CN1082001A - 制备硫酸钾的中和合成法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备硫酸钾的中和合成法，它是 以硫酸，氯化钾，氨为原料，在较低温度下分两步进行 反应，副产物为盐酸和硫酸铵。与现有方法相比，该 法具有工艺简单，成本低，反应安全，快速，无任何损 耗，能耗小，易于工业化生产等特点，所得产品质量 好，收率高，不含有氯，无游离酸的存在。本法适用于 各种规模的农用和工业硫酸钾的生产。

Description

本发明涉及一种硫酸钾的生产方法。

以氯化钾为原料生产硫酸钾，目前，国内外主要有三种方法，干热法，复分解法和溶剂萃取法。干热法的代表是曼海姆（Mannheim）炉法，它是将氯化钾和硫酸先在较低温度下混合生成硫酸氢钾，然后在曼海姆炉中加热到500-700℃，反应生成硫酸钾，该法的缺点在于所需反应温度高，能耗高，腐蚀严重，设备更换频繁;复分解法以氯化钾和硫酸盐为原料，该法的缺点是钾的回收率低，所得产品纯度低，含氯量高，母液的处理和回用繁琐，复杂，不易于工业化的连续生产;溶剂萃取法分为后萃取盐酸法和前缔合硫酸法两种。该法的缺点在于操作步骤较多，溶剂的反萃取或缔合剂的再生繁杂，整个过程损失较大在生产成本上难以过关。

本发明旨在提供一种更为实用的硫酸钾的生产方法，在较低温度下，以硫酸和氯化钾，氨为原料，制备硫酸钾。

本发明的目的是这样实现的：氯化钾和硫酸先在较低温度下反应生成硫酸氢钾，然后硫酸氢钾用氨进行中和，生成硫酸钾和硫酸铵，硫酸钾和硫酸铵用水洗涤分离。

附图1和图2是本发明的整个工艺流程图，下面对其进行详细叙述。

1、硫酸氢钾的制备。

氯化钾和硫酸按摩尔比1∶0.8-1.4配料，先在室温下将两者混合均匀，然后加热逐渐升温至20-200℃，在搅拌情况下，连续反应0.2-6小时，至氯化氢气体完全逸出为止。

2、硫酸钾的生成

把上述生成的硫酸氢钾加到反应器中，加入适量的水溶解，通氨进行中和，根据流量计掌握氨的通入量。硫酸氢钾与氨的摩尔比为1∶0.7～1.2为佳，中和完毕，即生成硫酸钾，硫酸铵或硫酸钾铵

3、硫酸钾铵的离解和硫酸钾与硫酸铵的分离

由于硫酸钾和硫酸铵在溶解度方面的很大的差别，就可将两者分离开来。用适量的水洗涤（2）中所得到的硫酸钾，硫酸铵（或硫酸钾铵）产品，可将硫酸钾和硫酸铵分离开来。

硫酸钾铵在水中离解为硫酸钾和硫酸铵

根据要求可得到农用或工业硫酸钾产品，水的总用量为固体量的0.5-5倍，洗涤次数为1-5次。

本发明采用中和法，反应完全、快速、工艺简单，成本低;温度低，能耗小，对设备腐蚀小，延长设备使用寿命，钾的转化率回收率均达99%以上，所得产品含氯量低、纯度高，质量好，副产物硫酸铵可做为肥料或复合肥料，适用于各种规模的不同规格的硫酸钾的工业化生产。

下面通过实例对本发明的具体实施方案进行说明：

实例：用98%硫酸272克或93%硫酸286.6克（折100%硫酸266.6克），96%氯化钾200克（折纯氯化钾192.0克），25%氨水190克（折100%氨47.5克），经上述中和合成法过程，分离得硫酸钾235.8克，盐酸266.4克，硫酸铵156.9克，钾的回收率为99.6%，盐酸的回收率为90%，硫酸的利用率为96.7%，氨的利用率为92%。

具体条件为：

（1）硫酸氢钾的生成

摩尔数比：KCl∶H₂SO₄＝1∶0.8～1.4

反应时间：0.1～3小时

（2）中和

摩尔数比：KHSO₄∶NH₃＝1∶0.7～1.2

反应温度：40℃-160℃

反应时间：0.1～2小时

（3）分离

水∶固＝0.5～5∶1

洗涤次数：1～5次

产品质量

项目    含量    含氯量    游离酸含量

硫酸钾    94.8%    ≤0.5%    无

盐酸    32%    /    /

硫酸铵    92.6%    ≤0.5%    无

Claims (3)

1、中和合成法制备硫酸钾，其特征在于用氯化钾、硫酸和氨为原料，反应分两步进行，第一步，硫酸和氯化钾反应，生成硫酸氢钾，同时释放出氯化氢，经水吸收成为副产盐酸；第二步，硫酸氢钾和氨进行中和反应，生成硫酸钾，副产物为硫酸铵，硫酸钾和硫酸铵经水洗涤分离。

2、根据权利要求1所述的中和合成法制备硫酸钾，其特征在于：硫酸和氯化钾按摩尔比1∶0.8-1.4配料，反应在20°-200℃下进行，生成的硫酸氢钾与氨按摩尔比1∶0.7-1.2进行中和反应，温度控制在40℃-160℃，所需时间为0.1-2小时。

3、根据权利要求1或2所述的中和合成法制备硫酸钾，其特征在于：硫酸钾铵的分离，洗涤水的用量为固体量的0.5-5倍，洗涤次数为1-5次。

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