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CN108249456A - 一种以稻壳为原料制备等级孔y型分子筛的方法 - Google Patents

一种以稻壳为原料制备等级孔y型分子筛的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以稻壳为原料制备等级孔Y型分子筛的方法，属于沸石分子筛领域。它的合成方法包括下列步骤：筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸处理；再在马弗炉里焙烧，得到炭化稻壳；炭化稻壳与氢氧化钠溶液混合均匀、干燥、研磨至一定粒度；将混合物在高温，惰性氛围下处理一段时间，得到活化后的稻壳炭；用碱液将稻壳炭中的硅提取出来，作为合成等级孔Y型分子筛的硅源，稻壳中的炭作为介孔模板剂，再加入铝源、碱源、导向剂，搅拌；装入反应釜晶化、洗涤、抽滤、干燥、焙烧。合成出的稻壳炭的比表面积超过900m2/g，孔容达到1.0cm3/g，孔径主要集中在2‑6nm，分子筛的比表面积超过500m2/g，孔容达到0.31cm3/g。

Description

一种以稻壳为原料制备等级孔Y型分子筛的方法
技术领域
本发明涉及一种等级孔分子筛的制备方法，具体地来说，是一种以稻壳硅作为硅源，稻壳炭为介孔模板剂合成等级孔Y型分子筛的方法。
背景技术
中国是水稻种植大国，水稻产量一直保持在世界稻谷产量的40％以上。稻壳作为稻谷生产过程中的副产物，不仅占据了庞大的堆积空间，而且容易自燃，并易飘散到水体和空气中，对人类的生产、生活都会造成影响。稻壳主要成分为纤维素、半纤维素、木质素、灰分。稻壳中的灰分高于玉米杆、棉花杆、杨树叶、杨木等绝大多数生物质，原因在于稻壳中富含二氧化硅。
沸石，如钙沸石、钠沸石、片沸石等，由于具有优异的孔道结构，被广泛应用于吸附剂、催化剂、离子交换剂等领域。传统的沸石是由硅酸钠和铝酸盐合成，富含硅铝的物质例如稻壳和粉煤灰等也可以用来合成沸石分子筛。
CN 1749161 A公开了一种硬模板合成复合孔沸石分子筛的方法，这里所说的硬模板是指稻壳或碱性苯乙烯系离子交换树脂或无机碳等，以水为溶剂，经过水热处理和煅烧处理，得到的分子筛同时具有微孔结构和介孔结构。CN 105731485 A给出了将酸处理后的稻壳与二氧化硅溶胶混合至于马弗炉里，作为沸石合成的硅源，再加入铝源、碱、模板剂合成沸石分子筛，得到的分子筛比表面积是452m2/g，介孔体积为0.28cm3/g。
CN 106379913 A提供了一种以稻壳为原料合成P型分子筛的方法。将预处理后的稻壳在马弗炉里热解，得到稻壳灰，稻壳灰与氢氧化钠溶液在高压釜中活化，冷却，再加入铝源和晶种。CN 103991880 A公开了一种利用稻壳硅合成丝光沸石分子筛的方法。用酸溶-热解制得二氧化硅含量为99％稻壳灰，将氢氧化钠、稻壳灰、正丁胺和去离子水按一定比例混合搅拌均匀后，与氢氧化铝溶液混合搅拌，在高压反应釜中晶化，然后洗涤、抽滤、干燥，再与氢氧化钠溶液混合搅拌，洗涤、抽滤、干燥后，焙烧。合成的丝光沸石分子筛的Ca离子的交换能力在350mg/g。通过以上公开报道发现，目前采用稻壳中二氧化硅合成分子筛，合成步骤比较繁琐，并且很难达到理想效果。目前还没有采用碱液对稻壳中的硅和炭同时进行高温活化合成分子筛的报道。
发明内容
本方法的目的是解决现有操作步骤繁琐，没有有效活化稻壳中的硅和炭等问题，开发出一种合成过程简单，对设备腐蚀性小，利用稻壳硅为硅源，稻壳炭作为介孔模板剂，合成等级孔Y型分子筛的方法。
本发明提供一种以稻壳为原料合成等级孔Y型分子筛的方法，包括以活化后的稻壳硅为硅源，活化后的多孔稻壳炭作为介孔模板剂，加入铝源、碱源、去离子水制备等级孔Y型分子筛的方法。本方法合成出的合成出的稻壳炭的比表面积达到970m2/g，孔容达到1.02cm3/g，孔径主要集中在2-6nm，分子筛的比表面积达到509m2/g，孔容达到0.32cm3/g。
典型的合成步骤如下(以氢氧化钠与炭化稻壳质量比为0.44为例)：
筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸溶液处理后，将稻壳置于马弗炉或管式炉中，得到炭化稻壳，将炭化稻壳与0.15mol/L氢氧化钠溶液混合均匀(其中氢氧化钠与炭化稻壳质量比 0.44)，100℃干燥12h，研磨；然后放入管式炉，700℃氮气氛围中焙烧1h。导向剂配置:室温下，将NaOH、H2O、NaAlO2按一定顺序混合均匀后，加入硅溶胶，搅拌、静置。母液配置：将H2O加入稻壳炭中，回流搅拌；再分别加入NaAlO2、导向剂，搅拌均匀。装入反应釜中晶化，晶化后洗涤、抽滤至中性，干燥；将干燥后的样品放置于马弗炉中，550℃下焙烧 4小时，升温速率为2℃/min。
与以前的制备方法相比，本发明具有如下优点：
(1)利用稻壳炭作为等级孔分子筛合成的介孔模板剂，稻壳硅为等级孔分子筛合成的硅源，实现稻壳的充分利用。
(2)合成步骤简单，常压下进行实验，能耗低，碱量少，减少对设备的腐蚀。
附图说明
为了易于说明，本发明由下述的具体实施及附图作以详细描述。
图1为稻壳的扫描电镜图
图2为实例1-4不同活化温度下所得稻壳炭的氮气吸脱附等温线及孔径分布图
图3为实例7-9不同碱度下合成分子筛的XRD谱图
图4为实例7-9不同碱度下合成分子筛的氮气吸脱附等温线及孔径分布图
图5为实例8合成分子筛的透射电镜图
图6为实例10-12不同晶化温度下合成Y型分子筛的XRD谱图
图7为实例10-12不同晶化温度下合成Y型分子筛的氮气吸脱附等温线及孔径分布图
表1为实例1-4中不同活化温度下所得稻壳炭孔结构数据
表2为实例5-6中不同活化时间下所得稻壳炭孔结构数据
表3为实例7-9中不同碱度下合成的分子筛孔结构数据
表4为实例10-12中不同晶化温度下合成的等级孔Y型分子筛孔结构数据
具体实施方式
实施例1：筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸溶液处理，除去稻壳中的灰尘和金属，得到的稻壳在马弗炉或管式炉中焙烧，除去稻壳中的挥发分，得到炭化稻壳。炭化稻壳与0.15mol/L氢氧化钠溶液混合均匀(其中氢氧化钠与炭化稻壳的质量比0.44)，干燥、研磨；再在650℃惰性氛围中焙烧1h，得到稻壳炭。称取去离子水与稻壳炭，充分搅拌提取到稻壳硅；然后洗涤、抽滤至中性、干燥。所得样品(650℃)的比表面积为608.6m2/g，介孔比表面积为342.2m2/g，介孔孔容为0.33cm3/g。
实施例2：筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸溶液处理，除去稻壳中的灰尘和金属，得到的稻壳在马弗炉或管式炉中焙烧，除去稻壳中的挥发分，得到炭化稻壳。炭化稻壳与 0.15mol/L氢氧化钠溶液混合均匀(其中氢氧化钠与炭化稻壳的质量比0.44)，干燥、研磨；再在700℃惰性氛围中焙烧1h，得到稻壳炭。称取去离子水与稻壳炭，充分搅拌提取到稻壳硅；然后洗涤、抽滤至中性、干燥。所得样品(700℃)的比表面积为673.6m2/g，介孔比表面积为399.0m2/g，介孔孔容为0.38cm3/g。
实施例3:筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸溶液处理，除去稻壳中的灰尘和金属，得到的稻壳在马弗炉或管式炉中焙烧，除去稻壳中的挥发分，得到炭化稻壳。炭化稻壳与 0.15mol/L氢氧化钠溶液混合均匀(其中氢氧化钠与炭化稻壳的质量比0.44)，干燥、研磨；再在750℃惰性氛围中焙烧1h，得到稻壳炭。称取去离子水与稻壳炭，充分搅拌提取到稻壳硅；然后洗涤、抽滤至中性、干燥。所得样品(750℃)的比表面积为680.5m2/g，介孔比表面积为445.2m2/g，介孔孔容为0.46cm3/g。
实施例4：筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸溶液处理，除去稻壳中的灰尘和金属，得到的稻壳在马弗炉或管式炉中焙烧，除去稻壳中的挥发分，得到炭化稻壳。炭化稻壳与 0.15mol/L氢氧化钠溶液混合均匀(其中氢氧化钠与炭化稻壳的质量比0.44)，干燥、研磨；再在800℃惰性氛围中焙烧1h，得到稻壳炭。称取去离子水与稻壳炭，充分搅拌提取到稻壳硅；然后洗涤、抽滤至中性、干燥。所得样品(800℃)的比表面积为969.7m2/g，介孔比表面积为713.8m2/g，介孔孔容为0.89cm3/g。
表1
实施例5：筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸溶液处理，除去稻壳中的灰尘和金属，得到的稻壳在马弗炉或管式炉中焙烧，除去稻壳中的挥发分，得到炭化稻壳。炭化稻壳与 0.15mol/L氢氧化钠溶液混合均匀(其中氢氧化钠与炭化稻壳的质量比0.44)，干燥、研磨；再在800℃惰性氛围中焙烧0.5h，得到稻壳炭。称取去离子水与稻壳炭，充分搅拌提取到稻壳硅；然后洗涤、抽滤至中性、干燥。所得样品(0.5h)的比表面积为950.1m2/g，介孔比表面积为692.2m2/g，介孔孔容为0.91cm3/g。
实施例6：筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸溶液处理，除去稻壳中的灰尘和金属，得到的稻壳在马弗炉或管式炉中焙烧，除去稻壳中的挥发分，得到炭化稻壳。炭化稻壳与 0.15mol/L氢氧化钠溶液混合均匀(其中氢氧化钠与炭化稻壳的质量比0.44)，干燥、研磨；再在800℃惰性氛围中焙烧1.5h，得到稻壳炭。称取去离子水与稻壳炭，充分搅拌提取到稻壳硅；然后洗涤、抽滤至中性、干燥。所得样品(1.5h)的比表面积为953.8m2/g，介孔比表面积为727.6m2/g，介孔孔容为0.85cm3/g。
表2
实施例7：筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸溶液处理后，将稻壳置于马弗炉或管式炉中，得到炭化稻壳，将炭化稻壳与0.15mol/L氢氧化钠溶液混合均匀(其中氢氧化钠与炭化稻壳质量比0.42)，100℃干燥12h，研磨；然后放入管式炉，700℃氮气氛围焙烧1h。导向剂配置:室温下，将NaOH、H2O、NaAlO2按一定顺序混合均匀后，加入硅溶胶，搅拌、静置。母液配置：将H2O加入稻壳炭中，回流搅拌；再分别加入NaAlO2、导向剂，搅拌均匀。装入反应釜中晶化，晶化后洗涤、抽滤至中性，干燥；将干燥后的样品放置于马弗炉中，550℃下焙烧4小时，升温速率为2℃/min。所得样品(0.42)的比表面积为452.4m2/g，介孔比表面积为62.0m2/g，介孔孔容为0.090cm3/g。
实施例8：筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸溶液处理后，将稻壳置于马弗炉或管式炉中，得到炭化稻壳，将炭化稻壳与0.15mol/L氢氧化钠溶液混合均匀(其中氢氧化钠与炭化稻壳质量比0.44)，100℃干燥12h，研磨；然后放入管式炉，700℃氮气氛围焙烧1h。导向剂配置:室温下，将NaOH、H2O、NaAlO2按一定顺序混合均匀后，加入硅溶胶，搅拌、静置。母液配置：将H2O加入稻壳炭中，回流搅拌；再分别加入NaAlO2、导向剂，搅拌均匀。装入反应釜中晶化，晶化后洗涤、抽滤至中性，干燥；将干燥后的样品放置于马弗炉中，550℃下焙烧4小时，升温速率为2℃/min。所得样品(0.44)的比表面积为477.7m2/g，介孔比表面积为78.7m2/g，介孔孔容为0.11cm3/g。
实施例9：筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸溶液处理后，将稻壳置于马弗炉或管式炉中，得到炭化稻壳，将炭化稻壳与0.15mol/L氢氧化钠溶液混合均匀(其中氢氧化钠与炭化稻壳质量比0.46)，100℃干燥12h，研磨；然后放入管式炉，700℃氮气氛围焙烧1h。导向剂配置：室温下，将NaOH、H2O、NaAlO2按一定顺序混合均匀后，加入硅溶胶，搅拌、静置。母液配置：将H2O加入稻壳炭中，回流搅拌；再分别加入NaAlO2、导向剂，搅拌均匀。 100℃装入反应釜中晶化，晶化后洗涤、抽滤至中性，干燥；将干燥后的样品放置于马弗炉中，550℃下焙烧4小时，升温速率为2℃/min。所得样品(0.46)的比表面积为493.9m2/g，介孔比表面积为67.4m2/g，介孔孔容为0.099cm3/g。
表3
实施例10:筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸溶液处理后，将稻壳置于马弗炉或管式炉中，得到炭化稻壳，将炭化稻壳与0.15mol/L氢氧化钠溶液混合均匀(其中氢氧化钠与炭化稻壳质量比0.44)，100℃干燥12h，研磨；然后放入管式炉，700℃氮气氛围焙烧1h。导向剂配置:室温下，将NaOH、H2O、NaAlO2按一定顺序混合均匀后，加入硅溶胶，搅拌、静置。母液配置：将H2O加入稻壳炭中，回流搅拌；再分别加入NaAlO2、导向剂，搅拌均匀。 80℃装入反应釜中晶化，晶化后洗涤、抽滤至中性，干燥；将干燥后的样品放置于马弗炉中， 550℃下焙烧4小时，升温速率为2℃/min。所得样品(80℃)的比表面积为425.4m2/g，介孔比表面积为22.2m2/g，介孔孔容为0.049cm3/g。
实施例11:筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸溶液处理后，将稻壳置于马弗炉或管式炉中，得到炭化稻壳，将炭化稻壳与0.15mol/L氢氧化钠溶液混合均匀(其中氢氧化钠与炭化稻壳质量比0.44)，100℃干燥12h，研磨；然后放入管式炉，700℃氮气氛围焙烧1h。导向剂配置:室温下，将NaOH、H2O、NaAlO2按一定顺序混合均匀后，加入硅溶胶，搅拌、静置。母液配置：将H2O加入稻壳炭中，回流搅拌；再分别加入NaAlO2、导向剂，搅拌均匀。 90℃装入反应釜中晶化，晶化后洗涤、抽滤至中性，干燥；将干燥后的样品放置于马弗炉中， 550℃下焙烧4小时，升温速率为2℃/min。所得样品(90℃)的比表面积为499.8m2/g，介孔比表面积为35.7m2/g，介孔孔容为0.062cm3/g。
实施例12：筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸溶液处理后，将稻壳置于马弗炉或管式炉中，得到炭化稻壳，将炭化稻壳与0.15mol/L氢氧化钠溶液混合均匀(其中氢氧化钠与炭化稻壳质量比0.44)，100℃干燥12h，研磨；然后放入管式炉，700℃氮气氛围焙烧1h。导向剂配置:室温下，将NaOH、H2O、NaAlO2按一定顺序混合均匀后，加入硅溶胶，搅拌、静置。母液配置：将H2O加入稻壳炭中，回流搅拌；再分别加入NaAlO2、导向剂，搅拌均匀。90℃装入反应釜中晶化，晶化后洗涤、抽滤至中性，干燥；将干燥后的样品放置于马弗炉中， 550℃下焙烧4小时，升温速率为2℃/min。所得样品(100℃)的比表面积为493.9m2/g，介孔比表面积为67.4m2/g，介孔孔容为0.099cm3/g。
表4

Claims (6)

1.一种以稻壳为原料合成等级孔Y型分子筛的制备方法，其特征在于，以稻壳硅为硅源，稻壳炭作为介孔模板剂，其制备方法如下：
(1)筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸溶液处理，除去稻壳中的灰尘和金属，然后在马弗炉或管式炉中焙烧，温度200～500℃，时间为1～5小时，除去稻壳中的挥发分，得到炭化稻壳；
(2)将步骤(1)得到的炭化稻壳与0.1～0.4mol/L氢氧化钠溶液混合(其中氢氧化钠与炭化稻壳的质量比为0.2～0.6)，机械搅拌，混合均匀，使氢氧化钠溶液充分浸渍炭化稻壳，干燥、研磨至一定粒度；
(3)将步骤(2)中的样品在惰性氛围中焙烧时间0.5～5h，温度为500～800℃升温速率为2～5℃/min，得到活化后的稻壳炭；
(4)导向剂配置：室温下，将NaOH、NaAlO2、H2O按一定顺序搅拌均匀，加入硅溶胶，搅拌1～5h，混合物中各物质的摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O＝18.4:1:16.5～19.5:366；
(5)母液配置：将H2O加入稻壳炭中，在60～90℃下回流搅拌2～7h；加入NaAlO2搅拌30min，再加入导向剂，搅拌1～5h，混合物中各物质的摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O＝2.36～3.62:1:8.4:250；
(6)将步骤(5)中所得混合物倒入反应釜，60～110℃晶化12～32h，洗涤、抽滤至中性，干燥；
(7)将干燥后的样品放置于马弗炉中，550℃下焙烧4小时，升温速率为2℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种以稻壳为原料制备等级孔Y型分子筛的方法，其特征在于，如步骤1中所述的，稻壳在马弗炉里焙烧温度：200～500℃，焙烧时间：1～5h。
3.根据权利要求1所述的一种以稻壳为原料制备等级孔Y型分子筛的方法，其特征在于，如步骤2中所述的，氢氧化钠与炭化稻壳的质量比为0.2～0.6。
4.根据权利要求1所述的一种以稻壳为原料制备等级孔Y型分子筛的方法，其特征在于，如步骤3中所述的，稻壳炭在管式炉中，惰性氛围下焙烧，温度：500～800℃，时间：0.5～5h。
5.根据权利要求1所述的一种以稻壳为原料制备等级孔Y型分子筛的方法，其特征在于，如步骤5中所述的，60～90℃下稻壳炭与水混合搅拌2～7h。
6.根据权利要求1所述的一种以稻壳为原料制备等级孔Y型分子筛的方法，其特征在于，如步骤6中所述的，晶化温度为60～110℃，晶化时间为12～32h。
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