CN108311143B - 一种AgAlO2量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种AgAlO2量子点的微波水热制备方法，属于半导体光催化材料领域。通过首先配置银源和铝源溶液，通过添加混合表面活性剂控制纳米颗粒生长，然后利用微波水热法快速晶化获得量子点。本发明能够在较低温度和较短时间内快速合成光催化材料量子点，工艺过程简单、节能、环保，有利于推进新型半导体光催化材料的产业化发展。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光催化材料领域，更具体的，涉及一种AgAlO2量子点的制备方法。
背景技术
半导体材料由于其独特的能带结构，被广泛应用于光催化领域。目前，光催化技术应用范围较广，主要涉及污染物降解、光解水制备氢气、光催化有机合成等。最早报道、工艺比较成熟的光催化材料为二氧化钛，但由于其对太阳能利用率低，大大限制了其应用。
目前来讲，对光催化材料的主要研究重点为两个：一个就是对上述二氧化钛半导体的修饰改性，如常见的金属掺杂或非金属掺杂，以达到延长二氧化钛吸收波长的目的，另外一种就是设计可开发出新型的半导体光催化材料。由于氧化钛半导体掺杂后一定程度上会使掺杂中心成为电子和空穴的复合中心，导致了光催化活性的降低。因此，目前研究的重点为开发设计新型的半导体光催化材料。目前已经报道的此类光催化材料包括：CaIn2O4、Bi2WO6、Bi2MoO6、InVO4、BiVO4等。
AgAlO2属于铜铁矿氧化物（Delafossite Oxide）中的一种，其为p-型半导体材料，由于AgAlO2独特的化学组成，其在光电化学，如太阳能电池、光催化和发光而激光等领域具有重要的应用价值。目前已经报道的制备方法为高温固相反应法、离子交换法、水热法和溶胶凝胶法等。如文献1“Electronic Structure and Photocatalytic Characterizationof a Novel Photocatalyst AgAlO2”（J. Phys. Chem. B 2006, 110, 11677-11682）和文献2 CN103433036A均报导了利用离子交换法制备AgAlO2，文献3 “Synthesis andCharacterization of CuAlO2 and AgAlO2 Delafossite Oxides through Low-Temperature Hydrothermal Methods”（Inorg. Chem. 2014, 53, 4106−4116）和文献4CN101687144A报导了利用水热法制备AgAlO2。以上制备工艺流程复杂、反应温度较高，难以获得粒径较低的AgAlO2纳米材料。
微波水热法是将传统水热法和微波场结合起来的一种新方法。其利用微波场作为热源，通过微波加热创造高温、高压反应环境，与传统水热法相比，其可以显著提高反应速率，改善加热均匀性，消除温度梯度的影响。目前，尚未发现利用微波水热法成功制备得到AgAlO2量子点的报道。
基于现有技术存在的以上问题，本发明所的方法目是提供一种快速、低温合成具有较低尺寸和较高催化活性的半导体光催化材料。
发明内容
本发明的目的在于根据现有技术的不足，提供一种AgAlO2量子点的制备方法。
本发明制备的量子点材料具有优异的光催化活性，对新型、高稳定半导体光催化材料的研制具有重要的指导意义。
为达到以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种AgAlO2量子点的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
（1）将硝酸银粉体溶于去离子水中获得硝酸银溶液；将异丙醇铝粉体溶于异丙醇中获得异丙醇铝溶液，将硝酸银溶液逐滴加入异丙醇铝溶液中获得混合溶液A，其中所述去离子水与异丙醇体积比为1:1，所述硝酸银溶液浓度为1 mol/L，所述异丙醇铝浓度为1-2mol/L，所述硝酸银与异丙醇铝摩尔比为1:1-2，优选为1:1;
（2）在磁力搅拌和超声共同作用下，往步骤（1）所得的混合溶液A中依次加入混合表面活性剂和矿化剂，获得混合溶液B，所述混合表面活性剂由非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂组成，所述非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂摩尔比为1:0.5-1，所述非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，所述矿化剂为氢氧化钠、氢氧化钾其中一种或者二者混合物，所述矿化剂的加入量为混合溶液A体积的1-5%；
（3）将步骤（2）所得混合溶液B转移到水热反应釜中，密封后进行微波水热反应，微波水热反应温度为180-210℃，微波水热反应时间为20-60min，微波水热功率为500-800W；
（4）将步骤（3）所得产物自然冷却到室温，离心后使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3-6次，获得高纯反应产物，冷冻干燥1-6h后获得AgAlO2量子点。
优选地，所述步骤（2）中，矿化剂优选为氢氧化钠，所述氢氧化钠浓度为0.5-1mol/L。
优选地，所述步骤（3）中，水热反应温度为190℃，水热时间为30min, 微波水热功率为600W。
优选地，所述AgAlO2量子点尺寸为3-8nm。
优选地，所述步骤（4）中冷冻干燥为真空冷冻干燥，干燥温度为-10~-5℃，优选为-8℃，冷冻干燥时间为1-6h，优选为4h。
在本发明的技术方案中，通过严格控制硝酸银和异丙醇铝浓度及其配比，利用特定的混合表面活性剂控制纳米材料的生长，同时设定合适的水热反应温度和时间，获得了具有量子尺寸的AgAlO2纳米颗粒。物料混合过程中通过磁力搅拌和超声分散的共同作用，有利于最终产品分散的均匀性和防止颗粒的过分长大。本发明制备工艺克服了现有技术中制备工艺复杂、反应温度高以及纳米颗粒尺寸大、不均匀的缺陷。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过一步水热法，在低温下合成了具有量子尺寸、分布均匀的AgAlO2纳米颗粒，从而提高了材料的比表面积，大大增加了纳米颗粒的光催化效率。另外，由于本发明制备方法操作方便，反应温度低，节能环保，因此，有利于新型半导体光催化材料的产业化发展。
附图说明
图1为采用本发明实施例1中方法制备的AgAlO2纳米颗粒TEM图。
图2为采用本发明实施例1中方法制备的AgAlO2纳米颗粒HTEM图。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1：
步骤（1），将1.7g硝酸银粉体溶于10mL去离子水中获得硝酸银溶液，将2g异丙醇铝粉体溶于10mL异丙醇中获得异丙醇铝溶液，使用胶头滴管将硝酸银溶液逐滴加入异丙醇铝溶液中获得混合溶液A。
步骤（2），取2mL浓度为0.1mol/L的烷基酚聚氧乙烯醚（APEO），加入等体积、等浓度的十二烷基苯磺酸钠（SDBS），获得混合表面活性剂溶液，然后在磁力搅拌和超声共同作用下，往步骤（1）所得的混合溶液A中加入上述混合表面活性剂，然后加入2mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钠，获得混合溶液B。
步骤（3），将步骤（2）所得混合溶液B转移到水热反应釜中，密封后进行微波水热反应，微波水热反应温度为190℃，微波水热反应时间为30min，微波水热功率为600W。
步骤（4），将步骤（3）所得产物自然冷却到室温，离心后使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，获得高纯反应产物，在-8℃温度下冷冻干燥4h，获得产物。所得纳米颗粒尺寸为5nm左右。
实施例2：
步骤（1），将1.7g硝酸银粉体溶于10mL去离子水中获得硝酸银溶液，将2g异丙醇铝粉体溶于10mL异丙醇中获得异丙醇铝溶液，使用胶头滴管将硝酸银溶液逐滴加入异丙醇铝溶液中获得混合溶液A。
步骤（2），取2mL浓度为0.1mol/L的烷基酚聚氧乙烯醚，加入等体积、等浓度的十二烷基苯磺酸钠，获得混合表面活性剂溶液，然后在磁力搅拌和超声共同作用下，往步骤（1）所得的混合溶液A中加入上述混合表面活性剂，然后加入2mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钠，获得混合溶液B。
步骤（3），将步骤（2）所得混合溶液B转移到水热反应釜中，密封后进行微波水热反应，微波水热反应温度为210℃，微波水热反应时间为60min，微波水热功率为600W。
步骤（4），将步骤（3）所得产物自然冷却到室温，离心后使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，获得高纯反应产物，在-8℃温度下冷冻干燥4h，获得产物。所得纳米颗粒尺寸为8nm左右。
实施例3：
步骤（1），将1.7g硝酸银粉体溶于10mL去离子水中获得硝酸银溶液，将2g异丙醇铝粉体溶于10mL异丙醇中获得异丙醇铝溶液，使用胶头滴管将硝酸银溶液逐滴加入异丙醇铝溶液中获得混合溶液A。
步骤（2），取2mL浓度为0.1mol/L的烷基酚聚氧乙烯醚，加入等体积、等浓度的十二烷基苯磺酸钠，获得混合表面活性剂溶液，然后在磁力搅拌和超声共同作用下，往步骤（1）所得的混合溶液A中加入上述混合表面活性剂，然后加入2mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钠，获得混合溶液B。
步骤（3），将步骤（2）所得混合溶液B转移到水热反应釜中，密封后进行微波水热反应，微波水热反应温度为180℃，微波水热反应时间为30min，微波水热功率为600W。
步骤（4），将步骤（3）所得产物自然冷却到室温，离心后使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，获得高纯反应产物，在-8℃温度下冷冻干燥4h，获得产物。所得纳米颗粒尺寸为3nm左右。
实施例4：
步骤（1），将1.7g硝酸银粉体溶于10mL去离子水中获得硝酸银溶液，将2g异丙醇铝粉体溶于10mL异丙醇中获得异丙醇铝溶液，使用胶头滴管将硝酸银溶液逐滴加入异丙醇铝溶液中获得混合溶液A。
步骤（2），取2mL浓度为0.1mol/L的烷基酚聚氧乙烯醚，加入等体积，浓度为0.05mol/L的十二烷基苯磺酸钠，获得混合表面活性剂溶液，然后在磁力搅拌和超声共同作用下，往步骤（1）所得的混合溶液A中加入上述混合表面活性剂，然后加入2mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钾，获得混合溶液B。
步骤（3），将步骤（2）所得混合溶液B转移到水热反应釜中，密封后进行微波水热反应，微波水热反应温度为200℃，微波水热反应时间为30min，微波水热功率为600W。
步骤（4），将步骤（3）所得产物自然冷却到室温，离心后使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，获得高纯反应产物，在-8℃温度下冷冻干燥4h，获得产物。所得纳米颗粒尺寸为10nm左右。
对比例1：
步骤（1）同实施例1。步骤（2），在磁力搅拌和超声共同作用下，往步骤（1）所得的混合溶液A中依次加入2mL 0.2mol/L的烷基酚聚氧乙烯醚和2mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钠，获得混合溶液B。步骤（3）-步骤（4）同实施例1。所得纳米颗粒尺寸为200nm左右。
对比例2：
步骤（1）同实施例1。步骤（2），在磁力搅拌和超声共同作用下，往步骤（1）所得的混合溶液A中依次加入2mL 0.2mol/L的十二烷基苯磺酸钠和2mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钠，获得混合溶液B。步骤（3）-步骤（4）同实施例1。所得纳米颗粒尺寸为350nm左右。
Claims (5)
1.一种AgAlO2量子点的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
(1)将硝酸银粉体溶于去离子水中获得硝酸银溶液；将异丙醇铝粉体溶于异丙醇中获得异丙醇铝溶液，将硝酸银溶液逐滴加入异丙醇铝溶液中获得混合溶液A，其中所述去离子水与异丙醇体积比为1:1，所述硝酸银溶液浓度为1mol/L，所述异丙醇铝浓度为1-2mol/L，所述硝酸银与异丙醇铝摩尔比为1:1-2；
(2)在磁力搅拌和超声共同作用下，往步骤(1)所得的混合溶液A中依次加入混合表面活性剂和矿化剂，获得混合溶液B，所述混合表面活性剂由非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂组成，所述非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂摩尔比为1:0.5-1，所述非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，所述矿化剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者二者混合物，所述矿化剂的加入量为所述混合溶液A体积的1-5％；
(3)将步骤(2)所得混合溶液B转移到水热反应釜中，密封后进行微波水热反应，微波水热反应温度为180-210℃，微波水热反应时间为20-60min，微波水热功率为500-800W；
(4)将步骤(3)所得产物自然冷却到室温，离心分离后使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3-6次，获得高纯反应产物，将所得高纯反应产物置于冷冻干燥机内进行冷冻干燥，最终获得AgAlO2量子点。
2.根据权利要求1所述的一种AgAlO2量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，矿化剂为氢氧化钠，所述氢氧化钠浓度为0.5-1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种AgAlO2量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，水热反应温度为190℃，水热时间为30min,微波水热功率为600W。
4.根据权利要求1所述的一种AgAlO2量子点的制备方法，其特征在于：所述AgAlO2量子点尺寸为3-8nm。
5.根据权利要求1所述的一种AgAlO2量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中冷冻干燥温度为-10～-5℃，冷冻干燥时间为1-6h。
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