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CN108402081A - 一种沸石二氧化钛光催化抗菌材料的制备方法 - Google Patents

一种沸石二氧化钛光催化抗菌材料的制备方法 Download PDF

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张晶
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Abstract

本发明涉及一种沸石二氧化钛光催化抗菌材料的制备方法，属于抗菌材料制备技术领域。本发明利用原硅酸作为硅源，并将硅源加入尿素和铝源偏铝酸钠的混合液中，利用水热法合成硅铝沸石分子筛，本发明在水热反应中通过硫氰化钾的作用，利用果汁发酵液中有机羧酸的螯合性能使得硅铝沸石分子筛中的金属离子离开原有的晶格进入果汁发酵液有机相中，从而在硅铝沸石分子筛的原有晶格上产生空穴，这些晶格空穴的产生使得本发明制得沸石相比普通沸石具有更强的氧化活性，再以钛酸四丁酯作为钛源，向自制沸石载体中掺入纳米二氧化钛，最终制得沸石二氧化钛光催化抗菌材料，本发明制得的沸石二氧化钛光催化抗菌材料具有极佳的抗菌性能，应用前景广阔。

Description

一种沸石二氧化钛光催化抗菌材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种沸石二氧化钛光催化抗菌材料的制备方法，属于抗菌材料制备技术领域。
背景技术
随着社会的进步以及生活水平的提高，人们对健康的生存环境日益关注，抗菌防霉意识不断增强，抗菌材料已成为当今社会研究的热点。
目前，抗菌材料分为无机抗菌材料和有机抗菌材料2种，与有机抗菌材料相比，无机抗菌材料具有无毒、无害、耐高温性好、抗菌持久的特点。在无机抗菌材料中，一类是无机化合物中含有抗菌性金属离子，即银、铜、锌等；另一类是以纳米TiO2为代表的光催化类抗菌材料。纳米TiO2具有活性高、抗菌速度快、热稳定性好、长期有效、价格低以及对人体无害等优点，因而成为最受关注的一种无机抗菌材料。但目前单独使用纳米TiO2作无机抗菌材料也存在一些问题，如需紫外光照射以及抗菌作用仍较弱。
天然沸石含量丰富，耐热性好，使用寿命长，而且，沸石因为其具有很高的安全性可作为家用洗涤剂助剂和饲料添加剂加入到日化产品中，因此使用天然沸石制备无机抗菌剂的研究比较广泛。
若能发明一种在没有紫外光照射的情况下也能具有优异杀菌性能的无机光催化抗菌剂具有积极的意义。
发明内容
针对目前纯光催化型无机抗菌剂必须有紫外光照射才能发挥抗菌作用，并且抗菌效力较弱的缺陷，提供了一种沸石二氧化钛光催化抗菌材料的制备方法，属于抗菌材料制备技术领域。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种沸石二氧化钛光催化抗菌材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将偏铝酸钠、尿素和硫氰化钾以及去离子水混合后装入烧杯得到混合液，将混合液加热升温至70～80℃，再向烧杯中滴加原硅酸，保温搅拌反应2～3h，得到预制液，备用；
（2）称取柠檬和葡萄放入榨汁机中榨汁，得到混合汁液，将混合汁液和醋酸菌菌悬液混合后装入发酵罐中，先在25～30℃下发酵1～2天，再在39～40℃下发酵7～10天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；
（3）将备用的预制液和上述发酵滤液混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，水热反应36～40h，待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，即为自制沸石载体；
（4）将聚丙烯酰胺、钛酸四丁酯和无水乙醇混合后放入旋涡振荡仪中，振荡分散10～20min，得混合液，并将混合液装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中；
（5）向上述三口烧瓶中继续加入硝酸铈以及自制沸石载体，并用浓度为0.5mol/L醋酸溶液调节pH至6.5～6.8，启动搅拌器以900～1000r/min的转速搅拌反应20～30min，反应结束后过滤分离得到滤渣；
（6）将上述滤渣放入烘箱中，干燥1～2h，再将干燥后的滤渣转入马弗炉中，以5℃/min的速率程序升温至800～900℃，保温煅烧3～4h后即得沸石二氧化钛光催化抗菌材料。
步骤（1）中所述的偏铝酸钠、尿素和硫氰化钾以及去离子水的质量比为10:20: 1:120，原硅酸的滴加量为混合液质量的30%。
步骤（2）中所述的混合汁液和醋酸菌菌悬液的质量比为10:1，醋酸菌菌悬液的浓度为105cfu/mL。
步骤（3）中所述的预制液和发酵滤液的质量比为8:1，水热反应的压力为2.0～2.5MPa，水热反应的温度为190～200℃。
步骤（4）中所述的聚丙烯酰胺、钛酸四丁酯和无水乙醇的质量比为1:20:100。
步骤（5）中所述的硝酸铈的加入量为混合液质量的2%，自制沸石载体的加入量为混合液质量的10%。
步骤（6）中所述的干燥温度为105～110℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明利用原硅酸作为硅源，并将硅源加入尿素和铝源偏铝酸钠的混合液中，利用水热法合成硅铝沸石分子筛，本发明在水热反应的过程中加入了硫氰化钾和果汁发酵液，在硫氰化钾的作用下，通过果汁发酵液中有机羧酸的螯合性能使得硅铝沸石分子筛中的金属离子离开原有的晶格进入果汁发酵液有机相中，从而在硅铝沸石分子筛的原有晶格上产生空穴，这些晶格空穴的产生使得本发明制得沸石相比普通沸石具有更强的氧化活性，再以钛酸四丁酯作为钛源，利用水解凝胶法向自制沸石载体中掺入纳米二氧化钛，最终制得沸石二氧化钛光催化抗菌材料，本发明制得的抗菌材料在有紫外光照射的情况下，纳米二氧化钛能够产生光生电子（e－）和光生空穴（h＋），光生空穴与其表面吸附的H2O或OH-反应生成强氧化性的羟基自由基·OH，光生电子与氧分子反应生成超氧离子自由基O2 -，进一步生成羟基自由基·OH和H2O2等活性氧类，而在没有紫外光照射的情况下，本发明的自制沸石载体本身具有强氧化性，也能与抗菌剂表面吸附的H2O或OH-反应生成强氧化性的羟基自由基·OH，这些羟基自由基等活性氧类可以氧化细菌体内的辅酶、破坏细菌的细胞壁（膜）的渗透性和DNA的结构，使电子传输中断，从而达到抗菌作用；
（2）另外，本发明还向抗菌剂中掺入了稀土元素，通过稀土元素对纳米二氧化钛进行掺杂改性，从而向抗菌剂中引入杂质或缺陷，有助于改善纳米二氧化钛的光吸收，抑制光生电子－空穴再复合，提高量子效率以及光催化效能，从而提高本发明抗菌剂的抗菌性能，而本发明自制沸石载体由于具有均匀的纳米级多孔结构，可以形成稳定的分子尺寸的半导体纳米团簇，因而自制沸石载体负载型光催化抗菌剂显示出比其它载体更高的活性，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将偏铝酸钠、尿素和硫氰化钾以及去离子水按质量比为10:20: 1:120混合后装入烧杯得到混合液，将混合液加热升温至70～80℃，再向烧杯中滴加混合液质量30%的原硅酸，保温搅拌反应2～3h，得到预制液；称取柠檬和葡萄放入榨汁机中榨汁，得到混合汁液，将混合汁液和浓度为105cfu/mL的醋酸菌菌悬液按质量比为10:1混合后装入发酵罐中，先在25～30℃下发酵1～2天，再在39～40℃下发酵7～10天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；将预制液和发酵滤液按质量比为8:1混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，在2.0～2.5MPa下加热升温至190～200℃，水热反应36～40h，待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，即为自制沸石载体；按质量比为1:20:100将聚丙烯酰胺、钛酸四丁酯和无水乙醇混合后放入旋涡振荡仪中，以10～20W的功率振荡分散10～20min，得混合液，并将混合液装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中；向三口烧瓶中继续加入混合液质量2%的硝酸铈以及混合液质量10%的自制沸石载体，并用浓度为0.5mol/L醋酸溶液调节pH至6.5～6.8，启动搅拌器以900～1000r/min的转速搅拌反应20～30min，反应结束后过滤分离得到滤渣；将滤渣放入烘箱中，在105～110℃下干燥1～2h，再将干燥后的滤渣转入马弗炉中，以5℃/min的速率程序升温至800～900℃，保温煅烧3～4h后即得沸石二氧化钛光催化抗菌材料。
将偏铝酸钠、尿素和硫氰化钾以及去离子水按质量比为10:20: 1:120混合后装入烧杯得到混合液，将混合液加热升温至70℃，再向烧杯中滴加混合液质量30%的原硅酸，保温搅拌反应2h，得到预制液；称取柠檬和葡萄放入榨汁机中榨汁，得到混合汁液，将混合汁液和浓度为105cfu/mL的醋酸菌菌悬液按质量比为10:1混合后装入发酵罐中，先在25℃下发酵1天，再在39℃下发酵7天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；将预制液和发酵滤液按质量比为8:1混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，在2.0MPa下加热升温至190℃，水热反应36h，待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，即为自制沸石载体；按质量比为1:20:100将聚丙烯酰胺、钛酸四丁酯和无水乙醇混合后放入旋涡振荡仪中，以10W的功率振荡分散10min，得混合液，并将混合液装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中；向三口烧瓶中继续加入混合液质量2%的硝酸铈以及混合液质量10%的自制沸石载体，并用浓度为0.5mol/L醋酸溶液调节pH至6.5，启动搅拌器以900r/min的转速搅拌反应20min，反应结束后过滤分离得到滤渣；将滤渣放入烘箱中，在105℃下干燥1h，再将干燥后的滤渣转入马弗炉中，以5℃/min的速率程序升温至800℃，保温煅烧3h后即得沸石二氧化钛光催化抗菌材料。
将偏铝酸钠、尿素和硫氰化钾以及去离子水按质量比为10:20: 1:120混合后装入烧杯得到混合液，将混合液加热升温至75℃，再向烧杯中滴加混合液质量30%的原硅酸，保温搅拌反应2h，得到预制液；称取柠檬和葡萄放入榨汁机中榨汁，得到混合汁液，将混合汁液和浓度为105cfu/mL的醋酸菌菌悬液按质量比为10:1混合后装入发酵罐中，先在28℃下发酵1天，再在40℃下发酵8天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；将预制液和发酵滤液按质量比为8:1混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，在2.3MPa下加热升温至195℃，水热反应38h，待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，即为自制沸石载体；按质量比为1:20:100将聚丙烯酰胺、钛酸四丁酯和无水乙醇混合后放入旋涡振荡仪中，以15W的功率振荡分散15min，得混合液，并将混合液装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中；向三口烧瓶中继续加入混合液质量2%的硝酸铈以及混合液质量10%的自制沸石载体，并用浓度为0.5mol/L醋酸溶液调节pH至6.7，启动搅拌器以950r/min的转速搅拌反应25min，反应结束后过滤分离得到滤渣；将滤渣放入烘箱中，在108℃下干燥1h，再将干燥后的滤渣转入马弗炉中，以5℃/min的速率程序升温至850℃，保温煅烧3h后即得沸石二氧化钛光催化抗菌材料。
将偏铝酸钠、尿素和硫氰化钾以及去离子水按质量比为10:20: 1:120混合后装入烧杯得到混合液，将混合液加热升温至80℃，再向烧杯中滴加混合液质量30%的原硅酸，保温搅拌反应3h，得到预制液；称取柠檬和葡萄放入榨汁机中榨汁，得到混合汁液，将混合汁液和浓度为105cfu/mL的醋酸菌菌悬液按质量比为10:1混合后装入发酵罐中，先在30℃下发酵2天，再在40℃下发酵10天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；将预制液和发酵滤液按质量比为8:1混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，在2.5MPa下加热升温至200℃，水热反应40h，待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，即为自制沸石载体；按质量比为1:20:100将聚丙烯酰胺、钛酸四丁酯和无水乙醇混合后放入旋涡振荡仪中，以20W的功率振荡分散20min，得混合液，并将混合液装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中；向三口烧瓶中继续加入混合液质量2%的硝酸铈以及混合液质量10%的自制沸石载体，并用浓度为0.5mol/L醋酸溶液调节pH至6.8，启动搅拌器以1000r/min的转速搅拌反应30min，反应结束后过滤分离得到滤渣；将滤渣放入烘箱中，在110℃下干燥2h，再将干燥后的滤渣转入马弗炉中，以5℃/min的速率程序升温至900℃，保温煅烧4h后即得沸石二氧化钛光催化抗菌材料。
对照例以沈阳某公司生产的普通沸石二氧化钛抗菌材料作为对照例，对本发明制得的抗菌材料和对照例中的抗菌材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
检测方法：
大肠杆菌抑菌率测试按JC/T897-2002的规定进行抑菌性能检测。
金黄色葡萄球菌抑菌率测试按JC/T897-2002的规定进行抑菌性能检测。
白色念球菌抑菌率的测试按GB/T20944.2-2007的规定进行性能检测。
表1 性能检测结果
由上表中检测数据可知，本发明制得的沸石二氧化钛光催化抗菌材料在不管有无紫外光照射的情况下均具有极佳的抗菌性能，应用前景广阔。

Claims (7)

1.一种沸石二氧化钛光催化抗菌材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将偏铝酸钠、尿素和硫氰化钾以及去离子水混合后装入烧杯得到混合液，将混合液加热升温至70～80℃，再向烧杯中滴加原硅酸，保温搅拌反应2～3h，得到预制液，备用；
（2）称取柠檬和葡萄放入榨汁机中榨汁，得到混合汁液，将混合汁液和醋酸菌菌悬液混合后装入发酵罐中，先在25～30℃下发酵1～2天，再在39～40℃下发酵7～10天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；
（3）将备用的预制液和上述发酵滤液混合后移入高压水热釜中，密闭高压水热釜，水热反应36～40h，待水热反应结束后过滤分离得到反应滤渣，即为自制沸石载体；
（4）将聚丙烯酰胺、钛酸四丁酯和无水乙醇混合后放入旋涡振荡仪中，振荡分散10～20min，得混合液，并将混合液装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中；
（5）向上述三口烧瓶中继续加入硝酸铈以及自制沸石载体，并用浓度为0.5mol/L醋酸溶液调节pH至6.5～6.8，启动搅拌器以900～1000r/min的转速搅拌反应20～30min，反应结束后过滤分离得到滤渣；
（6）将上述滤渣放入烘箱中，干燥1～2h，再将干燥后的滤渣转入马弗炉中，以5℃/min的速率程序升温至800～900℃，保温煅烧3～4h后即得沸石二氧化钛光催化抗菌材料。
2.根据权利要求1所述的一种沸石二氧化钛光催化抗菌材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的偏铝酸钠、尿素和硫氰化钾以及去离子水的质量比为10:20: 1:120，原硅酸的滴加量为混合液质量的30%。
3.根据权利要求1所述的一种沸石二氧化钛光催化抗菌材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的混合汁液和醋酸菌菌悬液的质量比为10:1，醋酸菌菌悬液的浓度为105cfu/mL。
4.根据权利要求1所述的一种沸石二氧化钛光催化抗菌材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的预制液和发酵滤液的质量比为8:1，水热反应的压力为2.0～2.5MPa，水热反应的温度为190～200℃。
5.根据权利要求1所述的一种沸石二氧化钛光催化抗菌材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的聚丙烯酰胺、钛酸四丁酯和无水乙醇的质量比为1:20:100。
6.根据权利要求1所述的一种沸石二氧化钛光催化抗菌材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的硝酸铈的加入量为混合液质量的2%，自制沸石载体的加入量为混合液质量的10%。
7.根据权利要求1所述的一种沸石二氧化钛光催化抗菌材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的干燥温度为105～110℃。
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