面张力及高扩散能力等特点。萃取过程中，随着水极性的变化，能更好的破坏淀粉分子和其他物质的结合能力，实现不同营养成分从极性到非极性连续萃取，从而能最大限度的实现有效成分的高效萃取。
基于超声波和亚临界水萃取两种物理萃取方法的优势，本发明提出扫频式超声强化亚临界水萃取慈姑营养成分的方法，能有效解决慈姑营养成分提取率低的技术问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种扫频超声强化亚临界水萃取慈姑营养成分的方法，充分利用扫频式脉冲超声和亚临界水萃取的优势，解决现有慈姑营养成分萃取率低的问题。
一种扫频超声强化亚临界水萃取慈姑营养成分的方法，按照下述步骤进行：
(1)原料预处理：新鲜原料慈姑经清洗去杂，切片，厚度为1～2cm，备用。
(2)打浆：将慈姑片立即加入质量体积比1:10(g:mL)的质量浓度为1％柠檬酸水打浆5～10min。
(3)超声辅助萃取：将打浆液注入扫频模式超声处理系统的超声池中，对打浆液进行扫频超声处理5～20min，脉冲超声池下和上均具有两块振板式换能器，上下振板间距为5～15cm，输入功率均为600W，下和上振板的频率组合均为68kHz-22kHz，但上下振板的中心频率不同，扫频范围-2kHz～+2kHz，扫频周期为1ms～1000ms，脉冲超声时间和停歇时间比10s/5s～100s/5s。超声处理后过滤，得到过滤液I和残渣。
(4)亚临界水萃取：将超声萃取后的残渣，继续加入质量体积比1:10(g:mL)质量浓度为1％的柠檬酸水，并将其泵入亚临界水萃取釜中，开启磁耦合搅拌器，控制转数300～600转/min，萃取压力1～10MPa和萃取温度100～160℃，萃取10～30min后，放出萃取液，过滤后得到过滤液II。
(5)将所述的过滤液I和过滤液II合并后，即得富含多种营养成分的慈姑液。
其中步骤(3)的超声处理参数优选为输入功率均为600W，下振板换能器频率组合为68kHz-40kHz，上振板换能器频率组合为33Hz-22kHz，超声工作时固定上下板间距为5cm，扫频周期1s，脉冲超声时间和停歇时间比10s/5s，超声处理15min。
其中步骤(3)的所述的上下振板式换能器，其下换能器的两块振板频率组合可以为：68kHz-22kHz、68kHz-28kHz、68kHz-33kHz、68kHz-40kHz、68kHz-68kHz、40kHz-22kHz、40kHz-28kHz、40kHz-33kHz、40kHz-40kHz、33kHz-22kHz、33kHz-28kHz、33kHz-33kHz、22kHz-22kHz，上换能器的振板频率组合与下振板相同，但上和下的振板中心频率不同。
本发明方法的有益效果：将慈姑打浆液经过扫频脉冲超声强化后，再经过亚临界水萃取得到的慈姑液中营养成分较单独扫频脉冲超声辅助萃取和单独亚临界水萃取更丰富，含量更高；该慈姑液体可以直接浓缩，制成慈姑浓缩液，也可以经干燥制成慈姑营养粉，用于各种营养产品或医药品的原料或辅料，也可以经过分离/富集用于制备慈姑多糖、蛋白和多肽、多酚和生物碱等活性成分。
附图说明
图1为一种扫频脉冲多频超声耦合亚临界水萃取的装置，1-上超声波换能器即上振板、2-下超声波换能器即下振板，3-超声波处理箱体，4-循环泵，5-水浴导热水，6-电热管，7-循环阀门，8，9-出料阀门、10-压力泵、11-加热套，12-萃取釜、13-搅拌桨、14-磁耦合搅拌器、15-压力测定器、16-温度测定器、17-电缆、18-超声波发生器组、19-电缆、20-亚临界控制仪、21-线缆、22-超声波控制仪、23-温度控制仪、24-亚临界水萃取控制仪、25-计算机。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但本发明不限于下述实施例，对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理的前提下对它所做的任何显而易见的改动，都属于本发明的构思和所附权利要求的保护范围。
本发明使用的一种扫频式脉冲多频超声耦合亚临界水萃取的装置是由扫频式超声波装置和亚临界水萃取装置两大部分组成。所述的扫频式脉冲多频超声装置是由超声波处理系统和超声波发生器组18所组成，其中超声波处理系统包括超声处理箱3、超声波换能器1和2、循环泵4、循环阀门7、出料阀门8、水浴导热水5、电热管6所组成；超声波发生器组18是由4组超声波发生器组成。超声处理箱内的上振板1和下振板2通过电缆分别于超声波发生器组18连接，超声波处理箱3内的样液体通过循环阀门7通过循环泵4返回到超声处理箱3内。超声处理箱3的温度由水域导热水5提供，导热水中的电热管6通过电缆21与温度控制仪23以及计算机25相连。所述的亚临界水萃取装置由亚临界水发生系统和控制系统组成，其中亚临界水发生系统包括由压力泵10、加热套11、萃取釜12、磁耦合搅拌器14、压力测定器15和温度控制器16组成。超声波处理系统与亚临界萃取系统通过出料阀9相连，当出料阀9开启时，将超声处理后的料液通过压力泵10泵入萃取釜12中，进行亚临界水强化萃取。萃取釜12外部的加热套11通过电缆与亚临界控制仪20相连；磁耦合搅拌器14通过电缆与亚临界控制仪20相连，控制开关和转速；压力测定器15和温度测定器16均与亚临界控制仪20相连，监测萃取釜12内的压力和温度；亚临界控制仪20通过电缆21与温度控制仪23和亚临界水萃取控制仪24与计算机25连接。最后扫频式超声波装置和亚临界水萃取装置均是通过计算机控制系统控制操作，计算机控制系统包括超声波控制仪22、温度控制仪23、亚临界水萃取控制仪24和计算机25，其中超声波控制仪22、温度控制仪23、亚临界水萃取控制仪24分别通过电缆与计算机25相连。
本发明使用的一种扫频式脉冲多频超声耦合亚临界水萃取的装置，其工作过程如下：
在处理槽底部放入下振板2，向槽体3注入混匀的物料溶液，紧贴物料溶液的液面着放置上振板1；通过计算机设定超声波发生器的功率、扫频周期、扫频幅宽(士δkHz)、脉冲超声的超声时间和停歇时间、整个超声处理时间、水浴的温度、循环泵的转速；开启电热管6，通过水浴对物料溶液进行加热；加热至设定的工作温度后，打开循环阀7和开启循环泵4进行液体循环，开启超声波发生器开始进行超声处理。工作结束后，关闭循环阀门7和出料阀门8，打开阀门9和压力泵10，将物料经过压力泵10注入萃取釜12中；通过计算机设定亚临界水发生的压力、温度和搅拌转数；开启萃取釜加热套11对萃取釜进行加热，打开磁耦合搅拌器14，使萃取釜升温和升压至设定要求，萃取一定时间后，打开萃取釜下端阀门，放出物料溶液。
实施例1
新鲜慈姑清洗、去杂、切片后，立即加入质量体积比1:10的质量浓度为1％柠檬酸水中，打浆5min，随后将打浆液注入超声池中，脉冲超声池下和上的振板式换能器的输入功率均为600W，下(底部)频率组合为68kHz-68kHz，上为22Hz-22kHz，超声工作时固定上下板间距为15cm，扫频周期1000s，脉冲超声时间和停歇时间比100s/5s。对打浆液超声处理20min后，过滤，得到过滤液I和残渣；将残渣继续加入质量体积比1:10(g:mL)的质量浓度为1％柠檬酸水，并将其泵入亚临界水萃取釜中，开启磁耦合搅拌器，控制转数300转/min，萃取压力12MPa和萃取温度100℃，萃取30min后，放出萃取液，过滤后得到过滤液II；将过滤液I和过滤也II合并后，即得富含多种营养成分的慈姑液，其多糖、蛋白和多酚含量见表1。
对比实施例：单独超声处理的条件与实施例1，单独亚临界水萃取的条件同实施例1，各自慈姑液多糖、蛋白和多酚含量见表1。
实施例2
新鲜慈姑清洗、去杂、切片后，立即加入质量体积比1:10的质量浓度为1％柠檬酸水中，打浆10min，随后将打浆液注入超声池中，脉冲超声池下和上的振板式换能器的输入功率均为600W，下(底部)频率组合为68kHz-40kHz，上为33Hz-22kHz，超声工作时固定上下板间距为5cm，扫频周期1s，脉冲超声时间和停歇时间比10s/5s。对打浆液超声处理15min后，过滤，得到过滤液I和残渣；将残渣继续加入质量体积比1:10(g:mL)的质量浓度为1％柠檬酸水，并将其泵入亚临界水萃取釜中，开启磁耦合搅拌器，控制转数400转/min，萃取压力8MPa和萃取温度150℃，萃取20min后，放出萃取液，过滤后得到过滤液II；将过滤液I和过滤也II合并后，即得富含多种营养成分的慈姑液，其多糖、蛋白和多酚含量见表1。
对比实施例：单独超声处理的条件与实施例1，单独亚临界水萃取的条件同实施例2，各自慈姑液多糖、蛋白和多酚含量见表1。
实施例3
新鲜慈姑清洗、去杂、切片后，立即加入质量体积比1:10的质量浓度为1％柠檬酸水中，打浆10min，随后将打浆液注入超声池中，脉冲超声池下和上的振板式换能器的输入功率均为600W，下(底部)频率组合为40kHz-33kHz，上为28Hz-22kHz，超声工作时固定上下板间距为10cm，扫频周期800s，脉冲超声时间和停歇时间比80s/5s。对打浆液超声处理10min后，过滤，得到过滤液I和残渣；将残渣继续加入质量体积比1:10(g:mL)的质量浓度为1％柠檬酸水，并将其泵入亚临界水萃取釜中，开启磁耦合搅拌器，控制转数600转/min，萃取压力1MPa和萃取温度160℃，萃取30min后，放出萃取液，过滤后得到过滤液II；将过滤液I和过滤也II合并后，即得富含多种营养成分的慈姑液，其多糖、蛋白和多酚含量见表1。
对比实施例：单独超声处理的条件与实施例1，单独亚临界水萃取的条件同实施例3，各自慈姑液多糖、蛋白和多酚含量见表1。
实施例4
新鲜慈姑清洗、去杂、切片后，立即加入质量体积比1:10的质量浓度为1％柠檬酸水中，打浆10min，随后将打浆液注入超声池中，脉冲超声池下和上的振板式换能器的输入功率均为600W，下(底部)频率组合为40kHz-22kHz，上为33Hz-68kHz，超声工作时固定上下板间距为10cm，扫频周期500s，脉冲超声时间和停歇时间比100s/5s。对打浆液超声处理5min后，过滤，得到过滤液I和残渣；将残渣继续加入质量体积比1:10(g:mL)的质量浓度为1％柠檬酸水，并将其泵入亚临界水萃取釜中，开启磁耦合搅拌器，控制转数600转/min，萃取压力10MPa和萃取温度160℃，萃取10min后，放出萃取液，过滤后得到过滤液II；将过滤液I和过滤也II合并后，即得富含多种营养成分的慈姑液，其多糖、蛋白和多酚含量见表1。
对比实施例：单独超声处理的条件与实施例1，单独亚临界水萃取的条件同实施例4，各自慈姑液多糖、蛋白和多酚含量见表1。
表1一种扫频超声强化亚临界水萃取慈姑营养成分的方法实施例和对比例
| 实施例 | 多糖含量(％) | 蛋白含量(％) | 多酚含量(％) |
| 实施例1 | 14.31 | 3.75 | 0.06 |
| 实施例1超声对比例 | 11.12 | 2.97 | 0.02 |
| 实施例1亚临界水萃取对比例 | 12.33 | 3.01 | 0.03 |
| 实施例2 | 15.42 | 3.89 | 0.07 |
| 实施例2超声对比例 | 12.46 | 2.76 | 0.03 |
| 实施例2亚临界水萃取对比例 | 13.98 | 2.79 | 0.02 |
| 实施例3 | 13.87 | 3.05 | 0.05 |
| 实施例3超声对比例 | 10.26 | 2.01 | 0.02 |
| 实施例3亚临界水萃取对比例 | 11.08 | 1.98 | 0.02 |
| 实施例4 | 14.42 | 3.65 | 0.05 |
| 实施例4超声对比例 | 11.89 | 3.03 | 0.02 |
| 实施例4亚临界水萃取对比例 | 12.76 | 3.32 | 0.03 |
通过表1的实施例和对比例分析可以得出，扫频超声强化亚临界水萃取慈姑营养成分中，扫频超声的最佳条件为脉冲超声池下和上的振板式换能器的输入功率均为600W，下振板频率组合为68kHz-40kHz，上振板频率为33Hz-22kHz，超声工作时固定上下板间距为5cm，扫频周期1s，脉冲超声时间和停歇时间比10s/5s，超声处理打浆液15min。亚临界水萃取的最佳条件为控制转数400转/min，萃取压力8MPa、萃取温度150℃下萃取20min。在此条件下萃取液中多糖、蛋白和多酚的含量分别为15.42％、3.89％和0.07％，均高于单独扫频超声和单独亚临界水萃取的慈姑营养成分。
Claims (4)
1.一种扫频超声强化亚临界水萃取慈姑营养成分的方法，其特征在于按照下述步骤进行：
(1)原料预处理：新鲜原料慈姑经清洗去杂，切片，厚度为1～2cm，备用；
(2)打浆：将慈姑片立即加入质量体积比1:10(g:mL)的质量浓度为1％柠檬酸水打浆5～10min；
(3)超声辅助萃取：将打浆液注入扫频模式超声处理系统的超声池中，对打浆液进行扫频超声处理5～20min，脉冲超声池下和上均具有两块振板式换能器，上下振板间距为5～15cm，输入功率均为600W，下和上振板的频率组合均为68kHz-22kHz，但上下振板的中心频率不同，扫频范围-2kHz～+2kHz，扫频周期为1ms～1000ms，脉冲超声时间和停歇时间比10s/5s～100s/5s；超声处理后过滤，得到过滤液I和残渣；
(4)亚临界水萃取：将超声萃取后的残渣，继续加入质量体积比1:10(g:mL)质量浓度为1％的柠檬酸水，并将其泵入亚临界水萃取釜中，开启磁耦合搅拌器，控制转数300～600转/min，萃取压力1～10MPa和萃取温度100～160℃，萃取10～30min后，放出萃取液，过滤后得到过滤液II；
(5)将所述的过滤液I和过滤液II合并后，即得富含多种营养成分的慈姑液。
2.根据权利要求1所述的一种扫频超声强化亚临界水萃取慈姑营养成分的方法，其特征在于扫频超声处理，超声池底部和上端分别是两只振板式换能器，上下振板的间距为5-15cm，上下振板的输入功率均为600W、中心频率均在22～68kHz之间，但其中心频率不同，扫频范围-2kHz～+2kHz，扫频周期为1ms-1000ms，脉冲超声时间和停歇时间均可在1～1000s，脉冲超声和停歇比10s/5s～100s/5s；处理后将打浆液过滤，得到过滤液I和残渣。
3.根据权利要求1所述的一种扫频超声强化亚临界水萃取慈姑营养成分的方法，其特征在于所述的超声萃取后的残渣，继续加入质量体积比1:10(g:mL)的柠檬酸水，并将其泵入亚临界水萃取釜中，开启磁耦合搅拌器，控制转数300～600转/min，萃取压力1～12MPa和萃取温度100～160℃，萃取10～30min后，放出萃取液，过滤后得到过滤液II。
4.根据权利要求1所述的一种扫频超声强化亚临界水萃取慈姑营养成分的方法，其特征在于所述的上下振板式换能器，其下换能器的两块振板频率组合可以为：68kHz-22kHz、68kHz-28kHz、68kHz-33kHz、68kHz-40kHz、68kHz-68kHz、40kHz-22kHz、40kHz-28kHz、40kHz-33kHz、40kHz-40kHz、33kHz-22kHz、33kHz-28kHz、33kHz-33kHz、22kHz-22kHz，上换能器的振板频率组合与下振板相同，但上和下的振板中心频率不同。
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