CN108299200A - 一种乙酰乙酸甲酯清洁生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乙酰乙酸甲酯清洁生产工艺，包括以下步骤：a.向酯化釜内加入甲醇1200kg、三乙胺11.25kg；b.向酯化釜内滴加双乙烯酮2900kg，滴加完成后保温半小时；c.当酯化釜内温度降至40℃时，放料入粗甲酯储槽；d、开启真空泵，向低沸塔平稳进料，e、使低沸塔物料流向高沸塔；f、双乙甲酯含量大于99.00%后，向成品槽出料。本发明的优点在于：用少量的三乙胺代替三乙烯二胺作为催化剂后，不用再加入浓硫酸把催化剂三乙烯二胺析出并过滤出来，大大减轻了污水处理负担，改善了环境；同时排出的低沸物、高沸物残渣残经混合后经特制喷嘴送焚烧炉焚烧，节约了处理费用。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，涉及乙酰乙酸甲酯生产工艺。
背景技术
原乙酰乙酸甲酯生产工艺是用过量的甲醇加入催化剂三乙烯二胺，在反应釜中滴加双乙烯酮，得到含量≥95％粗双乙甲酯，再加入浓硫酸使催化剂三乙烯二胺析出，再把三乙烯二胺过滤出来，然后粗乙酰乙酸甲酯经精馏系统脱高、低沸物、脱色，得到含量≥99％成品乙酰乙酸甲酯。因为要加入浓硫酸使催化剂三乙烯二胺析出，再把三乙烯二胺过滤出来，过滤后清洗滤袋等将产生大量污水，同时排出的低沸物、高沸物残渣和过滤出的催化剂残液，一般的污水处理系统和固废处理系统较难处理，或者处理费用大，企业不堪重负。
如何最大限度的减少废水的产生，降低处理成本是所有化工企业共同的难题。乙酰乙酸甲酯清洁生产工艺是新的工艺，将推动化工行业环保技术的进步。
发明内容
本发明的主要目的就是为了解决现有技术中存在的缺点，提供的一种乙酰乙酸甲酯清洁生产工艺。
本发明采用了如下技术方案：
一种乙酰乙酸甲酯清洁生产工艺，包括以下步骤：
a.向酯化釜内加入甲醇1200kg，加入三乙胺11.25kg并搅拌；
b. 向酯化釜内滴加双乙烯酮2900kg，控制釜内温度120℃，釜压0.05MPa，滴加总时间为3小时，在110~120℃之间保温半小时后，取样送检，乙酰乙酸甲酯含量≥95%为合格；
c. 合格后继续在此温度下保温1小时，当釜内温度降至40℃时，搅拌15min后，放料入粗甲酯储槽；
d、开真空泵，使高沸塔真空不小于0.096KPa，低沸塔真空度不小于0.094KPa，向低沸塔平稳进料，塔釜温度控制在105~115℃之间，
e、全回流约15分钟后，打开高、低沸塔连通阀门，使低沸塔物料流向高沸塔，流量控制在1050~1250L/h，打开进料阀门向低沸塔进料，流量控制在1100~1300L/h，塔釜温度控制在100~110℃，
f、对高沸塔回流液进行分析，得双乙甲酯含量大于99.00%后，向成品槽出料。
本发明的优点在于：用少量的三乙胺代替三乙烯二胺作为催化剂后，不用再加入浓硫酸把催化剂三乙烯二胺析出并过滤出来，大大减轻了污水处理负担，改善了环境；同时排出的低沸物、高沸物残渣残经混合后经特制喷嘴送焚烧炉焚烧，节约了处理费用，取得了效益。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方法：
1、向酯化釜内加入甲醇1200kg，打开搅拌，从手孔加入三乙胺11.25kg，搅拌15min，打开夹套及冷凝器冷却水和机封冷却水，开始滴加双乙烯酮。
2、根据回流量的大小，调节滴加速度，控制釜内温度不超过120℃，釜压不超过0.05MPa。
3、每釜滴加双乙烯酮约2900kg，滴加总时间约为3小时，在110~120℃之间保温半小时后，取样送检，双乙甲酯含量应为≥95% 。
4、取样后继续在此温度下保温1小时（合计保温1.5小时），当釜内温度降至40℃时，搅拌15min后，放料，将粗酯放入中间槽（粗甲酯储槽），与精馏岗位联系好，准备向高位槽输送物料。
5、开真空泵，使高沸塔真空不小于0.096KPa，低沸塔真空度不小于0.094KPa，向低沸塔平稳进料，塔釜温度控制在105~115℃之间，
6、全回流约15分钟后，打开高、低沸塔连通阀门，使低沸塔物料流向高沸塔，流量控制在1050~1250L/h，打开进料阀门向低沸塔进料，流量控制在1100~1300L/h，塔釜温度控制在100~110℃，
7、对高沸塔回流液进行分析，得双乙甲酯含量大于99.00%后，向成品槽出料
8、定期排放高沸塔残渣，一般每4小时排放一次，使高沸塔液位保持平衡
9、把排出的低沸物与高沸物按2:1比例，投入到回收釜中，开搅拌，同时升温到60℃，
10、向焚烧炉开空气，再开投料泵，用变频控制投料速度，把残液打到焚烧炉，调整空气用量，使残夜充分燃烧。
Claims (1)
1.一种乙酰乙酸甲酯清洁生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
a. 向酯化釜内加入甲醇1200kg，加入三乙胺11.25kg并搅拌；
b. 向酯化釜内滴加双乙烯酮2900kg，控制釜内滴加温度120℃，釜压0.05MPa，滴加总时间3小时，滴加完成后在110~120℃之间保温半小时后，取样送检，乙酰乙酸甲酯含量≥95%为合格；
c. 合格后继续在此温度下保温1小时，当酯化釜内温度降至40℃时，搅拌15min后，放料入粗甲酯储槽；
d、开真空泵，使高沸塔真空不小于0.096KPa，低沸塔真空度不小于0.094KPa，向低沸塔平稳进料，塔釜温度控制在105~115℃之间，
e、全回流约15分钟后，打开高、低沸塔连通阀门，使低沸塔物料流向高沸塔，流量控制在1050~1250L/h，打开进料阀门向低沸塔进料，流量控制在1100~1300L/h，塔釜温度控制在100~110℃，
f、对高沸塔回流液进行分析，得双乙甲酯含量大于99.00%后，向成品槽出料。
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| CN109529545A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-03-29 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种乙酰乙酸甲酯尾气处理方法及装置 |
| CN111825553A (zh) * | 2019-04-17 | 2020-10-27 | 青岛海湾精细化工有限公司 | 一种乙酰乙酸甲酯的制备方法 |
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