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CN108342085A - 一种耐高温的硅混炼胶及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温的硅混炼胶及其制备方法 Download PDF

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张祖权
赵灵芝
蔺笔雄
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Abstract

本发明涉及有机化学高分子的技术领域，尤其涉及一种耐高温的硅混炼胶及其制备方法，先将80～100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶和0.3～0.5份的六甲基二硅氮烷均匀混合5分钟，以消除所述甲基乙烯基硅橡胶生胶中的端羟基，再分别加入8～12份的胺芳端基聚硅氧烷、1～3份的甲基苯基二乙氧基硅烷和3～7份的羟基硅油，之后，再将35～40份的白炭黑平均分成五次分别加入其中，然后在常温下混合均匀，将其放入160度的捏合机中进行捏合炼胶3小时即可得到混炼胶，再往第三步后得到的混炼胶中加入0.1～5份的氧化铈，即可获得耐高温的硅混炼胶，其是在已有提高硅混炼胶耐热性能的基础上，引入胺芳端基聚硅氧烷，从而使硅橡胶耐热性得到提高，获得可在350度的情况下长期使用的硅混炼胶。

Description

一种耐高温的硅混炼胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机化学高分子的技术领域，尤其涉及一种耐高温的硅混炼胶及其制备方法。
背景技术
热硫化硅橡胶(即硅混炼胶)具有耐温、耐候、耐老化、耐臭氧、耐疲劳等优异性能；同时具备良好的电性能，并不随温度、频率的变化而变化；无毒无害，具有良好的生理惰性，经特殊配方而制作的混炼胶具有上述各类优异性能。因而适宜制造各类硅橡胶制品，广泛应用于电子电气、电力工业、汽车机械、日常家用及医疗卫生等国民经济各个行业，也在国防军工、高科技产业中发挥着重要的作用，但是，现有的硅混炼胶的耐高温的效果不是很理想。
而通常提高硅混炼胶耐高温性能的方法有：引入含苯基基团的反应助剂；添加可变价的金属化合物，如含铈或含铁的化合物；提高聚硅氧烷的封端纯度，避免端羟基封端；采用亲水型气相白炭黑或疏水型气相白炭黑；引入含氮类的有机化合物，如1,2,4-三唑等。以上所有措施，尽可能将硅混炼胶的耐热性能提高至280度，极限至315度。
而上述提高硅混炼胶耐热性能的工艺方法，均只能有限地提高硅橡胶的耐热性能。需可将硅橡胶热老化性能提高，但是，必须在主链硅氧链上引入苯基或含氮的基团，工艺较为复杂，所需成本较高，耐高温效果不够理想，无法满足市场需求。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是在于提供一种耐高温的硅混炼胶及其制备方法，其不仅制作简单，所需成本低，且耐高温效果好，可满足市场需求。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种耐高温的硅混炼胶，包括如下按重量份计的原料：80～100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、8～12份的胺芳端基聚硅氧烷、0.3～0.5份的六甲基二硅氮烷、35～40份的白炭黑、1～3份的甲基苯基二乙氧基硅烷和3～7份的羟基硅油。
进一步的，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的端乙烯基封端的乙烯基含量为0.15％mol，其平均聚合度为6000～8000。
进一步的，所述胺芳端基聚硅氧烷的侧基中含有0.15～0.30％mol乙烯基，其平均聚合度为1000～2000。
进一步的，所述白炭黑为比表面积200m2/g的气相白炭黑。
一种耐高温的硅混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
第一、先将80～100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶和0.3～0.5份的六甲基二硅氮烷均匀混合5分钟，以消除所述甲基乙烯基硅橡胶生胶中的端羟基；
第二、在第一步后，再分别加入8～12份的胺芳端基聚硅氧烷、1～3份的甲基苯基二乙氧基硅烷和3～7份的羟基硅油，之后，再将35～40份的白炭黑平均分成五次分别加入其中，然后在常温下混合均匀；
第三、在第二步后，将其放入160度的捏合机中进行捏合炼胶3小时即可得到混炼胶；
第四、再往第三步后得到的混炼胶中加入0.1～5份的氧化铈，即可获得耐高温的硅混炼胶。
综上所述，本发明的优点是：一种耐高温的硅混炼胶及其制备方法，先将80～100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶和0.3～0.5份的六甲基二硅氮烷均匀混合5分钟，以消除所述甲基乙烯基硅橡胶生胶中的端羟基，再分别加入8～12份的胺芳端基聚硅氧烷、1～3份的甲基苯基二乙氧基硅烷和3～7份的羟基硅油，之后，再将35～40份的白炭黑平均分成五次分别加入其中，然后在常温下混合均匀，将其放入160度的捏合机中进行捏合炼胶3小时即可得到混炼胶，再往第三步后得到的混炼胶中加入0.1～5份的氧化铈，即可获得耐高温的硅混炼胶，其是在已有提高硅混炼胶耐热性能的基础上，引入胺芳端基聚硅氧烷，从而使硅橡胶耐热性得到提高，获得可在350度的情况下长期使用的硅混炼胶。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对发明作进一步的说明：
需要说明的是，本制作方法中用到的捏合机是市面上很常见的硅橡胶的制作设备。
实施例一：
一种耐高温的硅混炼胶，包括如下按重量份计的原料：80份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、8份的胺芳端基聚硅氧烷、0.3份的六甲基二硅氮烷、35份的白炭黑、3份的甲基苯基二乙氧基硅烷和7份的羟基硅油。
其中，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的端乙烯基封端的乙烯基含量为0.15％mol，其平均聚合度为6000～8000。
其中，所述胺芳端基聚硅氧烷的侧基中含有0.15～0.30％mol乙烯基，其平均聚合度为1000～2000。
其中，所述白炭黑为比表面积200m2/g的气相白炭黑。
一种耐高温的硅混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
第一、先将80份的甲基乙烯基硅橡胶生胶和0.3份的六甲基二硅氮烷均匀混合5分钟，以消除所述甲基乙烯基硅橡胶生胶中的端羟基；
第二、在第一步后，再分别加入8份的胺芳端基聚硅氧烷、3份的甲基苯基二乙氧基硅烷和7份的羟基硅油，之后，再将35份的白炭黑平均分成五次分别加入其中，然后在常温下混合均匀；
第三、在第二步后，将其放入160度的捏合机中进行捏合炼胶3小时即可得到混炼胶；
第四、再往第三步后得到的混炼胶中加入0.1份的氧化铈，即可获得耐高温的硅混炼胶。
实施例二：
一种耐高温的硅混炼胶，包括如下按重量份计的原料：90份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、10份的胺芳端基聚硅氧烷、0.5份的六甲基二硅氮烷、38份的白炭黑、2份的甲基苯基二乙氧基硅烷和5份的羟基硅油。
其中，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的端乙烯基封端的乙烯基含量为0.15％mol，其平均聚合度为6000～8000。
其中，所述胺芳端基聚硅氧烷的侧基中含有0.15～0.30％mol乙烯基，其平均聚合度为1000～2000。
其中，所述白炭黑为比表面积200m2/g的气相白炭黑。
一种耐高温的硅混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
第一、先将90份的甲基乙烯基硅橡胶生胶和0.5份的六甲基二硅氮烷均匀混合5分钟，以消除所述甲基乙烯基硅橡胶生胶中的端羟基；
第二、在第一步后，再分别加入10份的胺芳端基聚硅氧烷、2份的甲基苯基二乙氧基硅烷和5份的羟基硅油，之后，再将38份的白炭黑平均分成五次分别加入其中，然后在常温下混合均匀；
第三、在第二步后，将其放入160度的捏合机中进行捏合炼胶3小时即可得到混炼胶；
第四、再往第三步后得到的混炼胶中加入1份的氧化铈，即可获得耐高温的硅混炼胶。
实施例三：
一种耐高温的硅混炼胶，包括如下按重量份计的原料：100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、12份的胺芳端基聚硅氧烷、0.4份的六甲基二硅氮烷、40份的白炭黑、3份的甲基苯基二乙氧基硅烷和3份的羟基硅油。
其中，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的端乙烯基封端的乙烯基含量为0.15％mol，其平均聚合度为6000～8000。
其中，所述胺芳端基聚硅氧烷的侧基中含有0.15～0.30％mol乙烯基，其平均聚合度为1000～2000。
其中，所述白炭黑为比表面积200m2/g的气相白炭黑。
一种耐高温的硅混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
第一、先将100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶和0.4份的六甲基二硅氮烷均匀混合5分钟，以消除所述甲基乙烯基硅橡胶生胶中的端羟基；
第二、在第一步后，再分别加入12份的胺芳端基聚硅氧烷、3份的甲基苯基二乙氧基硅烷和3份的羟基硅油，之后，40份的白炭黑平均分成五次分别加入其中，然后在常温下混合均匀；
第三、在第二步后，将其放入160度的捏合机中进行捏合炼胶3小时即可得到混炼胶；
第四、再往第三步后得到的混炼胶中加入5份的氧化铈，即可获得耐高温的硅混炼胶。
检测时，从上述三个实施例中和现有的硅混炼胶，分别取100g硅混炼胶，添加1.0g2,5-二甲基-2,5-二过氧化已烷(含50％)的硫化剂，再置于170度的平板硫化机中10分钟，分别硫化成测试试片A1、A2、A3和A0，再次分别置于200度平板硫化机中4小时，进行二段硫化。
将经过上述硫化后的A1、A2、A3和A0，测试其初始硬度、拉伸强度与伸长率的结果如下：
A1：其初始硬度值为45度、拉伸强度值为8.0MPa、伸长率为465％；
A2：其初始硬度值为48度、拉伸强度值为9.2MPa、伸长率为480％；
A3：其初始硬度值为50度、拉伸强度值为10.4MPa、伸长率为496％；
A0：其初始硬度值为47度、拉伸强度值为9.0MPa、伸长率为470％；
将A1、A2、A3和A0分别置于350度的热空气老化箱中168小时，测试胶料硬度、拉伸强度变化率与伸长率变化率的结果如下：
A1：硬度值为48、拉伸强度变化率-15.3％、伸长率变化率-18.5％；
A2：硬度值为53、拉伸强度变化率-18.8％、伸长率变化率-25％；
A3：硬度值为62、拉伸强度变化率-35.2％、伸长率变化率-48.6％；
A0：已脆化。
综上所述，其不仅制作简单，所需成本低，且耐高温效果好，可满足市场需求。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上技术方案以及构思，做出其他各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变和变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种耐高温的硅混炼胶，其特征在于：包括如下按重量份计的原料：80～100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、8～12份的胺芳端基聚硅氧烷、0.3～0.5份的六甲基二硅氮烷、35～40份的白炭黑、1～3份的甲基苯基二乙氧基硅烷和3～7份的羟基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温的硅混炼胶，其特征在于：所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的端乙烯基封端的乙烯基含量为0.15％mol，其平均聚合度为6000～8000。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温的硅混炼胶，其特征在于：所述胺芳端基聚硅氧烷的侧基中含有0.15～0.30％mol乙烯基，其平均聚合度为1000～2000。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温的硅混炼胶，其特征在于：所述白炭黑为比表面积200m2/g的气相白炭黑。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温的硅混炼胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一、先将80～100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶和0.3～0.5份的六甲基二硅氮烷均匀混合5分钟，以消除所述甲基乙烯基硅橡胶生胶中的端羟基；
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