CN108333137A - 一种测定三效催化材料氨产物生成性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定三效催化材料氨产物生成性能的方法，为在固定床催化反应装置上实现三效催化材料氨产物生成性能测试的方法，可以通过化学反应配气气氛的特定时序控制实现对三效催化反应中氨选择性和氨生成速率的准确测定，该测试方法具有快速、准确、可靠等诸多优点，可为三元催化器中氨污染物的生成机制和排放控制研究提供技术支持。本发明测定三效催化材料氨产物生成性能的方法包括：(1)样品的制取与预处理；(2)气体分析仪的标定；(3)固定床催化反应装置气密性检验；(4)氨选择性和氨生成速率测定，化学反应配气富燃/稀燃气氛的循环切换次数不少于5次。
Description
技术领域
本发明涉及汽车三效催化材料的性能评价试验方法，尤其涉及三效催化材料在固定床催化反应装置上实现氨产物生成性能测试的方法。
背景技术
为应对日趋严格的轻型汽油车一氧化碳(CO)和碳氢化合物(HC)排放限值要求，用于尾气净化三元催化器中贵金属钯的用量大幅度增加，导致安装三元催化器后氨排放量较高，排放的氨成为形成二次颗粒物的主要阳离子(NH4 +)源，严重影响大气环境。三元催化器作为轻型汽油车污染排放控制的关键零部件，是导致氨污染物排放的最主要汽车部件单元，其核心是三效催化材料，氨的排放量取决于三效催化材料的组成和发动机的瞬态工况特点。
轻型汽油车的氨排放主要集中在冷启动后的300～600℃温度窗口，目前对整车排放过程中的氨排放测试方法相对成熟，然而，还尚未报道或公开三效催化材料的氨产物生成性能测试方法，促使从催化材料角度有效控制氨排放的研究工作受到制约，有关在三元催化器中氨污染物的生成机制更多的只是推测。为尽快研制出能够有效控制氨排放的三效催化材料，急需结合汽车尾气排放特点开发出一种快速、准确、可靠的三效催化材料氨产物生成性能测试方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速、准确、可靠的三效催化材料氨产物生成性能测试方法，测定催化材料在恒定温度下动态催化反应过程中的氨选择性和氨生成速率，通过这些指标来优化三效催化材料的组成、结构，从催化材料的角度入手，实现氨排放的有效控制。本发明的测定三效催化材料氨产物生成性能的测试方法，主要利用固定床催化反应装置和用于气体组分在线检测的傅里叶变换红外多组分气体分析仪，其特征在于测试三效催化剂材料的氨选择性和氨生成速率两个性能指标。
氨产物生成性能测试方法的具体步骤如下：
(1)测试样品准备
称取5～10g待测粉末样品放入压片机的模具中，在15MPa的压力条件下进行压片成型，然后用玛瑙研钵将其破碎研磨，再用40目、60目标准筛筛选出至少2克40～60目的待测样品用于氨产物生成性能测试。
(2)测试样品预处理
将筛选出的40～60目待测样品在真空干燥箱中进行干燥处理，抽真空后升温至80℃，恒温30分钟。
称取0.1～1.0g经真空干燥的待测样品，并记录称取样品的准确质量mcat.，数值精确至0.0001g，同时称取相同质量的60目石英砂，再将二者混合均匀。
用酒精棉将固定床催化反应器内壁擦拭干净，塞入适量石英棉，其用量取决于反应器的结构，但必须保证用于检测反应温度的热电偶检测的是催化剂样品表面的温度，装入已均匀混合的测试样品–石英砂混合物，将反应器密封。
在1％O2+N2(平衡气)气氛条件下以10℃/min的速率升温至500℃，恒温30分钟，然后在N2气氛条件下降温或升温至氨产物生成性能测试温度，即完成测试样品的预处理过程。
(3)分析仪的标定
待用于气体组分在线检测的傅里叶变换红外多组分气体分析仪开机状态稳定(需要特别关注分析仪气体池压力的稳定情况)后，采用NO、NO2和NH3标准气分别对分析仪的NO、NO2和NH3组分检测值进行标定，NO和NH3标准气的浓度接近500ppm，NO2标准气的浓度不超过100ppm，标准气的进气压力和总体积流量要求必须与实际测试条件完全一致。
通入标准气后至少稳定10分钟，每5秒检测一个浓度值，浓度检测值不少于100个，取100个检测值取平均值，记为C2。
将标准气浓度C1与分析仪检测值C2的比值作为浓度修正系数ζ，NO、NO2和NH3组分的浓度修正系数分别记为ζ1、ζ2和ζ3，氨产物生成性能测试过程中NO、NO2和NH3组分的分析仪检测值乘以对应修正系数，即实现浓度检测值的修正。
(4)装置气密性检查
固定床催化反应装置气密性检查，是先关闭装置出气口阀门，通入0.3MPa氮气后平衡不少于10分钟，关闭进气口阀门，读取压力表示数。
5分钟后再次读取压力表示数，若压力衰减率不低于5％，则视为气密性良好，否则需要检查装置所有气路连接口，直至气密性检查通过。
(5)恒温动态测试
气密性检查通过后，恒定反应温度不变，通入稀燃气氛反应气，所有进气口的压力均调为0.1MPa，分析仪采样模式为“催化剂后端”，即在线检测反应后的气体组分变化，每1s采集一次浓度值。
稀燃反应气氛为：1000ppm CO+3000ppmC HC+500ppm NO+8％H2O+8％CO2+N2(平衡气)+O2(大于4750ppm)。
按每升蜂窝载体涂敷200克三效催化涂层材料计算，根据空速条件确定反应气体总体积流量，其反应空速为20000～120000h-1，根据总气体体积流量、测试浓度条件和各气瓶浓度确定各气路的流量值。
如附图1所示，进行富燃/稀燃反应气氛循环切换，单个循环切换总时间为60～300s，且稀燃条件持续时间大于富燃条件持续时间，循环切换次数不少于5次，反应测试温度为250～600℃温度范围内的特定恒定温度。
富燃反应气氛为：1000ppm CO+3000ppmC HC+500ppm NO+8％H2O+8％CO2+N2(平衡气)+O2(小于4750ppm)。
富燃/稀燃气氛条件调节范围为：氧过量系数λ＝0.95～1.05。
将分析仪的采样模式切换为“催化剂前端”，即在线检测反应前的气体组分变化，每1s采集一次浓度值，反应测试温度和富燃/稀燃反应气氛循环切换条件不变，循环切换次数超过5次后切换为氮气气氛，完成氨产物生成性能测试。
(6)NOx转化率的计算
NO和NO2组分的分析仪检测值分别乘以对应修正系数ζ1和ζ2，分别到得NO和NO2组分的浓度修正值，并将同一时间点的NO和NO2组分浓度修正值相加即为NOx浓度。
催化材料前端NOx浓度关于时间的函数f(t)对时间进行积分，积分值记为A1(附图2a)。
即，tn为第n个富燃/稀燃反应气氛循环切换结束所用的时间(如附图2所示)，单位为s。
催化材料后端NOx浓度关于时间的函数g(t)对时间进行积分，积分值记为A2(附图2b)。
即，
根据公式计算NOx转化率χ。
(7)氨选择性和氨生成速率的计算
NH3组分的分析仪检测值乘以其修正系数ζ3，到得NH3组分的浓度修正值。
催化材料后端NH3组分的浓度修正值关于时间的函数h(t)对时间进行积分，积分值记为A3(附图3)。
即，
根据公式计算氨选择性S。
根据公式计算氨生成速率R。
式中，V为反应气体总体积流量，单位为mL/min；mcat.为催化材料的实际装填质量，单位为g。
附图说明
图1为本发明化学反应配气气氛控制时序图
图2为本发明反应前NOx(图2a)、反应后NOx(图2b)浓度曲线定积分计算和参与反应NOx(图2c)的计算示意图
图3为本发明NH3生成浓度曲线定积分计算示意图
图4为反应温度为450℃时，在单个富燃/稀燃反应气氛循环(150s)中富燃气氛的持续时间分别为15s(图4a)、30s(图4b)、45s(图4c)条件下，单钯三效催化材料的氨产物生成性能测试试验结果对比图
图5为反应温度分别为350℃(图5a)、450℃(图5b)、550℃(图5c)时，在富燃(30s)/稀燃(120s)反应气氛循环条件下，钯、铑双金属三效催化材料的氨产物生成性能测试试验结果对比图。
具体实施方式
为了更加清楚地陈述本发明实现的技术手段和创作特征，下面结合不同三效催化材料的氨产物生成性能测试实例和附图对本发明做进一步阐述：
采用压片机、研钵、标准筛制取40～60目颗粒状样品，经真空干燥后用电子天平称取0.1～1.0g颗粒状样品，准确记录样品质量，数值精确到0.0001g。
将称取的样品与相同质量的60目石英砂均匀混合后装入固定床反应器中进行预处理，预处理条件：处理气氛为1％O2+N2(平衡气)，预处理温度为500℃，预处理时间为30分钟，然后在氮气气氛下降温或升温至测试温度。
进行固定床反应装置的气密性检验。
气密性检验通过后，按附图1所示的时序图进行化学反应气氛控制(氧过量系数λ控制在0.95～1.05范围内)，开始氨产物生成性能测试，单个循环切换总时间为60～300s，且稀燃条件持续时间大于富燃条件持续时间，循环切换次数不少于5次。
按公式
和
分别计算出NOx的转化率、氨选择性和氨生成速率。
式中，和均采用Origin数据处理软件进行计算(附图2、附图3)，具体步骤为：选定从0到tn区域→Analysis→Ingetrate，点击“OK”按钮后得到的“area”值即为定积分值。
实施例1选用单钯三效催化材料进行氨产物生成性能测试，富燃气氛条件为λ＝0.98，稀燃气氛条件为λ＝1.02，测试温度为450℃，体积空速为SV＝60000h-1，单个循环切换总时间为150s，其中富燃气氛条件持续时间分别为15s、30s和45s，对应测试结果分别为附图4a、附图4b和附图4c。
附表1不同富燃气氛条件持续时间的氨产物生成性能测试结果如附表1所示。
富燃气氛条件持续时间为15s、30s和45s的氨产物生成性能对比
附表1
实施例2选用钯、铑三效催化材料进行氨产物生成性能测试，富燃气氛条件为λ＝0.98，稀燃气氛条件为λ＝1.02，单个循环中富燃气氛条件持续时间为30s，富燃气氛条件持续时间为120s，体积空速为SV＝60000h-1，分别选用350℃、450℃和550℃作为测试温度，对应测试结果分别为附图5a、附图5b和附图5c。
不同测试温度条件下的氨产物生成性能测试结果如附表2所示。
附表2为测试温度为350℃、450℃和550℃的氨产物生成性能对比
附表2
Claims (9)
1.一种三效催化材料氨产物生成性能测试的方法，其特征在于：在固定床催化反应装置上实现，在250～600℃温度范围内的恒定反应温度下，通过化学反应配气的富燃/稀燃气氛条件循环切换，傅里叶变换红外多组分气体分析仪分别检测催化材料前端和后端反应气中NO、NO2以及NH3生成组分浓度变化，采集实验数据并采用Origin数据处理软件获得浓度曲线对时间的积分面积，通过公式：
分别计算出氮氧化物NOx，即NO与NO2的总和的转化率χ、氨选择性S和氨生成速率R，
式中，氨生成速率的单位为μg[NH3]/(s·gcat.)；A1、A2和A3分别为催化材料前端NOx、后端NOx和反应生成NH3组分浓度(ppm)函数f(t)、g(t)和h(t)对反应时间0～tn内的定积分值；1.285×10-5为关联系数；V为反应气体总体积流量，单位为mL/min；tn为第n个富燃/稀燃反应气氛循环切换结束所用的时间，单位为s；mcat.为催化材料的实际装填质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的一种三效催化材料氨产物生成性能的测试方法，其特征在于：在250～600℃温度范围内的恒定温度下进行动态测试，化学反应配气进行富燃/稀燃气氛循环切换，单个循环切换总时间为60～300s，且稀燃条件持续时间大于富燃条件持续时间，循环切换次数不少于5次。
3.根据权利要求1所述的一种三效催化材料氨生成性能测试方法，其特征在于：采用C3H6或C3H8代替汽油车排气中的碳氢化合物即HC组分，通过调节化学反应配气1000ppm CO+3000ppmC HC+500ppm NO+8％H2O+8％CO2+N2(平衡气)+O2(浓度待定)中的O2含量，实现反应配气的富燃/稀燃气氛条件调节，其调节范围为：氧过量系数λ＝0.95～1.05。
4.根据权利要求1所述的一种三效催化材料氨产物生成性能测试方法，其特征在于：催化材料的实际装填量为0.1～1.0g，按每升蜂窝载体涂敷200克三效催化涂层材料计算，根据空速条件确定反应气体总体积流量，其反应空速为20000～120000h-1。
5.根据权利要求1所述的一种三效催化材料氨产物生成性能测试方法，其特征在于：采用傅里叶变换红外多组分气体分析仪在线同步分析反应气中NO、NO2和NH3组分，每1s采集一个浓度数据，并将相同时间点的NO、NO2浓度检测值经修正后相加作为该时间点的NOx浓度值。
6.根据权利要求1所述的一种三效催化材料氨产物生成性能测试方法，其特征在于：采用NO、NO2和NH3标准气对傅里叶变换红外多组分气体分析仪进行标定，标准气的进气压力和总体积流量要求与实际测试条件完全一致，分析仪气体池的压力保持恒定不变，NO和NH3标准气的浓度接近500ppm，NO2标准气的浓度不超过100ppm，将标准气浓度C1与分析仪检测值C2的比值作为浓度修正系数ζ，NO、NO2和NH3组分的浓度修正系数分别记为ζ1、ζ2和ζ3，氨产物生成性能测试过程中NO、NO2和NH3组分的分析仪检测值乘以对应修正系数，即实现浓度检测值的修正。
7.根据权利要求1所述的一种三效催化材料氨产物生成性能测试方法，其特征在于：氨生成性能测试之前需要对催化材料进行预处理，其预处理气氛为1％O2+N2(平衡气)，预处理温度为500℃，预处理时间为30分钟，并在N2气氛中升温或降温至测试温度。
8.根据权利要求1所述的一种三效催化材料氨产物生成性能测试方法，其特征在于：催化材料前端和后端的NOx浓度值、NH3浓度修正值分别对反应时间作图，并分别用浓度函数f(t)、g(t)和h(t)来表示。
9.根据权利要求1所述的一种三效催化材料氨产物生成性能测试方法，其特征在于：采用Origin数据处理软件对函数f(t)、g(t)和h(t)在0～tn进行定积分计算，其定积分值分别为A1、A2和A3，具体步骤为：选定从0到tn区域→Analysis→Ingetrate，点击“OK”按钮后得到的“area”值即为定积分值，并根据权利要求1所述的公式计算NOx转化率、氨选择性和氨生成速率。
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