CN108385374A - 一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，先制备甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶；在通过加入硝酸银溶液、还原剂制备得到载银二氧化硅溶胶，干燥，研磨，焙烧后得到载银二氧化硅材料；再将焙烧后的载银二氧化硅材料分散在含TEA的蒸馏水中，加入到含硅烷偶联剂KH–560的乙醇溶液中进行高速搅拌，调节pH值，即得高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液；稀释载银二氧化硅抗菌分散液，后加入粘合剂，制成载银二氧化硅抗菌剂。本发明的一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，将银添加入传统抗菌剂中，形成的纳米银能提高抗菌效果，安全性更高，其长效性和耐热性也优于传统抗菌剂。
Description
技术领域
本发明属于生物抗菌技术领域，具体涉及一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法。
背景技术
纺织品在人们生活中起很重要的作用，具有遮体驱寒、防风、防油、防污、防辐射、防水透湿等功能。而纺织品在使用过程中会被来自人体和环境的污物所沾染，引起致病菌的繁殖和传递，从而对人体的健康造成危害，常见的细菌包括金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、黄曲霉素和白色念珠菌等。
纺织品多为纤维制品，纤维属于多孔性材料，尤其不少纤维制品叠加编织后还会形成无数空隙的多层体，极易吸附细菌，人体接触后易形成病变，纺织品本身也会造成衰解、变色、产生异味等。因此，在纺织品中添加抗菌剂，赋予纺织品抗菌、抑菌和杀菌的功能，具有重要的意义，不仅能保护纺织品本身的使用价值，不被霉菌等降解；而且防止了微生物经纺织品的传播，让使用者免受细菌侵害，降低公共环境的交叉感染率，防止细菌在织物上不断繁殖而产生臭气。
目前，国内外在纺织品抗菌功能整理方面开展了大量的研究，取得了很大的进展，抗菌产品已拓展至运动服、地毯、帐篷、雨伞、医疗用品等领域，研制经济高效、无毒副作用、耐久性好的纺织品抗菌剂已经成为热点。纺织品抗菌剂需具备抗菌广谱性、持久性、耐候性、安全性和细菌不易产生耐药性等特点。公认抗菌剂的分类有天然抗菌剂、有机抗菌剂、无机抗菌剂三类。有机抗菌剂具有抗菌速度快，加工方便，对霉菌有特效等优点，但存在安全性差、易产生微生物耐药性、化学结构不稳定、耐热性较差、在塑料中易迁移等缺点；无机抗菌剂具有安全性高、耐久耐热性好的优点，但是光催化型无机抗菌剂必须要有合适波段的紫外光才能起杀菌作用，从而导致了光催化型抗菌剂不具备抗菌光谱性。探索纺织品抗菌剂低碳绿色合成方法，开发对环境和人体安全无毒副作用、高效抗菌防霉且对纺织品的断裂强力、吸湿性和透气性无负面影响的新型抗菌剂是纺织品抗菌整理的发展趋势。
纳米材料的粒径一般在1～100nm之间，具有极大的比表面积，同时还具有量子效应和小尺寸效应，而银物质具有抗菌功能，因此纳米银成为纳米抗菌剂的研究热点，将银系抗菌剂用于织物的抗菌功能改性，具有足够的安全性，其长效性和耐热性也优于传统抗菌剂，且通过调节银的添加量能够有效地提高纳米银抗菌剂的抗菌性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，解决了现有的抗菌剂安全性低、耐久耐热性性差的问题，同时，能够通过调节纳米银的添加量，有效的提高其抗菌性能。
本发明所采用的技术方案是，一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶
将正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)、无水乙醇(EtOH)置于冰水浴中，搅拌30～60min使其充分混合为均相溶液，搅拌均相溶液的同时缓慢滴加蒸馏水与硝酸溶液的混合物，搅拌并回流2～5h后冷却至常温，得到甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶；
步骤2、制备载银二氧化硅溶胶
边搅拌步骤1中得到的甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶边加入硝酸银溶液，添加完继续搅拌30～60min；接着加入还原剂，添加过程中不断搅拌，添加完继续搅拌30～60min后冷却至常温，得到载银二氧化硅溶胶；
步骤3、制备载银二氧化硅材料
将步骤2中的到的载银二氧化硅溶胶置于培养皿中，在真空环境下干燥后研磨成细微粒，并在空气或氮气气氛下焙烧2～5h，得到载银二氧化硅材料；
步骤4、制备高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液
步骤4.1、将步骤3中得到的载银二氧化硅材料分散到溶解有一定量三乙醇胺(TEA)的蒸馏水中，得到混合液A，再将混合液A添加到含一定量硅烷偶联剂KH–560的乙醇溶液中，添加过程不断搅拌乙醇溶液，得到混合液B；
步骤4.2、调节混合液B的pH值为8～9，继续搅拌3～4h，得到高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液；
步骤5、制备载银二氧化硅抗菌剂
在超声波作用下，根据实际需求，稀释步骤4中得到的高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液，得到载银二氧化硅抗菌稀释液，再向载银二氧化硅抗菌稀释液中加入一定量粘合剂，得到载银二氧化硅抗菌剂。
本发明的特点还在于，
步骤1中正硅酸乙酯(TEOS)：二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)：无水乙醇(EtOH)：蒸馏水：硝酸的摩尔比为1：0.3～0.6：6～10：6～9：0.04～0.10。
步骤1中硝酸溶液的浓度为1.0mol/L～2.0mol/L，回流温度为50～75℃。
步骤2中的还原剂为N,N-二甲基甲酰胺或尿素溶液。
步骤2中硝酸银与步骤1中正硅酸乙酯(TEOS)的摩尔比为0.05～0.25：1，硝酸银溶液的浓度为0.5mol/L～2.0mol/L。
步骤3中真空干燥温度为20～60℃，焙烧首先是以0.5～5.0℃/min升温至300～450℃，焙烧2～5h后再以0.5～3.0℃/min降温冷却至室温。
步骤4中蒸馏水中三乙醇胺(TEA)的体积百分比为2～3％，乙醇溶液中硅烷偶联剂KH–560的体积百分比为2～3％。
步骤中载银二氧化硅抗菌分散液中加入粘合剂的体积百分比为3～5％。
甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶中N,N-二甲基甲酰胺的体积百分比为20～40％。
尿素溶液为尿素与无水乙醇按1:1的体积比配置而成，尿素溶液的浓度为0.5～1.5mol/L，尿素与硝酸银的摩尔比为1:1。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，将银添加入传统抗菌剂中形成纳米银，大大的提高了抗菌剂的抗菌效果，同时，抗菌剂的安全性更高，长效性和耐热性也优于传统抗菌剂；
(2)本发明的一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，通过调节银的添加量能够有效地提高抗菌剂的抗菌性能。
附图说明
图1是本发明一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法制备的掺杂不同银量的抗菌剂对大肠杆菌抗菌率的对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶
将正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)、无水乙醇(EtOH)置于冰水浴中，搅拌30～60min使其充分混合为均相溶液，搅拌均相溶液的同时缓慢滴加蒸馏水与浓度为1.0mol/L～2.0mol/L的硝酸溶液的混合物，搅拌并在50～75℃回流2～5h后冷却至常温，即得到甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶，其中，正硅酸乙酯(TEOS)：二甲基二甲氧基硅烷
(DMDMS)：无水乙醇(EtOH)：蒸馏水：硝酸的摩尔比为1：0.3～0.6：6～10：6～9：0.04～0.10；
步骤2、制备载银二氧化硅溶胶
边搅拌步骤1中得到的甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶边加入浓度为0.5mol/L～2.0mol/L的硝酸银溶液，添加完继续搅拌30～60min，其中，硝酸银与步骤1中正硅酸乙酯(TEOS)的摩尔比为0.05～0.25：1；
接着加入20～40％(v/v)的N,N-二甲基甲酰胺，添加过程中不断搅拌，添加完继续搅拌30～60min后冷却至常温，即得到载银二氧化硅溶胶；
或加入尿素与无水乙醇按1:1的体积比配置成的浓度为0.5～1.5mol/L的尿素溶液，其中，尿素与硝酸银的摩尔比为1:1，添加过程中不断搅拌，添加完继续搅拌30～60min后冷却至常温，即得到载银二氧化硅溶胶；
步骤3、制备载银二氧化硅材料
将步骤2中的到的载银二氧化硅溶胶置于培养皿中，在20～60℃的真空环境下干燥后研磨成细微粒，并在空气或氮气气氛下以0.5～5.0℃/min升温至300～450℃，焙烧2～5h后再以0.5～3.0℃/min降温冷却至室温，得到载银二氧化硅材料；
步骤4、制备高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液
步骤4.1、将步骤3中得到的载银二氧化硅材料分散到溶解有2～3％(v/v)的三乙醇胺(TEA)的蒸馏水中，得到混合液A，再将混合液A添加到含2～3％(v/v)的硅烷偶联剂KH–560的乙醇溶液中，添加过程不断搅拌乙醇溶液，得到混合液B；
步骤4.2、调节混合液B的pH值为8～9，继续搅拌3～4h，即得到高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液。
步骤5、制备载银二氧化硅抗菌剂
在超声波作用下，根据实际需求，稀释步骤4中得到的高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液，得到载银二氧化硅抗菌稀释液，再向载银二氧化硅抗菌稀释液中加入3～5％(v/v)的粘合剂，得到载银二氧化硅抗菌剂。
实施例1
一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶
将正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)、无水乙醇(EtOH)置于冰水浴中，搅拌30min使其充分混合为均相溶液，搅拌均相溶液的同时缓慢滴加蒸馏水与浓度为1.0mol/L的硝酸溶液的混合物，搅拌并在75℃回流2h后冷却至常温，得到甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶，其中，正硅酸乙酯(TEOS)：二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)：无水乙醇(EtOH)：蒸馏水：硝酸的摩尔比为1：0.3：6：9：0.04；
步骤2、制备载银二氧化硅溶胶
边搅拌步骤1中得到的甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶边加入浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液，硝酸银与步骤1中正硅酸乙酯(TEOS)的摩尔比为0.05：1，添加完继续搅拌30min；接着加入20％(v/v)的N,N-二甲基甲酰胺，添加过程中不断搅拌，添加完继续搅拌30min后冷却至常温，得到载银二氧化硅溶胶；
步骤3、制备载银二氧化硅材料
将步骤2中的到的载银二氧化硅溶胶置于培养皿中，在20℃的真空环境下干燥后研磨成细微粒，并在空气或氮气气氛下以0.5℃/min升温至300℃，焙烧2h后再以0.5℃/min降温冷却至室温，得到载银二氧化硅材料；
步骤4、制备高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液
步骤4.1、将步骤3中得到的载银二氧化硅材料分散到溶解有2％(v/v)的三乙醇胺(TEA)的蒸馏水中，得到混合液A，再将混合液A添加到含2％(v/v)的硅烷偶联剂KH–560的乙醇溶液中，添加过程不断搅拌乙醇溶液，得到混合液B；
步骤4.2、调节混合液B的pH值为8，继续搅拌3h，得到高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液。
步骤5、制备载银二氧化硅抗菌剂
在超声波作用下，根据实际需求，稀释步骤4中得到的高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液，得到载银二氧化硅抗菌稀释液，再向载银二氧化硅抗菌稀释液中加入3％(v/v)的粘合剂，得到载银二氧化硅抗菌剂。
实施例2
一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶
将正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)、无水乙醇(EtOH)置于冰水浴中，搅拌40min使其充分混合为均相溶液，搅拌均相溶液的同时缓慢滴加蒸馏水与浓度为1.5mol/L的硝酸溶液的混合物，搅拌并在65℃回流3h后冷却至常温，得到甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶，其中，正硅酸乙酯(TEOS)：二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)：无水乙醇(EtOH)：蒸馏水：硝酸的摩尔比为1：0.4：8：7：0.08；
步骤2、制备载银二氧化硅溶胶
边搅拌步骤1中得到的甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶边加入浓度为1.0mol/L的硝酸银溶液，硝酸银与步骤1中正硅酸乙酯(TEOS)的摩尔比为0.10：1，添加完继续搅拌40min；接着加入30％(v/v)的N,N-二甲基甲酰胺，添加过程中不断搅拌，添加完继续搅拌40min后冷却至常温，得到载银二氧化硅溶胶；
步骤3、制备载银二氧化硅材料
将步骤2中的到的载银二氧化硅溶胶置于培养皿中，在40℃的真空环境下干燥后研磨成细微粒，并在空气或氮气气氛下以1.5℃/min升温至350℃，焙烧3h后再以2.0℃/min降温冷却至室温，得到载银二氧化硅材料；
步骤4、制备高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液
步骤4.1、将步骤3中得到的载银二氧化硅材料分散到溶解有2.5％(v/v)的三乙醇胺(TEA)的蒸馏水中，得到混合液A，再将混合液A添加到含2.5％(v/v)的硅烷偶联剂KH–560的乙醇溶液中，添加过程不断搅拌乙醇溶液，得到混合液B；
步骤4.2、调节混合液B的pH值为8，继续搅拌3.5h，得到高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液。
步骤5、制备载银二氧化硅抗菌剂
在超声波作用下，根据实际需求，稀释步骤4中得到的高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液，得到载银二氧化硅抗菌稀释液，再向载银二氧化硅抗菌稀释液中加入4％(v/v)的粘合剂，得到载银二氧化硅抗菌剂。
实施例3
一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶
将正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)、无水乙醇(EtOH)置于冰水浴中，搅拌60min使其充分混合为均相溶液，搅拌均相溶液的同时缓慢滴加蒸馏水与浓度为2.0mol/L的硝酸溶液的混合物，搅拌并在50℃回流5h后冷却至常温，得到甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶，其中，正硅酸乙酯(TEOS)：二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)：无水乙醇(EtOH)：蒸馏水：硝酸的摩尔比为1：0.6：10：6：0.10；
步骤2、制备载银二氧化硅溶胶
边搅拌步骤1中得到的甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶边加入浓度为2.0mol/L的硝酸银溶液，硝酸银与步骤1中正硅酸乙酯(TEOS)的摩尔比为0.25：1，添加完继续搅拌60min；接着加入40％的(v/v)N,N-二甲基甲酰胺，添加过程中不断搅拌，添加完继续搅拌60min后冷却至常温，得到载银二氧化硅溶胶；
步骤3、制备载银二氧化硅材料
将步骤2中的到的载银二氧化硅溶胶置于培养皿中，在60℃的真空环境下干燥后研磨成细微粒，并在空气或氮气气氛下以5.0℃/min升温至450℃，焙烧5h后再以3.0℃/min降温冷却至室温，得到载银二氧化硅材料；
步骤4、制备高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液
步骤4.1、将步骤3中得到的载银二氧化硅材料分散到溶解有3％(v/v)的三乙醇胺(TEA)的蒸馏水中，得到混合液A，再将混合液A添加到含3％(v/v)的硅烷偶联剂KH–560的乙醇溶液中，添加过程不断搅拌乙醇溶液，得到混合液B；
步骤4.2、调节混合液B的pH值为9，继续搅拌4h，得到高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液。
步骤5、制备载银二氧化硅抗菌剂
在超声波作用下，根据实际需求，稀释步骤4中得到的高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液，得到载银二氧化硅抗菌稀释液，再向载银二氧化硅抗菌稀释液中加入5％(v/v)的粘合剂，得到载银二氧化硅抗菌剂。
实施例4
一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶
将正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)、无水乙醇(EtOH)置于冰水浴中，搅拌40min使其充分混合为均相溶液，搅拌均相溶液的同时缓慢滴加蒸馏水与浓度为2.0mol/L的硝酸溶液的混合物，搅拌并在70℃回流2.5h后冷却至常温，得到甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶，其中，正硅酸乙酯(TEOS)：二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)：无水乙醇(EtOH)：蒸馏水：硝酸的摩尔比为1：0.6：10：9：0.04；
步骤2、制备载银二氧化硅溶胶
边搅拌步骤1中得到的甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶边加入浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液，硝酸银与步骤1中正硅酸乙酯(TEOS)的摩尔比为0.05：1，添加完继续搅拌30min；接着加入尿素与无水乙醇按1:1的体积比配置成的浓度为0.5mol/L的尿素溶液，尿素与硝酸银的摩尔比为1:1，添加过程中不断搅拌，添加完继续搅拌30min后冷却至常温，得到载银二氧化硅溶胶；
步骤3、制备载银二氧化硅材料
将步骤2中的到的载银二氧化硅溶胶置于培养皿中，在30℃的真空环境下干燥后研磨成细微粒，并在空气或氮气气氛下以5.0℃/min升温至450℃，焙烧2h后再以3.0℃/min降温冷却至室温，得到载银二氧化硅材料；
步骤4、制备高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液
步骤4.1、将步骤3中得到的载银二氧化硅材料分散到溶解有3％(v/v)的三乙醇胺(TEA)的蒸馏水中，得到混合液A，再将混合液A添加到含3％(v/v)的硅烷偶联剂KH–560的乙醇溶液中，添加过程不断搅拌乙醇溶液，得到混合液B；
步骤4.2、调节混合液B的pH值为9，继续搅拌4h，即得到高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液。
步骤5、制备载银二氧化硅抗菌剂
在超声波作用下，根据实际需求，稀释步骤4中得到的高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液，得到载银二氧化硅抗菌稀释液，再向载银二氧化硅抗菌稀释液中加入5％(v/v)的粘合剂，得到载银二氧化硅抗菌剂。
实施例5
一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶
将正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)、无水乙醇(EtOH)置于冰水浴中，搅拌30min使其充分混合为均相溶液，搅拌均相溶液的同时缓慢滴加蒸馏水与浓度为1.8mol/L的硝酸溶液的混合物，搅拌并在75℃回流2h后冷却至常温，得到甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶，其中，正硅酸乙酯(TEOS)：二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)：无水乙醇(EtOH)：蒸馏水：硝酸的摩尔比为1：0.45：7：6：0.08；
步骤2、制备载银二氧化硅溶胶
边搅拌步骤1中得到的甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶边加入浓度为1.5mol/L的硝酸银溶液，硝酸银与步骤1中正硅酸乙酯(TEOS)的摩尔比为0.25：1，添加完继续搅拌50min；接着加入尿素与无水乙醇按1:1的体积比配置成的浓度为1.0mol/L的尿素溶液，尿素与硝酸银的摩尔比为1:1，添加过程中不断搅拌，添加完继续搅拌50min后冷却至常温，得到载银二氧化硅溶胶；
步骤3、制备载银二氧化硅材料
将步骤2中的到的载银二氧化硅溶胶置于培养皿中，在60℃的真空环境下干燥后研磨成细微粒，并在空气或氮气气氛下以3.0℃/min升温至380℃，焙烧3h后再以2.0℃/min降温冷却至室温，得到载银二氧化硅材料；
步骤4、制备高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液
步骤4.1、将步骤3中得到的载银二氧化硅材料分散到溶解有2.8％(v/v)的三乙醇胺(TEA)的蒸馏水中，得到混合液A，再将混合液A添加到含2.5％(v/v)的硅烷偶联剂KH–560的乙醇溶液中，添加过程不断搅拌乙醇溶液，得到混合液B；
步骤4.2、调节混合液B的pH值为8，继续搅拌3h，得到高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液。
步骤5、制备载银二氧化硅抗菌剂
在超声波作用下，根据实际需求，稀释步骤4中得到的高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液，得到载银二氧化硅抗菌稀释液，再向载银二氧化硅抗菌稀释液中加入3.5％(v/v)的粘合剂，得到载银二氧化硅抗菌剂。
实施例6
一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶
将正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)、无水乙醇(EtOH)置于冰水浴中，搅拌60min使其充分混合为均相溶液，搅拌均相溶液的同时缓慢滴加蒸馏水与浓度为1.0mol/L的硝酸溶液的混合物，搅拌并在50℃回流5h后冷却至常温，得到甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶，其中，正硅酸乙酯(TEOS)：二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)：无水乙醇(EtOH)：蒸馏水：硝酸的摩尔比为1：0.3：6：7：0.1；
步骤2、制备载银二氧化硅溶胶
边搅拌步骤1中得到的甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶边加入浓度为2.0mol/L的硝酸银溶液，硝酸银与步骤1中正硅酸乙酯(TEOS)的摩尔比为0.10：1，添加完继续搅拌60min；接着加入尿素与无水乙醇按1:1的体积比配置成的浓度为1.5mol/L的尿素溶液，尿素与硝酸银的摩尔比为1:1，添加过程中不断搅拌，添加完继续搅拌60min后冷却至常温，得到载银二氧化硅溶胶；
步骤3、制备载银二氧化硅材料
将步骤2中的到的载银二氧化硅溶胶置于培养皿中，在20℃的真空环境下干燥后研磨成细微粒，并在空气或氮气气氛下以0.5℃/min升温至300℃，焙烧5h后再以0.5℃/min降温冷却至室温，得到载银二氧化硅材料；
步骤4、制备高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液
步骤4.1、将步骤3中得到的载银二氧化硅材料分散到溶解有2％(v/v)的三乙醇胺(TEA)的蒸馏水中，得到混合液A，再将混合液A添加到含2％(v/v)的硅烷偶联剂KH–560的乙醇溶液中，添加过程不断搅拌乙醇溶液，得到混合液B；
步骤4.2、调节混合液B的pH值为9，继续搅拌3h，得到高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液。
步骤5、制备载银二氧化硅抗菌剂
在超声波作用下，根据实际需求，稀释步骤4中得到的高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液，得到载银二氧化硅抗菌稀释液，再向载银二氧化硅抗菌稀释液中加入3％(v/v)的粘合剂，得到载银二氧化硅抗菌剂。
用平板菌落计数法表征载银二氧化硅抗菌剂对地表水样的抗菌性能，分别取实施例2、实施例3、实施例4、实施例5中制备的高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液，稀释到相同浓度，再加入体积百分比为5％的粘合剂，做四组平行样。再取浓度和四组平行样一致的不含银的二氧化硅抗菌剂，作为空白试样。将五组样均在121℃高温高压灭菌30min后，分别加入1mL活化24h的大肠杆菌菌液(稀释106倍)，在水浴恒温25℃下振荡18h，吸取0.1mL于灭菌的培养基上，涂布均匀后，倒置培养于30℃恒温培养箱恒温培养48h后，取平板上菌落数的平均值作为最终结果。其中载银二氧化硅抗菌剂对地表水样中大肠杆菌的杀菌率如图1所示。
由图1可以看出，加入银后大肠杆菌的灭菌率明显提高，且随载银量增加，大肠杆菌的灭菌率逐渐增加。说明载银二氧化硅抗菌剂对大肠杆菌的生长有明显的抑制作用，且银添加量越多，灭菌效果越好。
Claims (10)
1.一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶
将正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)、无水乙醇(EtOH)置于冰水浴中，搅拌30～60min使其充分混合为均相溶液，搅拌均相溶液的同时缓慢滴加蒸馏水与硝酸溶液的混合物，搅拌并回流2～5h后冷却至常温，得到甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶；
步骤2、制备载银二氧化硅溶胶
边搅拌步骤1中得到的甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶边加入硝酸银溶液，添加完继续搅拌30～60min；接着加入还原剂，添加过程中不断搅拌，添加完继续搅拌30～60min后冷却至常温，得到载银二氧化硅溶胶；
步骤3、制备载银二氧化硅材料
将步骤2中的到的载银二氧化硅溶胶置于培养皿中，在真空环境下干燥后研磨成细微粒，并在空气或氮气气氛下焙烧2～5h，得到载银二氧化硅材料；
步骤4、制备高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液
步骤4.1、将步骤3中得到的载银二氧化硅材料分散到溶解有一定量三乙醇胺(TEA)的蒸馏水中，得到混合液A，再将混合液A添加到含一定量硅烷偶联剂KH–560的乙醇溶液中，添加过程不断搅拌乙醇溶液，得到混合液B；
步骤4.2、调节混合液B的pH值为8～9，继续搅拌3～4h，得到高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液；
步骤5、制备载银二氧化硅抗菌剂
在超声波作用下，根据实际需求，稀释步骤4中得到的高浓度的载银二氧化硅抗菌分散液，得到载银二氧化硅抗菌稀释液，再向载银二氧化硅抗菌稀释液中加入一定量粘合剂，得到载银二氧化硅抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中正硅酸乙酯(TEOS)：二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)：无水乙醇(EtOH)：蒸馏水：硝酸的摩尔比为1：0.3～0.6：6～10：6～9：0.04～0.10。
3.根据权利要求1或2所述的一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硝酸溶液的浓度为1.0mol/L～2.0mol/L，回流温度为50～75℃。
4.根据权利要求1所述的一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的还原剂为N,N-二甲基甲酰胺或尿素溶液。
5.根据权利要求1所述的一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中硝酸银与步骤1中正硅酸乙酯(TEOS)的摩尔比为0.05～0.25：1，硝酸银溶液的浓度为0.5mol/L～2.0mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中真空干燥温度为20～60℃，焙烧首先是以0.5～5.0℃/min升温至300～450℃，焙烧2～5h后再以0.5～3.0℃/min降温冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中蒸馏水中三乙醇胺(TEA)的体积百分比为2～3％，乙醇溶液中硅烷偶联剂KH–560的体积百分比为2～3％。
8.根据权利要求1所述的一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述步骤中载银二氧化硅抗菌分散液中加入粘合剂的体积百分比为3～5％。
9.根据权利要求4所述的一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述甲基改性的疏水性二氧化硅溶胶中N,N-二甲基甲酰胺的体积百分比为20～40％。
10.根据权利要求4所述的一种载银二氧化硅抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述尿素溶液为尿素与无水乙醇按1:1的体积比配置而成，尿素溶液的浓度为0.5～1.5mol/L，尿素与硝酸银的摩尔比为1:1。
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