CN108396402B - 一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法 - Google Patents
一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108396402B CN108396402B CN201810212852.5A CN201810212852A CN108396402B CN 108396402 B CN108396402 B CN 108396402B CN 201810212852 A CN201810212852 A CN 201810212852A CN 108396402 B CN108396402 B CN 108396402B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- polyester staple
- fiber
- staple fiber
- toughness
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 title claims abstract description 37
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 14
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical class [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000002788 crimping Methods 0.000 claims description 12
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000009998 heat setting Methods 0.000 claims description 9
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 6
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims description 6
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims description 6
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000012760 heat stabilizer Substances 0.000 claims description 6
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 6
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 claims description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- YIMQCDZDWXUDCA-UHFFFAOYSA-N [4-(hydroxymethyl)cyclohexyl]methanol Chemical compound OCC1CCC(CO)CC1 YIMQCDZDWXUDCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 claims description 4
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 claims description 4
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1h-imidazole Chemical compound CC1=NC=CN1 LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- JKIJEFPNVSHHEI-UHFFFAOYSA-N Phenol, 2,4-bis(1,1-dimethylethyl)-, phosphite (3:1) Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(C(C)(C)C)=CC=C1OP(OC=1C(=CC(=CC=1)C(C)(C)C)C(C)(C)C)OC1=CC=C(C(C)(C)C)C=C1C(C)(C)C JKIJEFPNVSHHEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 3
- 125000001142 dicarboxylic acid group Chemical group 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims description 3
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- RKISUIUJZGSLEV-UHFFFAOYSA-N n-[2-(octadecanoylamino)ethyl]octadecanamide Chemical group CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)NCCNC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC RKISUIUJZGSLEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- SSDSCDGVMJFTEQ-UHFFFAOYSA-N octadecyl 3-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)propanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 SSDSCDGVMJFTEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 3
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 3
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 claims description 3
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- KCTAWXVAICEBSD-UHFFFAOYSA-N prop-2-enoyloxy prop-2-eneperoxoate Chemical compound C=CC(=O)OOOC(=O)C=C KCTAWXVAICEBSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 3
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 3
- WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M sodium benzoate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 235000010234 sodium benzoate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000004299 sodium benzoate Substances 0.000 claims description 3
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 3
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005496 tempering Methods 0.000 claims description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 3
- OQLRBFNNEQUJPK-UHFFFAOYSA-N (3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl)methyl diethyl phosphate Chemical compound CCOP(=O)(OCC)OCC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 OQLRBFNNEQUJPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ULKLGIFJWFIQFF-UHFFFAOYSA-N 5K8XI641G3 Chemical compound CCC1=NC=C(C)N1 ULKLGIFJWFIQFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- IBVAQQYNSHJXBV-UHFFFAOYSA-N adipic acid dihydrazide Chemical compound NNC(=O)CCCCC(=O)NN IBVAQQYNSHJXBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims description 2
- 125000003158 alcohol group Chemical group 0.000 claims 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000004971 Cross linker Substances 0.000 abstract description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 26
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 26
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 12
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 10
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000012745 toughening agent Substances 0.000 description 3
- -1 Polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 150000002009 diols Chemical group 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 229940083159 ethylene distearamide Drugs 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 230000016507 interphase Effects 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明属于聚酯纤维领域，涉及特种性能的涤纶纤维，具体涉及一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法。一种高韧性涤纶短纤维，以改性PET树脂100重量份计，还包括下述各组分：高效纳米增韧改性剂1‑10份、交联剂0.1‑0.5份、复合助剂1‑10份，制备方法包括树脂体系的混合熔融和熔融树脂的纺丝两个体系。本发明的一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法，高效纳米增韧改性剂，具有较好的韧性和粘性，特殊的核壳结构和长径比，在无需加入增容剂的情况下，使得增韧改性剂与PET树脂充分相容，使其分子结构充分连接，产生具备良好的分散性的增韧效果；其制备方法可操作性强，成本低廉，生产效率高，环保无污染，可实现工业化大生产。
Description
技术领域
本发明属于聚酯纤维领域，涉及特种性能的涤纶纤维，具体涉及一种高韧性涤短纤维及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是1953年由美国杜邦公司最早实现工业化的线性聚合物。其分子链结构的高度对称性及对苯基键的刚性，使其具有良好的机械加工性能、耐化学腐蚀性、电绝缘性、安全性和抗微生物侵蚀性能等，且由于价格相对低廉和容易回收等优点，被广泛应用于薄膜、纤维、塑料制品等各个领域。缺点是PET成型加工困难，模塑温度高，生产周期长，韧性较差，冲击强度较低，材料表现为脆性，这限制了其更大范围的应用。
为了提高PET的韧性，国内外对PET的体系进行了大量研究。目前提高PET韧性的主要方法有与其它聚合物共混或共聚形成合金和加入弹性体增韧剂进行增韧等方法，其中弹性体增韧是最简单有效的一种方法。传统的方法是使用橡胶作为弹性体来增韧PET，并使用特殊的相间增容剂来提高橡胶与PET之间的界面相容性，以获得高韧性PET。这些传统的增韧方法的核心技术就是合适的相间增溶剂的制备与使用。在涤纶纤维制备过程中，弹性体加入PET中，弹性体是分散相，PET为连续相，其增韧效果主要还与弹性体在基体中的分散形态及基体间的界面相互作用有关，因为分散形态决定了基体中应力集中和应力场分布情况，而两相间的界面相互作用决定了相间的应力传递及界面脱粘等。然而，弹性体粒子与聚酯两相之间的粘结能力是影响纤维材料韧性是否得到提高的重要因素。当两相完全不相容，两相大分子相互间完全排斥时，弹性体粒子尺寸必然很大，外形也不规则，局部应力将过于集中，直接导致纤维断裂的产生。为了改善弹性体与聚酯的界面相容性，提高纤维的韧性，必须在加入弹性体增韧剂时加入增容剂，但是这些高分子增容剂是需要提前制备和大量实验探索，这势必会提高PET纤维生产成本。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是为了大幅提高PET短纤维韧性的同时，尽可能保持PET纤维的其他性能，得到一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高韧性涤纶短纤维，以改性PET树脂100重量份计，还包括下述各组分：高效纳米增韧改性剂1-10份、交联剂0.1-0.5份、复合助剂1-10份。
进一步，上述所述改性PET树脂的重复单元中醇酸摩尔比为1:1.1-1.5,其中二元醇单元由占85-95mol％的乙二醇和5-15mol％的1，4-环己二甲醇组成，二羧酸单元由占80-90mol％的对苯二甲酸10-20mol％的己二酸组成。
进一步，上述所述的改性PET树脂的特性粘度为0.65-0.9dl/g，熔点为210-235℃。
进一步，上述所述的高效纳米增韧改性剂为核壳结构改性碳纳米管，其按如下方法制备：
(1)碳纳米管氧化：将碳纳米管置于体积比2:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中，机械搅拌下处理12-24h，然后用大量的去离子水清洗至中性，再用用高锰酸钾溶液氧化处理12h，然后用大量的去离子水清洗至中性、80℃下真空干燥24-36h；
(2)核壳化处理：将8-15份氧化碳纳米管、5-10份环氧丙烯酸酯、1-3份硅烷偶联剂KH550、0.05-0.1份偶氮二异丁腈在高速混合机中搅拌均匀，再加入5-12份POE和余量的二甲苯作为溶剂，温度为60-80℃，高速搅拌1-3h，采用喷雾干燥工艺得到核壳结构改性碳纳米管。
进一步，上述所述的高效纳米增韧改性剂的管径为5-15nm，长度为8-30um。
进一步，上述所述的高效纳米增韧改性剂的管径为5-8nm，长度为8-15um。
进一步，上述所述的交联剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、己二酸二酰肼中的一种。
进一步，上述所述的复合助剂由20-50份抗氧剂、20-40份热稳定剂、15-45份润滑剂组成。
进一步，上述所述的的抗氧剂为受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的按质量比1:1组成的复配物，所述的热稳定剂为3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯、苯甲酸钠、纳米蒙脱土按质量比2:1:1组成的复配物，所述的润滑剂为乙撑双硬酯酰胺和硅酮粉按质量比1:1组成。
进一步，一种高韧性涤纶短纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)按照各原料重量组分称取，进行混合干燥；
(2)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下，温度为265-275℃熔融过滤后经熔体泵送至液相调质调粘反应釜，熔体在反应釜停留时间在30min，最终聚酯熔体的特性粘度在0.60d-0.70d L/g；
(3)液相增粘之后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道的静态混合器之后进入纺丝箱体，在三角形中空喷丝板的作用下经冷却获得高真空度的初生纤维；
(4)初生纤维经平衡之后进行后加工，依次进行牵伸、紧张热定型，其中一级油浴牵伸温度为60-70℃，二级蒸汽牵伸温度为100-120℃，紧张热定型温度为185-210℃，整体牵伸倍数在3.0-4.0倍；
(5)经拉伸后的纤维进入卷曲机内，在卷曲箱内形成高密度卷曲数的纤维，之后经往复小车送入J形箱内进行排列，排列好的纤维进入松弛热定型机内进行定型，其中卷曲机的温度为90-110℃，主压为160-180kPa，背压为180-210kPa，定型温度115℃-120℃，定型时间为0.5-1h；
(6)丝束切断、包装。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明的一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法，选取的改性PET树脂，与常规PET树脂相比，通过添加1，4-环己二甲醇和己二酸来调节PET分子结构的重复单元中醇酸摩尔比，改变分子结构的过度对称性，改善结晶性能，从而提高涤纶纤维的韧性。
(2)本发明的一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法，自制的核壳结构改性碳纳米管作为高效纳米增韧改性剂，具有较好的韧性和粘性，壳层还有的乙烯基多官能团，在高温下会产生大量自由基，在交联剂左右下，可以在共混物界面处形成接枝或交联物质，而这些物质可以起到相见增韧剂的左右，使得增韧改性剂与PET树脂充分相容，使其分子结构充分连接，产生具备良好的分散性的增韧效果。
(3)本发明的一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法，可操作性强，成本低廉，生产效率高，环保无污染，可实现工业化大生产。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种高韧性涤纶短纤维，以改性PET树脂100重量份计，还包括下述各组分：
改性PET树脂100份、高效纳米增韧改性剂5份、2-甲基咪唑0.3份、20份抗氧剂、40份热稳定剂和40份润滑剂组成的复合助剂5份。
所述改性PET树脂的重复单元中醇酸摩尔比为1:1.3，其中二元醇单元由占90mol％的乙二醇和10mol％的1，4-环己二甲醇组成，二羧酸单元由占80mol％的对苯二甲酸20mol％的己二酸组成，其特性粘度为0.65dl/g，熔点为210℃。
所述的的抗氧剂为受阻酚抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的按质量比1:1组成的复配物，所述的热稳定剂为3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯、苯甲酸钠、纳米蒙脱土按质量比2:1:1组成的复配物，所述的润滑剂为乙撑双硬酯酰胺和硅酮粉按质量比1:1组成。
实施例2-3和对比例1-4与实施例1基本相同，不同之处如表1。
表1
实施例1-3和对比例1-4中所述的高效纳米增韧改性剂为核壳结构改性碳纳米管，其按如下方法制备：
(1)碳纳米管氧化：将碳纳米管置于体积比2:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中，机械搅拌下处理12-24h，然后用大量的去离子水清洗至中性，再用用高锰酸钾溶液氧化处理12h，然后用大量的去离子水清洗至中性、80℃下真空干燥24-36h；
(2)核壳化处理：将8-15份氧化碳纳米管、5-10份环氧丙烯酸酯、1-3份硅烷偶联剂KH550、0.05-0.1份偶氮二异丁腈在高速混合机中搅拌均匀，再加入5-12份POE和余量的二甲苯作为溶剂，温度为60-80℃，高速搅拌1-3h，采用喷雾干燥工艺得到管径为5-15nm，长度为8-30um的核壳结构改性碳纳米管。
实施例1-3和对比例1-4所述的一种高韧性涤纶短纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)按照各原料重量组分称取，进行混合干燥；
(2)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下，温度为265-275℃熔融过滤后经熔体泵送至液相调质调粘反应釜，熔体在反应釜停留时间在30min，最终聚酯熔体的特性粘度在0.60-0.70d L/g；
(3)液相增粘之后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道的静态混合器之后进入纺丝箱体，在三角形中空喷丝板的作用下经冷却获得高真空度的初生纤维；
(4)初生纤维经平衡之后进行后加工，依次进行牵伸、紧张热定型，其中一级油浴牵伸温度为60-70℃，二级蒸汽牵伸温度为100-120℃，紧张热定型温度为185-210℃，整体牵伸倍数在3.0-4.0倍；
(5)经拉伸后的纤维进入卷曲机内，在卷曲箱内形成高密度卷曲数的纤维，之后经往复小车送入J形箱内进行排列，排列好的纤维进入松弛热定型机内进行定型，其中卷曲机的温度为90-110℃，主压为160-180kPa，背压为180-210kPa，定型温度115℃-120℃，定型时间为0.5-1h；
(6)丝束切断、包装。
性能测试如表2：
表2
从表2可以看出，实施例1-3制得的涤纶短纤具有较高的韧性，而对比例1-4由于不同组分的改变，涤纶短纤的韧性变差。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.一种高韧性涤纶短纤维，其特征在于：以改性PET树脂100重量份计，还包括下述各组分：高效纳米增韧改性剂1-10份、交联剂0.1-0.5份、复合助剂1-10份；
所述的高效纳米增韧改性剂为核壳结构改性碳纳米管，其按如下方法制备：
（1）碳纳米管氧化：将碳纳米管置于体积比2:1的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中，机械搅拌下处理12-24h，然后用大量的去离子水清洗至中性，再用高锰酸钾溶液氧化处理12h，然后用大量的去离子水清洗至中性、80℃下真空干燥24-36h；
（2）核壳化处理：将8-15份氧化碳纳米管、5-10份环氧丙烯酸酯、1-3份硅烷偶联剂KH550、0.05-0.1份偶氮二异丁腈在高速混合机中搅拌均匀，再加入5-12份POE和余量的二甲苯作为溶剂，温度为60-80℃，高速搅拌1-3h，采用喷雾干燥工艺得到核壳结构改性碳纳米管；
所述改性PET树脂的重复单元中醇酸摩尔比为1:1.1-1.5,其中二元醇单元由占85-95mol%的乙二醇和5-15 mol%的1，4- 环己二甲醇组成，二羧酸单元由占80-90 mol%的对苯二甲酸和10-20 mol%的己二酸组成；
所述的交联剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、己二酸二酰肼中的一种。
2.如权利要求1所述的一种高韧性涤纶短纤维，其特征在于:所述的改性PET树脂的特性粘度为0.65-0.9 dL /g，熔点为210-235℃。
3.如权利要求1所述的一种高韧性涤纶短纤维，其特征在于:所述的高效纳米增韧改性剂的管径为5-15nm，长度为8-30μm。
4.如权利要求1所述的一种高韧性涤纶短纤维，其特征在于:所述的高效纳米增韧改性剂的管径为5-8nm，长度为8-15μm。
5.如权利要求1所述的一种高韧性涤纶短纤维，其特征在于:所述的复合助剂由20-50份抗氧剂、20-40份热稳定剂、15-45份润滑剂组成。
6.如权利要求5所述的一种高韧性涤纶短纤维，其特征在于:所述的抗氧剂为受阻酚抗氧剂 1076 与亚磷酸酯类抗氧剂 168 按质量比1:1组成的复配物，所述的热稳定剂为3，5-二叔丁基 -4- 羟基苄基磷酸二乙酯、苯甲酸钠、纳米蒙脱土按质量比2:1:1组成的复配物，所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺和硅酮粉按质量比1:1组成。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种高韧性涤纶短纤维的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
（1）按照各原料重量组分称取，进行混合干燥；
（2）干燥后的原料在螺杆挤出机作用下，温度为265-275℃熔融过滤后经熔体泵送至液相调质调粘反应釜，熔体在反应釜停留时间在30min，最终聚酯熔体的特性粘度在 0.61 -0.70d L/g；
（3）液相增粘之后的聚酯熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道的静态混合器之后进入纺丝箱体，在三角形中空喷丝板的作用下经冷却获得高真空度的初生纤维；
（4）初生纤维经平衡之后进行后加工，依次进行牵伸、紧张热定型，其中一级油浴牵伸温度为60-70℃，二级蒸汽牵伸温度为 100-120℃，紧张热定型温度为 185-210℃，整体牵伸倍数在 3.0-4.0倍；
（5）经拉伸后的纤维进入卷曲机内，在卷曲箱内形成高密度卷曲数的纤维，之后经往复小车送入J 形箱内进行排列，排列好的纤维进入松弛热定型机内进行定型，其中卷曲机的温度为90-110℃，主压为160-180kPa，背压为180-210kPa，定型温度115℃-120℃，定型时间为0.5-1h；
（6）丝束切断、包装。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810212852.5A CN108396402B (zh) | 2018-03-15 | 2018-03-15 | 一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810212852.5A CN108396402B (zh) | 2018-03-15 | 2018-03-15 | 一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108396402A CN108396402A (zh) | 2018-08-14 |
| CN108396402B true CN108396402B (zh) | 2020-12-15 |
Family
ID=63092496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810212852.5A Active CN108396402B (zh) | 2018-03-15 | 2018-03-15 | 一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108396402B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111549391B (zh) * | 2020-06-15 | 2022-07-26 | 山东太阳鸟安全科技股份有限公司 | 抗菌涤纶纤维的制备方法 |
| KR20230042306A (ko) * | 2020-08-18 | 2023-03-28 | 도레이 카부시키가이샤 | 복합 섬유, 중공 섬유 및 멀티필라멘트 |
| CN115787128B (zh) * | 2022-12-28 | 2024-04-30 | 江苏垶恒复合材料有限公司 | 一种抗菌涤纶短纤维 |
| CN119615415A (zh) * | 2024-12-30 | 2025-03-14 | 浙江古纤道股份有限公司 | 一种具有仿羊毛卷曲结构多孔纤维的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1563185A (zh) * | 2004-03-25 | 2005-01-12 | 上海交通大学 | 一种高韧性聚对苯二甲酸乙二醇酯共混物及其制备方法 |
| CN1633528A (zh) * | 2000-12-19 | 2005-06-29 | 齐默尔股份公司 | Pet长丝的纺丝和卷绕方法 |
| CN101580631A (zh) * | 2008-09-01 | 2009-11-18 | 广东炜林纳功能材料有限公司 | 增韧改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法 |
| CN102877157A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-16 | 宁波大发化纤有限公司 | 一种抗菌、阻燃、隔音和隔热涤纶短纤维的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1791322A (zh) * | 2005-10-18 | 2006-06-21 | 南开大学 | 一种兼具电磁屏蔽及雷达吸波功能的复合材料及制备方法 |
| CN105385196B (zh) * | 2015-11-15 | 2018-03-30 | 北京化工大学 | 一种具有环氧基团的核壳型碳纳米管杂化填料的制备方法 |
-
2018
- 2018-03-15 CN CN201810212852.5A patent/CN108396402B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1633528A (zh) * | 2000-12-19 | 2005-06-29 | 齐默尔股份公司 | Pet长丝的纺丝和卷绕方法 |
| CN1563185A (zh) * | 2004-03-25 | 2005-01-12 | 上海交通大学 | 一种高韧性聚对苯二甲酸乙二醇酯共混物及其制备方法 |
| CN101580631A (zh) * | 2008-09-01 | 2009-11-18 | 广东炜林纳功能材料有限公司 | 增韧改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法 |
| CN102877157A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-16 | 宁波大发化纤有限公司 | 一种抗菌、阻燃、隔音和隔热涤纶短纤维的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Effect of the Compatibilizer in the Multiwall Carbon Nanotube /Super-toughened Polyethylene Terephthalate Nanocomposites;Chen-Feng Kuan 等;《Advanced Science Letters》;20130201;第19卷(第2期);第504-507页 * |
| 环氧丙烯酸酯增韧间苯二甲酸二烯丙酯树脂体系的聚合反应及断面形态;左瑞霖 等;《绝缘材料》;20021030(第5期);第40-42、45页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108396402A (zh) | 2018-08-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108396402B (zh) | 一种高韧性涤纶短纤维及其制备方法 | |
| CN103951830B (zh) | 一种超支化聚酯接枝改性剑麻纤维素微晶的制备方法 | |
| CN102964806B (zh) | 一种增强型高耐热导电聚苯醚尼龙合金及其制备方法 | |
| CN102719092B (zh) | 一种复合增强尼龙组合物及其制备方法 | |
| CN102181140B (zh) | 一种碳纤维废丝增强聚碳酸酯复合材料及其制备方法 | |
| CN103102660B (zh) | 一种麻纤维/聚乳酸生物可降解复合材料及其制备方法 | |
| CN108794965A (zh) | 一种高力学性能聚丙烯复合材料及其制备方法 | |
| CN102311616B (zh) | 一种碳纤维增强聚酯复合材料及其制备方法 | |
| CN115124776B (zh) | 一种天然竹纤维改性pe或pp复合材料及其制备方法 | |
| CN112694739A (zh) | 一种环保塑料管材及其制备方法 | |
| CN112694708A (zh) | 一种环保改性abs复合塑料及其制备方法 | |
| CN106987118A (zh) | 连续碳纳米管纤维增强pa6热塑性复合材料及其制备方法 | |
| CN102850738A (zh) | 用于光纤二次套塑的pbt料及其制备工艺以及生产系统 | |
| CN116376140A (zh) | 一种环保型天然竹纤维改性pe复合材料及制品的制备方法与应用 | |
| CN103665857A (zh) | 一种玻璃纤维增强聚乙烯醇-尼龙66合金材料 | |
| CN106987122A (zh) | 一种耐水解短玻纤增强尼龙66及其制备方法 | |
| CN119798907A (zh) | 一种增强增韧的碳纳米管改性聚丙烯树脂及其纤维复合材料 | |
| CN106543625A (zh) | 一种天然纤维增强聚乳酸复合材料及其制备方法 | |
| CN109504089A (zh) | 一种低成本聚砜合金 | |
| CN104910347A (zh) | 一种超支化联苯液晶接枝剑麻微晶的制备方法及其应用 | |
| CN110760177B (zh) | 导电聚苯醚/高抗冲聚苯乙烯组合物及其制备方法 | |
| CN104497304A (zh) | 高流动性高温尼龙树脂、纤维增强尼龙及其制备方法 | |
| CN105153544B (zh) | 一种聚丙烯/细菌纤维素复合材料及其制备方法 | |
| CN118085553A (zh) | 一种具有抗紫外功能的复合尼龙材料及其制备方法 | |
| CN115558240B (zh) | 一种高耐热复合环氧树脂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20180814 Assignee: Jiangsu Yibo New Material Technology Co.,Ltd. Assignor: JIANGSU XINGHENG COMPOSITE MAT Co.,Ltd. Contract record no.: X2023980034072 Denomination of invention: A High Toughness Polyester Short Fiber and Its Preparation Method Granted publication date: 20201215 License type: Exclusive License Record date: 20230327 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |