CN108217612A - 制备球形氮化钛粉末的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备球形氮化钛粉末的方法及设备，具体涉及射频等离子体粉末生产技术制备球形氮化钛粉末的方法及设备。本发明解决的技术问题是提供一种制备工艺简单，球化率高的制备球形氮化钛粉末的方法。该方法以钛粉为原料，以氮气为反应气体，一步制备得到氮化钛粉末，其工艺流程短、反应时间极短，大大提高了生产效率，获得的产品无杂质污染，制备工艺简单，对原料要求较低，为实现球形氮化钛粉末的工业化生产奠定了基础。采用本发明方法制备得到的球形氮化钛粉末，球化率和氮化率都很高。制备原料不需要大量的破碎，其产物粒径小。
Description
技术领域
本发明涉及制备球形氮化钛粉末的方法及设备，具体涉及利用射频等离子体粉末生产设备制备球形氮化钛粉末的方法。
背景技术
金属化合物TiN具有许多优良的物理及化学性能，它抗腐蚀性、抗磨损性及抗氧化性都非常优良，具有较高的熔点(3205℃)和硬度1990(×9.8N/mm2)。TiN沉积在首饰和灯具上既可以达到美观效果，又能增强耐磨性能，是代替目前广泛使用的WC的潜在材料，可以大大降低材料应用的成本。TiN化合物具有较高的生物兼容性，在临床医学和口腔医学方面也具有很高的应用价值。此外TiN也可用作制造坩埚、切削刀具、添加剂等。TiN粉末的应用广度和深度与它所拥有的优异性能极不相称，有待人们研究开发，可以预示，氮化钛粉末将会成为世纪新材料。
随着对TiN研究的不断深入，制备TiN粉末的方法也越来越多。传统的TiN粉末制备方法，如：金属钛粉氮化法、二氧化钛碳热还原氮化法、气相法等得到的TiN粉末形状不规则，流动性较差，使用性能大打折扣，而且氮化率不高，氮化时间较长，粒径范围较宽，能源消耗大。到目前为止，还没有行之有效而且含盖以上问题的解决办法。
与非球形的氮化钛粉末相比，球形氮化钛的机械性能在各个方向都是一样的，在粉末冶金和3D打印中更容易获得性能优异的产品。因此，急需一种制备工艺简单，球化率高球形氮化钛的制备方法。
专利200410072553.4公开了一种反应等离子喷涂纳米晶氮化钛粉末的方法，采用等离子喷枪来进行喷涂，具体包括的主要步骤是：钛粉装入送粉器，送入混合离子气体、向反应室中通氮气，送钛粉粉末进入焰流，向盛水的容器中喷涂和收集，采用该方法，能够得到直径为30～100nm的氮化钛粉末颗粒，但是，该方法采用等离子喷枪来制备氮化钛粉末，送钛粉粉末进入焰流，向盛水的容器中喷涂和收集过程中，其能量损失大。且得到的氮化钛球形度不好，球化率需要进一步的提高。
发明内容
针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种制备工艺简单，球化率高的制备球形氮化钛粉末的方法。
本发明制备球形氮化钛粉末的方法，采用射频等离子体设备制备得到，具体包括如下步骤：
a、起弧：以氩气为电离气体起弧，同时将氮气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压为5～15kV，功率为30～200kW，其中，电离气体流量为1～10m3/h，保护气体入口处通入的氮气流量为1～10m3/h；
b、送料：待弧稳定后，由送料装置送入钛粉，得到球形氮化钛。
优选的，a步骤中，待弧稳定后，将电离气体变为氮气。
作为优选方案，电离气体的流量为3～4m3/h，保护气体入口处通入的氮气流量为3～6m3/h。
优选的，b步骤中，钛粉的粒径为1～150μm。
优选的，所述钛粉采用振动进料，其振幅为10～80％。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种制备球形氮化钛粉末的设备。
本发明制备球形氮化钛粉末的设备，包括雾化仓(2)、与雾化仓(2)连接的等离子炬(1)、向等离子炬(1)送料的送料装置(3)、气粉分离装置(8)、与气粉分离装置(8)连接的抽气装置(9)和收粉仓二(7)，其特征在于：所述雾化仓(2)底部连接有收粉仓一(5)，所述雾化仓(2)仓壁连接有排气管(10)，所述排气管(10)与气粉分离装置(8)连接；所述收粉仓一(5)和收粉仓二(7)均设有加热装置。
优选的，所述加热装置为电热丝，所述收粉仓一(5)和收粉仓二(7)壳体均为内外双层结构，所述加热丝设置在内外壳体之间。
优选的，所述排气管(10)呈倒V型。
优选的，所述等离子炬(1)为高频等离子炬。
优选的，所述高频等离子炬包括配气座(17)、送料管(13)、中管(14)和放电管(15)；所述配气座(17)设有电离气体入口(12)和保护气体入口(11)，所述送料管(13)、中管(14)和放电管(15)依次由内到外同轴安装在配气座(17)中心，所述送料管(13)贯穿配气座(17)，所述放电管(15)外设有电感线圈(16)，所述中管(14)的腔体为电离气体通道，所述放电管(15)与中管(14)之间的腔体为保护气体通道，所述电离气体入口(12)与电离气体通道相通；所述保护气体入口(11)与保护气体通道相通；所述送料管(13)与送料装置(3)连接。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明方法，以钛粉为原料，以氮气为反应气体，一步制备得到氮化钛粉末，其工艺流程短、反应时间极短，大大提高了生产效率，获得的产品无杂质污染，制备工艺简单，对原料要求较低，为实现球形氮化钛粉末的工业化生产奠定了基础。制备得到的球形氮化钛粉末，球化率和氮化率都很高。制备原料不需要大量的破碎，其产物粒径小。
本发明的设备，收粉仓一和收粉仓二均设有加热装置，冷却后的未充分反应的球形原料粉进入收粉仓后继续与氮气反应，反应更充分，提高了原料的氮化率。同时，收粉仓一用于收集颗粒稍大的氮化钛粉，收粉仓二用于收集较细的氮化钛粉，从而实现氮化钛粉的粗细分选。等离子炬为高频等离子炬，高频等离子炬中心设有送料管，制备出的球形TiN粉颗粒细，无杂质污染。采用本发明的设备，可大大提高了制备氮化钛粉的效率，制备工艺简单，对原料要求较低，球化率和氮化率都有所提高。
附图说明
图1是本发明的制备球形氮化钛粉末的设备的结构示意图；
图2是高频等离子炬结构示意图；
图中所示：1.等离子炬，2.雾化仓，3.送料装置，4.蝶阀，5.收粉仓一，7.收粉仓二，8.气粉分离装置，9.抽气装置，10.排气管，11.保护气体入口，12.电离气体入口，13.送料管，14.中管，15.放电管，16.电感线圈，17.配气座，18.等离子射流，21.冷却气体口，51.电热丝。
图3为本发明制备的球形氮化钛粉末的SEM图。
图4为本发明制备的球形氮化钛粉末的XRD图。
具体实施方式
本发明球形氮化钛的制备方法，采用射频等离子体设备制备得到，具体包括如下步骤：
a、起弧：以氩气为电离气体起弧，同时将氮气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压为5～15kV，功率为30～200kW；其中，电离气体流量为1～10m3/h，保护气体入口处通入的氮气流量为1～10m3/h；
b、送料：待弧稳定后，由送料装置送入钛粉，在等离子体炬中钛粉球化的同时直接氮化，得到半熔态的氮化钛；然后半熔态的氮化钛在表面张力的作用下，冷却凝固成球形。
射频等离子体粉末球化技术为现有的技术，其原理是在高频电源作用下，惰性气体被电离，形成稳定的高温惰性气体等离子体；而形状不规则的原料经送料装置送入等离子体炬中，在高温等离子体中吸收大量的热，表面迅速熔化，并以极高的速度进入反应器，在惰性气氛下快速冷却，在表面张力的作用，冷却凝固成球形粉末。而本发明通过控制射频等离子体设备的电压、功率以及通入特定种类的气体和特定的气体流量等参数，实现在等离子体炬中钛粉球化的同时直接氮化，得到球形氮化钛。其反应原理为：
2Ti+N2＝2TiN
本发明方法，上述反应均在通入氩气和氮气的射频等离子高温场条件下进行。首先，氩气从射频等离子体设备中心通入，即电离气体入口处通入，而氮气从射频等离子体设备边缘通入，即保护气体入口处通入。这样氩气流易于产生等离子流，将钛物料进行高温分解。氮气从射频等离子体粉末生产设备边缘通入可使氮化反应更加完全。该方法获得的氮化钛球化率和氮化率较高，球化和氮化同时进行，大大提高了生产效率。
为了提高球化率，优选的，a步骤中，以氩气为电离气体起弧，得到氩弧，待氩弧稳定后，将电离气体变为氮气，此时，将会形成氮气弧。等离子体炬中的氮气电离作为反应热源的同时又作为反应物，与钛粉在高温下反应直接得到球形氮化钛粉末，不仅可节约反应能源消耗，还能提高产品纯度和球化率。
更优选的，电离气体流量为3～4m3/h，保护气体入口处通入的氮气流量为3～4m3/h。
常用的钛粉的粒径均适用于本发明，优选的，b步骤中，钛粉的粒径为1～150μm。
作为优选方案，所述钛粉采用振动进料，其振幅为10～80％，这样可以使得钛粉的反应更加完全，提高氮化率。
一种制备球形TiN粉的设备，如图1所示，包括雾化仓2、与雾化仓2连接的等离子炬1、向等离子炬1送料的送料装置3、气粉分离装置8、与气粉分离装置8连接的抽气装置9和收粉仓二7，所述雾化仓2底部连接有收粉仓一5，所述雾化仓2仓壁连接有排气管10，所述排气管10与气粉分离装置8连接；所述收粉仓一5和收粉仓二7均设有加热装置。
等离子炬1可选直流等离子炬或高频等离子炬等，等离子炬1可为一个或多个。等离子炬1与雾化仓2连接，即等离子炬1可安装在雾化仓2内，也可以是等离子炬1射流口直接连通雾化仓2。气粉分离装置8可以选旋风分离器，布袋除尘器等，优选旋风分离器。抽气装置9可以选气泵、风机等，雾化仓2底部连接有收粉仓一5，用于收集颗粒较大的球形TiN粉。图1中，雾化仓2底部呈锥形设置，收粉仓一5位于雾化仓1下方，以便于粉料的收集。雾化仓2仓壁连接有排气管10，雾化仓2与气粉分离装置8通过排气管10连通，排气管10呈倒V型。排气管10呈倒V型，可防止TiN粉沉积在管道中。设备工作时，原料由送料装置3送入等离子炬1，原料熔融雾化并与氮气反应，从雾化仓冷却气体口21通入冷却氮气快速冷却，制的球形TiN粉。较大TiN粉下沉进入收粉仓一5中，较细的TiN粉经排气管10进入到气粉分离装置8分离后由收粉仓二7收集。通过上述方式，可实现对TiN粉的粗细分选。收粉仓一5和收粉仓二7设有加热装置，通过加热装置加热保持粉仓一5和收粉仓二7温度等于或高于800℃，从而使从雾化仓2球化后冷却的未反应的原料进入收粉仓后，在收料仓中能再次与氮气反应生成TiN，从而提高原料氮化率。加热装置可以为鼓风机，利用鼓风机对保温室5壳体鼓人高温气体加热，也可选电热丝，利用电加热。
采用鼓风机对收粉仓壳体鼓人高温气体加热，会产生大量废气，优选的，加热装置为电热丝51，收粉仓一和收粉仓二壳体均为内外双层结构，加热丝51设置在内外壳体之间。收粉仓壳体为内外双层结构，加热丝51设置在内外壳体之间，可防止收粉仓内的粉末附着在电热丝51上。
由于高频等离子炬具有无电极污染、弧区大、温度相对均匀、能提供纯净热源，材料处理快，尤其在高熔点粉末球化方面展现出独特的优势。优选的，等离子炬为高频等离子炬。
如图2所示的一种高频等离子炬结构示意图，图中：高频等离子炬包括配气座17、送料管13、中管14和放电管15；配气座17设有电离气体入口12和保护气体入口11，所述送料管13、中管14和放电管15依次由内到外同轴安装在配气座17中心，送料管13管穿配气座17，放电管15外设有电感线圈16，中管14的腔体为电离气体通道，放电管15与中管14之间的腔体为保护气体通道，电离气体入口12与电离气体通道相通；保护气体入口11与保护气体通道相通；送料管13与送料装置3连接。送料管13设置在高频等离子炬中心，有利于原料送达等离子体弧芯部高温区，利于原料的融洽和球化，也利于原料与氮气反应，提高原料氮化率。通过调节电离气体的进气量，可调节等离子射流的焓值和喷射强度，从而实现不同效果熔融和球化效果。保护气体入口11可通入氮气，在高频等离子炬放电管14管壁形成一层冷气膜，对放电管14进行冷却和防止受热熔融的原料和TiN粘附在放电管14内壁上。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
采用图1所示的射频等离子体粉末生产设备生产球形氮化钛粉末。设置射频等离子体粉末生产设备的进料装置的振幅为20％，工作电压10.5KV，功率32kW。“边气”(即保护气体入口)通入氮气，“中气”(即电离气体入口)通入氩气，氮气流量为3m3/h，氩气流量为3m3/h，其中氮气为反应气，氩气为离化气体。送料反应5min收料，制备得到球形氮化钛粉末。其SEM图如图3所示，其XRD图谱见图4，图4上面的曲线为实施例1中制备的最终产品TiN，下面的曲线为含Ti的TiN粉。该方法球化率达到91％，氮化率为87％。
其中，球化率采用扫描电镜进行形貌观察球化数量获得。氮化率采用能谱仪测定样品表面并结合X射线衍射仪分析结果获得。
实施例2
采用图1所示的射频等离子体粉末生产设备生产球形氮化钛粉末。设置射频等离子体粉末生产设备的进料装置的振幅为22％，工作电压11.5kV，功率54kW。“边气”(即保护气体入口)通入氮气，“中气”(即电离气体入口)先通入氩气起弧，待弧稳定后关闭氩气通入氮气，调节“中气”流量为3m3/h，“边气”流量为3m3/h，送料反应5min收料，测得氮化钛粉末质量为27g。其SEM图与图3类似，其XRD图谱与图4上面的曲线类似。该方法球化率达到92％，氮化率为86％。
实施例3
采用图1所示的射频等离子体粉末生产设备生产球形氮化钛粉末。设置射频等离子体粉末生产设备的进料装置的振幅为24％，工作电压13kV，功率62kW。“边气”通入氮气，“中气”先通入氩气起弧，待弧稳定后关闭氩气通入氮气，调节“中气”流量为4m3/h，“边气”流量为4m3/h，送料反应5min收料，测得氮化钛粉末质量为28g。其SEM图与图3类似，其XRD图谱与图4上面的曲线类似。该方法球化率达到90％，氮化率为85％。
实施例4
采用图1所示的射频等离子体粉末生产设备生产球形氮化钛粉末。设置射频等离子体粉末生产设备的进料装置的振幅为80％，工作电压5kV，功率30kW。“边气”通入氮气，“中气”先通入氩气起弧，待弧稳定后关闭氩气通入氮气，调节“中气”流量为4m3/h，“边气”流量为4m3/h，送料反应5min收料，测得氮化钛粉末质量为28g。其SEM图与图3类似，其XRD图谱与图4上面的曲线类似。该方法球化率达到77％，氮化率为83％。
实施例5
采用图1所示的射频等离子体粉末生产设备生产球形氮化钛粉末。设置射频等离子体粉末生产设备的进料装置的振幅为10％，工作电压11kV，功率48kW。“边气”通入氮气，“中气”先通入氩气起弧，待弧稳定后关闭氩气通入氮气，调节“中气”流量为4m3/h，“边气”流量为4m3/h，送料反应5min收料，测得氮化钛粉末质量为28g。其SEM图与图3类似，其XRD图谱与图4上面的曲线类似。该方法球化率达到91％，氮化率为89％。
Claims (10)
1.制备球形氮化钛粉末的方法，其特征在于：采用射频等离子体设备制备得到，具体包括如下步骤：
a、起弧：以氩气为电离气体起弧，同时将氮气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压为5～15kV，功率为30～200kW，其中，电离气体流量为1～10m3/h，保护气体入口处通入的氮气流量为1～10m3/h；
b、送料：待弧稳定后，由送料装置送入钛粉，得到球形氮化钛。
2.根据权利要求1所述的制备球形氮化钛粉末的方法，其特征在于：a步骤中，待弧稳定后，将电离气体变为氮气。
3.根据权利要求2所述的制备球形氮化钛粉末的方法，其特征在于：电离气体的流量为3～4m3/h，保护气体入口处通入的氮气流量为3～6m3/h。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备球形氮化钛粉末的方法，其特征在于：b步骤中，钛粉的粒径为1～150μm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备球形氮化钛粉末的方法，其特征在于：所述钛粉采用振动进料，其振幅为10～80％。
6.一种制备球形氮化钛粉末的设备，包括雾化仓(2)、与雾化仓(2)连接的等离子炬(1)、向等离子炬(1)送料的送料装置(3)、气粉分离装置(8)、与气粉分离装置(8)连接的抽气装置(9)和收粉仓二(7)，其特征在于：所述雾化仓(2)底部连接有收粉仓一(5)，所述雾化仓(2)仓壁连接有排气管(10)，所述排气管(10)与气粉分离装置(8)连接；所述收粉仓一(5)和收粉仓二(7)均设有加热装置。
7.根据权利要求6所述的制备球形氮化钛粉末的设备，其特征在于：所述加热装置为电热丝，所述收粉仓一(5)和收粉仓二(7)壳体均为内外双层结构，所述加热丝设置在内外壳体之间。
8.根据权利要求6或7所述的制备球形氮化钛粉末的设备，其特征在于：所述排气管(10)呈倒V型。
9.根据权利要求8所述的制备球形氮化钛粉末的设备，其特征在于：所述等离子炬(1)为高频等离子炬。
10.根据权利要求9所述的制备球形氮化钛粉末的设备，其特征在于：所述高频等离子炬包括配气座(17)、送料管(13)、中管(14)和放电管(15)；所述配气座(17)设有电离气体入口(12)和保护气体入口(11)，所述送料管(13)、中管(14)和放电管(15)依次由内到外同轴安装在配气座(17)中心，所述送料管(13)贯穿配气座(17)，所述放电管(15)外设有电感线圈(16)，所述中管(14)的腔体为电离气体通道，所述放电管(15)与中管(14)之间的腔体为保护气体通道，所述电离气体入口(12)与电离气体通道相通；所述保护气体入口(11)与保护气体通道相通；所述送料管(13)与送料装置(3)连接。
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