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CN108384506A - 加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法 - Google Patents

加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法 Download PDF

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CN108384506A
CN108384506A CN201810174197.9A CN201810174197A CN108384506A CN 108384506 A CN108384506 A CN 108384506A CN 201810174197 A CN201810174197 A CN 201810174197A CN 108384506 A CN108384506 A CN 108384506A
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silica flour
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component adhesive
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陆钟世
苏光临
陈韬
潘方立
黄福旦
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Nanning Amber Energy Source Material Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、室温下将聚氨酯树脂和甲基丙烯酸羟丙酯混合，得到预聚体；步骤二、将气相白炭黑加入预聚体中在300‑400r/min转速下搅拌20‑30min，再加入硅粉，得到分散体系；步骤三、将促进剂、引发剂、以及稳定剂依次加入分散体系中混合均匀，除去溶剂，得到单组份胶黏剂，其中，聚氨酯树脂、甲基丙烯酸羟丙酯、气相白炭黑、硅粉、促进剂、引发剂、以及稳定剂的质量比为40‑50:40‑45:1‑2:15‑20:1‑3:1‑2。本发明具有提高硅粉的稳定性，提高单组份胶黏剂的粘接强度的有益效果。

Description

加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明涉及光伏用硅棒单组份胶黏剂领域。更具体地说，本发明涉及一种加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法。
背景技术
光伏(PV or photovoltaic)是太阳能光伏发电系统(photovoltaic powersystem)的简称，是一种利用太阳电池半导体材料的光伏效应，将太阳光辐射能直接转换为电能的一种新型发电系统，光伏板组件是一种暴露在阳光下便会产生直流电的发电装置，由几乎全部以半导体物料(例如硅)制成的薄身固体光伏电池组成。
而用于光伏材料的单组份胶黏剂本身黏度低，如果两个被粘接物之间缝隙过大，胶水无法填满，导致粘接性能变差达不到理想的粘接效果，并且普通的加硅粉的单组份胶黏剂硅粉易沉淀、贮存稳定性差。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，本发明不仅可以提高硅粉的稳定性，还提高了单组份胶黏剂的粘接强度。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、室温下将聚氨酯树脂和甲基丙烯酸羟丙酯混合，得到预聚体；
步骤二、将气相白炭黑加入预聚体中混合均匀，再加入硅粉，得到分散体系；
步骤三、将促进剂、引发剂、以及稳定剂依次加入分散体系中混合均匀，过滤得到物料，物料即为单组份胶黏剂。
优选的是，聚氨酯树脂、甲基丙烯酸羟丙酯、气相白炭黑、硅粉、促进剂、引发剂、以及稳定剂的质量比为40-50:40-45:1-2:15-20:1-3:1-2。
优选的是，混合均匀具体方式为：在300-400r/min转速下搅拌20-30min。
促进剂为有机取代肼类。
优选的是，引发剂为过氧化物类。
优选的是，稳定剂为EDTA的钠盐。
优选的是，硅粉的粒径为2500-3000目。
优选的是，硅粉在加入前进行改性处理，改性处理具体为：
用4M的硫酸配制pH为4-6的硫酸水溶液，并加入硫酸水溶液总质量0.7-0.8倍量的硅粉，搅拌20-30min，然后滴加硫酸水溶液总质量0.4-0.5倍量的硅烷偶联剂，硅烷偶联剂分10-16次滴加，相邻两次滴加间隔3-5min，待硅烷偶联剂全部加入体系，升温至40-50℃，继续搅拌1-1.5h，再用质量分数为8-10％的氢氧化钠溶液调节硫酸水溶液的pH为6-7，过滤掉滤液，得到固体，将固体放在60-70℃的真空干燥箱中干燥20-25h，即可。
优选的是，步骤二中加入硅粉后，还包括以下步骤：
A、加入聚氨酯总质量0.01-0.02倍量的混合植物粉，升温至100-120℃，搅拌30-40min，得到第一混合体；
其中，混合植物粉的制备方法为：把红薯切成片放入烘箱中烘干并粉碎，得到红薯粉；称取红薯总质量1-2倍量的大米研碎，得到大米粉；称取红薯总质量1-2倍量的新鲜艾草叶放入烘箱烘干并粉碎，得到艾草叶粉，将红薯粉、大米粉和艾草叶粉均匀混合，得到混合植物粉；
B、将聚氨酯总质量10-20倍量的杨树芽提取液加入第一混合体中，升温至150-160℃，搅拌10-20min，冷却至30-40℃，减压蒸馏除去反应体系中的乙醇溶液，得到第二混合体；
其中，所述杨树芽提取液的制备方法为：称取杨树芽、并按照杨树芽总质量10-20倍量称取乙醇水溶液进行混合，然后研磨杨树芽至其全部研碎，再将其放入超声器中超声20-30min，过滤得到第一滤液，并减压蒸馏除去第一滤液中杨树芽总质量5-6倍量的乙醇水溶液，得到杨树芽提取液；
C、将聚氨酯总质量1-2倍量的海带提取物加入第二混合体中，搅拌1-2h，再称取聚氨酯总质量1-2倍量的膦酸酯混合物加入体系中，待膦酸酯混合物全部加入分散体系中，升温至70-80℃，继续搅拌40-60min，得到步骤一中的分散体系；
其中，海带提取物的制备方法为：将海带粉碎并加入海带总质量1-2倍量的乙醇水溶液中，搅拌均匀，将其放入超声器中超声1-2h，过滤得到第二滤液和滤渣，将滤渣研磨并将其加入海带总质量0.5-0.7倍量的乙醇水溶液，回流20-30min，过滤得到第三滤液，将第二滤液和第三滤液混合，并减压蒸馏除去溶剂，得到海带提取物；
膦酸酯混合物的制备方法为：用4M的盐酸配制pH为3-5的水溶液，并将其放入反应器中，然后往反应器中加入水溶液总质量0.1-0.3倍量的硅烷偶联剂、以及0.4-0.6倍量的亚膦酸酯，升温至40-50℃，搅拌1-2h，往体系中滴加水溶液总质量0.5-0.7倍量质量分数为37％的甲醛溶液，升温至60-70℃，继续搅拌4-5h，除去溶剂，得到油状物，将油状物溶解在水溶液总质量0.5-0.6倍量的二氯甲烷溶液中，并用EDTA调节其pH为7-8，过滤得到滤液，并减压蒸馏除去溶剂，得到膦酸酯混合物。
本发明至少包括以下有益效果：
第一、本发明改变加料顺序不仅可以避免单组份胶黏剂中硅粉的沉淀，提高其稳定性，而且还提高了单组份胶黏剂的粘接强度。
第二、对硅粉进行改性处理，硅烷偶联剂的烷氧基水解形成硅羟基，硅羟基与硅粉表面的羟基脱水缩合，形成硅氧硅键，这可以有效避免硅粉的团簇，提高硅粉的稳定性，硅烷偶联剂的另一个基团可以很好的吸附在非金属表面，提高单组份胶黏剂的粘接强度、以及稳定性，处理过程中首先将硅粉溶于酸水溶液，这种方法能使硅粉表面充分显示酸性，其次将硅烷偶联剂分多次加入反应体系，并且每次间隔3-5min，这种方法不仅可以使硅烷偶联剂充分水解成硅羟基，还可以减少硅烷偶联剂间发生缩合，最后用氢氧化钠调节PH为6-7，一方面可以避免多余的硅烷偶联剂继续发生反应，另一方面可以避免体系中已形成的硅氧硅键在酸性条件下发生断裂，影响硅粉的稳定性。
第三、在单组份胶黏剂中添加膦酸酯混合物、海带提取物、以及杨树芽提取液，首先，膦酸酯混合物吸附在硅胶上可以降低硅粉团聚，同时膦酸酯混合物含有大量的磷元素，不仅可以增加单组份胶黏剂的耐高温性，而且磷具有较强的配位能力，进一步增加了单组份胶黏剂的粘接强度；其次，海带提取物为粘胶剂提供一个弱碱性环境，在碱性环境中磷元素的配位能力更强，这就进一步增加了单组份胶黏剂的粘接强度；最后，杨树芽提取物本身具有一定的粘性，海藻提取物中的褐藻酸钠协同杨树芽提取液能够提高单组份胶黏剂的粘接强度。
第四、在单组份胶黏剂中添加红薯粉、大米粉、以及艾草叶粉，艾草叶中含有大量的挥发油，一方面挥发油与大米粉共存能够增加红薯粉的分散性，使红薯粉均匀分布在硅粉中，减少硅粉形成团簇，进而增加硅粉的稳定性，另一方面挥发油与大米粉结合，会使大米粉具有粘性，增加单组份胶黏剂的粘接强度，同时艾草叶具有芳香味儿不仅可以掩盖单组份胶黏剂原有的气味，还可以吸收单组份胶黏剂中残留的溶剂，降低对人体的伤害。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
<实施例1>
一种加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、室温下将聚氨酯树脂和甲基丙烯酸羟丙酯混合，得到预聚体；
步骤二、将气相白炭黑加入预聚体中混合均匀，再加入硅粉，得到分散体系；
步骤三、将促进剂、引发剂、以及稳定剂依次加入分散体系中混合均匀，过滤得到物料，物料即为单组份胶黏剂。
聚氨酯树脂、甲基丙烯酸羟丙酯、气相白炭黑、硅粉、促进剂、引发剂、以及稳定剂的质量比为40:40:1:15:1:1。
混合均匀具体方式为：在300r/min转速下搅拌20min。
促进剂为有机取代肼类，具体为二酰肼。
引发剂为过氧化物类，具体为过氧化苯甲酰。
稳定剂为EDTA的钠盐。
硅粉的粒径为2500目。
<实施例2>
一种加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、室温下将聚氨酯树脂和甲基丙烯酸羟丙酯混合，得到预聚体；
步骤二、将气相白炭黑加入预聚体中混合均匀，再加入硅粉，得到分散体系；
步骤三、将促进剂、引发剂、以及稳定剂依次加入分散体系中混合均匀，过滤得到物料，物料即为单组份胶黏剂。
聚氨酯树脂、甲基丙烯酸羟丙酯、气相白炭黑、硅粉、促进剂、引发剂、以及稳定剂的质量比为45:43:1.5:17:2:1.5。
混合均匀具体方式为：在350r/min转速下搅拌25min。
促进剂为有机取代肼类，具体为二酰肼。
引发剂为过氧化物类，具体为过氧化苯甲酰。
稳定剂为EDTA的钠盐。
硅粉的粒径为2700目。
<实施例3>
一种加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、室温下将聚氨酯树脂和甲基丙烯酸羟丙酯混合，得到预聚体；
步骤二、将气相白炭黑加入预聚体中混合均匀，再加入硅粉，得到分散体系；
步骤三、将促进剂、引发剂、以及稳定剂依次加入分散体系中混合均匀，过滤得到物料，物料即为单组份胶黏剂。
聚氨酯树脂、甲基丙烯酸羟丙酯、气相白炭黑、硅粉、促进剂、引发剂、以及稳定剂的质量比为50:45:2:20:3:2。
混合均匀具体方式为：在400r/min转速下搅拌30min。
促进剂为有机取代肼类，具体为二酰肼。
引发剂为过氧化物类，具体为过氧化苯甲酰。
稳定剂为EDTA的钠盐。
硅粉的粒径为3000目。
<实施例4>
一种加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、室温下将聚氨酯树脂和甲基丙烯酸羟丙酯混合，得到预聚体；
步骤二、将气相白炭黑加入预聚体中混合均匀，再加入硅粉，得到分散体系；
步骤三、将促进剂、引发剂、以及稳定剂依次加入分散体系中混合均匀，过滤得到物料，物料即为单组份胶黏剂。
聚氨酯树脂、甲基丙烯酸羟丙酯、气相白炭黑、硅粉、促进剂、引发剂、以及稳定剂的质量比为50:45:2:20:3:2。
混合均匀具体方式为：在400r/min转速下搅拌30min。
促进剂为有机取代肼类，具体为二酰肼。
引发剂为过氧化物类，具体为过氧化苯甲酰。
稳定剂为EDTA的钠盐。
硅粉的粒径为3000目。
硅粉在加入前进行改性处理，改性处理具体为：
用4M的硫酸配制pH为6的硫酸水溶液，并加入硫酸水溶液总质量0.8倍量的硅粉，搅拌30min，然后滴加硫酸水溶液总质量0.5倍量的硅烷偶联剂，硅烷偶联剂分16次滴加，相邻两次滴加间隔5min，待硅烷偶联剂全部加入体系，升温至50℃，继续搅拌1.5h，再用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节硫酸水溶液的pH为7，过滤掉滤液，得到固体，将固体放在70℃的真空干燥箱中干燥25h，即可。
步骤二中加入硅粉后，还包括以下步骤：
A、加入聚氨酯总质量0.02倍量的混合植物粉，升温至120℃，搅拌40min，得到第一混合体；
其中，混合植物粉的制备方法为：把红薯切成片放入烘箱中烘干并粉碎，得到红薯粉；称取红薯总质量2倍量的大米研碎，得到大米粉；称取红薯总质量2倍量的新鲜艾草叶放入烘箱烘干并粉碎，得到艾草叶粉，将红薯粉、大米粉和艾草叶粉均匀混合，得到混合植物粉；
B、将聚氨酯总质量20倍量的杨树芽提取液加入第一混合体中，升温至160℃，搅拌20min，冷却至40℃，减压蒸馏除去反应体系中的乙醇溶液，得到第二混合体；
其中，所述杨树芽提取液的制备方法为：称取杨树芽、并按照杨树芽总质量20倍量称取乙醇水溶液进行混合，然后研磨杨树芽至其全部研碎，再将其放入超声器中超声30min，过滤得到第一滤液，并减压蒸馏除去第一滤液中杨树芽总质量6倍量的乙醇水溶液，得到杨树芽提取液；
C、将聚氨酯总质量2倍量的海带提取物加入第二混合体中，搅拌2h，再称取聚氨酯总质量2倍量的膦酸酯混合物加入体系中，待膦酸酯混合物全部加入分散体系中，升温至80℃，继续搅拌60min，得到步骤一中的分散体系；
其中，海带提取物的制备方法为：将海带粉碎并加入海带总质量2倍量的乙醇水溶液中，搅拌均匀，将其放入超声器中超声2h，过滤得到第二滤液和滤渣，将滤渣研磨并将其加入海带总质量0.7倍量的乙醇水溶液，回流30min，过滤得到第三滤液，将第二滤液和第三滤液混合，并减压蒸馏除去溶剂，得到海带提取物；
膦酸酯混合物的制备方法为：用4M的盐酸配制pH为5的水溶液，并将其放入反应器中，然后往反应器中加入水溶液总质量0.3倍量的硅烷偶联剂、以及0.6倍量的亚膦酸酯，升温至50℃，搅拌2h，往体系中滴加水溶液总质量0.7倍量质量分数为37％的甲醛溶液，升温至70℃，继续搅拌5h，除去溶剂，得到油状物，将油状物溶解在水溶液总质量0.6倍量的二氯甲烷溶液中，并用EDTA调节其pH为8，过滤得到滤液，并减压蒸馏除去溶剂，得到膦酸酯混合物。
其中，减压蒸馏的条件为：压强为0.1-0.2MPa，温度为50℃。
<对比例1>
在实施例3的基础上，加完稳定剂之后再加入硅粉和气相白炭黑，其余步骤不变。
<对比例2>
在实施例4的基础上，不添加膦酸酯混合物、混合植物粉、海带提取物、以及杨树芽提取液，其余步骤不变。
<对比例3>
在实施例4的基础上，不对硅粉进行改性，其余步骤不变。
结果分析：按照实施例1～4和对比例1-3的实验方案，统计粘接强度、稳定时间、最高温度、以及最长时间，其中，稳定时间为粘接强度不变的时间，最高温度为在粘接强度不变的情况下所能承受的最高温度，最长时间为硅粉不发生沉降的情况下所能持续的时间，统计结果如表1所示：
表1实施例1～4和对比例1-3的实验方案数据对比
1、对比分析实施例3和实施例4，实施例3中单组份胶黏剂的粘接强度为9-12MPa，粘接强度不变的情况下稳定时间为4.8-6个月，所能承受的最高温度为43-50℃，硅粉不发生沉降所能维持的最长时间为4.8-6个月，而实施例4中粘接强度、稳定时间、最高温度、以及最长依次为15MPa、7.5个月、70℃、7.5个月，实施例4的实验数据明显高于实施例1-3的实验数据。
2、对比分析实施例1-3和对比例1，对比例1中粘接强度、稳定时间、最高温度、以及最长时间8MPa、4.5个月、40℃、4.5个月，而实施例1-3的粘接强度、稳定时间、最高温度、以及最长时间9-12MPa、4.8-6个月、43-50℃、4.8-6个月，实施例1-3的实验数据明显高于对比例1。
3、对比分析实施例4和对比例2，对比例2中的粘接强度、稳定时间、最高温度、以及最长时间12.5MPa、6.8个月、58℃、6.8个月，实施例4实验数据明显高于对比例2。
4、对比分析实施例4和对比例3，对比例3的粘接强度、稳定时间、最高温度、以及最长时间14MPa、7.2个月、65℃、7.2个月，实施例4的实验数据明显高于对比例3。
这表明改变加料顺序可以避免单组份胶黏剂中硅粉的沉淀，还提高单组份胶黏剂的粘接强度；对硅粉进行改性处理，硅烷偶联剂的烷氧基水解形成硅羟基，硅羟基与硅粉表面的羟基脱水缩合，形成硅氧硅键，这可以有效避免硅粉的团簇，提高硅粉的稳定性，硅烷偶联剂的另一个基团可以很好的吸附在非金属表面，提高单组份胶黏剂的粘接强度；在单组份胶黏剂中添加膦酸酯混合物、海带提取物、以及杨树芽提取液，可以提高单组份胶黏剂的耐高温性、胶黏强度、以及单组份胶黏剂的稳定性；在单组份胶黏剂中添加红薯粉、大米粉、以及艾草叶粉，挥发油与大米粉共存能够增加红薯粉的分散性，使红薯粉均匀分布在硅粉中，减少硅粉形成团簇，进而增加硅粉的稳定性和单组份胶黏剂的粘接强度，本发明可以提高单组份胶黏剂的粘接强度、耐高温性，以及提高单组份胶黏剂的稳定性。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (9)

1.加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、室温下将聚氨酯树脂和甲基丙烯酸羟丙酯混合，得到预聚体；
步骤二、将气相白炭黑加入预聚体中混合均匀，再加入硅粉，得到分散体系；
步骤三、将促进剂、引发剂、以及稳定剂依次加入分散体系中混合均匀，过滤得到物料，物料即为单组份胶黏剂。
2.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，聚氨酯树脂、甲基丙烯酸羟丙酯、气相白炭黑、硅粉、促进剂、引发剂、以及稳定剂的质量比为40-50:40-45:1-2:15-20:1-3:1-2。
3.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，混合均匀的具体方式为：在300-400r/min转速下搅拌20-30min。
4.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，促进剂为有机取代肼类。
5.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，引发剂为过氧化物类。
6.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，稳定剂为EDTA的钠盐。
7.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，硅粉的粒径为2500-3000目。
8.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，硅粉在加入前进行改性处理，改性处理具体为：
用4M的硫酸配制pH为4-6的硫酸水溶液，并加入硫酸水溶液总质量0.7-0.8倍量的硅粉，搅拌20-30min，然后滴加硫酸水溶液总质量0.4-0.5倍量的硅烷偶联剂，硅烷偶联剂分10-16次滴加，相邻两次滴加间隔3-5min，待硅烷偶联剂全部加入体系，升温至40-50℃，继续搅拌1-1.5h，再用质量分数为8-10％的氢氧化钠溶液调节硫酸水溶液的pH为6-7，过滤掉滤液，得到固体，将固体放在60-70℃的真空干燥箱中干燥20-25h，即可。
9.如权利要求1所述的加硅粉的稳定的单组份胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤二中加入硅粉后，还包括以下步骤：
A、加入聚氨酯总质量0.01-0.02倍量的混合植物粉，升温至100-120℃，搅拌30-40min，得到第一混合体；
其中，混合植物粉的制备方法为：把红薯切成片放入烘箱中烘干并粉碎，得到红薯粉；称取红薯总质量1-2倍量的大米研碎，得到大米粉；称取红薯总质量1-2倍量的新鲜艾草叶放入烘箱烘干并粉碎，得到艾草叶粉，将红薯粉、大米粉和艾草叶粉均匀混合，得到混合植物粉；
B、将聚氨酯总质量10-20倍量的杨树芽提取液加入第一混合体中，升温至150-160℃，搅拌10-20min，冷却至30-40℃，减压蒸馏除去反应体系中的乙醇溶液，得到第二混合体；
其中，所述杨树芽提取液的制备方法为：称取杨树芽、并按照杨树芽总质量10-20倍量称取乙醇水溶液进行混合，然后研磨杨树芽至其全部研碎，再将其放入超声器中超声20-30min，过滤得到第一滤液，并减压蒸馏除去第一滤液中杨树芽总质量5-6倍量的乙醇水溶液，得到杨树芽提取液；
C、将聚氨酯总质量1-2倍量的海带提取物加入第二混合体中，搅拌1-2h，再称取聚氨酯总质量1-2倍量的膦酸酯混合物加入体系中，待膦酸酯混合物全部加入分散体系中，升温至70-80℃，继续搅拌40-60min，得到步骤一中的分散体系；
其中，海带提取物的制备方法为：将海带粉碎并加入海带总质量1-2倍量的乙醇水溶液中，搅拌均匀，将其放入超声器中超声1-2h，过滤得到第二滤液和滤渣，将滤渣研磨并将其加入海带总质量0.5-0.7倍量的乙醇水溶液，回流20-30min，过滤得到第三滤液，将第二滤液和第三滤液混合，并减压蒸馏除去溶剂，得到海带提取物；
膦酸酯混合物的制备方法为：用4M的盐酸配制pH为3-5的水溶液，并将其放入反应器中，然后往反应器中加入水溶液总质量0.1-0.3倍量的硅烷偶联剂、以及0.4-0.6倍量的亚膦酸酯，升温至40-50℃，搅拌1-2h，往体系中滴加水溶液总质量0.5-0.7倍量质量分数为37％的甲醛溶液，升温至60-70℃，继续搅拌4-5h，除去溶剂，得到油状物，将油状物溶解在水溶液总质量0.5-0.6倍量的二氯甲烷溶液中，并用EDTA调节其pH为7-8，过滤得到滤液，并减压蒸馏除去溶剂，得到膦酸酯混合物。
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