CN108219672A - 一种通过光照杀菌/变色驱虫的光敏型复合材料的制备方法 - Google Patents
一种通过光照杀菌/变色驱虫的光敏型复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及复合材料领域，为解决传统物理紫外线照射杀菌法存在设备操作费用较高的问题，本发明提出了一种通过光照杀菌/变色驱虫的光敏型复合材料的制备方法，借助自然太阳光，使光敏剂充分发挥材料作用，通过在一定温度发生共聚、接枝等反应，形成的具有一定厚度和强度的交联网状吸附层，可将其他组份材料均匀地分散包裹进去，得到的复合材料借助太阳光物理法实现高效光照杀菌/变色驱虫的优良效果，光敏型复合材料在治疗山核桃干腐病过程中具有高效便捷、可循环利用的优势。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种通过光照杀菌/变色驱虫的光敏型 复合材料的制备方法。
背景技术
山核桃作为一种高级绿色保健食品，营养大、价值高，长久以来备受推崇， 但山核桃树木干腐病严重影响山核桃产业发展和农民增收。山核桃干腐病是一种 暴发性病害，主要由真菌引起，通过昆虫、雨水等介质传播。发病树木通常表现 为溃疡和枝枯，给农业造成严重的经济损失。目前对山核桃干腐病应用最广泛的 措施之一是化学农药法，近年来物理紫外线照射杀菌法也陆续报道。化学农药的 药效较高，操作方便，是治疗山核桃干腐病的主要方法，但一般农药药效持续时 间短，喷洒在患病处后容易受天气的影响(强光高温下易挥发，雨天农药流失性 大)，同时大量农药的使用对环境也是一种残留污染。目前应用的紫外线物理照 射杀菌法是利用紫外设备仪器发射紫外光强烈杀死病原菌，该治疗方法效果较为 彻底，但设备操作费用较高。鉴于以上原因，制备出一种通过化学和物理法相结 合的，可达到高效杀菌/驱虫效果，并且应用便捷、可循环利用、价格低廉的新 型材料，为目前山核桃干腐病提供一种有效的治疗方法是极具创新和应用意义。
发明内容
为解决山核桃干腐病治疗中传统农药法药效不持久，受环境影响大，物理紫 外线照射杀菌法存在设备操作费用较高的问题等，本发明提出了一种通过光照杀 菌/变色驱虫的新型光敏复合材料的制备方法，复合材料对山核桃干腐病的治疗 具有高效便捷、成本廉价、可循环利用的优势。为目前山核桃干腐病治疗提供一 种有效的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种通过光照杀菌/变色驱虫的光敏型复 合材料的制备方法为以下步骤：
(1)将复合紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧化剂、光敏变色剂封闭混合，形成 混合体系。
所述的光稳定剂、抗氧化剂、光敏变色剂、复合紫外线吸收剂的质量比为0.3～ 3、0.5～5、5～15、3～10。
其中，复合紫外线吸收剂由有机紫外线吸收剂和无机紫外线吸收剂组成，其 中有机紫外线吸收剂与无机紫外线吸收剂的质量比为1∶2～3。作为优选，有机 紫外线吸收剂选自2-(2-羟基-5-甲氧基丙基)-苯并三唑、邻羟基苯甲酸苯酯中 一种或几种。无机紫外线吸收剂选自羟基碳酸铝镁、TiO2组成中一种或两种。
作为优选，光稳定剂可选自4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、六甲基磷酰 三胺中一种或几种。
作为优选，抗氧化剂可选自二丁基羟基甲苯(BHT)、三亚磷酸酯、叔丁基 对苯二酚(TBHQ)中一种或几种。
作为优选，光敏变色剂选自1，3，3-三甲基吲哚萘并螺噁嗪、2-(4-甲氧基苯 基)-3，1-苯并噁嗪唑-4-酮中的一种或几种。
螺噁嗪类化合物作为一种广泛应用在纺织物、防护材料上的光致变色材料， 通过光照使键的异裂完成的，是可由无色变为具有良好驱虫效果的变色材料。
本发明的新型光敏材料杀菌原理：
紫外线波长在240～280nm范围内最具良好的杀菌效果。当紫外线照射到微 生物时，便发生能量的传递和积累，积累过多会造成微生物的灭活，从而达到消 毒的目的。当细菌、病毒吸收超过3600～65000μW/cm2剂量时，破坏细菌病毒中 的DNA(脱氧核糖核酸)或RNA(核糖核酸)的分子结构，造成生长性细胞死 亡和(或)再生性细胞死亡，使细菌、病毒丧失生存力及繁殖力进而消灭细菌、 病毒，达到消毒灭菌成效。紫外线一方面可使核酸突变、阻碍其复制、转录封锁 及蛋白质的合成；另一方面，产生自由基可引起光电离，从而导致细胞的死亡。 本发明专利中的光敏材料通过利用紫外线吸收剂吸收太阳光中的紫外线，在本身 不发生变化的情况下利用紫外线物理法持续不断杀死病原菌而达到杀菌效果。
本发明的新型光敏材料变色驱虫原理：
光敏变色剂变色过程如下式所示，光敏变色材料在一定的波长和强度的光作 用下分子结构会发生变化，从而导致其对光的吸收峰值发生变化，即变色剂的颜 色随之相应改变。适当波长的光照射下光敏变色分子，其吸收光能后，环中特定 不饱和键发生断裂，形成开环结构。变色分子由原来的闭环结构(无色)变成开环 结构(有色)的过程也就表现为材料变色过程。本发明借助太阳光使材料持续变色 而达到驱虫效果，防止了携带其他病菌的虫类传播或繁殖致使病患处二次污染。
(2)向混合体系内加入去离子水，搅拌后加入由有机硅单体、丙烯酸酯单体、 乳化剂组成的混合物，超声搅拌同时逐滴加入引发剂，30～50℃，聚合时间为2～ 5小时，形成共聚物；有机硅单体和丙烯酸酯单体可发生自由基聚合形成交联网 状共聚物，可使材料具有高温性、耐候性、疏水性、柔韧性、附着性等优点。生 成的具有一定厚度和强度的吸附层可将其他组分充分均匀地吸附分散在网状结 构中，使材料体系更加稳定，同时提高了材料疏水性和附着性，克服以往农药雨 天易冲刷掉的弊端。
去离子水使用量为步骤(1)混合体系质量的25％～35％。
有机硅单体使用量为步骤(1)混合体系质量的3％～8％。作为优选，有机 硅单体选自甲基氯硅烷、甲基乙烯基氯硅烷、乙烯基三甲乙基硅烷、丙烯基三甲 氧基硅烷中一种或几种。
丙烯酸酯单体使用量为步骤(1)混合体系质量的0.5％～5％，作为优选，丙 烯酸酯单体选自丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2- 羟基丙酯中一种或几种。
乳化剂使用量为步骤(1)混合体系质量的0.3～15％，作为优选，乳化剂 选自丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、烯丙基醚羟基丙烷磺酸钠中一种 或几种。
引发剂使用量为混合体系质量的0.5％～2％。作为优选，引发剂选自过硫酸 铵、过硫酸钾、过硫酸钠中一种或几种。
(3)向共聚混合物中加入水乳型胶黏剂、成膜剂，超声搅拌，抽真空，真空度 为-0.04～-0.1Mpa后，得到可光照杀菌/驱虫的复合材料。
水乳型胶黏剂使用量为共聚混合物质量的1％～5％，作为优选，水乳型胶 黏剂选自丁苯(SB)胶乳胶黏剂、丁腈(NB)胶乳胶黏剂中一种或几种。
成膜剂使用量为共聚物质量的0.3％～2％。作为优选，成膜剂选自丙烯酸树 脂、聚氨酯树脂、环氧树脂中一种或几种。成膜剂的使用可使涂抹在病患创口处 的糊剂在很短时间内即成膜，对创口完全封闭，且不开裂，可防止创口风吹日晒， 减少树体水分散失，有利于伤口愈合，降低了腐烂病的感染率，克服了自然天气 对传统杀菌药剂的影响。
作为优选，上述超声搅拌的频率为30～50KHz。
本发明通过在一定温度发生共聚、接枝等反应，形成具有一定厚度和强度的 空间网络吸附层，可将其他组份材料均匀地分散包裹进去，得到的复合材料借助 太阳光物理法实现高效杀菌/驱虫的效果，使用操作方法简单，材料可循环重复 利用，成本低。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：发明的复合材料可借助自然的太阳 光就可实现高效的物理杀菌/驱虫的效果，材料可重复循环多次利用，高效便捷。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购或 采用常规方法制备，均以质量份表示。
实施例1
(1)将有机紫外线吸收剂2-(2-羟基-5-甲氧基丙基)-苯并三唑45份、无机紫 外吸收剂羟基碳酸铝镁90份，光稳定剂六甲基磷酰三胺20份，抗氧化剂三亚磷 酸酯20份，光敏变色剂1，3，3-三甲基吲哚萘并螺噁嗪125份封闭混合，形成混合 体系。
(2)向混合体系300份内加入去离子水110份，搅拌后加入由甲基氯硅烷24份、 丙烯酸15份、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠45份组成的混合物，超声高速机械搅拌 同时逐滴加入引发剂过硫酸铵6份，超声频率为40KHz，40℃，聚合时间为4 小时，形成共聚物。
(3)向共聚物500份中加入丁苯(SB)胶乳胶黏剂10份、丙烯酸树脂8份， 超声高速搅拌，超声频率为40KHz，抽真空，真空度为-0.04Mpa后，得到可光 照杀菌/变色驱虫的新型复合材料1。
实施例2
(1)将有机紫外线吸收剂邻羟基苯甲酸苯酯40份、无机紫外吸收剂TiO2110份， 光稳定剂4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶10份，抗氧化剂二丁基羟基甲苯20 份、三亚磷酸酯25份，光敏变色剂2-(4-甲氧基苯基)-3，1-苯并噁嗪唑-4-酮145 份封闭混合，形成混合体系。
(2)向混合体系350份内加入去离子水110份，搅拌后加入由甲基乙烯基氯硅 烷21份、丙烯酸乙酯7份、乙烯基磺酸钠28份组成的混合物，超声高速搅拌同 时逐滴加入引发剂过硫酸钾4份，超声频率为50KHz，35℃，聚合时间为5小 时，形成共聚物。
(3)向共聚物500份中加入丁腈(NB)胶乳胶黏剂25份、聚氨酯树脂4份， 超声高速搅拌，超声频率为50KHz，抽真空，真空度为-0.04Mpa后，得到可光 照杀菌/驱虫的新型复合材料2。
实施例3
(1)将有机紫外线吸收剂2-(2-羟基-5-甲氧基丙基)-苯并三唑20份、邻羟基 苯甲酸苯酯20份，无机紫外吸收剂羟基碳酸铝镁40份、TiO240份，光稳定剂 4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶8份、六甲基磷酰三胺12份，抗氧化剂叔丁基 对苯二酚60份、光敏变色剂1，3，3-三甲基吲哚萘并螺噁嗪80份、2-(4-甲氧基 苯基)-3，1-苯并噁嗪唑-4-酮120份封闭混合，形成混合体系。
(2)向混合体系400份内加入去离子水100份，搅拌后加入由乙烯基三甲乙基 硅烷12份、丙烯酸-2-羟基丙酯5份、烯丙基醚羟基丙烷磺酸钠5份组成的混合 物，超声高速搅拌同时逐滴加入引发剂过硫酸钠8份，超声频率为30KHz，45℃， 聚合时间为2小时，形成共聚物。
(3)向共聚物500份中加入丁苯(SB)胶乳胶黏剂5份、环氧树脂10份，超 声搅拌，超声搅拌的频率为30KHz抽真空，真空度为-0.04Mpa后，得到可光照 杀菌/变色驱虫的新型复合材料3。
测试例
将实施例1-3制备得到的光照杀菌/驱虫的新型复合材料1-3，应用于测试浙 江省临安区湍口镇山核桃干腐病树干的治疗能力，取患病创口的位置及患病程度 大致相同的山核桃树木作为测试样本，对山核桃创口处进行简单表皮处理后，将 材料均匀地涂抹于树皮患病处，使其自然风干粘附在树皮病患处，材料所含成膜 剂，使病疤涂药后1h糊剂即成膜，对创口完全封闭，不开裂，防止创口风吹 日晒，减少树体水分散失，有利于伤口愈合，降低了腐烂病的感染率。一段时间 后观察所得病患创口腐烂处愈合情况如表1所示。
表1光照杀菌/驱虫的新型复合材料人工测试实际应用效果
对比例
以目前最广泛使用的三种针对山核桃干腐病广泛使用的试剂(戊唑醇、甲基 硫菌灵、(生石灰+硫酸铜)糊剂)和本发明制备的光照杀菌/变色驱虫的新型复合 材料2对山核桃干腐病的治疗效果做对比，结果如表2所示：
表2不同处理方法对山核桃树干腐病的治疗效果
根据以上试验数据可知，相比于传统农药和糊剂治疗方式，本发明的光照紫 外杀菌/变色驱虫的光敏型复合材料对山核桃干腐病治愈效果较为良好。
以上所述实施例仅仅是为了说明本发明的原理而采用的较佳的具体实施方 式，但本发明并不只是局限于此，对于本发明领域内的任何技术人员，根据本发 明的技术方案所做的类似于本发明的替换或改变，都应视为属于本发明所涵盖的 保护范围。
Claims (10)
1.一种通过光照杀菌/变色驱虫的光敏型复合材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：
（1）将复合紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧化剂、光敏变色剂封闭混合，形成混合体系；
（2）向混合体系内加入去离子水，搅拌后加入由有机硅单体、丙烯酸酯单体、乳化剂组成的混合物，超声搅拌同时逐滴加入引发剂，30～50℃，聚合时间为2～5小时，形成共聚物；
（3）向共聚混合物中加入水乳型胶黏剂、成膜剂，超声搅拌，抽真空，真空度为-0.03～-0.1Mpa后，得到可光照杀菌/变色驱虫的新型复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种通过光照杀菌/变色驱虫的光敏型复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中光稳定剂、抗氧化剂、光敏变色剂、复合紫外线吸收剂的质量比为0.3～3、0.5～5、5～15、3～10。
3.根据权利要求1或2所述的一种通过光照杀菌/变色驱虫的光敏型复合材料的制备方法，其特征在于，复合紫外线吸收剂由有机紫外线吸收剂和无机紫外线吸收剂组成，其中有机紫外线吸收剂与无机紫外线吸收剂的质量比为1: 2～3。
4.根据权利要求3所述的一种通过光照杀菌/变色驱虫的光敏型复合材料的制备方法，其特征在于，有机紫外线吸收剂选自2-(2-羟基-5-甲氧基丙基)-苯并三唑、邻羟基苯甲酸苯酯中一种或几种。
5.根据权利要求3所述的一种通过光照杀菌/变色驱虫的光敏型复合材料的制备方法，其特征在于，无机紫外线吸收剂选自羟基碳酸铝镁、TiO2中一种或两种。
6.根据权利要求1或2所述的一种通过光照杀菌/变色驱虫的光敏型复合材料的制备方法，其特征在于，光稳定剂可选自4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶、六甲基磷酰三胺中一种或几种；抗氧化剂可选自二丁基羟基甲苯、三亚磷酸酯、叔丁基对苯二酚中一种或几种；光敏变色剂选自1,3,3-三甲基吲哚萘并螺噁嗪、2-(4-甲氧基苯基)-3,1-苯并恶嗪唑-4-酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种通过光照杀菌/变色驱虫的光敏型复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中去离子水使用量为步骤（1）混合体系质量的25％～35％，有机硅单体使用量为步骤（1）混合体系质量的3％～8％，丙烯酸酯单体使用量为步骤（1）混合体系质量的0.5％～5％，乳化剂使用量为步骤（1）混合体系质量的 0.3～15％，引发剂使用量为步骤（1）混合体系质量的0.5％～2％。
8.根据权利要求1或7所述的一种通过光照杀菌/变色驱虫的光敏型复合材料的制备方法，其特征在于，有机硅单体选自甲基氯硅烷、甲基乙烯基氯硅烷、乙烯基三甲乙基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷中一种或几种；
丙烯酸酯单体选自丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-羟基丙酯中一种或几种；
乳化剂选自丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、烯丙基醚羟基丙烷磺酸钠中一种或几种；
引发剂选自过硫酸盐。
9.根据权利要求1所述的一种通过光照杀菌/变色驱虫的光敏型复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中水乳型胶黏剂使用量为共聚混合物质量的1％～5％，成膜剂使用量为共聚物质量的0.3％～2％。
10.根据权利要求1或9所述的一种通过光照杀菌/变色驱虫的光敏型复合材料的制备方法，其特征在于，水乳型胶黏剂选自丁苯胶乳胶黏剂、丁腈胶乳胶黏剂中一种或几种；成膜剂选自丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂中一种或几种。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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