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CN108179429B - 一种超亲水铜网的制备方法 - Google Patents

一种超亲水铜网的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种通过酸洗和烧结过程使铜网的铜丝表面形成了微米和纳米复合尺度的沟槽结构，并使表面能增大，最后将铜网的疏水特性转变为了超亲水特性的超亲水铜网的制备方法；包括如下步骤：S1将铜网进行超声清洗，并将超声清洗后的铜网进行浸泡；后浸泡于去离子水中，形成饱和铜网待用；S2将S1中处理过的饱和铜网进行烧结处理，结束后即得到具有超亲水特性的铜网；本发明提出的超亲水铜网的制备方法成本降低的同时使得操作简单易控制。

Description

一种超亲水铜网的制备方法
技术领域
本发明涉及固体材料表面改性领域，特别是指一种超亲水铜网的制备方法。
背景技术
超亲水表面是指与水的接触角小于5°的表面，其在防雾、自清洁、强化传热、生物医学等领域均有重要应用。近年来，由于材料科学和微加工技术的不断发展，超亲水表面的制备成为了研究热点。
例如铜、铝等常规高能金属表面，一般只具有亲水性，为了进一步提高其亲水性，在表面构筑微纳尺度结构是获得超亲水特性的有效方法。根据Cassie理论，铜网一般具有疏水性，而在油水分离和毛细芯制作等应用领域，我们需要其具有超亲水特性，以提高其分离效率和毛细抽吸力等。有效地将铜网的疏水状态转变为超亲水状态，具有很大的应用价值。
公开号为CN105797432A的中国发明专利公开了一种超亲水油水分离膜的制备方法，利用电沉积技术，将超亲水的Ni晶粒沉积到铜网上，从而获得表面覆盖Ni晶枝的超亲水铜网。Pi等(A novel superhydrophilic-underwater superoleophobic Cu2S coatedcopper mesh for efficient oil-water separation，Materials Letters，2016，182.68-71.)利用电化学阳极氧化技术在紫铜网表面沉积了一层Cu2S，呈弯曲薄片状，使紫铜网具有了超亲水特性。Cheng等(pH-Controllable Water Permeation through aNanostructured Copper Mesh Film，ACS Applied Materials&Interfaces，2012，4.5826-5832.)通过在紫铜网表面生长一层针状的Cu(OH)2膜，使其变得超亲水。另外，Yang等(Flexible heat pipes with integrated bioinspired design，Progress in NaturalScience：Materials International，2015，25.51-57.)也制得了具有针状Cu(OH)2膜的超亲水紫铜网。
不难发现，现有技术中都是在铜网表面沉积或生长一层具有微纳尺度结构的薄膜，以获得超亲水铜网。这些方法需要的试剂种类及处理步骤较多，伴随着的影响因子就多，增加了控制难度。另外，沉积或生长的微纳结构薄膜在受到外界作用力时易损坏，势必影响铜网的超亲水特性。
发明内容
本发明提出一种通过酸洗和烧结过程使铜网的铜丝表面形成了微米和纳米复合尺度的沟槽结构，并使表面能增大，最后将铜网的疏水特性转变为了超亲水特性的超亲水铜网的制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种超亲水铜网的制备方法，包括如下步骤：
S1：将铜网进行超声清洗，并将超声清洗后的铜网进行浸泡；后浸泡于去离子水中，形成饱和铜网待用；
S2：将S1中处理过的饱和铜网进行烧结处理，结束后即得到具有超亲水特性的铜网。
作为进一步的技术方案，S1步骤为：
将铜网依次浸于去离子水和丙酮中进行超声清洗，并将超声清洗后的铜网进行浸泡，最后浸于去离子水中，形成饱和铜网待用。
作为进一步的技术方案，S1步骤为：
将铜网依次浸于去离子水和丙酮中进行超声清洗，然后放入HCl溶液中浸泡，最后浸于去离子水中，形成饱和铜网待用。
作为进一步的技术方案，HCl溶液浓度不低于5wt％，浸泡时间为1-5分钟。
作为进一步的技术方案，在去离子水中的浸泡时间为1-5分钟。
作为进一步的技术方案，S2步骤为：
将S1中处理过的饱和铜网置于真空气氛炉中进行烧结处理，结束后即得到具有超亲水特性的铜网。
作为进一步的技术方案，真空气氛炉中的烧结处理温度为500-1000℃，保温时间为0.5-2小时。
作为进一步的技术方案，烧结处理过程中有惰性气体保护。
作为进一步的技术方案，铜网目数为不小于100目。
作为进一步的技术方案，超亲水特性的铜网的铜丝表面具有微米和纳米尺度复合结构。
本发明技术方案与现有技术相比存在如下有益效果：
1、本发明所提供的铜网清洗方法步骤少，且只用到了去离子水、丙酮和HCl溶液，成本降低的同时使得操作简单易控制；
2、本发明所制备铜网的铜丝表面形成了截面为锯齿状的沟槽，沟槽属于微纳尺度范围，使本身亲水的铜丝表面具有了超亲水特性。也可用于改性其他亲水表面；
3、本发明所制备的铜网具有了多重尺度粗糙度，即铜网的铜丝表面的微纳尺度和网丝与网孔所形成的更大尺度，使疏水的铜网具备了超亲水的性质，水在其表面可以迅速铺展，表观接触角几乎为零；构造多重尺度粗糙度为制备超亲水表面提供了新的途径；
4、本发明所制备铜网表面的晶面比重发生了变化，表面能更强。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种超亲水铜网的制备方法的流程图；
图2为超亲水铜网的表面形貌放大100倍的扫描电镜照片，；
图3为超亲水铜网的表面形貌放大25000倍的扫描电镜照片；
图4为处理前铜网的XRD测试结果状态图；
图5为处理后铜网的XRD测试结果状态图；
图6为超亲水铜网与水滴的接触角变化图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-6所示，本发明提出的一种超亲水铜网的制备方法，包括：
通过T2紫铜丝编织成紫铜网，其中，在本发明中，紫铜网编织后需要满足目数为不小于100目；优选的为150目；
将150目的紫铜网进行超声清洗，并将超声清洗后的铜网进行浸泡；后浸泡于去离子水中，形成饱和铜网待用；将处理过的饱和铜网进行烧结处理，结束后即得到具有超亲水特性的铜网；
实施例1：
将150目的紫铜网依次浸于去离子水和丙酮中进行超声清洗，并将超声清洗后的铜网放入HCl溶液中浸泡，其中，HCl的浓度为5wt％，浸泡5分钟，最后浸于去离子水中1分钟，待用；处理过的饱和铜网置于真空气氛炉中进行烧结处理，其中，烧结处理过程中有惰性气体保护；具体的，炉内抽真空后通入氮气，待炉内压强升至大气压时关闭氮气，启动炉子。采用分段升温模式，先升温至500℃，保温0.5小时，然后再升温至850℃，保温1小时，最后关闭气氛炉，自然冷却至室温，打开炉子，取出样品。
实施例2：
将150目的紫铜网依次浸于去离子水和丙酮中进行超声清洗，并将超声清洗后的铜网放入HCl溶液中浸泡，其中，HCl的浓度为15wt％，浸泡3分钟，最后浸于去离子水中1分钟，待用；处理过的饱和铜网置于真空气氛炉中进行烧结处理，其中，烧结处理过程中有惰性气体保护；具体的，炉内抽真空后通入氮气，待炉内压强升至大气压时关闭氮气，启动炉子。采用分段升温模式，先升温至600℃，保温1小时，然后再升温至830℃，保温2小时，最后关闭气氛炉，自然冷却至室温，打开炉子，取出样品。
实施例3：
将150目的紫铜网依次浸于去离子水和丙酮中进行超声清洗，并将超声清洗后的铜网放入HCl溶液中浸泡，其中，HCl的浓度为30wt％，浸泡2分钟，最后浸于去离子水中2分钟，待用；处理过的饱和铜网置于真空气氛炉中进行烧结处理，其中，烧结处理过程中有惰性气体保护；具体的，炉内抽真空后通入氮气，待炉内压强升至大气压时关闭氮气，启动炉子。采用分段升温模式，先升温至500℃，保温1小时，然后再升温至920℃，保温0.5小时，最后关闭气氛炉，自然冷却至室温，打开炉子，取出样品。
实施例4：
将150目的紫铜网依次浸于去离子水和丙酮中进行超声清洗，并将超声清洗后的铜网放入HCl溶液中浸泡，其中，HCl的浓度为15wt％，浸泡5分钟，最后浸于去离子水中5分钟，待用；处理过的饱和铜网置于真空气氛炉中进行烧结处理，其中，烧结处理过程中有惰性气体保护；具体的，炉内抽真空后通入氮气，待炉内压强升至大气压时关闭氮气，启动炉子。采用分段升温模式，先升温至500℃，保温1小时，然后再升温至950℃，保温2小时，最后关闭气氛炉，自然冷却至室温，打开炉子，取出样品。
实施例5：
将150目的紫铜网依次浸于去离子水和丙酮中进行超声清洗，并将超声清洗后的铜网放入HCl溶液中浸泡，其中，HCl的浓度为25wt％，浸泡4分钟，最后浸于去离子水中4分钟，待用；处理过的饱和铜网置于真空气氛炉中进行烧结处理，其中，烧结处理过程中有惰性气体保护；具体的，炉内抽真空后通入氮气，待炉内压强升至大气压时关闭氮气，启动炉子。采用分段升温模式，先升温至600℃，保温0.5小时，然后再升温至900℃，保温1小时，最后关闭气氛炉，自然冷却至室温，打开炉子，取出样品。
通过上述方法之后完成的超亲水特性的铜网的表面上具有微米和纳米尺度复合结构。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种超亲水铜网的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将铜网依次浸于去离子水和丙酮中进行超声清洗，并将超声清洗后的铜网放入HCl溶液中浸泡，其中，所述HCl溶液浓度不低于5wt％，浸泡时间为1-5分钟；后浸泡于去离子水中，形成饱和铜网待用；
S2：将S1中处理过的饱和铜网置于真空气氛炉中进行烧结处理，其中，真空气氛炉中的烧结处理温度为500-1000℃，保温时间为0.5-2小时；结束后即得到具有超亲水特性的铜网。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，去离子水中的浸泡时间为1-5分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，烧结处理过程中有惰性气体保护。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铜网目数为不小于100目。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超亲水特性的铜网的铜丝表面具有微米和纳米尺度复合结构。
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