CN108385173B - 液面曲率与电场分离控制的静电纺丝喷头及其纺丝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液面曲率和电场分离控制的静电纺丝喷头及其纺丝方法。所述静电纺丝喷头包括与高压发生器正极连接的碗形金属喷头，其内部设有液面曲率稳定调控模块，碗形金属喷头的内壁与液面曲率稳定调控模块的外壁之间形成环形狭缝通道，环形狭缝通道通过导液管与纺丝液储液槽内的纺丝液连通。纺丝方法为：打开接收装置、供液控制装置，向环形狭缝通道注入纺丝液；碗形静电纺丝喷头在接收装置正下方作往复运动；打开高压发生器，环形狭缝通道的上方开始产生射流，射流在接收装置上形成纳米纤维。本发明在不干扰电场调控的基础上可以稳定纺丝液自由液面，减少溶剂挥发，并可适应喷头快速运动需求，实现窄分布亚微米纤维、纳米纤维的批量制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种液面曲率和电场分离控制的静电纺丝喷头及其纺丝方法，属于纳米纤维和纺织机械技术领域。
背景技术
当将聚合物纤维直径从微米尺度降至亚微米尺度或纳米尺度时，就会出现一系列惊奇的特性。如非常大的体积比表面积，纳米纤维的体积比表面积基本是微米纤维的1000倍；可以灵活地进行表面功能化；与其他已知材料形式相比所表现出优越的效应和机械性能，如表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和量子隧道效应及刚度、抗张强度等。这些杰出的性能使得纳米纤维成为许多重要应用的首选材料，在高效过滤、生物医用、智能传感等领域极具发展潜力。综合考虑操作可行性、稳定可控性(包括纤维直径及其分布)、加工材料范围、加工耗时等，静电纺丝加工技术就成为目前唯一一种可以制造连续的聚合物纳米纤维的方法。随着纳米材料科学的兴起和快速发展，利用静电纺丝方法制备纳米纤维成为工程材料科学界的研究热点。
传统的单针头静电纺丝装置较为简单，主要由高压电源系统、供液系统和收集系统三部分组成。供液系统包括微量注射泵、医用针管及平口金属针头，高聚物溶液流量由微量注射泵控制，高压电源的正极与平口金属针头连接，收集系统是金属平板并接地。高压电源电压逐渐增大，金属针头的液滴逐渐形成泰勒锥，当高压电源电压进一步增大，电场力会克服高聚物溶液的表面张力、黏滞力等作用形成微小的直线射流而后会出现鞭动现象到达接地金属收集板，在这个过程中，溶剂挥发，高聚物固化形成纳米纤维沉积在金属收集板上。
传统的静电纺丝装置得到的纳米纤维产量很低，很难满足纳米纤维在大量应用时的需求，单针头静电纺丝装置还存在针头容易堵塞的问题，这会严重影响到纳米纤维纺丝过程的顺利进行。
当前静电纺丝纳米纤维批量化制备装置国内外有一些报道。中国专利200710036447.4公开了一种喷气式静电纺丝装置，该装置通过在液槽底部通入气体在高聚物自由液面形成气泡，气泡在电场力作用下形成泰勒锥和多射流以提高纳米纤维产量，但在机理上气泡形成泰勒锥破裂的同时有许多形状大小不一的气泡碎片被电场力拉伸，造成纤维的直径分布较宽。而且较大的高聚物自由液面溶剂极易挥发，纺丝方向受限；中国专利201310032194.9公开了一种伞状静电纺丝喷头及静电纺丝方法，这种方法可以实现纳米纤维的批量化制备，但伞状喷头的溶液自由表面与大气环境接触，溶剂极易挥发，从而会影响到纺丝的稳定性及最终纳米纤维的品质，并且自由液面边缘溶液曲率不可调控；中国专利201510278266.7公开了一种喷气辅助多针头静电纺丝装置，该装置可以提高单位时间内纳米纤维的产量，纺丝方向不受限，但是存在针头易堵塞的缺点，同时，针头的排列方式要考虑到施加高压静电后电场之间的相互影响，所以多针头静电纺丝装置的设计较为繁琐和复杂，难以实现批量化生产纤维直径分布可控的纳米纤维产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纺丝液曲率和纺丝电场分离控制的碗形静电纺丝喷头及其使用方法，解决目前批量静电纺丝过程中待纺纺丝液自由液面过大，待纺纺丝液溶剂易挥发，喷头快速运动自由液面不稳定的问题，同时实现静电纺丝过程中电场和纺丝液曲率的精准设计调控，实现窄分布亚微米纤维、纳米纤维的批量制备。
本发明解决上述技术问题的所采用的技术方案是：一种液面曲率和电场分离控制的静电纺丝喷头，其特征在于，包括与高压发生器正极连接的碗形金属喷头，碗形金属喷头的开口向上，其内部设有可调节相对高度的液面曲率稳定调控模块，碗形金属喷头的内壁与液面曲率稳定调控模块的外壁之间形成环形狭缝通道，环形狭缝通道通过导液管与纺丝液储液槽内的纺丝液连通，导液管上设有供液控制装置；液面曲率稳定调控模块从碗形金属喷头底部的镂空中露出，与绝缘座连接固定；碗形金属喷头上方设有接收装置。
优选地，所述液面曲率稳定调控模块的上部为球面，下部为与碗形金属喷头内壁相适应的倒圆台形，其锥角为0～180°。
更优选地，所述液面曲率稳定调控模块上部的球面与下部的倒圆台形之间连接有高度为0.5～5cm的圆形倒角。
优选地，所述环形狭缝通道的宽度为0～20mm。
优选地，所述碗形金属喷头下方设有溢液收集槽，其固定于绝缘座的外缘。
优选地，所述高压发生器的电压调节范围为0-100kV。
优选地，所述碗形金属喷头通过过渡绝缘块与绝缘座连接固定。
优选地，所述导液管穿过绝缘座从碗形金属喷头底部的镂空处与环形狭缝通道连通。
优选地，所述供液控制装置包括蠕动泵及纺丝液控温模块。
更优选地，所述蠕动泵的流量控制范围为0-100mL/min；纺丝液控温模块的温度控制范围为-10～50℃。
优选地，所述接收装置采用带电机的金属滚筒，金属滚筒接地或与高压发生器的负极连接。
优选地，所述金属滚筒的直径为80～1200mm；电机的转速为0～100r/min。
优选地，所述纺丝液曲率稳定调控模块、绝缘座、纺丝液储液槽及可选的过渡绝缘块的材质均为聚四氟乙烯。
本发明还提供了一种静电纺丝方法，其特征在于，采用上述液面曲率和纺丝电场分离控制的碗形纺丝喷头，包括以下步骤：
步骤1)：调整接收装置与碗形金属喷头之间的距离及环形狭缝通道的宽度；打开接收装置；
步骤2)：打开供液控制装置，调节纺丝液温度，向环形狭缝通道注入纺丝液；
步骤3)：碗形静电纺丝喷头在接收装置正下方作往复运动，设置其运动速度；
步骤4)：打开高压发生器，缓慢增加电压至所需纺丝电压，环形狭缝通道的上方开始产生射流，射流在高压静电场作用下飞向接收装置，待溶剂挥发后，射流拉伸固化沉积在接收装置上形成纳米纤维。
优选地，所述碗形静电纺丝喷头的运动速度为0～1000mm/s。
本发明采用材质为聚四氟乙烯的纺丝液曲率稳定调控模块，即可约束稳定纺丝液曲率又不对纺丝喷头电场产生干扰；该技术在不干扰电场调控的基础上可以稳定纺丝液自由液面，调控纺丝液液面曲率，减少溶剂挥发，并可适应喷头快速运动需求，实现窄分布亚微米纤维、纳米纤维的批量制备，该技术简单易行，在能源、过滤、生物、医疗领域应用极具潜力。
附图说明
图1为本发明提供的液面曲率和电场分离控制的碗形静电纺丝喷头的示意图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1-3采用的液面曲率和电场分离控制的静电纺丝喷头如图1所示，其包括与高压发生器4正极连接的碗形金属喷头6，碗形金属喷头6的开口向上，其内部设有可调节相对高度的液面曲率稳定调控模块13，碗形金属喷头6的内壁与液面曲率稳定调控模块13的外壁之间形成环形狭缝通道14，环形狭缝通道14通过导液管15与纺丝液储液槽17内的纺丝液1连通，导液管15穿过绝缘座2从碗形金属喷头6底部的镂空处与环形狭缝通道14连通；导液管15上设有供液控制装置16。供液控制装置16包括蠕动泵及纺丝液控温模块，蠕动泵的流量控制范围为0-100mL/min；纺丝液控温模块的温度控制范围为-10～50℃。液面曲率稳定调控模块13从碗形金属喷头6底部的镂空中露出，与绝缘座2连接固定，碗形金属喷头6通过过渡绝缘块3与绝缘座2连接固定。碗形金属喷头6上方设有接收装置。液面曲率稳定调控模块13的上部为球面(球面从碗形金属喷头6的上方开口处凸起)，下部为与碗形金属喷头6内壁相适应的倒圆台形，其锥角为0～180°。液面曲率稳定调控模块13上部的球面与下部的倒圆台形之间连接有高度为0.5～5cm的圆形倒角7。环形狭缝通道14的宽度为0～20mm。碗形金属喷头6下方设有溢液收集槽5，其固定于绝缘座2的外缘。高压发生器4的电压调节范围为0-100kV。接收装置采用带电机9的金属滚筒10，金属滚筒10接地12或与高压发生器4的负极连接。金属滚筒10的直径为80～1200mm；电机9的转速为0～100r/min。纺丝液曲率稳定调控模块13、绝缘座2、纺丝液储液槽17及过渡绝缘块3的材质均为聚四氟乙烯。
实施例1
一种静电纺丝方法：
纺丝液1采用聚丙烯腈(PAN)与N-N二甲基甲酰胺(DMF)所配制的高聚物溶液制备纳米纤维。配制PAN高聚物溶液的质量分数为10％。
调整金属滚筒10与碗形金属喷头6的间距为20cm；调节液面曲率稳定调控模块13和绝缘座2的相对高度形成宽度为0.5mm的环形狭缝14；打开电机9，并设置金属滚筒10的转速为60r/min；打开供液控制装置16的开关，通过蠕动泵向环形狭缝通道14注入一定量的纺丝液1至表面溶液完全饱满；设置碗形金属喷头6往复运动的速度为500mm/s；打开高压发生器4，缓慢增加电压至70kV；大量的射流8在一定曲率的纺丝液表面产生；射流8在高压静电场作用下飞向金属滚筒10，溶剂挥发，射流8拉伸固化沉积在金属滚筒10上形成纳米纤维11。
实施例2
一种静电纺丝方法：
纺丝液1采用聚丙烯腈(PAN)与N-N二甲基甲酰胺(DMF)所配制的高聚物溶液制备纳米纤维。配制PAN高聚物溶液的质量分数为12％。
调整金属滚筒10与碗形金属喷头6的间距为18cm；调节液面曲率稳定调控模块13和绝缘座2的相对高度形成宽度为0.6mm的环形狭缝14；打开电机9，并设置金属滚筒10的转速为80r/min；打开供液控制装置16的开关，通过蠕动泵向环形狭缝通道14注入一定量的纺丝液1至表面溶液完全饱满；设置碗形金属喷头6往复运动的速度为700mm/s；打开高压发生器4，缓慢增加电压至80kV；大量的射流8在一定曲率的纺丝液表面产生；射流8在高压静电场作用下飞向金属滚筒10，溶剂挥发，射流8拉伸固化沉积在金属滚筒10上形成纳米纤维11。
实施例3
一种静电纺丝方法：
纺丝液1采用聚丙烯腈(PAN)与N-N二甲基甲酰胺(DMF)所配制的高聚物溶液制备纳米纤维。配制PAN高聚物溶液的质量分数为14％。
调整金属滚筒10与碗形金属喷头6的间距为25cm；调节液面曲率稳定调控模块13和绝缘座2的相对高度形成宽度为0.7mm的环形狭缝14；打开电机9，并设置金属滚筒10的转速为90r/min；打开供液控制装置16的开关，通过蠕动泵向环形狭缝通道14注入一定量的纺丝液1至表面溶液完全饱满；设置碗形金属喷头6往复运动的速度为500mm/s；打开高压发生器4，缓慢增加电压至70kV；大量的射流8在一定曲率的纺丝液表面产生；射流8在高压静电场作用下飞向金属滚筒10，溶剂挥发，射流8拉伸固化沉积在金属滚筒10上形成纳米纤维11。
Claims (12)
1.一种液面曲率和电场分离控制的静电纺丝喷头，其特征在于，包括与高压发生器（4）正极连接的碗形金属喷头（6），碗形金属喷头（6）的开口向上，其内部设有可调节相对高度的液面曲率稳定调控模块（13），碗形金属喷头（6）的内壁与液面曲率稳定调控模块（13）的外壁之间形成环形狭缝通道（14），环形狭缝通道（14）通过导液管（15）与纺丝液储液槽（17）内的纺丝液（1）连通，导液管（15）上设有供液控制装置（16）；液面曲率稳定调控模块（13）从碗形金属喷头（6）底部的镂空中露出，与绝缘座（2）连接固定；碗形金属喷头（6）上方设有接收装置；所述液面曲率稳定调控模块（13）的上部为球面，下部为与碗形金属喷头（6）内壁相适应的倒圆台形，其锥角为0~180°；所述液面曲率稳定调控模块（13）上部的球面与下部的倒圆台形之间连接有高度为0.5~5cm的圆形倒角（7）；所述环形狭缝通道（14）的宽度为0.5~20mm；所述纺丝液曲率稳定调控模块（13）材质均为聚四氟乙烯。
2.如权利要求1所述的液面曲率和电场分离控制的静电纺丝喷头，其特征在于，所述碗形金属喷头（6）下方设有溢液收集槽（5），其固定于绝缘座（2）的外缘。
3.如权利要求1所述的液面曲率和电场分离控制的静电纺丝喷头，其特征在于，所述高压发生器（4）的电压调节范围为0-100kV。
4.如权利要求1所述的液面曲率和电场分离控制的静电纺丝喷头，其特征在于，所述碗形金属喷头（6）通过过渡绝缘块（3）与绝缘座（2）连接固定。
5.如权利要求1所述的液面曲率和电场分离控制的静电纺丝喷头，其特征在于，所述导液管（15）穿过绝缘座（2）从碗形金属喷头（6）底部的镂空处与环形狭缝通道（14）连通。
6.如权利要求1所述的液面曲率和电场分离控制的静电纺丝喷头，其特征在于，所述供液控制装置（16）包括蠕动泵及纺丝液控温模块。
7.如权利要求6所述的液面曲率和电场分离控制的静电纺丝喷头，其特征在于，所述蠕动泵的流量控制范围为0-100mL/min；纺丝液控温模块的温度控制范围为-10~50℃。
8.如权利要求1所述的液面曲率和电场分离控制的静电纺丝喷头，其特征在于，所述接收装置采用带电机（9）的金属滚筒（10），金属滚筒（10）接地（12）或与高压发生器（4）的负极连接。
9.如权利要求8所述的液面曲率和电场分离控制的静电纺丝喷头，其特征在于，所述金属滚筒（10）的直径为80~1200mm；电机（9）的转速为0~100r/min。
10.如权利要求1或4所述的液面曲率和电场分离控制的静电纺丝喷头，其特征在于，所述绝缘座（2）、纺丝液储液槽（17）及过渡绝缘块（3）的材质均为聚四氟乙烯。
11.一种静电纺丝方法，其特征在于，采用权利要求1-10任意一项所述的液面曲率和纺丝电场分离控制的碗形纺丝喷头，包括以下步骤：
步骤1）：调整接收装置与碗形金属喷头（6）之间的距离及环形狭缝通道（14）的宽度；打开接收装置；
步骤2）：打开供液控制装置（16），调节纺丝液温度，向环形狭缝通道（14）注入纺丝液（1）；
步骤3）：碗形金属纺丝喷头（6）在接收装置正下方作往复运动，设置其运动速度；
步骤4）：打开高压发生器（4），缓慢增加电压至所需纺丝电压，环形狭缝通道（14）的上方开始产生射流（8），射流（8）在高压静电场作用下飞向接收装置，待溶剂挥发后，射流（8）拉伸固化沉积在接收装置上形成纳米纤维（11）。
12.如权利要求11所述的静电纺丝方法，其特征在于，所述碗形金属纺丝喷头（6）的运动速度为0~1000mm/s。
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