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CN108265278A - 一种规则排列多孔纳米结构薄膜的模版拓印方法 - Google Patents

一种规则排列多孔纳米结构薄膜的模版拓印方法 Download PDF

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CN108265278A
CN108265278A CN201810003253.2A CN201810003253A CN108265278A CN 108265278 A CN108265278 A CN 108265278A CN 201810003253 A CN201810003253 A CN 201810003253A CN 108265278 A CN108265278 A CN 108265278A
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宋玉军
张伟伟
田青坤
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University of Science and Technology Beijing USTB
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Abstract

本发明提供一种规则排列多孔纳米结构薄膜的模版拓印方法，属于纳米加工制备技术领域。该方法首先选取带有多孔纳米孔结构的阳极氧化铝薄膜做为衬底；然后利用磁控溅射、热蒸镀、分子束外延、金属有机气相化学沉积、原子层沉积等方法在选取好的阳极氧化铝薄膜上沉积单一的金属、磁性材料、半导体成份及其混合成份；再将带有薄膜的表面粘贴到胶带上或者表面旋涂透明的聚合物溶液后烘干；最后用碱性、酸性或金属盐溶液去除阳极氧化铝薄膜，得到规则排列的多孔纳米结构薄膜。该方法操作过程简单易行，制得的薄膜具有独特的鞋钉状纳米孔结构。

Description

一种规则排列多孔纳米结构薄膜的模版拓印方法
技术领域
本发明涉及纳米加工制备技术领域，特别是指一种规则排列多孔纳米结构薄膜的模版拓印方法。
背景技术
纳米尺度材料、纳米加工制备技术以及纳米测量表征技术构成了纳米科技发展的三个非常重要的支撑技术。而在这些支撑技术中纳米加工制备技术尤为重要。所谓纳米加工制备技术就是采用各种微细加工手段，完成各种纳米尺度内纳米材料或有序纳米结构的制备，纳米结构制备技术的成熟与否直接关系到纳米器件工程化应用基础。建立和发展一套实现纳米结构有序排列、间距可控、直径筛选以及宏观操纵转移集成的新方法和技术，无疑对未来开发各种功能性的纳米器件起到重大的推动作用。根据文献报道，目前科研人员已经制备出了零维纳米颗粒(例如单个有机分子、量子点、C60)、一维纳米纤维(例如单根碳纳米管、有机或无机半导体纳米纤维/纳米管)以及二维纳米薄膜(例如石墨烯)的多种纳米器件。
模版拓印法是一种简单有效、利用带有纳米结构的模板制备较大规模、规则排列的纳米结构薄膜的方法(1.Masuda H,Fukuda K.Science,1995,268:1466)。其中多孔纳米结构薄膜由于极大的比表面积和高的孔隙率，以及纳米结构自身所具有的小尺度效应、宏观量子隧洞效应和纳米曲率效应等，使其在物理、化学和力学性能方面表现出许多异于传统块体材料的独特性质，在催化剂、传感器、太阳能电池、环保、生物医药以及吸波材料等领域有广泛的应用。例如多孔有序纳米磁性薄膜结构可以增强磁性材料的磁性能，贵金属的引入可以增强局域表面等离子共振(Y Song*,Weiting Yin,Ying-Hui Wang,Jun-PeiZhang,Yan Wang,Rongming Wang,Junbo Han,Wu Wang,Selvakumar V.Nair,HarryE.Ruda*,Sci.Rep.2014,4:4991)，甚至通过调节孔径的大小可以实现磁光克尔回线的翻转等(Weiwei Zhang,Xiaokun Ding,Jianjun Li,Nicolas Tiercelin,Philippe Pernod,Yujun Song*,Sci Rep,2017,7,2888)。
对于特殊结构的各项异性的薄膜结构的制备主要方法以昂贵的光刻和复杂的纳米压印等，本发明具有操作简单、可大面积制备等优点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种规则排列多孔纳米结构薄膜的模版拓印方法。
该方法步骤如下：
(1)选取带有多孔纳米孔结构的阳极氧化铝薄膜作为衬底；
(2)在步骤(1)选取好的阳极氧化铝薄膜上沉积单一的金属、磁性材料、半导体成份或上述的混合成份；
(3)将步骤(2)中沉积后的阳极氧化铝薄膜的表面粘贴到胶带上或者在其表面旋涂透明的聚合物溶液后烘干；
(4)用碱性、酸性或金属盐溶液去除步骤(3)中处理后的衬底上的阳极氧化铝薄膜；
(5)将步骤(4)中得到的样品从溶液中捞出并用髙纯水或去离子水反复浸泡以去除样品表面的杂质粒子，然后烘干，得到规则排列的多孔纳米结构薄膜。
其中，步骤(1)中的阳极氧化铝薄膜为单通或双通，阳极氧化铝薄膜上的孔径大小为8nm-200nm，孔深为50nm-1um。
步骤(2)中沉积的方法包括磁控溅射、热蒸镀、分子束外延(MBE)、金属有机气相化学沉积(MOCVD)、原子层沉积(ALD)等。
步骤(4)中所用的溶液为能够与铝和氧化铝反应的碱性溶液、酸性溶液或者金属盐溶液。
步骤(3)中将沉积后的阳极氧化铝薄膜的表面粘贴到胶带上时，将带有薄膜的一面粘贴到胶带上并用平整的玻璃片压实。
步骤(3)中将沉积后的阳极氧化铝薄膜的表面旋涂透明的聚合物溶液，具体为，将聚合物溶液多次旋涂到带有薄膜的样品表面，其中，聚合物包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、PDMS、SU-8光刻胶。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
本发明方法操作过程简单易行，制得的薄膜具有独特的鞋钉状纳米孔结构。
附图说明
图1为本发明方法制备的以胶带为支撑衬底的单层多孔纳米结构的银薄膜表面的扫描电子显微镜(SEM)图，其中，孔径大小：90nm，薄膜厚度150nm；
图2为与图1同一结构的银薄膜与支撑衬底接触面的SEM图；
图3为以PMMA为支撑衬底的银薄膜表面电镜图，其中，孔径大小：90nm，薄膜厚度150nm；
图4为以PDMS为支撑衬底的银薄膜表面电镜图，其中，孔径大小：70nm，薄膜厚度100nm；
图5为以PMMA为支撑衬底的CoFeB薄膜表面电镜图，其中，孔径大小：90nm，薄膜厚度120nm。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种规则排列多孔纳米结构薄膜的模版拓印方法，该方法步骤如下：
(1)选取带有多孔纳米孔结构的阳极氧化铝薄膜作为衬底；
(2)在步骤(1)选取好的阳极氧化铝薄膜上沉积单一的金属、磁性材料、半导体成份或上述的混合成份；
(3)将步骤(2)中沉积后的阳极氧化铝薄膜的表面粘贴到胶带上或者在其表面旋涂透明的聚合物溶液后烘干；
(4)用碱性、酸性或金属盐溶液去除步骤(3)中处理后的衬底上的阳极氧化铝薄膜；
(5)将步骤(4)中得到的样品从溶液中捞出并用髙纯水或去离子水反复浸泡以去除样品表面的杂质粒子，然后烘干，得到规则排列的多孔纳米结构薄膜。
具体实施过程如下：
实施例1
(1)选取孔径大小为90nm，孔间距110nm，孔深为300nm，尺寸大小0.5cm×0.5cm的带有铝基的多孔阳极氧化铝薄膜作为衬底备用。
(2)利用磁控溅射法在阳极氧化铝薄膜衬底表面沉积金属银，银层厚度为150nm。
(3)将带有薄膜的一面粘贴到胶带上并用平整的玻璃片压实，使银薄膜完全粘贴到胶带上。
(4)将步骤(3)中的样品放到质量分数为15％的氢氧化钠溶液中浸泡5小时去除衬底。
(5)将样品从溶液中小心的捞出，放入髙纯水中反复浸泡3次，每次浸泡时间为5分钟。
(6)将步骤(5)中样品放入乙醇中反复浸泡3次每次浸泡时间为10分钟。
(7)将得到的样品烘干便可以得到以胶带为基底的规则排列的多孔纳米结构薄膜。该样品扫描电子显微镜(SEM)图见图1。同一结构的银薄膜与支撑衬底接触面的SEM图如图2所示。
实施例2
(1)选取孔径大小为90nm，孔间距110nm，孔深为300nm，尺寸大小0.5cm×0.5cm的带有铝基的多孔阳极氧化铝薄膜作为衬底备用。
(2)利用磁控溅射法在阳极氧化铝薄膜衬底表面沉积金属银，银层厚度为150nm。
(3)将PMMA溶液旋涂于薄膜样品表面并烘干。
(4)将步骤(3)中的样品放到质量分数为15％的氢氧化钠溶液中浸泡5小时去除衬底。
(5)将样品从溶液中小心的捞出，放入髙纯水中反复浸泡3次，每次浸泡时间为5分钟。
(6)将步骤(5)中样品放入乙醇中反复浸泡3次每次浸泡时间为10分钟。
(7)将得到的样品烘干便可以得到以聚合物PMMA为基底的规则排列的多孔纳米结构薄膜。该样品的SEM图见图3。
实施例3
(1)选取孔径大小为70nm，孔间距110nm，孔深为300nm，尺寸大小0.5cm×0.5cm的带有铝基的多孔阳极氧化铝薄膜作为衬底备用。
(2)利用磁控溅射法在阳极氧化铝薄膜衬底表面沉积金属银，银层厚度为100nm。
(3)将PDMS溶液旋涂于薄膜样品表面并烘干。
(4)将步骤(3)中的样品放到质量分数为15％的氢氧化钠溶液中浸泡5小时去除衬底。
(5)将样品从溶液中小心的捞出，放入髙纯水中反复浸泡3次，每次浸泡时间为5分钟。
(6)将步骤(5)中样品放入乙醇中反复浸泡3次每次浸泡时间为10分钟。
(7)将得到的样品烘干便可以得到以聚合物PDMS为基底的规则排列的多孔纳米结构薄膜。该样品的表面结构见图4。
实施例4
本实施例与实施例2的不同点在于步骤2用的薄膜为厚度为120nm的CoFeB。该样品的表面结构见图5。
实施例5
本实施例与实施例2的不同点在于步骤2用CoFeB(120nm)/Ag(10nm)的异质结构薄膜。
实施例6
本实施例与实施例2的不同点在于步骤2用厚度为120nm的CoFeB薄膜，且步骤3中的支撑衬底为透明胶带。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种规则排列多孔纳米结构薄膜的模版拓印方法，其特征在于：包括步骤如下：
(1)选取带有多孔纳米孔结构的阳极氧化铝薄膜作为衬底；
(2)在步骤(1)选取好的阳极氧化铝薄膜上沉积单一的金属、磁性材料、半导体成份或上述的混合成份；
(3)将步骤(2)中沉积后的阳极氧化铝薄膜的表面粘贴到胶带上或者在其表面旋涂透明的聚合物溶液后烘干；
(4)用碱性、酸性或金属盐溶液去除步骤(3)中处理后的衬底上的阳极氧化铝薄膜；
(5)将步骤(4)中得到的样品从溶液中捞出并用髙纯水或去离子水反复浸泡以去除样品表面的杂质粒子，然后烘干，得到规则排列的多孔纳米结构薄膜。
2.根据权利要求1所述的规则排列多孔纳米结构薄膜的模版拓印方法，其特征在于：所述步骤(1)中的阳极氧化铝薄膜为单通或双通，阳极氧化铝薄膜上的孔径大小为8nm-200nm，孔深为50nm-1um。
3.根据权利要求1所述的规则排列多孔纳米结构薄膜的模版拓印方法，其特征在于：所述步骤(2)中沉积的方法包括磁控溅射、热蒸镀、分子束外延、金属有机气相化学沉积、原子层沉积。
4.根据权利要求1所述的规则排列多孔纳米结构薄膜的模版拓印方法，其特征在于：所述步骤(4)中所用的溶液为能够与铝和氧化铝反应的碱性溶液、酸性溶液或者金属盐溶液。
5.根据权利要求1所述的规则排列多孔纳米结构薄膜的模版拓印方法，其特征在于：所述步骤(3)中将沉积后的阳极氧化铝薄膜的表面粘贴到胶带上时，将带有薄膜的一面粘贴到胶带上并用平整的玻璃片压实。
6.根据权利要求1所述的规则排列多孔纳米结构薄膜的模版拓印方法，其特征在于：所述步骤(3)中将沉积后的阳极氧化铝薄膜的表面旋涂透明的聚合物溶液，具体为，将聚合物溶液多次旋涂到带有薄膜的样品表面，其中，聚合物包括聚甲基丙烯酸甲酯、PDMS、SU-8光刻胶。
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