CN108298865B - 一种混凝土固化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混凝土固化剂的制备方法，属于固化剂领域。本发明取钛酸四丁酯、氨基苯基三烷氧基硅烷、无水乙醇、柠檬酸溶液，混合均匀，加添加剂，在60~80℃下搅拌冷却收集出料物，将出料物超声、离心，收集沉淀物，将沉淀物烘干，粉碎，过筛，收集过筛颗粒球磨，收集球磨物；取丙酮、甲苯、球磨物、羟基封端聚甲基硅油、丙烯酸、苯酚、过硫酸铵及催化剂进行混合、放电、过滤、干燥等步骤的到混凝土固化剂。
Description
技术领域
本发明属于固化剂领域，具体涉及一种混凝土固化剂的制备方法。
背景技术
混凝土固化剂又名液体硬化剂或混凝土密封剂，是一种水性透明环保溶液，无色无味无毒。混凝土由粗的颗粒状集料和水泥水化物组成，在进行混凝土施工的过程中，水泥成分与水发生非常复杂的化学反应，生成坚硬的水合物，把填充其中的集料胶结在一起，形成抗压强度很高的结构体，且具有经济、耐久、耐火、高抗压性能等优点。然而，由于水泥硬化的固有过程，混凝土具有无法避免的缺点，即微观结构里含有大量相互贯通的毛细孔，导致混凝土结构物在服役过程中，时常因为表面质量不良或密实度不够而难以抵挡环境中腐蚀物质的侵蚀，造成混凝土结构性能的加速劣化，导致起灰起砂现象的出现，严重影响到企业形象、产品品质、设备使用寿命、员工身心健康和我们的空气环境。针对混凝土所存在的缺陷，现有技术普遍采用相应的混凝土密封固化剂来混凝土进行处理，即通过混凝土密封固化剂来填充混凝土内部所存在的毛细孔结构。
目前市面上的混凝土固化剂主要由三类：第一类是以硅酸钠为主要成分的钠基盐类产品，通常是低于4模数的硅酸钠；第二类是以硅酸钾为主要成分的钾基盐产品，通常是用低于模数5的硅酸钾；第三类是以硅酸锂为主要成分的锂基盐产品，上述混凝土固化剂虽然可以提供混凝土强度和耐磨性，但是耐久性差，易于泛碱，影响后期地坪效果。因此，生产出一种能解决上述问题的混凝土固化剂是一件很有必要的事情。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前固化剂虽然可以提供混凝土强度和耐磨性，但是耐久性差，易于泛碱的问题，本发明提供了一种混凝土固化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种混凝土固化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比6:1:12~16，取钛酸四丁酯、氨基苯基三烷氧基硅烷及无水乙醇进行超声震荡，再加入无水乙醇质量3~5倍的0.01mol/L柠檬酸溶液，混合均匀，放入反应釜中，加入钛酸四丁酯质量5~10％的添加剂，在60~80℃下搅拌；
（2）在搅拌结束后，冷却出料，收集出料物，将出料物超声、离心，收集沉淀物，将沉淀物进行烘干，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、纳米二氧化硅按质量比3~6:5进行球磨，收集球磨物；
（3）按重量份数计，取50~60份丙酮、30~35份甲苯、20~25份球磨物、18~22份羟基封端聚甲基硅油、13~17份丙烯酸、4~7份苯酚、2~4份过硫酸铵及0.3~0.6份催化剂；
（4）首先将丙酮、甲苯、球磨物、苯酚及过硫酸铵在60~70℃下进行混合，再加入羟基封端聚甲基硅油、丙烯酸及催化剂放入等离子体发生装置中，抽真空至4~7Pa，放电处理1~3h；
（5）在放电处理结束后，收集处理物，过滤，洗涤滤渣，干燥，收集干燥物，将干燥物、卵磷脂及水按质量比5~6:1:40~50混合均匀，即得混凝土固化剂。
所述步骤（1）中添加剂为将碳酸氢钠、十二烷基苯磺酸钠按质量比6:1混合而成。
所述催化剂为硝酸铂或溴化银中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以钛酸四丁酯作为原料，与无水乙醇进行混合，在柠檬酸的作用下进行水解，形成凝胶，在形成凝胶过程中使凝胶包裹添加剂，通过碳酸氢钠进行造孔，并且利用十二烷基苯磺酸钠进行活化，形成多孔纳米二氧化钛，同时氨基苯基三烷氧基硅烷水解，形成硅醇类物质包裹在多孔纳米二氧化钛表面，增加了固化剂的渗透性能，随后羟基封端聚甲基硅油、丙烯酸在催化剂的作用下，形成有机硅改性丙烯酸，并且在等离子体氛围中，通过过硫酸铵的作用，使其与多孔二氧化钛表面的硅醇进行结合，使有机硅改性丙烯酸结合在二氧化钛表面，增加了感光固化效果，在使用过程中，通过纳米二氧化钛的催化作用以及有机硅改性丙烯酸促进其固化速率，并且增加渗透性能，同时吸附游离的钙离子，形成空间网状结构，进一步增加了固化后的性能，避免了泛碱的问题，提高了耐久性。
具体实施方式
纳米二氧化硅的选购秀山龙飞新材料有限公司LF25型亲水性纳米二氧化硅。
添加剂的配制为将碳酸氢钠、十二烷基苯磺酸钠按质量比6:1混合而成。
催化剂的选择为硝酸铂或溴化银中的任意一种。
一种混凝土固化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比6:1:12~16，取钛酸四丁酯、氨基苯基三烷氧基硅烷及无水乙醇进行超声震荡15min，再加入无水乙醇质量3~5倍的0.01mol/L柠檬酸溶液，混合均匀，放入反应釜中，加入钛酸四丁酯质量5~10％的添加剂，在60~80℃下搅拌2h；
（2）在搅拌结束后，冷却至室温出料，收集出料物，将出料物超声、离心，收集沉淀物，将沉淀物在90℃进行烘干，粉碎，过500目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、纳米二氧化硅按质量比3~6:5以800r/min进行球磨40min，收集球磨物；
（3）按重量份数计，取50~60份丙酮、30~35份甲苯、20~25份球磨物、18~22份羟基封端聚甲基硅油、13~17份丙烯酸、4~7份苯酚、2~4份过硫酸铵及0.3~0.6份催化剂；
（4）首先将丙酮、甲苯、球磨物、苯酚及过硫酸铵在60~70℃下进行混合45min，再加入羟基封端聚甲基硅油、丙烯酸及催化剂放入等离子体发生装置中，抽真空至4~7Pa，放电处理1~3h；
（5）在放电处理结束后，收集处理物，过滤，洗涤滤渣，干燥，收集干燥物，将干燥物、卵磷脂及水按质量比5~6:1:40~50混合均匀，即得混凝土固化剂。
纳米二氧化硅的选购秀山龙飞新材料有限公司LF25型亲水性纳米二氧化硅。
添加剂的配制为将碳酸氢钠、十二烷基苯磺酸钠按质量比6:1混合而成。
催化剂的选择为硝酸铂。
一种混凝土固化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比6:1:12，取钛酸四丁酯、氨基苯基三烷氧基硅烷及无水乙醇进行超声震荡15min，再加入无水乙醇质量3倍的0.01mol/L柠檬酸溶液，混合均匀，放入反应釜中，加入钛酸四丁酯质量5％的添加剂，在60℃下搅拌2h；
（2）在搅拌结束后，冷却至室温出料，收集出料物，将出料物超声、离心，收集沉淀物，将沉淀物进行烘干，粉碎，过500目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、纳米二氧化硅按质量比3:5以800r/min进行球磨40min，收集球磨物；
（3）按重量份数计，取50份丙酮、30份甲苯、20份球磨物、18份羟基封端聚甲基硅油、13份丙烯酸、4份苯酚、2份过硫酸铵及0.3份催化剂；
（4）首先将丙酮、甲苯、球磨物、苯酚及过硫酸铵在60℃下进行混合45min，再加入羟基封端聚甲基硅油、丙烯酸及催化剂放入等离子体发生装置中，抽真空至4Pa，放电处理1h；
（5）在放电处理结束后，收集处理物，过滤，洗涤滤渣，干燥，收集干燥物，将干燥物、卵磷脂及水按质量比5:1:40混合均匀，即得混凝土固化剂。
纳米二氧化硅的选购秀山龙飞新材料有限公司LF25型亲水性纳米二氧化硅。
添加剂的配制为将碳酸氢钠、十二烷基苯磺酸钠按质量比6:1混合而成。
催化剂的选择为硝酸铂。
一种混凝土固化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比6:1:16，取钛酸四丁酯、氨基苯基三烷氧基硅烷及无水乙醇进行超声震荡15min，再加入无水乙醇质量5倍的0.01mol/L柠檬酸溶液，混合均匀，放入反应釜中，加入钛酸四丁酯质量10％的添加剂，在80℃下搅拌2h；
（2）在搅拌结束后，冷却至室温出料，收集出料物，将出料物超声、离心，收集沉淀物，将沉淀物进行烘干，粉碎，过500目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、纳米二氧化硅按质量比6:5以800r/min进行球磨40min，收集球磨物；
（3）按重量份数计，取60份丙酮、35份甲苯、25份球磨物、22份羟基封端聚甲基硅油、17份丙烯酸、7份苯酚、4份过硫酸铵及0.6份催化剂；
（4）首先将丙酮、甲苯、球磨物、苯酚及过硫酸铵在70℃下进行混合45min，再加入羟基封端聚甲基硅油、丙烯酸及催化剂放入等离子体发生装置中，抽真空至7Pa，放电处理3h；
（5）在放电处理结束后，收集处理物，过滤，洗涤滤渣，干燥，收集干燥物，将干燥物、卵磷脂及水按质量比6:1:50混合均匀，即得混凝土固化剂。
纳米二氧化硅的选购秀山龙飞新材料有限公司LF25型亲水性纳米二氧化硅。
添加剂的配制为将碳酸氢钠、十二烷基苯磺酸钠按质量比6:1混合而成。
催化剂的选择为溴化银。
一种混凝土固化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比6:1:14，取钛酸四丁酯、氨基苯基三烷氧基硅烷及无水乙醇进行超声震荡15min，再加入无水乙醇质量4倍的0.01mol/L柠檬酸溶液，混合均匀，放入反应釜中，加入钛酸四丁酯质量7.5％的添加剂，在70℃下搅拌2h；
（2）在搅拌结束后，冷却至室温出料，收集出料物，将出料物超声、离心，收集沉淀物，将沉淀物进行烘干，粉碎，过500目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、纳米二氧化硅按质量比4.5:5以800r/min进行球磨40min，收集球磨物；
（3）按重量份数计，取55份丙酮、32.5份甲苯、22.5份球磨物、20份羟基封端聚甲基硅油、15份丙烯酸、5.5份苯酚、3份过硫酸铵及0.45份催化剂；
（4）首先将丙酮、甲苯、球磨物、苯酚及过硫酸铵在65℃下进行混合45min，再加入羟基封端聚甲基硅油、丙烯酸及催化剂放入等离子体发生装置中，抽真空至5.5Pa，放电处理2h；
（5）在放电处理结束后，收集处理物，过滤，洗涤滤渣，干燥，收集干燥物，将干燥物、卵磷脂及水按质量比5.5:1:45混合均匀，即得混凝土固化剂。
对比例：深圳市某公司生产的混凝土固化剂。
分别将实施例与对比例的混凝土固化剂进行性能测试，具体测试见表1。
表1：
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| 吸水率降低程度 | 90 | 90 | 91 | 70~72 |
| 地面泛碱 | 无膨胀，不泛碱 | 无膨胀，不泛碱 | 无膨胀，不泛碱 | 吸水严重有泛碱现象 |
| 龟裂 | 无细纹、裂纹 | 无细纹、裂纹 | 无细纹、裂纹 | 表面有丝状裂纹 |
| 抗渗压力MPa | 0.8 | 1.1 | 0.9 | 0.7 |
| 完全硬度 | 90 | 91 | 90 | 72~76 |
综合上述，本发明的混凝土固化剂效果好，性能表现优异，值得推广。
Claims (3)
1.一种混凝土固化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比6:1:12～16，取钛酸四丁酯、氨基苯基三烷氧基硅烷及无水乙醇进行超声震荡，再加入无水乙醇质量3～5倍的0.01mol/L柠檬酸溶液，混合均匀，放入反应釜中，加入钛酸四丁酯质量5～10％的添加剂，在60～80℃下搅拌；
（2）在搅拌结束后，冷却出料，收集出料物，将出料物超声、离心，收集沉淀物，将沉淀物进行烘干，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、纳米二氧化硅按质量比3～6:5进行球磨，收集球磨物；
（3）按重量份数计，取50～60份丙酮、30～35份甲苯、20～25份球磨物、18～22份羟基封端聚甲基硅油、13～17份丙烯酸、4～7份苯酚、2～4份过硫酸铵及0.3～0.6份催化剂；
（4）首先将丙酮、甲苯、球磨物、苯酚及过硫酸铵在60～70℃下进行混合，再加入羟基封端聚甲基硅油、丙烯酸及催化剂放入等离子体发生装置中，抽真空至4～7Pa，放电处理1～3h；
（5）在放电处理结束后，收集处理物，过滤，洗涤滤渣，干燥，收集干燥物，将干燥物、卵磷脂及水按质量比5～6:1:40～50混合均匀，即得混凝土固化剂。
2.根据权利要求1所述混凝土固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中添加剂为将碳酸氢钠、十二烷基苯磺酸钠按质量比6:1混合而成。
3.根据权利要求1所述混凝土固化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为硝酸铂或溴化银中的任意一种。
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