CN108225846B - 直接分析取样器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于从熔融金属熔池、尤其是熔钢熔池取得样品的取样器，其包括具有盖板和壳体的样品室组件。壳体具有浸渍端，该浸渍端设置有流入管道并且包括样品腔，该样品腔包括分配区、分析区和通气区。样品腔尺寸确定为四个相邻部段，每个部段具有各自的长度和深度。这四个相邻部段满足下式：(L1/D1)+(L2/D2)+(L3/D3)+(L4/D4)>25。
Description
技术领域
本发明涉及一种熔融金属——尤其是熔钢或熔铁——的固化样品，其 可在光发射光谱仪上直接进行分析。
背景技术
在处于它们的熔融状态的金属的处理期间，有必要在工艺的各个阶段 获得熔融金属的典型样品，例如，用于该金属样品的化学成分或冶金结构 的分析或评估。本领域中已知不同用于在制造和进一步的处理期间分析熔 融金属的方法。例如，德国专利号DE3344944公开了一种用于在钢的制 造和进一步处理期间分析钢的方法。该方法的特征在于以下相继执行的步 骤：(1)将取样枪磁化并且自动预先选择样品类型；(2)从控制台在转炉或电炉中的吹炼阶段期间收集熔钢的样品；(3)在拆解机器中将样品取 样枪拆开并且去掉其纸板和陶瓷件；(4)出于早期缺陷检测的目的将样品 的质量与规定值进行比较；(5)使样品从被供给以水、空气、惰性气体和 干冰的冷却区段通过；(6)通过具有自动发送和接收站的气动管输送区段 借助于料筒来输送样品；(7)在自动样品抛光机中处理光谱分析的样品； (8)检测经抛光的钢样品中的缺陷并且用文件记录缺陷；(9)利用操纵 器将钢样品传送到光谱仪的Petri平台；(10)在光谱仪中分析样品；以 及(11)将分析数据传送到控制台。在典型的钢铁厂中，上述步骤中的一 些步骤是手动的而另一些步骤是自动的。然而，整个分析过程是耗时和劳 动密集的。
还从公布的专利和专利申请已知用于从熔融金属熔池提取样品的常规 取样装置(例如，德国专利号DE 3344944的取样枪)。不是专利或专利 申请的其它常规取样装置例如因为它们可买到而被得知。这些常规取样装 置或取样器通常提供用于光谱和金相分析中的固态金属的试件或圆盘。
通过这些取样装置获得的固化的金属试样的几何形状和尺寸有时将是 金属的类型或金相需求特有的。然而，通过浸渍装置获得的一般类别的样 品是具有圆盘或椭圆形状和28-40mm的直径或更大长度的样品。最常见 地，这些样品具有约32mm的直径或更大长度和4-12mm的厚度。俗称 棒式取样器的一些取样器可根据用户的要求而生产从圆形到椭圆形或更长 不等的不同形状样品，但是大部分样品仍具有约32mm的直径或更大长 度。
通常称为双厚度取样器的其它取样器在同一样品内组合两种厚度。为 了分析双厚度样品，12mm区段是进行光谱分析的部分。已发现，该厚度 的固化样品需要0.8mm至5mm的表面研磨以便实现没有金属和非金属偏 析的分析表面。免除对表面处理的需求将加快分析时间并且在经济上将是 有利的。然而，这将仅可通过使用熔融金属对样品腔的均匀填充和熔融金 属样品的快速冷却以使得整个样品区段均匀地冻结来实现。
典型的取样装置包括构造成在将取样装置浸渍入熔融金属熔池中时被 填充熔融金属的样品室或模腔。确定模腔或取样室的轮廓的模具通常是在 其上侧或下侧由平板覆盖的两件式蛤壳型装置或环。美国专利No. 3,646,816描述了该类型的消耗性浸入式取样器，其中圆盘状的样品的两个 平坦表面由用于实现更快的冻结的激冷板和在分析之前需要较少的清理的 一对较光滑表面形成。其它现有技术专利如美国专利No.4,211,117涉及类 似的概念，而美国专利号4,401,389和5,415,052提供了这种冶金样品与其 它传感器相结合的示例，其中一个传感器可以是温度测量传感器。
历史上，在全部但数量有限的情形中，在冶金工艺位置处获得的固化 金属样品被物理地输送到远处的化学实验室，在此通常使用电弧火花-光发 射光谱设备来确定固化的金属样品的成分。由于它们的快速分析时间和内 在精度，光发射光谱(或“OES”)系统是最有效的用于确定金属样品的 化学成分以及用于控制熔融金属的加工的系统。该分析的结果然后返回冶 金过程位置，此处参与的操作人员利用这些结果来做出与进一步加工有关的决定。宽泛而言，OES分析程序从导电的金属样品以其分析表面面向下 的状态定位在OES仪器——也就是说光发射光谱仪——平台的预定区域 上开始。更具体而言，样品固定在接近光谱仪的分析开口并且阳极几乎与 样品的分析表面靠接。一旦实现样品的期望定位和阳极与分析表面的接近， 阳极和与光谱仪平台电连接的导电金属样品之间就进行火花放电。在大多 数情况下，该连接通过重力与小负荷相结合地完成。光发射光谱仪上的分 析开口通常宽约12mm。该距离避免了阳极与仪器壳体之间的火花电弧。 光学探测器接收从样品表面的被掘开材料发出的光。使用氩气或其它惰性 气体对部分由阳极与金属样品之间的空间形成的火花室进行连续吹扫以便 避免空气侵入——其将导致错误分析值。
为了平整地放置在光谱仪的分析开口，金属样品不能具有任何扩展并 且金属样品的分析表面必须是光滑的(即，其中样品壳体不可以有一部分 使分析表面的平面断开)。样品必须放置在光谱仪的分析开口并且可具有 足够的平整度以有利于惰性气体对火花室的吹扫并提供连续的朝向阳极的 样品表面。
已证实，当将这种分析设备安置在工厂环境中位于冶金工艺位置附近 时，获得更及时的结果并且能通过免除输送和操作的工作来获得显著的成 本节省。存在若干与为这些类型的就地分析系统提供冶金样品相关联的问 题，以及用于这些问题的一些现有技术解决方案。例如，已发现，将正在 固化或已固化的样品的热金属表面暴露于大气将迅速导致其表面上形成氧 化物，今后必须通过机械研磨来除去这些氧化物以便通过OES对样品进行 分析。该问题的一个解决方案是对正在固化的金属散热以使金属样品在它 从样品室被移除之前达到接近常温。
直接分析(DA)取样器是一种新研发类型的生产DA样品的熔融金属 浸入式取样器。DA样品在分析之前不需要任何类型的表面处理，并且因 此就及时的化学结果的可用性以及通过采用OES分析方法来节省实验室 时间两者而言都可带来显著的经济效益。
美国专利号9,128,013公开了一种用于从用于炼钢的转炉工艺提取已 快速冷却的样品以进行就地分析的取样装置。该取样装置包括由至少两个 部分形成的取样室，其中在样品腔中取得的熔体的质量与样品室组件的质 量的特定比率实现了填充样品腔的熔体的快速冷却。当从测量探头移除该 样品室、由此将样品表面暴露于大气时，熔体已经被充分冷却以致最大限 度地防止氧化，并且因此不需要样品表面的后期处理。
从美国专利申请公报No.2014/318276已知一种类似的DA型取样器。 该DA型取样器的样品腔的一端在取样器的浸渍期间经由流入管道与熔融 金属熔池连接，而样品腔的相对端与联接装置连通。在浸渍期间，在以熔 融金属填充样品腔之前，使用惰性气体对样品腔进行吹扫以避免被取样材 料的早期填充和氧化。流入管道被布置成垂直于样品腔的平坦表面。样品 腔的通气孔相对于浸渍方向被布置在样品腔的分析表面下方。
上述取样装置旨在用于炼钢工艺中，特别是转炉应用中。根据美国专 利申请公报No.2014/318276，在中断吹炼之后从倾斜的转炉或借助于称为 副枪的特殊设备测量钢样品和钢熔池温度。在后一种情况下，转炉可保持 直立并且吹炼过程可继续，因而节省了时间。氧气炼钢工艺旨在实现钢重 量、温度和成分的精确端点值。监测碳、磷和硫浓度以及在一些情形中对 最终钢特性有害的特殊元素以使它们在钢中的含量处于成分目标窗口内。快速分析DA型取样器可在比常规取样装置少得多的时间内提供成分的确 认，因为分析步骤缩减为将固化的样品脱模、将样品传送到光谱仪以及将 样品放置在OES平台上以进行分析。
在转炉申请中，认为钢的氧含量高。尤其是，在氧气吹送过程结束时， 钢的氧含量通常在500-100ppm左右。从该熔池取得的样品将冷却并且当 钢的降温(即，在冷却期间)导致超出关于该温度的氧气溶解度及其碳含 量时排出一氧化碳。这些气泡导致不规则表面和空心海绵状结构的样品。 为了避免冷却期间的这种问题，现有技术取样器如美国专利号4,037,478 和4,120,204中记载的取样器设置有脱氧剂，最常见为铝和锆。然而，具有 小截面和快速冷却样品室的快速填充的DA取样器已被证实为随着样品的 截面缩小而导致脱氧剂的不良分布，从而确立对样品体积的减小的限制。
因此，需要提供一种用于将脱氧材料混合到快速冷却取样器中以获得 改善的分布的装置。
此外，通过常规取样装置产生的样品具有在平行于光谱仪开口的方向 上至少32mm的直径和在垂直于光谱仪开口的方向上4-12mm的厚度。 这些尺寸可通过简单的操作机械地研磨金属样品的分析表面以从表面清除 氧化物和提供必要的平坦形貌的预分析处理设备。这种几何形状还方便机 械臂的使用，该机械臂使样品从处理前进经过分析和移除以等待下一个样 品。典型的炼钢厂实验室中的机器设备难以改造以适应完全不同的样品几 何形状。
然而，现有技术样品体积相对于必要的最小被分析表面积所需的金属 的最小体积的尺寸确定是过大的。现有技术装置的样品体积因此妨碍熔融 金属样品的快速固化，这种快速固化对于获得无氧化物的表面而言是必要 的。照此，无法在不进行表面处理的情况下通过OES可靠地分析常规装置。 使用大块的冷却板和取样器壳体来迫使大体积金属样品在提取之后达到低 温对于快速脱模而言变得不切实际并且对于用作浸入式取样装置而言是不 经济的。
因此，提供这样一种DA型取样器将是有利的，该取样器从转炉或其 它处理容器生产脱氧金属制的可通过OES进行分析的无需表面处理的样 品，这些样品能够按需快速冷却以获得没有金属和非金属偏析的分析表面。
还有利的是提供一种DA型取样器，尤其是适合用于正在取样的熔钢 或熔铁中的取样器，其生产能够在现有的OES设备上进行分析的DA型样 品，由此提高分析的速度和精度。
还有利的是提供一种用于从熔融金属处理容器内提取无需表面处理的 样品的熔融金属浸渍装置，其能够快速与气动辅助的惰性气体吹扫设备连 接并且具备减压金属摄取口。尤其是，有利的是提供一种用于生产熔融金 属样品的熔融金属浸渍装置，所述熔融金属样品容易获得并且从浸渍装置 壳体快速移除，从样品室脱模，并且在不进行另外的冷却或处理的情况下 直接在OES上分析，由此成本是划算的。
发明内容
本发明涉及一种快速冷却式取样器，其在平行于纵向轴线的浸渍方向 上被填充以熔融金属并且生产被就地分析的冶金样品。如本文中更详细地 描述的这种构型提供了在现有的光发射光谱仪上的最大效用，目前，所述 光发射光谱仪需要可分析的表面具有特定尺寸，并且还提供了配合到上述 载体管中以便轻而易举地将金属样品移除和脱模的最佳几何形状。
总之，提出以下实施方式作为在本发明的范围中是特别优选的实施方 式：
实施方式1：一种用于从熔融金属熔池取得样品的取样器，所述取样 器包括：
-样品室组件，所述样品室组件具有盖板和壳体，所述壳体具有设置 有流入管道的浸渍端并且包括样品腔，所述样品腔包括与所述流入管道流 动连通的分配区、与所述分配区相邻的分析区以及在熔融金属的流动方向 上与所述分析区相邻并且在所述分析区的下游的通气区，所述分析区的一 部分与所述分配区重叠，
其特征在于：
-所述流入管道的截面积在所述分析区的截面积的0.5倍与2倍之间并 且在所述分配区的最大截面积的0.20倍与0.70倍之间，
-所述分析区具有大于1.5mm小于3mm的深度，以及基于预定数量 的分析部位而选择的长度和宽度，
-所述通气区具有0.1mm至1mm的深度、等于或小于所述分析区的 宽度的宽度、和可计算的长度，
-所述样品腔被尺寸确定为如下四个相邻部段：
-第一部段，所述第一部段包括所述分析区的第一部分和所述分配器 的位于下方的第一部分，所述第一部段具有与所述流入管道的内径相等的 长度L1和与所述分析区的深度+所述流入管道的内径+1mm之和相等的深 度D1，
-第二部段，所述第二部段包括所述分析区的第二部分和所述分配区 的位于下方的第二部分，所述分配区的第二部分的底面成40°与90°之 间、优选地60°的角度与所述分析区的底面交叉，所述第二部段具有能基 于所述交叉角度计算的长度L2和与所述分析区的深度+D1两者之和除以2 相等的深度D2，
-第三部段，所述第三部段包括所述分析区的其余第三部分，所述第 三部段具有与所述分析区的长度减去所述第一部段和第二部段的长度L1、 L2相等的长度L3，所述第三部段具有与所述分析区的深度相等的深度D3， 和
-第四部段，所述第四部段包括所述通气区，所述第四部段具有与所 述通气区的可计算长度相等的长度L4和与所述通气区的深度相等的深度 D4，
所述四个相邻部段满足下式：
(L1/D1)+(L2/D2)+(L3/D3)+(L4/D4)>25。
实施方式2：根据前一个实施方式所述的取样器，其特征在于，所述 样品腔和所述流入管道沿共同的纵向轴线对齐。
实施方式3：根据前一个实施方式所述的取样器，其特征在于，所述 样品腔的宽度尺寸在熔融金属的流动方向上不增大。
实施方式4：根据前述实施方式中的任一个所述的取样器，其特征在 于，所述分析区和所述通气区的总长度在20mm与50mm之间，优选地 30mm。
实施方式5：根据前述实施方式中的任一个所述的取样器，其特征在 于，所述分析区在所述分配区上方具有均匀深度并且所述分析区的截面积 在熔融金属的流动方向上逐渐变小。
实施方式6：根据前述实施方式中任一个所述的取样器，其特征在于， 所述通气区的截面积在熔融金属的流动方向上逐渐变小。
实施方式7：根据前述实施方式中的任一个所述的取样器，其特征在 于，所述分析区、分配区和通气区被构造为多个相邻部段，每个部段具有 一长度与深度比，所述多个部段的长度与深度比之和大于25。
实施方式8：根据前述实施方式中任一个所述的取样器，其特征在于， 所述分配区、分析区和通气区被构造为多个相邻部段，每个部段具有一长 度与深度比，所述部段的长度与深度比随着离所述第一开口的距离增大而 相继增大。
附图说明
当结合附图阅读时，将更好地理解前面的发明内容以及以下对本发明 的优选实施方式的详细描述。出于图示的目的，在附图中示出了优选的实 施方式。然而，应当理解的是，装置和方法并不限于所示的精确布置和手 段。
图1是根据本发明的一个实施方式的在浸渍方向上取向的浸入式取样 探头的侧视图；
图2是图1的浸入式取样探头的顶视平面图；
图3是设置有用于与包含气动管线的探头保持器连接的气体连接器的 图1的浸入式取样探头的侧视图；
图4是图1的浸入式取样探头的两部分样品室的壳体的正视图；
图4A是图4所示的样品室壳体的底部平面图；
图5是图1的浸入式取样探头的两部分样品室的盖板的正视图；
图5A是图5所示的样品室盖板的底部平面图；
图6是沿平行于样品腔的纵向轴线的平面截取的图3的浸入式取样探 头的截面侧视图；
图7是将固化的热金属样品容纳于其中并且适合在无表面处理的情况 下进行OES分析的样品室壳体的正视图；
图7A是图7所示的样品室壳体的侧视图；
图8是根据本发明的另一实施方式的两部分样品室的壳体的正视图；
图8A是图8所示的样品室壳体的底部平面图；
图9是构造成与图8-8A的样品室壳体组装在一起的盖板的正视图；
图9A是图9所示的样品室盖板的底部平面图；
图10是沿平行于样品腔的纵向轴线的平面截取的根据本发明的另一 实施方式的包括脱氧剂的浸入式取样探头的截面侧视图；
图11是沿垂直于样品腔的纵向轴线的平面截取的图4的样品室壳体的 样品腔的截面图；以及
图12是沿平行于样品腔的纵向轴线的平面截取的图4的样品室壳体的 样品腔的截面图。
具体实施方式
本发明涉及一种用于生产固化的钢或铁的固化带形样品以通过OES 进行直接分析的浸入式取样探头。
参照图1，示出了浸入式取样探头10，且更具体而言热金属取样探头 10。更优选而言，探头10适于浸渍入熔钢或熔铁中并且将热金属取样。探 头10包括测量头5。测量头5优选地由树脂结合的硅砂制成。然而，本领 域的技术人员应理解的是，测量头5可由被已知为适合形成要浸渍入熔融 金属中的本体的任何材料制成。
测量头5被支承在载体管1上。优选地，载体管1是纸载体管。在使 用中，探头保持器或取样枪(未示出)优选地插入载体管1的内部空间中 以提供将测量头5沿浸渍方向I浸没在熔融金属熔池(未示出)的表面下 方所需的机械动作。
测量头5包括用于熔融金属样品的收集和提取的取样室3。本领域的 技术人员应理解的是，虽然在本文中针对浸入式取样探头10描述样品室3， 但是样品室3可供任何类型的熔融金属取样装置使用。因此，本文中描述 的样品室3的组装和构型适用于任何类型的熔融金属取样装置，而不仅仅 是浸入式取样探头10。
优选地，样品室3是两部分取样室。更具体而言，参照图2，样品室3 由壳体30和盖板32组成。壳体30优选地由一种或多种材料形成，所述材 料是良好的热导体和电导体，诸如但不限于铝、铜和具有类似的导热性和 导电性以与所提取的金属样品电联接的其它金属。优选地，壳体30由铝制 成。封闭板32的质量优选地占样品室3的总质量的10％至20％。壳体30 可通过不可破坏的方法标记有标识装置。
样品室3的两个部分30、32优选地由夹具4(也被称为夹)利用足以 抵抗样品室3的两个部分30、32由于流入并填充样品室3的熔融金属的力 而分开的趋势的压缩力保持在一起。夹具4优选是金属夹具。然而，本领 域的技术人员应理解，夹具4可由能够浸渍入熔融金属中并提供必要的压 缩力的另一种合适的材料制成。
参照图1，测量头5具有第一端12和对向的第二端14。测量头5的第 一端12对应于浸渍端。测量头5的第二端14构造成与取样枪或探头保持 器对向。样品室3具有第一端16和对向的第二端18。样品室3的第一端 16对应于浸渍端。本领域的技术人员应理解的是，用语“浸渍端”指本体 的首先沿浸渍方向I浸渍入熔融金属中的端部。
样品室3包括如本文中更详细地描述的构造成接纳熔融金属的样品 腔。样品腔从第一端16附近沿纵向轴线X(参见图4)朝向样品室3的第 二端18延伸。
样品室3的第一端16优选地附接在流入管道7上或以其它方式设置有 流入管道7。更具体而言，样品壳体30的第一端16具有用于接纳流入管 道7的第一开口20(参见图4)。第一开口20和因此流入管道7优选地与 样品室3且更具体而言样品腔对齐。流入管道7使得熔融金属能够从熔融 金属熔池流入样品室3中。因此，熔融金属沿平行于样品腔的纵向轴线X的浸渍方向被引导到样品室3的样品腔中。流入管道7优选地由石英材料、 更优选地熔融的石英材料制成。然而，应理解的是，流入管道7可由任何 其它合适的材料——包括但不限于陶瓷材料——制成。
流入管道7具有第一端(未示出)和对向的第二端22(参见图4-4A)。 在一个实施方式中，流入管道7通过套管6固定在测量头5内(参见图1)。 套管6优选地由水泥材料制成。流入管道7的第二端22通过粘接剂27以 基本上气密方式附着或附接在样品室3内。更具体而言，流入管道7的第 二端22完全位于样品室3的壳体30的第一开口20内并且通过粘接剂27附着在其中以实现基本上气密的接头。“基本上气密”意味着密封件或接 头可以是完全气密的或在很大程度上是气密的。尤其是，关于流入管道7 与气体联接器2(在本文中描述)的结合，所形成的接头优选地气密至样 品腔能够被加压到浸渍深度处的压力水平之上的程度。
参照图1和3，流入管道7的第一端对应于浸渍端。第一端在图1和3 中是不可见的，因为它被第一保护帽8覆盖。更具体而言，第一保护帽8 通过粘接剂11以基本上气密的方式附接在流入管道7的第一端上。第一保 护帽8优选地由金属且更优选地钢制成。第一保护帽8可包括开口(未示 出)(例如，直径1mm的孔)，以确保样品腔可被充分吹扫并且可从其 排出所有截留的空气。第二保护帽9又覆盖(并且更具体而言环绕)第一 保护帽8。第二保护帽9附接在测量头5的第一端12上。优选地，第二保 护帽9由金属且更优选地钢制成。在一个实施方式中，第二保护帽9由纸 的覆盖层(未示出)进一步保护。
参照图1-2和图4，样品壳体30的第二端18包括用于接纳联接器2 且更具体而言气体联接器2的第二开口33。第二开口33因此是优选地完 全被包含在壳体30内的气体端口。联接器2通过粘接剂26在样品室的第 二端18处的气体端口33内密封在壳体30上以实现基本上气密的接头。因 此，联接器2的一端完全位于样品室3的壳体30的本体内。
联接器2构造成与管道(未示出)且更具体而言气体管道匹配。更具 体而言，气体管道的第一端附接在联接器2上并且气体管道的对向的第二 端附接在气动系统(未示出)上。气动系统优选地经由气体管道向样品室 3供给惰性气体以将样品室3进行吹扫和加压。可用于将样品室3进行吹 扫和加压的惰性气体的示例包括但不限于氮气或氩气。优选地，惰性气体 (例如，氮气或氩气)处于2bar的压力下。气动系统还有利于经由气体管 道从样品室3除去排出气体。当气动系统经由联接器2与探头10的取样室 3连通时，存在基本上无泄漏的从流入管道7的浸渍端到取样室3(即，沿 纵向轴线X)的连续气体路径，然而样品室3容易拆卸以便到达样品。
参照图3，在一个实施方式中，联接器2设置有构造成与探头保持器 上对应的插座匹配的气体连接器23。更具体而言，气体连接器23是推合/ 拉开型连接器组件并且包括用于与探头保持器上的匹配表面气体密封的O 形环24。
在使用中，将测量头5浸渍入熔融金属熔池中并且通过惰性气体对样 品室3进行吹扫和加压，所述惰性气体由气动系统供应并且从联接器2沿 纵向轴线X朝向流入管道7行进。在测量头5浸渍在熔融金属熔池的表面 下方之后，第二保护帽9和纸的覆盖层(如果存在的话)由于熔融金属的 热而熔融，由此使第一保护帽8暴露于熔融金属。随后，第一保护帽8也 熔化，由此将样品室3置于经由流入管道7与熔融金属熔池流体连通。更 具体而言，一旦第二保护帽8熔化，惰性气体的压力便经由打开的流入管 道7(即，经由流入管道7的第一端)离开样品室3，直至气动系统从吹扫 模式逆转为排气或真空模式。熔融金属然后经流入管道7——尤其从第一 端到第二端22——进入样品室3并且随后进入样品室3的样品腔中，而气 体经联接器2从样品室3排出。气体优选地通过填充的熔融金属的自然铁 水静压力排出，但是也可通过由远程设备施加至气体管道的轻微真空排出。
图4-6更详细地示出了探头10的两部分样品室3。样品室3的壳体30 具有第一侧面或面40和对向的第二侧面或面42(参见图4A和6)。第一 面40是分析面，意味着它是壳体30的几何侧面，样品被收集在该侧面中 且该侧面因此在分析期间定位成在光发射光谱仪的平台上面向下。在 此情况下，向下方向是朝向OES系统的火花源的方向。第一面40在壳体30的浸渍端和对向端之间延伸。更具体而言，第一面40在第一平面AF 中从样品室3的第一端16朝向其第二端18延伸。在样品室3的第二端18， 设置有优选地完全被包含在壳体30内的气体端口33。气体端口33接纳联 接器2(如图1或3所示)，该联接器2如本文中所述通过粘接剂26以基 本上气密方式密封在壳体30上(参见图3)。
参照图4和6，第一面40的一部分被挖出以形成样品室3的用于通气 和收集熔融金属的不同区域或区。更具体而言，壳体30的第一面40包括 共同形成样品室3的样品腔的各种凹部，如下：靠近样品室3的第一端16 并与流入管道7直接连通的第一区域34，与第一区域34重叠的第二区域 35，与第二区域35相邻的第三区域36。第一面40还包括另一凹部，其形 式为靠近样品室3的第二端18并与气体端口33直接连通的第四区域38。 气体端口33(和因此联接器2)以及流入管道7位于壳体30中，使得它们 与样品室3的样品腔直接连通并对齐。更具体而言，气体端口33和流入管 道7优选地平行于样品室3的样品腔延伸，并且更优选地，气体端口33 和流入管道7沿样品室3的样品腔的共同纵向轴线延伸。
参照图6，第四区域38是由形成在样品室3的壳体30的第一面40中 的缺口或凹部限定的连接空间。连接空间38因此具有在第一面40处的开 口端38a。连接空间38与气体端口33气体连通。由于熔融金属如本文中 所述通常在第三区域36中固化，所以连接空间38通常不被视为用于接收 熔融金属的样品壳体腔的一部分。
第三区域36是与连接空间38气体连通的通气区。通气区36由形成在 壳体30的第一面40中的缺口或凹部限定。通气区36因此具有在第一面 40处的开口端36a和对向的封闭底端36b。通气区36的中心线优选地与第 二区域35和气体联接器2对齐。
第二区域35是分析区。分析区35由形成在壳体30的第一面40中的 长形缺口或凹部限定。分析区35因此具有在第一面40处的开口端35a和 对向的部分封闭底端35b。更具体而言，封闭底端35b的物理边界仅跨越 分析区35的一部分长度延伸。
在一个实施方式中，分析区35的对向端(即，就浸渍方向I而言的前 端和后端)为了加工的容易性而呈圆形。然而，本领域的技术人员应理解 的是，端部可以是任何形状。
分析区35的一部分与样品室3的第一区域34重叠。更具体而言，分 析区35的前端(即，分析区35的靠近样品室3的浸渍端16的前端)与第 一区域34重叠并与其直接连通(参见图6)。因此，分析区35的与第一 区域34重叠的部分不是由封闭底端35b物理地界定。第一区域34是与流 入管道7直接连通的分配区。更具体而言，熔融金属从流入管道7的第二 端22被直接引导到分配区34中。照此，入口管道7定位成在平行于纵向 轴线X的方向上与分配区34直接流动连通。
同样，分析区35与分配区34之间不存在物理界定。然而，这些区就 为了实践本发明而规定的尺寸而言是单独的区。尤其是，如图6中通过虚 线35c表示的分析区35与分配区34之间的虚拟边界基本上是封闭底端35b 的延伸，意味着分析区35与分配区34之间的边界35c处于与封闭底端35b 相同的平面内。优选分析区35具有均匀深度，与分配区34重叠的，如本 文中更详细说明的。
连接空间38、通气区36、分析区35和分配区34共同形成样品室3 的中空空间。通气区36、分析区35和分配区34共同包括接纳熔融金属的 腔，意味着这样的样品腔，在该样品腔中熔融金属(且更具体而言熔钢或 熔铁)沿纵向轴线X被引导，被收集，随后固化而形成固化的金属样品S， 并且最后被直接分析。通气区36、分析区35和分配区34是相邻的区域。
参照图4和6，壳体30的第一面40包括环绕连接空间38、通气区36、 分析区35和分配区34的凹部的凸起部分39。更具体而言，本文中被称为 脊部39的凸起部分在周边包围连接空间38、通气区36、分析区35和分配 区34的共同空间。脊部39的上部或远侧边沿39a优选地相对于第一面40 的其余部分(即相对于第一平面AF)处于0.2mm至0.5mm且更优选地0.3mm的高度处。因此，周边脊部39的远侧边沿39a位于与第一面40的 第一平面AF间隔开的第二平面AP中。第二平面AP在本文中被称为分析 平面。当样品室3填充有金属时，固化的金属样品AS的可分析表面AS 处于分析平面AP中，如本文中更详细地描述的。
参照图5-5A，盖板32不必由与壳体30相同的材料形成。与壳体30 不一样，盖板32不必由作为良好的电导体的材料形成。例如，盖板32可 由熔融石英或耐火陶瓷材料形成。然而，优选地，盖板32由与壳体30相 同的材料形成。
优选地，出于组装的实践目的，盖板32的宽度和长度与壳体30大致 相同。然而，应理解的是，盖板32不限于这些尺寸，并且可具有比壳体 30大或小的宽度和长度。
盖板32具有第一侧面或面44和对向的第二侧面或面46。盖板32优 选地具有从第一面44延伸到第二面46的在1mm与5mm之间的厚度。盖 板32的第一面44构造成与在样品室3的组装构型中与壳体30且更具体而 言壳体30的第一面40对向。密封部件31以在样品室3的组装构型中位于 壳体30与盖板32之间的方式设置在盖板32的第一面44上。密封部件31 优选地是气体密封部件。更具体而言，密封部件31是垫片。垫片31优选 地尺寸确定成在样品室3的组装构型中环绕或包围脊部39。垫片31可呈 任何形状。然而，优选地，垫片31呈与壳体30的第一面40的脊部39相 同的形状形成。
在一个实施方式中，垫片31优选地由硅树脂或任何类似聚合物形成。 本领域的技术人员应理解的是，垫片31可由将提供盖板32与壳体30之间 的气密密封的任何材料形成。在垫片31的材料施加至盖板32的第一面44 之后，允许垫片31在盖板32与壳体30被组装并通过夹具4固定在一起之 前干燥，从而确保垫片31不会附着于壳体30上。
本领域的技术人员应理解，垫片31可替代性地形成为O形环或由扁 平垫片材料形成而不脱离本发明的范围。例如，在另一实施方式中，垫片 31是作为扁平垫片施加的塑料箔。例如，扁平垫片可由表面保护带(产品 号4011a，3MTM制造)形成，其优选地具有0.04mm至0.1mm的厚度。
在样品室3的组装构型中，如图6所示，盖板32和壳体30沿分析平 面AP被组装在一起以形成包括分配区34、分析区35和通气区36的样品 腔。更具体而言，盖板32搁靠在壳体30的脊部39上(即，分析平面AP 中)并且垫片31与壳体30的第一面40相接触以使得垫片31包围或环绕 脊部39。更具体而言，在样品室3的组装构型中，盖板32平靠脊部39在 分析平面AP中就位并且由于垫片31靠着第一表面40的密封而以垫片型 配合被密封于壳体30的第一表面40上。
因此，盖板32封闭样品室3的样品腔。同样，样品室3的样品腔是熔 融金属从流入管道7沿纵向轴线X被引导到其中、被收集并且随后快速冷 却以形成固化的金属样品S且更具体而言固化的钢带样品S的空间。照此， 组装好的样品室3中仅形成有两个开口，也就是说与流入管道7连通的第 一开口20和与联接器2连通的气体端口33的开口。盖板32对所提取的固 化金属样品的体积没有贡献。收纳在样品腔内的固化的金属样品S的分析 表面位于分析平面AP中。此外，第一开口20和相关联的流入管道7以及 气体端口33和相关联的联接器2与分析平面AP间隔开并且不与其交叉。
在下文中，就与样品腔的纵向轴线X平行并且对齐的尺寸对各区34、 35、36的长度L进行描述，就垂直于纵向轴线X的尺寸对各区34、35、 36的宽度W进行描述；并且就垂直于纵向轴线X且垂直于宽度尺寸的尺 寸对各区34、35、36的深度D进行描述。更具体而言，从沿分析平面AP 的一个点到各区34、35、36的底端或边界测量各区34、35、36的深度， 因为样品室3的样品腔在一端上由区34、35、36界定并且在另一端上由位 于分析平面中的盖板32限定。
长度L、宽度W和深度D尺寸在图4、图6和图11中被最清楚地示 出。本文中说明的截面积尺寸相当于宽度W尺寸乘以深度D尺寸(参见 图11)。
分析区35具有在8mm与12mm之间、优选地10mm的宽度WA。从 前端延伸到后端(分析区的后端对应于通气区36的前端)的分析区35的 长度LA为25mm至35mm，优选地30mm。分析区35的深度DA从沿分 析平面AP的一个点延伸到封闭底端35b和边界35c(即，凹部的基部)。分析区35的深度DA大于1.5mm小于3mm，优选地2mm。如果分析区 35的深度DA在1.5mm以下，则得到的固化钢样品S将不会如所需一样均 质。亦即，分析区35的1.5mm至3mm的深度DA是本发明的一个关键方 面。
在一个实施方式中，分析区35的宽度WA沿纵向轴线X稍微变小， 使得分析区35的截面积(即，如图11所示沿垂直于纵向轴线X的平面截 取的分析区35的截面积)在样品室3的浸渍端16附近最大并且朝向通气 区36稍微变小。更具体而言，限定分析区35的宽度的壁(即，垂直于第 一面40延伸的壁)在纵向轴线X的方向上稍微变小，使得分析区35的宽 度在分配区的端部最大并且在纵向轴线X的方向上朝向通气区36减小。 照此，分析区35可在固化的金属样品S的薄截面上没有过度应力的情况下 吸纳固化的熔融金属的收缩。
流入管道7的截面积——亦即如图11所示沿垂直于纵向轴线X的平 面截取的流入管道7的截面积——取决于分析区35和分配区34的截面积。 优选地，流入管道7的截面积在分析区35的截面积的0.5倍与2倍之间。 更具体而言，流入管道7与分析区35的比率在0.5以上2以下。优选地， 流入管道7的截面积在分配区34的最大截面积的0.20倍与0.70倍之间并且因此降低了金属混合——包括任何脱氧剂的加入——所需的入口速率。 更优选地，流入管道7的截面积为分配区34的最大截面积的0.55倍。如 果流入管道7的截面积过小(即，小于分析区35的截面积的0.5倍和/或小 于分配区34的最大截面积的0.20倍)，则流入的熔融金属的减速度不足 以实现脱氧剂的最佳混合并减少湍流，并且存在不良填充。如果流入管道 7的截面积过大(即，大于分析区35的截面积的2倍和/或大于分配区34 的最大截面积的0.70倍)，则分配区34在被填充时对熔融金属样品增加 了显热，该显热必须通过更多的壳体30质量来消除，从而进一步偏离了经 济方案。
如上所述的分配区34位于分析区35下方并且因此不影响分析区35 的总长度LA。分配区34的空间在其上端上由分析区35且更具体而言由边 界35c以及由其对向侧壁34a、34b及其底面34c界定(参见图11)。侧 壁34a、34b大致垂直于分析平面AP。分配区34的宽度WD(即，跨越侧 壁34a、34b的距离)也优选地不超过分析区35的宽度WA并且优选地不 小于流入管道7的内径。优选地，分配区34的宽度WD等于流入管道7的 内径。分配区34的底面34c的第一部分(即，与分析区35相对的表面) 在平行于纵向轴线X的水平面中延伸。底面34c的第二部分是成角度的， 并且更具体而言成角度α向上延伸，并且与分析区35的封闭底端35b成在 40°与90°之间、优选地60°的角度α交叉。分配区35终止于该交点处。 照此，分配区34的深度在熔融金属从流入管道7朝向气体联接器2的流动 方向上减小。
通气区36的深度DV约±0.1mm，通气区36的长度LV为约5m，并 且通气区36的宽度WV优选地等于或小于分析区35的宽度WA。通气区 36的深度DV在较靠近样品室3的浸渍端16的端部处最大。亦即，通气区 36的深度DV从浸渍方向I朝向连接空间38稍微减小。更具体而言，优选 通气区36的深度DV从分析区35的后端向通气区36的端部逐渐从1mm 减小至0.0.1mm。
腔的宽度在分配区的端部之后到气体联接器2没有增大，或样品腔的 深度尺寸在熔融金属从流入管道7朝向气体联接器2的流动方向上没有增 大，使得固化期间的金属收缩可朝向流入管道7自由移动。
分析区35的截面积(即，分析区35的宽度WA乘以分析区35的深度 DA)在通气区36的截面积(即，通气区36的宽度WV乘以通气区36的 深度DV)的2.5倍与10倍之间。因此，通气区36的最大截面积在2mm2与8mm2之间。
图8-9A示出除了如下文中所述的壳体60和盖板62的构型的某些差别 之外与样品室3基本上相同的替代性样品室。壳体60包括分别与壳体30 的连接空间38、通气区36、分析区35和分配区34相同的连接空间68、 通气区66、分析区65和分配区64。壳体60还设置有位于一端的与样品室 3的气体端口33相似的气体端口63和与样品室3的流入管道7相似的流入管道67。壳体60也具有作为分析面并且在第一平面AF中延伸的第一侧 面或面70，以及对向的第二面72。与壳体30不一样，壳体60不包括凸起 脊部(即，壳体30的凸起脊部39)。参照图9-9A，盖板62具有构造成在 样品室的组装构型中与壳体60对向的第一面74。垫片61以在样品室的组 装构型中位于壳体60与盖板62之间的方式设置在盖板62的第一面74上。 与样品室3的盖板32不一样，盖板62还包括从其第一面74延伸的凸起中 央部分69。凸起中央部分69具有在0.2mm与0.5mm之间、优选地0.3mm 的高度。垫片61包围或环绕凸起中央部分69。
在样品室的组装构型中，盖板62的凸起中央部分69平靠壳体60就位， 具有密封于壳体60的第一面70上的垫片61。因此，盖板62封闭从壳体 60的材料挖出的样品室的开放空间，以形成连接空间68、通气区66、分 析区65和分配区64。在本实施方式中，分析平面即分析面的平面AF。
参照图10，示出了包括带71形式的脱氧剂的样品室3、3’的一个替代 性实施方式。用于描述图6的样品室3的各种参考标号在图10中被重复， 但在本文中不重复对图10的说明，因为它们表示已经参考图6描述的相同 构件。脱氧剂优选是铝，但可替代性地是锆、钛或本领域中已知的其它此 类脱氧剂。脱氧剂带71的宽度和厚度分别是约2mm和0.1mm。脱氧剂带 71通过跨越流入管道7的第二端22的弯曲部73在其与浸渍方向I相对的 第二端22处锚固在流入管道7上，由此抵抗吹扫气体将金属脱氧剂带71 喷射到熔融熔池中的力。金属脱氧剂带71的长度优选地与入口管道7的由 测量头5围绕的长度一样长。位于流入管道7中的金属脱氧剂71的一部分 72优选地扭转至少90°以便将其宽度定位成垂直于流入管道7壁。
通过以下步骤来完成从熔融金属熔池提取适合使用OES分析的本发 明的熔融金属样品，优选地熔钢或熔铁样品。利用连接器23的简单推合、 拉开来将探头10与探头保持器气动地联接。将连接器23利用联接器2直 接附接在样品室3上或在一定距离处与气动管线结合。气体回路的封闭提 供了惰性吹扫气体的轻微过压。利用探头保持器的机械优势，探头10浸渍 入熔融金属熔池中并且保持在金属表面下方预定距离一定持续时间。在该 浸渍期间，被设计成耐受穿过浮在金属表面上的渣时的破坏的测量头5的 保护帽9熔掉，从而露出流入管道7的较小保护帽8。随着第一保护帽4 随后也熔化，惰性气体的过压释放并且惰性吹扫气体从探头保持器经气体 连接器23(如果有的话)和联接器2流入连接空间38、通气区36、分析 区35和位于分析区35下方的分配区34以及流入管道的内部空间7a。通 过粘接剂26将气体连接器23(如果有的话)和联接器2以基本上气密方 式附着于壳体30上并且通过粘接剂27将流入管道7以基本上气密方式附 着于壳体30上。更具体而言，将流入管道7的第二端22完全容纳于壳体 30内并通过粘接剂27以基本上气密方式附着于其中。
该吹扫气体除去了样品室3内最初潜在的氧化环境气氛并且继续再流 动数秒，这允许第二保护帽9的残留物和已被拖拽下的附接在测量头5上 的任何渣被冲掉。气动阀然后暂时从吹扫切换为排气或抽真空，使得吹扫 气体的方向逆转以尤其通过允许样品室3内的过压通过如上所述的反向路 线排出并离开样品室3来除去过压。这样，来自熔融金属熔池(未示出) 的熔融金属进入并填充流入管道7并且从流入管道7的空间7a流出到样品 室3的分配区34中。然后将熔融金属给送到与分配区34重叠的分析区35 并且填充分析区35。熔融金属的一部分将在样品室3的第二端继续流向联 接器2，由此至少部分地或甚至完全填充窄通气区36。探头保持器现在沿 反方向移动，从而将填充的样品室从熔融熔池移除。本领域的技术人员将 认识到，对探头保持器以及执行气动辅助的取样所需的气动阀和开关的基 本描述在本领域是已知的且不是本发明的一部分。
少量提取的熔融金属甚至随着测量探头从处理容器被移除而通过壳体 30和盖板32激冷/冷却。从熔融样品的排热率在一分钟内将熔融金属从高 达1750℃的温度冷却至100℃或常温，这基本上免除了常规取样中所需的 所有外部冷却并且允许立即脱模而不存在表面氧化的可能性，在将热金属 表面暴露于含氧气氛时通常将发生表面氧化。
通气区36的轻微渐缩促进了熔融金属在它到达气体联接器2之前的激 冷并且确保了固化的金属样品可朝向分析区35收缩。更具体而言，填充通 气区36的熔融金属优选地在到达连接空间38之前在通气区36中充分冻 结。
被收集在样品室3中的熔融金属的快速冷却主要由于样品室3的质量 (即，盖板32的质量加上壳体30的质量)与转化为质量的被收集的熔融 金属的体积之间的关系而实现。在具有大约7g/cm3的近似熔融密度的熔钢 的情况下或在具有大约6.8g/cm3近似熔融密度的熔铁的情况下，样品室3 的质量与被收集在样品室3内的熔融金属的质量(基于被收集在其中的体 积算出)的比率优选地在9至12的范围内，更优选为10，以便确保无氧 化物的分析表面AS。
因此，虽然分析区35、通气区36和分配区34的内部空隙必须满足特 定尺寸标准，但是样品室3(由盖板2和壳体30组成)的总尺寸必须还满 足某些标准以实现样品室3的质量与被收集在样品室3内的熔融金属的期 望质量比。本领域的技术人员将理解的是，可按需调节壳体30或盖板32 的总宽度、深度和/或长度，以在不改变形成样品腔所需的内部空隙的情况 下增减壳体30的质量。
尤其是，一旦考虑到流入管道7的第二端22和气体联接器2两者的外 径，使得两者完全被包含在样品壳体内，则可容易地调节壳体30的一个或 多个尺寸以满足使样品室3的质量(其中盖板32占样品室3的质量10％ 至20％)在金属样品S的质量的9至12倍之间、优选地10倍的质量比要 求。
优选地，熔融金属靠着盖板32且更具体而言靠着盖板32的第一表面 44在分析区35中冻结，由此形成样品S的分析表面AS，其是构造成在样 品S的分析期间定位成在光发射光谱仪的平台上面向下的表面。分析表面 AS在盖板32的第一面44与由脊部39形成的表面(即，分析平面AP) 直接接触的平面中延伸。例如，在图1-7A的实施方式中，分析表面AS在与壳体30的脊部39相同的平面——即分析平面AP——中延伸。更具体而 言，固化的金属样品S的与盖板32的第一表面44靠接的分析表面AS和 与盖板32的第一表面44相接触的金属脊部39两者沿分析平面AP延伸以 帮助关闭OES的开口。在本文中更详细地描述的图8-8A的实施方式中， 分析表面AS将在其中盖板62的凸起中央部分69平靠壳体60的第一面70 就位的平面中延伸。
当熔融金属照此在样品室3中冻结时，固化的金属样品S与壳体30 不可分离地形成。测量头5容易折断，从而允许沿向前的浸渍方向I从载 体管1移除样品室3。移除保持两部分样品室3的夹4。与常规取样装置不 一样，样品S保持附接在样品壳体30上。因此，当本文中谈及被传送到 OES的金属试样时，术语“样品”指的是提取的固化样品和样品壳体30的不可分离组合。
然后通过常规装置将样品S传送到OES并且在不进行表面处理的情况 下通过OES直接进行分析。样品S的快速冷却避免了在脱模工序期间通常 遇到的表面氧化。这免除了对机械研磨的需求并且有利于样品S的快速分 析以及向等待这些结果的金属工艺报告化学性质。由于流入管道7和气体 端口33(以及气体联接器2)位于与分析平面间隔开并且更具体地在其下 方间隔开(以及分析面40下方)的壳体30内，而不是如在其中这些构件 沿模具分型线布置的现有技术蛤壳式模具中通常遇到的那样跨骑两侧，所 以不必从壳体30移除流入管道7和气体联接器2以便获得无氧化物的表 面，从而允许形成可在不表面处理的情况下直接安置在OES上(即，无需 表面处理的分析)的固化的金属样品。亦即，流入管道7和气体端口33/ 气体联接器2没有一部分与分析平面AP交叉，使得流入管道7和气体端 口33/气体联接器2不与分析平面AP发生干涉。
样品S和壳体的不可分离性引起壳体30沿分析平面在固化金属的任一 侧(即，通过脊部39)延伸提供了优于现有技术的多项改进。常规现有技 术样品完全覆盖OES的分析开口，并且因此具有材料比可接受的金属样品 所需多的样品尺寸。在OES期间，火花不应当跳至OES样品平台的边缘 材料，因此该开口如上所述有意地相当大。惰性气体在分析期间被吹扫到 火花室中，使得不能允许要进行分析的样品S与光谱仪平台之间的泄漏。
本发明还利用样品S和壳体30的不可分离性来提供用于覆盖分析开口 的壳体30表面的一部分。取样器壳体30垂直于纵长轴线延伸允许分析区 仅稍大于OES火花的燃烧区域。由于分析平面AP通过取样器壳体30的 这种延伸，填充取样器壳体30的分析区35的熔融金属的体积可以小得多。 这种减小的体积转化为减少的热输入，使得填充分配区34、分析区35和 通气区36的熔融金属的全部热显著小于现有技术装置，并且因此可被快速 冷却以实现无偏析的金属样品。
参照图7-7A，示出了拆卸的样品室3。更具体而言，图7-7A示出了 容纳不可分离地容纳于其中的固化金属样品S的壳体30，其中未示出盖板 32，因为它已经从壳体30被拆卸。呈图7-7A所示的形式的容纳固化的金 属样品S的壳体30可用于通过OES进行直接分析。分析表面AS包括形 成在位于金属填充分配区34上方的分析区35中的样品S的部分55的表面。样品S的从分析区部分55延伸并与其相邻的其余部分56由已流入通气区 36中和在万不得已的情况下可能流入连接空间38中并在其内固化的金属 组成。然而，优选地，为了确保满足样品腔的所有部段的期望的长度与深 度(L/D)比率，如本文中更详细地说明的，熔融金属不流入连接空间38 中。样品S的其余部分56因此可包括不规则部分，诸如不规则结构58，其不影响后续的OES分析。分析表面AS位于分析平面AP中并且因此不 存在可能分断分析平面AP的部分或外来附着材料。
如上所述的样品室3的各个区34、35、36对应于形成在样品室3中的 固化的金属样品S的不同部分。照此，通气区36、分析区35和分配区34 的尺寸对应于形成在其中的固化的金属样品S的各个部分的尺寸。例如， 各区36、35、34的深度对应于固化的金属样品S的对应部分的厚度。尤其 是，各区34、35、36的长度L与深度D的比率(L/D)(和因此样品S 的各个部段的对应比率)是本发明的一个关键参数。尤其是，分配区34、 分析区35和通气区36优选地被构造为从浸渍端16附近延伸到对向端18 附近的多个相邻部段。每个部段都具有一长度与深度(L/D)比率。各部 段的L/D比率随着离第一开口20的距离增大而相继增大。亦即，一个部 段的L/D比率大于在从浸渍端16朝向对向段18的方向上长度相等的相邻 的前一部段的L/D比率。这意味着得到的样品S的厚度在该同一方向(即， 沿流动方向)上从一个部段到下一个部段减小。
在如上所述计算样品室3的各个区34、35、36的全部基本几何形状的 情况下，并且利用设计参数的经济选择，可满足L/D比率这一关键参数， 从而知道在任何上述区或部段的各截面处，样品室壳体30有利于金属样品 S的固化，其中在沿着从流入管道7开始并且延伸到气体联接器2的纵向 轴线X的方向上在样品腔的深度D尺寸上以及在同一方向上在样品S的厚 度尺寸上不变(特别是增大)。
为了避免固化和冷却至常温期间的样品S中的裂纹形成，如本文中更 详细地说明的，样品腔的所有部段的L/D比率——沿样品腔的总长度(即， 分析区35的长度LA和通气区36的长度LV)除以对应部段的平均深度D (即，比率L/D)——的总和必须大于25。亦即，样品腔的各个部段中的 每个部段内的L/D比率之和必须大于25。各个部段的L/D比率可被选择为 等距隔开的部段或聚集的群组，考虑样品腔的总长度L即可。优选地，每 个单独的部段的L/D比率在从浸渍端和流入管道7朝向气体联接器2的方 向上增大(即，样品腔的深度和相应地样品S的厚度减小)。
为了更好地说明L/D比率，图12示出了包括分配区34、分析区35和 通气区36的样品腔的多个部段。出于计算总L/D比率的目的，样品腔(和 因此同样样品S)可被如下分段，但是可采用另一种方式分段。
样品腔的第一部段S1包括分析区35的第一部分和下方的分配区34 的第一部分。第一部段S1具有从分析区35和分配区34的靠近流入管道7 的第一端80延伸到第一中间点84的长度LS1。第一中间点84对应于壳体 30中刚好在分配区34的底面34c开始朝向通气区36向上成角度之前的点。 通常，第一部段S1的长度LS1等于或小于流入管道7的直径(更具体地流 入管道7的内径)。更优选地，第一部段S1的长度LS1等于流入管道7的 半径。第一部段S1的深度是分析区35和第一部段S1形成在其中的分配 区34的对应部分的深度之和。与第一部段S1对应的分配区34的深度从边 界35c至水平取向的底面34c测量，并且等于计算出的流入管道7的直径 加1mm。
样品腔的第二部段S2包括分析区35的第二部分和下方的分配区34 的第二部分。第二部段S2具有从第一部段S1(且更具体地第一中间点84) 延伸到与壳体30中底面34c与分析区35的底端35b交叉的点对应的第二 中间点86的长度LS2。由于交叉角通常是已知的(例如，该角度优选地为 60°)，所以可以计算第二部段S2的长度LS2。第二部段S2的深度由分析区35和分配区34的对应部分的深度限定，其中取D为在自该部段的浸 渍端起的方向上的最大深度加上与该部段的浸渍端对向的端部处的最大深 度之和除以2。该计算方式可用于在长度上呈现深度变化的所有部段。
同一腔的第三部段S3包括分析区35的其余部分，并且具有从第二中 间点86延伸到与分析区35的端部和壳体30的通气区36的起点对应的第 三中间点88的长度LS3。第三部段S3的长度LS3通常可容易地算出，因为 分析区35的总长度是已知的。第三部段S3具有与分析区35的对应部分的 深度相等的深度。
样品腔的第四部段S4包括通气区36。通气区36的深度是针对加工的 容易性选择的，尽管可选择在该参数的范围内的同等有效的其它深度。
为了形成将使熔融金属固化为根据本发明的高均匀度的无裂纹样品的 样品壳体30，以下示例提供根据本发明的示例性构型，但是应理解的是， 在本发明的范围内许多其它构型是可以的。
示例1
根据图1-6加工由铝构成的样品壳体30。分析区35在分配区34上方 具有2mm的均匀深度DA。对示例1而言，由对于OES分析而言期望的 分析部位的数目来确定分析区35的表面积。然而，可提供更多表面积，2-4 个分析部位是常见的，其中优选4个分析部位。由于典型的OES分析部位 可在6-8mm之间并且理想而言不使各部位重叠，所以分析区35的长度LA被选择为25mm以容纳3个分析部位。应理解的是，所选择的部位的数目 不改变本发明，因为本领域的技术人员可选择更多部位，同时理解增大样 品S和因此样品室3的所有构件的长度仅受对光谱仪的尺寸的实际考虑限 制。此外，随着样品室3的尺寸增大，材料成本增加，由此偏离了提供经 济方案。也可选择较少分析部位，但通常2个部位是最低限度。
分析区35的宽度WA类似地被选择成10mm，其中截面具有轻微的锥 度，使得最大截面积(即，深度乘以宽度)朝向浸渍方向I。因此，位于 浸渍方向I上且更具体而言靠近入口管道7中的分析区35的最大截面积为 20mm2(即，2mm的深度乘以10mm的宽度)。由于流入管道7的截面积 在分析区35的截面积的0.5倍与2倍之间，所以本例的流入管道7的截面 积可在10mm2与40mm2之间。流入管道7是石英管。因此，流入管道7 的内径在3.5mm与7.1mm之间。对于本例而言，流入管道7具有4mm的 内径(即，12.6mm2的截面积)。由于流入管道7的截面积在分配区34的 最大截面积的0.20倍与0.70倍之间，所以分配区34的截面积在大约18mm2与63mm2之间。分配区34的底面34c的第二部分成60°的角度与分析区 35的底端35b交叉。
通气区36的截面积在最大区域为2mm2。由于分析区35的宽度为 10mm，所以通气区36的平均深度DV为0.2mm。
使用示例1的壳体30形成的样品S的分析部分因此具有25mm的长 度和2mm的厚度(即，对应于分析区35的尺寸)。首先对分配区34计 算L/D比率。分配区34具有与计算出的流入管道7的内径(即，4mm) 加1mm相等的、从分析区35的边界35c到分配区34的水平底面34c的第 一深度。该深度从流入管道7的第二端22延续与流入管道7的内径(即， 4mm)相等的距离。第一部段S1的L/D1是第一部段S1的为4mm的长度 LS1除以第一部段S1的总深度(即2mm的深度加1mm加4mm的流入管 道内径)，其等于4/7或0.57。
分配区底部此时优选地成60度倾斜，直至它与分析区底部交叉。在知 道分配区34的底面34c与分析区的底端35之间的交叉角度为60°的情况 下，第二部段S2的倾斜部分将在点84之后2.9mm的距离处与分析区的底 部交叉。因此，第二部段S2的L/D2是第二部段的为2.9mm的长度LS2除 以第二部段S2的总深度(为沿84的等于7的最大深度加上等于2的沿86的最大深度两者除以2)或对于S2的深度而言为9/2，并且部段S2的L/D 等于2.9/4.5或0.64。
第三部段S3具有仅与分析区35的深度(即，2mm)相等的深度和与 针对原来计算出为25mm的分析区35的纵向表面而言的剩余长度对应的 长度LS3(即，25mm–6.9mm＝18.1mm)。第三部段S3的L/D3因此是 9.05。
用于计算以设计该样品壳体30的第四部段S4对应于通气区36。第四 部段S4的长度(即，通气区36的长度)是未知的并且由它与所有部段的 L/D之和大于25的规则的一致性决定。例如，如果通气区的长度为2mm 且深度为0.2mm，则这将引起L/D4值为10，并且因此样品S的所有部段 的L/D比率之和(即0.57+0.64+9.05+10)将为20.3。由于该和并没有 大于25，显然通气区36的2mm的长度对于本例来说将不是可接受的。确 切而言，最少3mm的长度对于通气区36实现总L/D＞25是必要的。在本 例中，通气区36的长度被选择为5mm，并且照此，sum(L/D)＝35.3，其 处于所有经济方案的大致中间范围内(即，25<sum(L/D)<50)。
照此，示出了各部段的长度可以像可测量的那样小并且仍然提供必要 的输出。较小的部段对于设计者遵循各个部段的L/D值在从流入管道7到 气体联接器2的方向上不减小的标准而言是理想的。
考虑到在9至12之间的必要质量比，本例的样品室3具有质量为约 56g的壳体30和质量为约9.4g的盖板，以用于6g金属样品的提取和激冷 (即，质量比为10.9)。
示例1代表本发明的一个特别优选的实施方式。
示例2
根据图1-6加工由铝构成的样品壳体30。分析区35在分配区34上方 具有2mm的均匀深度DA。分析区35的长度LA被选择为32mm以容纳4 个分析部位。
分析区35的宽度WA类似地被选择成10mm，其中截面具有轻微的锥 度，使得最大截面积(即，深度乘以宽度)朝向浸渍方向I。因此，位于 浸渍方向I上且更具体而言靠近入口管道7中的分析区35的最大截面积为 20mm2(即，2mm的深度乘以10mm的宽度)。由于流入管道7的截面积 在分析区35的截面积的0.5倍与2倍之间，所以流入管道7的截面积可在10mm2与40mm2之间。流入管道7是石英管。因此，流入管道7的内径在 3.5mm与7.1mm之间。对于本例而言，流入管道7具有5mm的内径(即， 19.6mm2的截面积)。由于流入管道7的截面积在分配区34的最大截面积 的0.20倍与0.70倍之间，所以分配区34的截面积可在大约28mm2与98mm2之间。分配区34的底面34c的第二部分成60°的角度与分析区35的底端 35b交叉。
通气区36的截面积在最大区域为1mm2。由于分析区35的宽度为 10mm，所以通气区36的平均深度DV为0.2mm。
使用示例1的壳体30形成的样品S的分析部分因此具有32mm的长 度和2mm的厚度(即，对应于分析区35的尺寸)。首先对分配区34计 算L/D比率。分配区34具有从分析区35的边界35c到分配区34的水平 底面34c的第一深度，其等于计算出的流入管道7的内径(即，5mm)加 1mm。该深度从流入管道7的第二端22延续与流入管道7的内径(即， 5mm)相等的距离。第一部段S1的L/D1是第一部段S1的为5mm的长度 LS1除以第一部段S1的总深度——即2mm的深度加1mm加5mm的流入 管道内径，其等于5/8或0.625。
分配区底部此时优选地成60度倾斜，直至它与分析区底部交叉。在知 道分配区34的底面34c与分析区的底端35之间的交叉角度为60°的情况 下，第二部段S2的倾斜部分将在点84之后3.5mm的距离处与分析区的底 部交叉，因此，第二部段S2的L/D2是第二部段的为3.5mm的长度LS2除 以5mm(即在84处的8mm的最大深度加上在86处为2mm的最大深度 两者除以2)。S2的L/D等于3.5/5或0.7。
第三部段S3具有仅与分析区35的深度(即，2mm)相等的深度和与 针对原来计算出的为32mm的分析区35的纵向表面而言的剩余长度对应 的长度LS3(即，32mm–8.5mm＝23.5mm)。第三部段S3的L/D3因此 是11.75。
用于计算以设计该样品壳体30的第四部段S4对应于通气区36。第四 部段S4的长度(即，通气区36的长度)是未知的并且由它与所有部段的 L/D之和大于25的规则的一致性决定。例如，如果通气区的长度为2mm 且深度为0.2mm，则这将引起L/D4值为10，并且因此样品S的所有部段 的L/D比率之和(即0.625+0.7+11.75+10)将为23.07。由于该和并不 是大于25，所以显然2mm的通气区36长度对于本例来说将是不能接受的。 在本例中，通气区36的长度被选择为5mm，并且照此，sum(L/D)＝48， 其处于所有经济方案的范围的上端(即，25<sum(L/D)<50)。
照此，示出了各部段的长度可以像可测量的那样小并且仍然提供必要 的输出。较小的部段对于设计者遵循各个部段的L/D值在从流入管道7到 气体联接器2的方向上不减小的标准而言是理想的。
本领域的技术人员从以上示例可理解的是，金属样品S的所有尺寸因 此可基于壳体30的尺寸来计算。
探头10且尤其是样品室3可用于其中采用现有技术的通常的常规取样 装置的所有取样应用中。鉴于非常快的金属工艺，可以最好地理解本发明 的优点，金属的过度处理和/或过度的热处理就时间和材料而言会导致高昂 的附加支出——其可通过在工艺地点容易获得的金属化学性质来避免。
本发明通过提供满足以下要求的金属的固化样品而提供了对现有技术 的缺点的解决办法：
-在光发射光谱仪上进行分析的金属样品，
-不具有气孔和夹渣的实心金属样品，
-不具有流体流线的、平坦的、与提取时一致的分析表面，固定从表 面到OES的阳极的距离，
-无氧化的样品表面，
-具有垂直于分析平面的最大厚度以消除金属和非金属偏析区域的均 质金属样品，
-跨越大约10mm×30mm且由此提供足以获得至少2个、优选4个 火花的表面面积的样品分析表面，以及
-样品表面，其位于与被取样金属在其中被激冷的样品壳体相同的平 面中，使得样品分析表面的平面通过样品壳体30(也即脊部39)在两个表 面方向上不间断地延伸，变动小于0.1mm。
本领域的技术人员应该理解的是，可以对以上描述的实施方式作出更 改而不脱离其宽泛的发明概念。因此，应该理解的是，本发明并不限于所 公开的具体实施方式，而是旨在涵盖如所附权利要求所限定的本发明的精 神和范围内的改型。
Claims (10)
1.一种用于从熔融金属熔池取得样品的取样器，所述取样器包括：
-样品室组件，所述样品室组件具有盖板和壳体，所述壳体具有设置有流入管道的浸渍端并且包括样品腔，所述样品腔包括与所述流入管道流动连通的分配区、与所述分配区相邻的分析区以及在熔融金属的流动方向上与所述分析区相邻并且在所述分析区的下游的通气区，所述分析区的一部分与所述分配区重叠，
其特征在于：
-所述流入管道的截面积在所述分析区的截面积的0.5倍与2倍之间并且在所述分配区的最大截面积的0.20倍与0.70倍之间，
-所述分析区具有大于1.5mm小于3mm的深度，以及基于预定数量的分析部位而选择的长度和宽度，
-所述通气区具有0.1mm至1mm的深度、等于或小于所述分析区的宽度的宽度、和可计算的长度，
-所述样品腔被尺寸确定为如下四个相邻部段：
-第一部段，所述第一部段包括所述分析区的第一部分和所述分配区的位于下方的第一部分，所述第一部段具有与所述流入管道的内径相等的长度L1和与所述分析区的深度+所述流入管道的内径+1mm之和相等的深度D1，
-第二部段，所述第二部段包括所述分析区的第二部分和所述分配区的位于下方的第二部分，所述分配区的第二部分的底面成40°与90°之间的角度与所述分析区的底面交叉，所述第二部段具有能基于所述交叉角度计算的长度L2和等于所述分析区的最大深度加上深度D1两者之和除以2的深度D2，
-第三部段，所述第三部段包括所述分析区的其余第三部分，所述第三部段具有等于所述分析区的长度减去所述第一部段和第二部段的长度L1、L2的长度L3，所述第三部段具有与所述分析区的深度相等的深度D3，和
-第四部段，所述第四部段包括所述通气区，所述第四部段具有与所述通气区的可计算长度相等的长度L4和与所述通气区的深度相等的深度D4，
-所述四个相邻部段满足下式：
(L1/D1)+(L2/D2)+(L3/D3)+(L4/D4)>25。
2.根据权利要求1所述的取样器，其特征在于，所述样品腔和所述流入管道沿共同的纵向轴线对齐。
3.根据权利要求1或2所述的取样器，其特征在于，所述样品腔的宽度尺寸在熔融金属的流动方向上在所述分配区的端部之后不增大。
4.根据权利要求1或2所述的取样器，其特征在于，所述分析区和所述通气区的总长度在20mm与50mm之间。
5.根据权利要求1或2所述的取样器，其特征在于，所述分析区在所述分配区上方具有均匀深度并且所述分析区的截面积在熔融金属的流动方向上逐渐变小。
6.根据权利要求1或2所述的取样器，其特征在于，所述通气区的截面积在熔融金属的流动方向上逐渐变小。
7.根据权利要求1或2所述的取样器，其特征在于，所述分析区、分配区和通气区被构造为多个相邻部段，每个部段具有一长度与深度比，所述多个部段的长度与深度比之和大于25。
8.根据权利要求1或2所述的取样器，其特征在于，所述分配区、分析区和通气区被构造为多个相邻部段，每个部段具有一长度与深度比，所述部段的长度与深度比随着离位于所述壳体的浸渍端的用于接纳流入管道的第一开口的距离增大而相继增大。
9.根据权利要求1所述的取样器，其特征在于，所述分配区的第二部分的底面成60°的角度与所述分析区的底面交叉。
10.根据权利要求4所述的取样器，其特征在于，所述分析区和所述通气区的总长度为30mm。
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