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CN108242564A - 一种全固态锂离子电池及其制备方法 - Google Patents

一种全固态锂离子电池及其制备方法 Download PDF

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CN108242564A CN201810068961.4A CN201810068961A CN108242564A CN 108242564 A CN108242564 A CN 108242564A CN 201810068961 A CN201810068961 A CN 201810068961A CN 108242564 A CN108242564 A CN 108242564A
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韩轶
陆阳
薛原
顾大明
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Abstract

本发明公开了一种全固态锂离子电池及其制备方法，所述全固态锂离子电池以富锂锰基材料、锰酸锂、镍锰酸锂等中的一种作为正极，钛酸锂、石墨、‑FeOOH、‑MnOOH等中的一种作为负极，聚丙烯酸酯作为固体电解质。本发明以紫外固化法制备聚丙烯酸酯，聚丙烯酸酯具有良好的机械性能、柔韧性和较高的离子电导率，成膜效果较好，能够获得相容性良好的电极电解质界面，且聚丙烯酸酯对锂稳定性强，热力学稳定性高，将其作为电解质，具有良好的柔性和热稳定性，较高的离子电导率。本发明用固体聚合物电解质代替传统的液态电解质，提高了电池的安全性能，同时将镍锰酸锂、钛酸锂和聚丙烯酸酯很好的结合起来，从而使锂离子电池的性能更加优越。

Description

一种全固态锂离子电池及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种全固态锂离子电池及其制备方法。
背景技术
为应对全球性的能源危机，许多国家积极推动以电动汽车为主的新能源汽车的发展。动力电池是电动汽车的重要组成部分，直接影响着电动汽车性能。锂离子电池具有工作电压高、能量密度大、无记忆效应、自放电率小和循环寿命长等显著优点，作为动力电池，有着非常广泛的应用前景。
在目前的几种主流的正极材料中，磷酸亚铁锂的低温性能和稳定性无法满足动力电池的需要。锰酸锂较差的高温性能和三元材料的安全性能也无法单独作为动力电池的正极材料。在正极材料中，尖晶石型正极材料LiNi0.5Mn1.5O4具有较高放电平台（4.7V）、较高容量、优异的结构稳定性、丰富的资源、廉价的成本以及环境友好等优点，且高温下的循环稳定性也比锰酸锂有了质的提升，并可兼容工作电压较高的负极材料，从而提高电池的安全性能，因此LiNi0.5Mn1.5O4作为动力电池材料具有广泛的应用前景。相比其它负极而言，Li4Ti5O12被称为“零应变材料”，具有高安全性、长寿命及快速充放电等特性。因而，以Li4Ti5O12为负极的锂动力电池在电动汽车以及要求高稳定性、高安全性和长循环寿命的应用领域中具有非常大的优势。
锂离子电池实际应用过程中存在着诸多问题，其中安全问题受到了很多关注，安全问题主要是因为有机电解液成分易发生泄露、挥发，容易引起着火、爆炸等安全事故。全固态锂离子电池由于采用具有高安全性的固态电解质成为研究热点。固态电解质作为离子导体，能够实现正负极活性物质之间锂离子的传递，同时可以作为隔膜，从而分隔正负极防止内部短路。与传统液态电解质锂离子电池相比，全固态锂离子电池优点明显：1）良好的安全性能，无电解液泄露的隐患；2）更高的比能量和能量密度；3）更宽的温度适用范围；4）自放电速率小；5）循环过程中无副反应发生，具有更长的循环寿命；6）电化学窗口＞5 V，可以匹配高电压正极材料；7）电解质机械强度高、形状可控，全固态锂离子电池易加工成型。全固态锂离子电池作为下一代储能电源具有非常大的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种全固态锂离子电池及其制备方法，用固体聚合物电解质代替传统的液态电解质，提高了电池的安全性能，同时将镍锰酸锂、钛酸锂和聚丙烯酸酯很好的结合起来，从而使锂离子电池的性能更加优越。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种全固态锂离子电池，以富锂锰基材料、锰酸锂、镍锰酸锂等中的一种作为正极，钛酸锂、石墨、-FeOOH、-MnOOH等中的一种作为负极，聚丙烯酸酯作为固体电解质。
一种上述全固态锂离子电池的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照丁二腈与双三氟甲基磺酰亚胺锂的质量比为70～95：5～30的比例称取丁二腈与双三氟甲基磺酰亚胺锂，然后在60～70℃的温度下将其溶解均匀；
（2）待步骤（1）所制溶液冷却至40～50℃后，向其中加入乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯，控制乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的质量比为2～5:1，丁二腈与乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为6～8:1；
（3）向步骤（2）所制溶液中加入溶液总质量1～4wt%的增塑剂，60～70℃下机械搅拌3～5小时，使溶液搅拌均匀；
（4）向步骤（3）所制溶液中加入乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯总质量1～3wt%的光引发剂，60～70℃下机械搅拌4～9小时，混合均匀后即制得紫外固化的前驱液；
（5）将聚酰亚胺基多孔聚合物膜浸渍于步骤（4）所制前驱液中，抽真空保持 15～25min，待多孔膜浸染彻底；
（6）将浸有前驱液的多孔膜提取出，均匀地覆盖在电极表面，然后使用紫外灯照射3～8min，完成固化，在电极表面生成紫外聚合电解质—聚丙烯酸酯；
（7）正极制备：正极活性物质质量配比为正极:Super P:PVDF = 8:1:1，将活性物质搅拌均匀后涂敷在纯铝箔上，在100～180℃真空干燥箱中干燥10～15 h后冲成电极片；
（8）负极制备：负极活性物质质量配比为负极:Super P:PVDF = 8:1:1，将活性物质搅拌均匀后涂敷在纯铝箔上，在100～180℃真空干燥箱中干燥10～15 h后冲成电极片；
（9）利用上述紫外聚合电解质、正极材料和负极材料制备全固态锂离子电池。
上述制备方法中，所述增塑剂为γ-丁内酯、己二腈和环丁砜，三者质量比1:1:1。
上述制备方法中，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种。
本发明具有如下优点：
1、本发明以紫外固化法制备聚丙烯酸酯，聚丙烯酸酯具有良好的机械性能、柔韧性和较高的离子电导率，成膜效果较好，能够获得相容性良好的电极电解质界面，且聚丙烯酸酯对锂稳定性强，热力学稳定性高，将其作为电解质，具有良好的柔性和热稳定性，较高的离子电导率。
2、聚合物电解质室温下离子电导率约为0.93×10-3 S/cm，可以满足锂离子电池正常倍率下的充放电需要。温度升高到50 ℃后，聚合物电解质离子电导率提高到2.07×10-3S/cm，在较大倍率放电时也可以使锂离子电池的性能良好。这说明聚合物电解质具有较好的温度适应性，可以在较宽的温度范围内工作。
3、本发明的镍锰酸锂、聚丙烯酸酯、钛酸锂全固态锂离子电池具有较高能量密度、良好循环性能、安全性能、快速充电、更宽的温度适用范围、易加工成型等性能，三者结合能够获得性能更好的锂离子电池。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
本实施例提供的全固态锂离子电池以镍锰酸锂作为正极，钛酸锂作为负极，聚丙烯酸酯作为固体电解质，具体制备方法如下：
（1）称取丁二腈0.650g、双三氟甲基磺酰亚胺锂0.0342g，然后在65℃的温度下将其溶解均匀；
（2）待步骤（1）所制溶液冷却至50℃后，向其中加入0.0929g乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和0.0465g聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯；
（3）向步骤（2）所制溶液中加入1.65×10-2g增塑剂，65℃下机械搅拌4小时，使溶液搅拌均匀；
（4）向步骤（3）所制溶液中加入2.09×10-3 g偶氮二异丁腈，65℃下机械搅拌7小时，混合均匀后即制得紫外固化的前驱液；
（5）将聚酰亚胺基多孔聚合物膜浸渍于步骤（4）所制前驱液中，抽真空保持 20min，待多孔膜浸染彻底；
（6）将浸有前驱液的多孔膜提取出，均匀地覆盖在电极表面，然后使用强度为2000W的紫外灯，照射5min，完成固化，在电极表面生成紫外聚合电解质—聚丙烯酸酯；
（7）正极制备：正极活性物质质量配比为镍锰酸锂:Super P:PVDF = 8:1:1，将活性物质搅拌均匀后涂敷在纯铝箔上，在120℃真空干燥箱中干燥 14h后冲成电极片；
（8）负极制备：负极活性物质质量配比为钛酸锂:Super P:PVDF = 8:1:1，将活性物质搅拌均匀后涂敷在纯铝箔上，在120℃真空干燥箱中干燥14h 后冲成电极片；
（9）利用上述紫外聚合电解质、镍锰酸锂正极材料和钛酸锂负极材料制备全固态锂离子电池。
实施例2：
本实施例提供的全固态锂离子电池以锰酸锂作为正极，石墨作为负极，聚丙烯酸酯作为固体电解质，具体制备方法如下：
（1）称取丁二腈0.650g、双三氟甲基磺酰亚胺锂0.143g，然后在65℃的温度下将其溶解均匀；
（2）待步骤（1）所制溶液冷却至50℃后，向其中加入0.0929g乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和0.0232g聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯；
（3）向步骤（2）所制溶液中加入2.73×10-2g增塑剂，65℃下机械搅拌4小时，使溶液搅拌均匀；
（4）向步骤（3）所制溶液中加入2.32×10-3 g偶氮二异庚腈，65℃下机械搅拌7小时，混合均匀后即制得紫外固化的前驱液；
（5）将聚酰亚胺基多孔聚合物膜浸渍于步骤（4）所制前驱液中，抽真空保持 20min，待多孔膜浸染彻底；
（6）将浸有前驱液的多孔膜提取出，均匀地覆盖在电极表面，然后使用强度为2000W的紫外灯，照射5min，完成固化，在电极表面生成紫外聚合电解质—聚丙烯酸酯。
（7）正极制备：正极活性物质质量配比为锰酸锂:Super P:PVDF = 8:1:1，将活性物质搅拌均匀后涂敷在纯铝箔上，在120℃真空干燥箱中干燥 14h后冲成电极片；
（8）负极制备：负极活性物质质量配比为石墨:Super P:PVDF = 8:1:1，将活性物质搅拌均匀后涂敷在纯铝箔上，在120℃真空干燥箱中干燥14h 后冲成电极片；
（9）利用上述紫外聚合电解质、锰酸锂正极材料和石墨负极材料制备全固态锂离子电池。
实施例3：
本实施例提供的全固态锂离子电池以富锂锰基材料作为正极，-FeOOH作为负极，聚丙烯酸酯作为固体电解质，具体制备方法如下：
（1）称取丁二腈0.650g、双三氟甲基磺酰亚胺锂0.279g，然后在65℃的温度下将其溶解均匀；
（2）待步骤（1）所制溶液冷却至50℃后，向其中加入0.0929g乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和0.0186g聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯；
（3）向步骤（2）所制溶液中加入4.16×10-2g增塑剂，65℃下机械搅拌4小时，使溶液搅拌均匀；
（4）向步骤（3）所制溶液中加入3.35×10-3g过氧化苯甲酰，65℃下机械搅拌7小时，混合均匀后即制得紫外固化的前驱液；
（5）将聚酰亚胺基多孔聚合物膜浸渍于步骤（4）所制前驱液中，抽真空保持 20min，待多孔膜浸染彻底；
（6）将浸有前驱液的多孔膜提取出，均匀地覆盖在电极表面，然后使用强度为2000W的紫外灯，照射5min，完成固化，在电极表面生成紫外聚合电解质—聚丙烯酸酯。
（7）正极制备：正极活性物质质量配比为富锂锰基:Super P:PVDF = 8:1:1，将活性物质搅拌均匀后涂敷在纯铝箔上，在120℃真空干燥箱中干燥 14h后冲成电极片；
（8）负极制备：负极活性物质质量配比为-FeOOH:Super P:PVDF = 8:1:1，将活性物质搅拌均匀后涂敷在纯铝箔上，在120℃真空干燥箱中干燥14h 后冲成电极片；
（9）利用上述紫外聚合电解质、富锂锰基正极材料和-FeOOH负极材料制备全固态锂离子电池。

Claims (8)

1.一种全固态锂离子电池，其特征在于所述全固态锂离子电池以富锂锰基材料、锰酸锂、镍锰酸锂中的一种作为正极，钛酸锂、石墨、-FeOOH、-MnOOH中的一种作为负极，聚丙烯酸酯作为固体电解质。
2.根据权利要求1所述的全固态锂离子电池，其特征在于所述全固态锂离子电池以镍锰酸锂作为正极，钛酸锂作为负极，聚丙烯酸酯作为固体电解质。
3.根据权利要求1所述的全固态锂离子电池，其特征在于所述全固态锂离子电池以锰酸锂作为正极，石墨作为负极，聚丙烯酸酯作为固体电解质。
4.根据权利要求1所述的全固态锂离子电池，其特征在于所述全固态锂离子电池以富锂锰基材料作为正极，-FeOOH作为负极，聚丙烯酸酯作为固体电解质。
5.一种权利要求1-4任一权利要求所述的全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：
（1）按照丁二腈与双三氟甲基磺酰亚胺锂的质量比为70～95：5～30的比例称取丁二腈与双三氟甲基磺酰亚胺锂，然后在60～70℃的温度下将其溶解均匀；
（2）待步骤（1）所制溶液冷却至40～50℃后，向其中加入乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯，控制乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的质量比为2～5:1，丁二腈与乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为6～8:1；
（3）向步骤（2）所制溶液中加入溶液总质量1～4wt%的增塑剂，60～70℃下机械搅拌3～5小时，使溶液搅拌均匀；
（4）向步骤（3）所制溶液中加入乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯总质量1～3wt%的光引发剂，60～70℃下机械搅拌4～9小时，混合均匀后即制得紫外固化的前驱液；
（5）将聚酰亚胺基多孔聚合物膜浸渍于步骤（4）所制前驱液中，抽真空保持 15～25min，待多孔膜浸染彻底；
（6）将浸有前驱液的多孔膜提取出，均匀地覆盖在电极表面，然后使用紫外灯照射3～8min，完成固化，在电极表面生成紫外聚合电解质—聚丙烯酸酯。
（7）正极制备：正极活性物质质量配比为正极:Super P:PVDF = 8:1:1，将活性物质搅拌均匀后涂敷在纯铝箔上，在100～180℃真空干燥箱中干燥10～15 h后冲成电极片；
（8）负极制备：负极活性物质质量配比为负极:Super P:PVDF = 8:1:1，将活性物质搅拌均匀后涂敷在纯铝箔上，在100～180℃真空干燥箱中干燥10～15 h后冲成电极片；
（9）利用上述紫外聚合电解质、正极材料和负极材料制备全固态锂离子电池。
6.权利要求所述5的全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于所述增塑剂为γ-丁内酯、己二腈和环丁砜，三者质量比1:1:1。
7.权利要求所述5的全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种。
8.权利要求所述5的全固态锂离子电池的制备方法，其特征在于所述紫外灯的强度为2000W。
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