CN108190900A - 一种低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的制备方法。本发明制备方法包括S1注入乙醇水溶液8～12m3，升温至60～70℃，开启搅拌；S2同时滴加水玻璃和硫酸进行并流反应，控制反应过程pH为6.0～6.8，同时，反应过程中每隔5～10min加入无水乙醇以保持反应体系中乙醇和水的体积比为1:(3～7)，待水玻璃滴加完后，停止滴加硫酸，继续搅拌；S3停止搅拌和加热，陈化1h，将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，干燥、粉碎，制得二氧化硅。本发明具备低比表面积、高吸油值、较高吸水量和磨擦性等特性，应用后不仅使牙膏具有良好的磨擦清洁性能，同时很好地解决了牙膏粘度的后涨性问题。
Description
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅及其制备方法。
背景技术
牙膏配方中磨擦剂占有很大的比重，磨擦剂可以清除牙齿表面的污垢，好的磨擦剂不但要有洁齿去斑的作用而且不能使牙齿过多的磨损。二氧化硅是球状的多孔结构，没有尖锐的棱角不会过多的磨损牙齿，且具有物理化学性质稳定、清洁能力强、与牙膏体系相容性好、能用于透明牙膏的制备等特点，目前已被广泛应用于牙膏行业中。
牙膏用二氧化硅分为磨擦型、综合型和增稠型三种系列。根据QB/T 2346-2015《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》规定，磨擦型系列二氧化硅产品的吸水量≤30ml/20g，吸油值在90～120ml/100g。
目前，相关标准中并没有对磨擦型二氧化硅的比表面积进行限定，而对市场上多个磨擦型系列二氧化硅产品进行氮吸附BET检测，发现其比表面积在100～220m2/g之间。二氧化硅的比表面积越高，其孔结构越丰富，而这丰富的孔结构会使得含有该二氧化硅的牙膏在贮存期内，随着时间的推移，粘度越来越大，当粘度过大时就会影响到牙膏的正常使用，因此，牙膏粘度的合适范围为20～40万厘泊。因而，为了解决牙膏粘度的后涨性问题，需要降低磨擦型二氧化硅的比表面积。
经检索，发现有乙醇添加量对二氧化硅性质的影响(刘晓等，乙醇添加量对白炭黑性质的影响)，该研究中，取质量分数为10％的水玻璃溶液，加入到反应釜中，再加入无水乙醇，搅拌均匀后升温至75℃，然后在搅拌状态下，向反应液中以0.923ml/min的速度滴加2.4mol/L的稀硫酸至反应液的pH值为5.0，反应结束，陈化0.5h后将产物洗涤、过滤、干燥，制得产品。该研究发现，在该方法中，随着乙醇添加量的增加，白炭黑的比表面积及吸油值先增加后减少。
发明内容
为了解决现有牙膏用磨擦型二氧化硅中存在的比表面积过大，导致牙膏粘度有后涨性的技术问题，本发明提供了一种低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的制备方法，通过改变制备工艺，使二氧化硅在保持较高的吸水量和吸油值的前提下，降低比表面积，从而降低牙膏粉体的粘度，使牙膏的粘稠度稳定在一定的范围内，不会出现后显著增长的情况。
本发明的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。
本发明提供的低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、往反应罐注入乙醇水溶液8～12m3，升温至60～70℃，开启搅拌；
S2、往反应罐中同时滴加水玻璃溶液10m3和硫酸溶液进行并流反应，控制硫酸溶液的滴加速度以控制反应过程pH为6.0～6.8，与此同时，反应过程中每隔5～10min往反应罐中加入无水乙醇以保持反应体系中乙醇和水的体积比为1:(3～7)，保持反应温度为60～70℃，待水玻璃溶液滴加完后，停止滴加硫酸溶液，继续搅拌45～60min；
S3、停止搅拌和加热，陈化1h，将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，除去硫酸盐，对洗涤后的二氧化硅进行干燥、粉碎，制得低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅。
进一步地，所述乙醇水溶液中，乙醇和水体积比为1:(3～7)。
进一步地，所述搅拌的转速为25～35Hz。
进一步地，所述水玻璃溶液的浓度为0.8～1.2M。
进一步地，所述水玻璃溶液的滴加速度为10～15m3/h。
进一步地，所述硫酸溶液的浓度为0.8～1.2M。
在本发明的制备方法中，以一定体积比的乙醇水溶液作为底液，水玻璃和硫酸作为反应原料，让其在弱酸性环境中并流反应，反应过程中间隔一段时间加入一定量无水乙醇以保持体系中的乙醇与水体积比在一定的范围内，陈化后过滤、洗涤去除盐分，干燥、破碎后制得。
以乙醇水溶液作为反应底液，其中，乙醇起到类似表面活性剂的作用，乙醇分子表面有羟基，可与硅酸分子表面的自由羟基结合，进而阻碍硅酸分子表面羟基间的结合，从而形成低比表面积的二氧化硅颗粒。但是，如果体系中的乙醇含量过小，则会生产难溶的胶状物，以致得到的二氧化硅吸油值、吸水量和低比表面积过高；如果体系中的乙醇含量过大，而硅酸钠不溶于乙醇中，会造成水玻璃局部浓度过大，加入硫酸溶液后产生大量团聚，从而形成难溶胶状物，同样导致二氧化硅吸油值、吸水量和低比表面积过高，所以需要严格控制反应体系中乙醇的含量，使乙醇和水的体积比为1:(3～7)。由于在本发明中，乙醇在一定含量范围内起作用，但是现有的生产设备还无法实现连续性地控制乙醇含量，因此，在本发明的制备方法中，需要通过每间隔一段时间加入一定量无水乙醇的方式，以人为地控制乙醇含量在合适的范围内。同时，保证反应在温度为60～70℃、pH为6.0～6.8的弱酸性环境下进行，方可制得低比表面积、高吸油值、磨擦型二氧化硅。
相应地，本发明还提供了由上述低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的制备方法制得的二氧化硅，所述二氧化硅的吸水量为20～30ml/20g，吸油值为100～120ml/100g，比表面积≤40m2/g，具备低比表面积、高吸油值、较高吸水量和磨擦性。
因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)本发明低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的制备方法通过在反应体系中添加一定量的乙醇，同时控制反应过程的温度、pH值和浓度等，使二氧化硅在保持较高的吸水量和吸油值的前提下，有效降低比表面积，该方法简单，工艺稳定，条件可控，生产成本低，环境污染少，可工业化生产；
(2)本发明二氧化硅的吸水量为20～30ml/20g，吸油值为100～120ml/100g，比表面积≤40m2/g，具备低比表面积、高吸油值、较高吸水量和磨擦性等特性，可在牙膏中作为磨擦剂使用，应用后不仅使牙膏具有良好的磨擦清洁性能，同时降低了牙膏粉体的粘度，使牙膏的粘稠度在贮存期间稳定在一定的范围内，很好地解决了牙膏粘度的后涨性问题。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1、本发明低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅及其制备
S1、往反应罐注入乙醇水溶液8m3，升温至60℃，开启搅拌；
S2、往反应罐中同时滴加水玻璃溶液10m3和硫酸溶液进行并流反应，控制硫酸溶液的滴加速度以控制反应过程pH为6.0，与此同时，反应过程中每隔5min往反应罐中加入1～2m3无水乙醇以保持反应体系中乙醇和水的体积比为1:3，保持反应温度为60℃，待水玻璃溶液滴加完后，停止滴加硫酸溶液，继续搅拌45min；
S3、停止搅拌和加热，陈化1h，将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，除去硫酸盐，对洗涤后的二氧化硅进行干燥、粉碎，制得低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅。
所述乙醇水溶液中，乙醇和水体积比为1:3。
所述搅拌的转速为25Hz。
所述水玻璃溶液的浓度为0.8M。
所述水玻璃溶液的滴加速度为10m3/h。
所述硫酸溶液的浓度为0.8M。
实施例2、本发明低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅及其制备
S1、往反应罐注入乙醇水溶液12m3，升温至70℃，开启搅拌；
S2、往反应罐中同时滴加水玻璃溶液10m3和硫酸溶液进行并流反应，控制硫酸溶液的滴加速度以控制反应过程pH为6.8，与此同时，反应过程中每隔10min往反应罐中加入1～2m3无水乙醇以保持反应体系中乙醇和水的体积比为1:7，保持反应温度为70℃，待水玻璃溶液滴加完后，停止滴加硫酸溶液，继续搅拌60min；
S3、停止搅拌和加热，陈化1h，将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，除去硫酸盐，对洗涤后的二氧化硅进行干燥、粉碎，制得低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅。
所述乙醇水溶液中，乙醇和水体积比为1:7。
所述搅拌的转速为35Hz。
所述水玻璃溶液的浓度为1.2M。
所述水玻璃溶液的滴加速度为15m3/h。
所述硫酸溶液的浓度为1.2M。
实施例3、本发明低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅及其制备
S1、往反应罐注入乙醇水溶液10m3，升温至65℃，开启搅拌；
S2、往反应罐中同时滴加水玻璃溶液10m3和硫酸溶液进行并流反应，控制硫酸溶液的滴加速度以控制反应过程pH为6.5，与此同时，反应过程中每隔10min往反应罐中加入1～2m3无水乙醇以保持反应体系中乙醇和水的体积比为1:5，保持反应温度为65℃，待水玻璃溶液滴加完后，停止滴加硫酸溶液，继续搅拌50min；
S3、停止搅拌和加热，陈化1h，将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，除去硫酸盐，对洗涤后的二氧化硅进行干燥、粉碎，制得低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅。
所述乙醇水溶液中，乙醇和水体积比为1:5。
所述搅拌的转速为30Hz。
所述水玻璃溶液的浓度为1.0M。
所述水玻璃溶液的滴加速度为12m3/h。
所述硫酸溶液的浓度为1.0M。
实施例4、本发明低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅及其制备
S1、往反应罐注入乙醇水溶液10m3，升温至65℃，开启搅拌；
S2、往反应罐中同时滴加水玻璃溶液10m3和硫酸溶液进行并流反应，控制硫酸溶液的滴加速度以控制反应过程pH为6.5，与此同时，反应过程中每隔5min往反应罐中加入1～2m3无水乙醇以保持反应体系中乙醇和水的体积比为1:6，保持反应温度为65℃，待水玻璃溶液滴加完后，停止滴加硫酸溶液，继续搅拌50min；
S3、停止搅拌和加热，陈化1h，将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，除去硫酸盐，对洗涤后的二氧化硅进行干燥、粉碎，制得低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅。
所述乙醇水溶液中，乙醇和水体积比为1:6。
所述搅拌的转速为30Hz。
所述水玻璃溶液的浓度为0.8M。
所述水玻璃溶液的滴加速度为12m3/h。
所述硫酸溶液的浓度为1.2M。
试验例一、本发明低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的性能检测
对本发明实施例1～4制得的二氧化硅的比表面积、吸油值、吸水量和RDA值进行检测，同时将上述二氧化硅应用于牙膏中，具体配方如下(按照重量百分比计)：山梨醇60％、水18％、表面活性剂2.3％、粘合剂0.9％、香精0.8％、二氧化硅18％，于0个月、6个月和12个月分别对牙膏的粘度进行检测，结果见下表1。
表1本发明二氧化硅的性能检测结果表
由上表1可知：
本发明二氧化硅吸水量为20～30ml/20g，吸油值为100～120ml/100g，RDA值为100～130，符合牙膏用磨擦型二氧化硅的行业标准，具有良好的磨擦清洁性能。同时，本发明二氧化硅的比表面积≤40m2/g，应用于牙膏后，能降低牙膏粉体的粘度，并且使牙膏的粘稠度在贮存期间稳定在一定的范围内，不会出现后明显增长的情况，很好地解决了牙膏粘度的后涨性问题。
试验例二、反应条件对本发明低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的影响
(一)乙醇添加量对二氧化硅性质的影响
参照实施例3的制备方法，添加不同量的乙醇，对制得的二氧化硅的比表面积、吸油值、吸水量和RDA值进行检测，结果见下表2。
表2乙醇添加量对二氧化硅性质的影响
由上表2可知：
(1)在本发明制备方法中，随着乙醇含量的增加，二氧化硅的比表面积和吸油值先减少后增加，当反应体系中乙醇与水的体积比为1:(3～7)时，比表面积小于40m2/g，吸油值100～120ml/100g，RDA值适中，符合牙膏用磨擦型二氧化硅行业标准对于吸油值的要求。
(2)在本发明制备方法中，随着乙醇含量的增加，二氧化硅的吸水量先减少后增加，当反应体系中乙醇与水的体积比为1:(3～7)时，吸水量为20～30ml/20g，符合牙膏用磨擦型二氧化硅行业标准对于吸水量的要求。
(3)将二氧化硅E和二氧化硅I根据试验例一的配方分别应用于牙膏中，测得牙膏的粘度分别为34万厘泊、27万厘泊，于6个月后再次对上述牙膏的粘度进行检测，结果分别为51万厘泊、46万厘泊，牙膏的粘稠度明显增加。
(二)反应pH值对于二氧化硅性质的影响
参照实施例3的制备方法，调节反应过程的pH值，对制得的二氧化硅的比表面积、吸油值、吸水量和RDA值进行检测，结果见下表3。
表3反应pH值对二氧化硅性质的影响
由上表3可知：
在本发明的制备方法中，随着反应pH值的升高，二氧化硅的比表面积先减少后增加，而吸油值和吸水量均随之增加。同时，反应pH值为5.5时，二氧化硅的RDA值偏高；反应pH值为7.5时，二氧化硅的RDA值则偏低。
(三)反应温度对于二氧化硅性质的影响
参照实施例3的制备方法，调节反应过程的温度，对制得的二氧化硅的比表面积、吸油值、吸水量和RDA值进行检测，结果见下表4。
表4反应温度对二氧化硅性质的影响
由上表4可知：
在本发明的制备方法中，随着反应温度的升高，二氧化硅的比表面积随之增加，而吸油值和吸水量均随之减少。同时，反应温度为55℃时，二氧化硅的RDA值偏低；反应温度为75℃时，二氧化硅的RDA值则偏高。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、往反应罐注入乙醇水溶液8～12m3，升温至60～70℃，开启搅拌；
S2、往反应罐中同时滴加水玻璃溶液10m3和硫酸溶液进行并流反应，控制硫酸溶液的滴加速度以控制反应过程pH为6.0～6.8，与此同时，反应过程中每隔5～10min往反应罐中加入无水乙醇以保持反应体系中乙醇和水的体积比为1:(3～7)，保持反应温度为60～70℃，待水玻璃溶液滴加完后，停止滴加硫酸溶液，继续搅拌45～60min；
S3、停止搅拌和加热，陈化1h，将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，除去硫酸盐，对洗涤后的二氧化硅进行干燥、粉碎，制得低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅。
2.根据权利要求1所述低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液中，乙醇和水体积比为1:(3～7)。
3.根据权利要求1所述低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为25～35Hz。
4.根据权利要求1所述低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述水玻璃溶液的浓度为0.8～1.2M。
5.根据权利要求1所述低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述水玻璃溶液的滴加速度为10～15m3/h。
6.根据权利要求1所述低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为0.8～1.2M。
7.根据权利要求1所述低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的制备方法制得的二氧化硅，其特征在于，所述二氧化硅的吸水量为20～30ml/20g，吸油值为100～120ml/100g，比表面积≤40m2/g。
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