CN108311714B - 一种微米级球形Pt-Ru合金粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微米级球形铂钌合金粉的制备方法，所制备的微米级Pt‑Ru合金粉末的颗粒尺寸范围为1‑4μm，颗粒的平均尺寸为2.5μm，Pt‑Ru合金粉末的比表面积范围为0.1‑42m2/g。本发明采用氯铂酸铵[(NH4)2PtCl6]和氯钌酸铵[(NH4)2RuCl6]作为铂钌合金粉末的前驱体，通过喷雾干燥结合通氢还原，制得微米级Pt‑Ru合金粉末。本发明通过喷雾干燥和通氢还原，制得平均尺寸大约在2.5μm的Pt‑Ru合金粉末，此制备过程工艺简单，可操作性较高，同时也避免了杂质的引入。
Description
技术领域
本发明属于贵金属粉末冶金的技术领域，具体涉及一种微米级球形 Pt-Ru合金粉的制备方法。
背景技术
Pt-Ru合金粉末作为催化剂在燃料电池领域得到广泛的应用，在抗毒性方面，Pt-Ru合金催化剂比单独金属Pt催化剂具有更好的性能，尤其是抗一氧化碳中毒。进入二十一世纪，环保理念日益加深，新能源的发展也提上日程，其中以甲醇燃料电池为代表的新能源备受关注，而铂钌合金作为燃料电池的阳极催化剂，也得到了深入研究，特别是一些负载型的铂钌合金催化剂，其中最典型的就是碳载铂钌催化剂。对于铂钌催化剂，若颗粒的尺寸越小，分布越均匀，对后续的负载以及得到均匀的产品都会有很大的帮助。因此研究铂钌合金粉末如何能够拥有分散更均匀、颗粒尺寸更小的金属粒子具有实用价值。
专利文件1发明公开了一种燃料电池中聚合物负载催化剂电极(Pt或 Pt-Ru)的制备方法。该方法利用高稳定性的导电高分子聚苯胺代替传统的碳体材料作为催化剂的载体，并且通过对电极的支持层进行活化处理，利用化学方法在在电极支持层上聚合聚苯胺，用电化学沉积法将Pt或Pt-Ru 制得，并且沉积到聚苯胺中。但该专利并未标明所制得的Pt或Pt-Ru的尺寸和形貌。
专利文件2发明公开了一种具有高催化性能的钌核铂壳薄膜的制备方法。其步骤是先在半圆硅柱反射底面化学镀金，之后再利用两步湿法在金上面电沉积Ru膜，再在Ru膜上采用自发沉积法覆盖Pt层，重复上述步骤，得到Ru@Pt纳米薄膜电极。虽然此方法用铂钌的薄膜代替了合金，并且能够直接用于现场ATR-SEIRAS研究电催化吸附与效应，但是此方法的操作过程比较复杂，不利于将其工业化生产。
专利文件3发明公开了一种高催化活性Pt-Ru合金的制备的方法。该方法中的Pt源和Ru源分别来自于氯铂酸和水合三氯化钌，与双亲嵌段共聚物P123、水、乙醇形成溶液致晶，在超声水浴条件下使用抗坏血酸进行还原，在通过洗涤、离心、煅烧得到高催化活性的Pt-Ru合金催化剂产品。
专利文件1：CN1243389C
专利文件2：CN100557873C
专利文件3：CN103933975A
发明内容
本发明的目的在于提供一种微米级球形Pt-Ru合金粉末的制备方法，在保证Pt-Ru合金粉末微观形貌的前提下，尽量提高Pt-Ru合金粉末的比表面积。
Pt-Ru合金粉末中颗粒尺寸范围在1-4μm，平均尺寸大约为2.5μm，比表面积范围为0.1-42m2/g，微观形貌为球形。
本发明以(NH4)2RuCl6和(NH4)2PtCl6为原料，采用喷雾干燥和通氢还原工艺进行微米级球型Pt-Ru合金粉末的制备。具体的步骤如下：
(1)喷雾干燥：以(NH4)2RuCl6和(NH4)2PtCl6为原料，在铂原子和钌原子的原子比为1:1的前提下，称取相应的重量，配置成溶液，采用喷雾干燥的方法，控制液流量为4.0～6.0ml/min，雾化气压为0.4～0.7MPa，进口温度为 140～240℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min，制备铂钌合金的前驱体粉末。
(2)通氢还原：将均匀的球形前驱体粉末在氢气气氛中，进行煅烧，温度控制在250℃-650℃，保温时间控制在60-180min，制得微米级的Pt-Ru合金粉末，平均尺寸大约为2.5μm。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
图2为Pt-Ru合金粉末的XRD图
图3为喷雾干燥后的(NH4)2RuCl6和(NH4)2PtCl6粉末的SEM图
图4为不同温度煅烧后的Pt-Ru合金粉末的SEM图
下面结合附图和具体实施方法对本发明进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本发明所述微米级球型Pt-Ru合金粉末制备步骤如下：
1、喷雾干燥：以(NH4)2RuCl6和(NH4)2PtCl6为原料，在铂原子和钌原子的原子比为1:1的前提下，称取相应的重量，配置成溶液，采用喷雾干燥的方法，控制液流量为5.0ml/min，雾化气压为0.7MPa，进口温度为180℃，热空气气流量为10.0L/min，制得混合均匀的(NH4)2RuCl6和(NH4)2PtCl6粉末，颗粒尺寸在1-4μm，它的微观形貌如图3所示。
2、通氢还原：将均匀的球形前驱体粉末在氢气气氛下，在管式炉内，进行煅烧，温度控制在650℃，保温时间为180min，在氮气的条件下进行冷却，颗粒的尺寸范围在1-4μm，比表面积为28.8m2/g，它的微观结构如图4a所示。
实施例2
与实施例1相比，制造前驱体的工艺参数相同，不同之处在于煅烧温度为550℃，粉体的保温时间为150min，颗粒的尺寸范围在1-4μm，它的微观结构如图4b所示。
实施例3
与实施例1相比，制造前驱体混合粉末的工艺参数相同，不同之处在于煅烧温度为450℃，粉体的保温时间为120min，颗粒的尺寸范围在1-4μm，它的微观结构如图4c所示。
实施例4
与实施例1相比，制造前驱体的工艺参数相同，不同之处在于粉体的煅烧温度为350℃，保温时间为90min，颗粒的尺寸在1-3μm，它的微观结构如图4d所示。
实施例5
与实施例1相比，制造前驱体的工艺参数相同，不同之处在于粉体的煅烧温度为250℃，保温时间为60min，颗粒的尺寸在1-3μm，它的微观结构如图4e所示。
比较例1
实施例2中，得到的合金粉末的比表面积为33.5m2/g，实施例3中，得到的合金粉末的比表面积为37.9m2/g，实施例4中，粉体的比表面积为40.0m2/g，实施例5中的粉体的比表面积为42.0m2/g。从实施例1到实施例5的过程中，可以观察到随着温度的降低虽然颗粒的尺寸变化不明显，但颗粒上的孔洞与褶皱明显变多。
Claims (4)
1.一种微米级球型Pt-Ru合金粉末的制备方法，其特征在于：微米级球型Pt-Ru合金粉末具体方法步骤如下：
(1)、喷雾干燥：以(NH4)2RuCl6和(NH4)2PtCl6为原料，配置一定比例的(NH4)2RuCl6和(NH4)2PtCl6溶液，采用喷雾干燥法，控制液流量为4.0～6.0ml/min，雾化气压为0.4～0.7MPa，进口温度为140～240℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min，制得混合均匀的球形(NH4)2RuCl6和(NH4)2PtCl 6颗粒，平均尺寸大约在2μm；
(2)、通氢还原：将混合均匀的球形颗粒在氢气气氛中进行煅烧，温度控制在250-650℃，保温时间控制在60-180min，制得微米级球型Pt-Ru合金粉末，平均尺寸在2.5μm。
2.根据权利要求1所述的微米级球型的Pt-Ru合金粉末的制备方法，其特征在于：所述微米级球型Pt-Ru合金粉末的比表面范围为0.1-42m2/g。
3.一种如权利要求1所述方法制备的微米级球型Pt-Ru合金粉末，其特征在于：合金粉末颗粒为球型，颗粒的粒径范围为1-4μm，平均尺寸大约为2.5μm，微米级球型Pt-Ru合金粉末的比表面范围为0.1-42m2/g。
4.一种微米级球型Pt-Ru合金粉末的制备方法，其特征在于：微米级球型Pt-Ru合金粉末具体含有以下工艺步骤：
(1)喷雾干燥：以(NH4)2RuCl6和(NH4)2PtCl6为原料，在铂原子和钌原子的原子比为1:1 的前提下，称取相应的重量，配置成溶液，采用喷雾干燥的方法，控制液流量为5.0ml/min， 雾化气压为0.7MPa，进口温度为180℃，热空气气流量为10.0L/min，制得混合均匀的(NH4) 2RuCl6和(NH4)2PtCl6粉末，颗粒尺寸在1-4μm；
(2)通氢还原：将均匀的球形前驱体粉末在氢气气氛下，在管式炉内，进行煅烧，温度控制在650℃，保温时间为180min，在氮气的条件下进行冷却，颗粒的尺寸范围在1-4μm，比表面积为28.8m2/g。
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