CN108276983A - 一种石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂的制备方法；1、将一定浓度的氧化石墨烯悬浊液滴入冷冻过的有石油醚和甲基硅油混合物中形成氧化石墨烯液滴；2、将氧化石墨烯液滴移入冻干机中冷冻干燥得到氧化石墨烯气凝胶小球；3、将氧化石墨烯气凝胶小球高温热还原成石墨烯气凝胶小球；4、将石墨烯气凝胶小球导入环氧树脂和固化剂混合物中抽真空复合，随后加热固化形成石墨烯环氧树脂复合压裂支撑剂；利用石墨烯气凝胶与环氧树脂复合制作的小球型压裂支撑剂，具有低密度以及高压缩强度的优点，能显著提高压裂增产的效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种压裂支撑剂的制备方法，具体涉及一种石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂的制备方法
背景技术
水力压裂技术已经成为油气井增产的主要措施，目前已广泛应用于各种油气田的开发，其中支撑剂作是水力压裂的重要部分。我国石油压裂支撑剂行业发展比较迅速,市场规模增速达到20％。2009年，中国石油压裂支撑剂行业投资金额4.7亿元，2011年增长到6.2亿元，年均增长率在13％以上。因此，研究新型的轻型高强度支撑剂有很重要的意义。
压裂支撑剂可大致分为天然的与人造的两大类。前者以石英砂为代表，后者则以陶粒为代表。但两者都存在很大的缺点：石英砂强度较低，开始破碎的压力约为20MPa，不适合在于中高、闭合压力的压裂层中使用；陶粒虽然具高强度的特性，但它的颗粒相对密度较高，达到2.7—3.6，对压裂液的性能(如粘度、流变性等)及泵送条件(如排量、设备功率)都提出了更高的要求。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂的制备方法，通过石墨烯气凝胶超轻，耐压并且可以成型小球的特点，与环氧树脂复合成型，制作成具有高强度与超低密度的新型压裂支撑剂，提高支撑剂的性能。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一，将石油醚与搅拌均匀的石油醚和甲基硅油混合物均放入冷冻干燥机中使其在-55℃下预冻20～30min，之后将一定浓度的氧化石墨烯悬浮液用注射器逐滴滴入预冻过的石油醚和甲基硅油混合物中形成氧化石墨烯液滴；完成后，将石油醚和甲基硅油混合物和氧化石墨烯液滴放入冻干机中在-55～-25℃下冷冻15～20min；
步骤二，氧化石墨烯液滴完全凝固成氧化石墨烯冰球后，从石油醚和甲基硅油混合物中过滤取出氧化石墨烯冰球，倒入预先冷冻过的石油醚中清洗一次，而后取出放入冷冻过的培养皿并进行冷冻干燥；冻干结束后，取出即得到氧化石墨烯气凝胶小球，将氧化石墨烯气凝胶小球放到陶瓷舟后送入真空管式炉中，使其在氩气保护下热还原，即得到石墨烯气凝胶小球；
步骤三，将环氧树脂与固化剂按照质量比为100:(75～85)的比例进行混合，并加热到40℃～50℃以增加其流动性，搅拌均匀；将预先制备好的石墨烯气凝胶小球置于环氧树脂和固化剂混合物中，在石墨稀与环氧树脂的强相互作用下，石墨烯气凝胶小球能完全的浸没到环氧树脂中，此为浸渍阶段；此阶段应保持40℃～50℃，时间1～2h；将环氧树脂和固化剂混合物及石墨烯气凝胶小球转移至冷冻干燥机中，并在40℃～50℃下脱气3～4h；
步骤四，当脱气完成后，从环氧树脂和固化剂混合物中取出石墨烯气凝胶小球，放到锡纸上，送进管式炉进行固化过程，即得到石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂小球。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)制备方法中原材料的石墨和环氧树脂可以大量获得，成本相对低廉。
(2)通过制备石墨烯气凝胶小球，可以获得可控大小的支撑剂。
(3)通过石墨烯气凝胶小球和环氧树脂制成的支撑剂具有高强度与超低密度的优点。
附图说明
图1为滴入石油醚和甲基硅油混合物中的氧化石墨烯悬浊液形成的氧化石墨烯液滴。
图2为最终制作的石墨烯气凝胶环氧树脂复合支撑剂。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本实施例一种石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂的制备方法，包括如下步骤，
步骤一，将石油醚和搅拌均匀的石油醚与甲基硅油混合物放入冷冻干燥机中使其在-55℃下预冻20min，石油醚与甲基硅油体积比为50:100，可根据需要实际状况进行调整；将浓度为3mg/ml的氧化石墨烯悬浮液用注射器逐滴滴入预冻过的石油醚和甲基硅油混合物中形成氧化石墨烯液滴(如图1所示)，滴入时可将注射器针头与石油醚与甲基硅油混合物液面接触，根据不同的针头大小和接触时间可调节氧化石墨烯液滴的大小；应保证氧化石墨烯液滴之间至少有0.8～1cm的距离；冷冻时可用冷冻干燥机的手动界面使隔板温度控制在-55℃即可，完成后，将石油醚与甲基硅油混合物和氧化石墨烯液滴缓慢放入冻干机进行冷冻15min；
步骤二，氧化石墨烯液滴完全凝固形成氧化石墨烯冰球后，使用过滤勺过滤取出氧化石墨烯冰球并倒入预先冷冻过的石油醚中，用冷冻过的石油醚清洗一次，之后将氧化石墨烯冰球放入冷冻过的培养皿中进行冷冻干燥；冷冻干燥机中温度为-45℃，经过24h冻干得到氧化石墨烯气凝胶小球，冻干结束后，小心取出得到的氧化石墨烯气凝胶小球，放到陶瓷舟后送入真空管式炉中，使其在氩气保护下800℃高温热还原1h，即得到石墨烯气凝胶小球；
步骤三，将50g E44(6101)环氧树脂与37.5g固化剂(甲基六氢苯酐)混合，并加热到40℃以增加其流动性，搅拌均匀；将预先制备好的石墨烯气凝胶小球置于环氧树脂和固化剂混合物中，在石墨稀与环氧树脂的强相互作用下，石墨烯气凝胶小球能完全的浸没到环氧树脂中，此为浸渍阶段；此阶段应保持40℃，时间1h；将环氧树脂及石墨烯气凝胶小球转移至冷冻干燥机中，并在50℃下脱气3h；
步骤四，当脱气完成后，从环氧树脂与固化剂混合物中取出石墨烯气凝胶小球，放到锡纸上，送进管式炉进行固化，整个过程分三步进行，分别在80℃、140℃和180℃下分别加热4h，4h和3h后完成固化，即得到石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂小球如图2所示，其直径基本在2mm左右。
实施例2
本实施例一种石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂的制备方法，包括如下步骤，
步骤一，将石油醚和搅拌均匀的石油醚与甲基硅油混合物放入冷冻干燥机中使其在-55℃下预冻25min，石油醚与甲基硅油体积比为65:100，可根据需要实际状况进行调整；将浓度为8mg/ml的氧化石墨烯悬浮液用注射器逐滴滴入预冻过的石油醚和甲基硅油混合物中形成氧化石墨烯液滴(如图1所示)，滴入时可将注射器针头与石油醚与甲基硅油混合物液面接触，根据不同的针头大小和接触时间可调节氧化石墨烯液滴的大小；应保证氧化石墨烯液滴之间至少有0.8～1cm的距离；冷冻时可用冷冻干燥机的手动界面使隔板温度控制在-50℃即可，完成后，将石油醚与甲基硅油混合物和氧化石墨烯液滴缓慢放入冻干机进行冷冻18min；
步骤二，氧化石墨烯液滴完全凝固形成氧化石墨烯冰球后，使用过滤勺过滤取出氧化石墨烯冰球并倒入预先冷冻过的石油醚中，用冷冻过的石油醚清洗一次，之后将氧化石墨烯冰球放入冷冻过的培养皿中进行冷冻干燥；冷冻干燥机中温度为-45℃，经过24h冻干得到氧化石墨烯气凝胶小球，冻干结束后，小心取出得到的氧化石墨烯气凝胶小球，放到陶瓷舟后送入真空管式炉中，使其在氩气保护下800℃高温热还原1h，即得到石墨烯气凝胶小球；
步骤三，将50g E44(6101)环氧树脂与40g固化剂(甲基六氢苯酐)混合，并加热到45℃以增加其流动性，搅拌均匀；将预先制备好的石墨烯气凝胶小球置于环氧树脂和固化剂混合物中，在石墨稀与环氧树脂的强相互作用下，石墨烯气凝胶小球能完全的浸没到环氧树脂中，此为浸渍阶段；此阶段应保持45℃，时间1h；将环氧树脂及石墨烯气凝胶小球转移至冷冻干燥机中，并在45℃下脱气3h；
步骤四，当脱气完成后，从环氧树脂与固化剂混合物中取出石墨烯气凝胶小球，放到锡纸上，送进管式炉进行固化，整个过程分三步进行，分别在80℃、140℃和180℃下分别加热4h，4h和3h后完成固化，即得到石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂小球如图2所示，其直径基本在2mm左右。
实施例3
步骤一，将石油醚和搅拌均匀的石油醚与甲基硅油混合物放入冷冻干燥机中使其在-55℃下预冻30min，石油醚与甲基硅油体积比为80:100，可根据需要实际状况进行调整；将浓度为
15mg/ml的氧化石墨烯悬浮液用注射器逐滴滴入预冻过的石油醚和甲基硅油混合物中形成氧化石墨烯液滴(如图1所示)，滴入时可将注射器针头与石油醚与甲基硅油混合物液面接触，根据不同的针头大小和接触时间可调节氧化石墨烯液滴的大小；应保证氧化石墨烯液滴之间至少有0.8～1cm的距离；冷冻时可用冷冻干燥机的手动界面使隔板温度控制在-55℃即可，完成后，将石油醚与甲基硅油混合物和氧化石墨烯液滴缓慢放入冻干机进行冷冻20min；
步骤二，氧化石墨烯液滴完全凝固形成氧化石墨烯冰球后，使用过滤勺过滤取出氧化石墨烯冰球并倒入预先冷冻过的石油醚中，用冷冻过的石油醚清洗一次，之后将氧化石墨烯冰球放入冷冻过的培养皿中进行冷冻干燥；冷冻干燥机中温度为-45℃，经过24h冻干得到氧化石墨烯气凝胶小球，冻干结束后，小心取出得到的氧化石墨烯气凝胶小球，放到陶瓷舟后送入真空管式炉中，使其在氩气保护下800℃高温热还原1h，即得到石墨烯气凝胶小球；
步骤三，将50g E44(6101)环氧树脂与42.5g固化剂(甲基六氢苯酐)混合，并加热到40℃以增加其流动性，搅拌均匀；将预先制备好的石墨烯气凝胶小球置于环氧树脂和固化剂混合物中，在石墨稀与环氧树脂的强相互作用下，石墨烯气凝胶小球能完全的浸没到环氧树脂中，此为浸渍阶段；此阶段应保持50℃，时间1h；将环氧树脂及石墨烯气凝胶小球转移至冷冻干燥机中，并在50℃下脱气3h；
步骤四，当脱气完成后，从环氧树脂与固化剂混合物中取出石墨烯气凝胶小球，放到锡纸上，送进管式炉进行固化，整个过程分三步进行，分别在80℃、140℃和180℃下分别加热4h，4h和3h后完成固化，即得到石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂小球如图2所示，其直径基本在2mm左右。
以上对本发明的具体实施例进行了描述，需要指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应该为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤一，将石油醚与搅拌均匀的石油醚和甲基硅油混合物均放入冷冻干燥机中使其在-55℃下预冻20～30min，之后将一定浓度的氧化石墨烯悬浮液用注射器逐滴滴入预冻过的石油醚和甲基硅油混合物中形成氧化石墨烯液滴；完成后，将石油醚和甲基硅油混合物和氧化石墨烯液滴放入冻干机中在-55～-25℃下冷冻15～20min；
步骤二，氧化石墨烯液滴完全凝固成氧化石墨烯冰球后，从石油醚和甲基硅油混合物中过滤取出氧化石墨烯冰球，倒入预先冷冻过的石油醚中清洗一次，而后取出放入冷冻过的培养皿并进行冷冻干燥；冻干结束后，取出即得到氧化石墨烯气凝胶小球，将氧化石墨烯气凝胶小球放到陶瓷舟后送入真空管式炉中，使其在氩气保护下热还原，即得到石墨烯气凝胶小球；
步骤三，将环氧树脂与固化剂按照质量比为100:(75～85)的比例进行混合，并加热到40℃～50℃以增加其流动性，搅拌均匀；将预先制备好的石墨烯气凝胶小球置于环氧树脂和固化剂混合物中，在石墨稀与环氧树脂的强相互作用下，石墨烯气凝胶小球能完全的浸没到环氧树脂中，此为浸渍阶段；此阶段应保持40℃～50℃，时间1～2h；将环氧树脂和固化剂混合物及石墨烯气凝胶小球转移至冷冻干燥机中，并在40℃～50℃下脱气3～4h；
步骤四，当脱气完成后，从环氧树脂和固化剂混合物中取出石墨烯气凝胶小球，放到锡纸上，送进管式炉进行固化过程，即得到石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂小球。
2.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：步骤一中所述石油醚与甲基硅油体积比为(50～80):100。
3.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：步骤一中所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为3～15mg/ml。
4.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：步骤二中所述冷冻干燥的温度为-45℃，时间为24h。
5.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：步骤二中所述热还原的温度为800℃，还原时间为1h。
6.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶环氧树脂复合压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：步骤四中所述固化过程分三步进行，分别在80℃、140℃和180℃下分别加热4h，4h和3h后完成固化。
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