CN108179394A - 一种通过调控溅射功率提高二氧化钒相变幅度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过调控溅射功率提高二氧化钒相变幅度的方法，通过磁控溅射与快速热退火相结合的方式制备二氧化钒薄膜，采用磁控溅射的方式制备金属钒薄膜，溅射过程中溅射功率采用40‑160W之间的多个参数，同时为了达到薄膜厚度相同的目的，依据功率参数调节溅射时间，然后在快速退火炉中进行快速氧化退火。在整个制备过程中将薄膜的沉积与二氧化钒的制备分离，降低了制备及调控的工艺要求，另外，溅射过程中多功率参数的设置起到了调控金属钒薄膜微结构的作用，进而达到调控和提高二氧化钒相变幅度的目的。本发明利用四探针测试仪对所制备二氧化钒薄膜的相变特性进行研究，设计出一种制备过程简单，易于控制，且能调控和提高VO2相变幅度的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高二氧化钒相变幅度的方法，具体涉及一种通过调控溅射功率提高二氧化钒相变幅度的方法。
背景技术
生活中，暖通空调设备的持续运行是维持建筑舒适必不可少的条件之一，但这些设备的运行伴随着大量的能源消耗。有研究表明，当前中国建筑能耗占社会总能耗的27％左右。建筑能耗中，玻璃窗的能耗占到全部建筑能耗的40％～50％，因此窗户的节能是建筑节能中需要重点解决的问题。为了减少暖通空调设备的长期使用对能源的损耗，以VO2为有效调控材料的智能窗应运而生。二氧化钒(VO2)是一种固态热致变色材料，VO2薄膜在热驱动下具有半导体-金属相变特性，相变前后，红外光区域光学透过率发生可逆性突变。低温下，VO2是具有单斜结构的半导体相；高温时变为具有四方金红石结构的金属相。由于相变前后光、电性能有较大的变化,这使它在智能窗等领域有非常好的发展前景。当温度低于相变温度时，二氧化钒薄膜在红外区域透射率较高，当温度高于相变温度时，二氧化钒薄膜在红外区域反射率较高，从而达到选择性地吸收或反射太阳辐射。也就是，室内温度低时，二氧化钒薄膜让红外光进入室内，提高室内温度；当温度升高到一定温度时，二氧化钒薄膜自动降低红外光的透过率，室内温度则逐渐降低；当温度降到一定值后再自动提高对红外光的透过率。
为了获得更好的使用效果，智能窗应具有太阳光调制幅度高的特性。具有较高相变幅度的二氧化钒薄膜，红外波段光的透射率改变量大，因此相变幅度对于提高太阳光的调制幅度有重要作用。VO2薄膜的制备通常利用溅射过程中通入氧气的反应磁控溅射的方法，目前国内外研究者大多都致力于通过调控反应磁控溅射参数提高VO2薄膜相变幅度。尽管在反应溅射过程中通过溅射参数的调控能够有效的调控VO2相变幅度，但是该参数的调节需要极高的设备及工艺条件，这对VO2相变幅度调控的复杂性及稳定性造成了很大的影响。与反应磁控溅射制备VO2薄膜相比，利用磁控溅射与快速热退火相结合的方式也是制备VO2薄膜方式之一，这种方法对设备及工艺条件的要求低，制备稳定，易于大范围工业生产，且通过调节金属钒薄膜溅射过程中的溅射功率可以有效调控VO2相变幅度，以提高相变幅度。但目前对这一制备方法的研究鲜有通过改变金属钒薄膜的溅射功率实现对VO2相变幅度调控的报道。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种通过调控溅射功率提高二氧化钒相变幅度的方法，克服现有技术中传统反应磁控溅射调控VO2相变幅度需很高的工艺要求的问题。
本发明的技术方案是：一种通过调控溅射功率提高二氧化钒相变幅度的方法，包括如下步骤：
(1)蓝宝石基底的清洗：
将蓝宝石片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中进行超声清洗，去除表面的无机及有机杂质；再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用；
(2)金属钒薄膜的制备：
将洗净的蓝宝石基底置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射镀膜机的真空室，采用质量纯度为99.99％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本底真空度4.0×10-4Pa，溅射过程中基片不加热，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率为40-160W，溅射时间4.5min-20min，在表面沉积钒薄膜；
(3)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(2)制得的金属钒薄膜放置于快速退火炉中进行快速氧化热退火；快速氧化热退火过程中，炉内温度的改变规律分为为升温、保温、降温三个阶段，热氧化时通入的气体为高纯氧气，升温和保温时气体流量固定为7slpm，其余阶段气体流量固定为1slpm，保温温度为450-480℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定。
所述步骤(3)升温速率为50℃/s，升温时间9s，保温时间70-110s，降温时间90s。
所述步骤(2)金属钒薄膜制备的溅射功率采用40-160W之间的多个功率参数，同时为了达到薄膜厚度相同的目的，依据功率参数调节溅射时间。溅射功率为40、50、60、70、80、100、120、160W所对应溅射时间依次为20、18.5、16、14.5、12.5、10、4.5min。
本发明的有益效果为：
1)易于稳定地制备二氧化钒薄膜，且调控二氧化钒薄膜相变幅度的方法较为简单，制备时间短，所需工艺条件低，易于控制。
2)先溅射金属钒薄膜，然后再进行热退火氧化，与实际工厂生产过程相似，适合大批量工业生产。
本发明采用磁控溅射的方式制备金属钒薄膜，然后在快速退火炉中进行快速氧化退火，在整个制备过程中将薄膜的沉积与二氧化钒的制备分离，降低了制备及调控的工艺要求，并利用四探针测试仪对所制备二氧化钒薄膜的相变特性进行研究，设计了一种制备过程简单，易于控制，且能调控和提高VO2相变幅度的方法。
附图说明
图1是溅射功率不同的金属钒薄膜在相同退火条件下的制备得到的二氧化钒薄膜的电阻相变曲线；图A、B、C、D分别对应溅射功率为50W、60W、70W、80W；
图2是溅射功率分别为50、60、70、80W的钒薄膜在相同退火条件下的得到的二氧化钒薄膜的相变幅度；
图3是溅射功率不同的金属钒薄膜在相同退火条件下制备得到的二氧化钒薄膜的电阻相变曲线；图A、B、C分别对应溅射功率为40W、80W、160W；
图4是溅射功率分别为40、80、160W的金属钒薄膜在相同退火条件下制备得到的二氧化钒薄膜的电阻相变幅度。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
本发明所用原料均采用市售材料。
实施例1
1)蓝宝石清洗
所用蓝宝石是在市场上购买的(001)晶面的双抛光的蓝宝石，尺寸为1cm*1cm。将蓝宝石片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中进行超声清洗，各项清洗时间均为20分钟，去除表面的无机及有机杂质；再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用。2)金属钒薄膜的制备
将洗净的蓝宝石基底置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射镀膜机的真空室，采用质量纯度为99.99％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本底真空度4.0×10-4Pa，溅射过程中基片不加热，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率为50、60、70、80W，为保证金属钒薄膜具有相同厚度，与溅射功率对应的溅射时间依次为18.5、16、14.5、12.5min，制备得到的金属钒薄膜厚度约为90nm。
3)二氧化钒薄膜的制备
将步骤2)得到的4个厚度均为90nm的金属钒薄膜放置于快速退火炉中进行快速氧化热退火。设置退火温度为450℃，升温速率为50℃/min，保温时间为110s，降温时间为90s，通入氧气作为反应气体，氧气的质量纯度为99.99％，升温和保温时氧气流量为7slpm，降温时氧气流量为1slpm。所测得的相变曲线如图1所示，我们选取升温过程中28℃的薄膜电阻作为相变之前的室温薄膜电阻，选取升温过程中90℃的薄膜电阻作为相变之后的高温薄膜电阻，室温薄膜电阻与高温薄膜电阻的比值为电阻改变幅度，用来衡量二氧化钒薄膜相变前后的相变幅度，溅射功率分别为50、60、70、80W的样品的相变幅度分别为7.2、20.5、15.0、2.8，如图2所示。
实施例2：
1)蓝宝石清洗
所用蓝宝石是在市场上购买的(001)晶面的双抛光的蓝宝石，尺寸为1cm*1cm。将蓝宝石片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中进行超声清洗，各项清洗时间均为20分钟，去除表面的无机及有机杂质；再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用。2)金属钒薄膜的制备
将洗净的蓝宝石基底置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射镀膜机的真空室，采用质量纯度为99.99％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本底真空度4.0×10-4Pa，溅射过程中基片不加热，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率为40、80、160W，为保证金属钒薄膜具有相同厚度，与溅射功率对应的溅射时间依次为20、12.5、4.5min，制备得到的金属钒薄膜厚度约为90nm。
3)二氧化钒薄膜的制备
将步骤2)得到的3个厚度均为90nm的金属钒薄膜放置于快速退火炉中进行快速氧化热退火。设置退火温度为480℃，升温速率为50℃/min，保温时间为70s，降温时间为90s，通入氧气作为反应气体，氧气的质量纯度为99.99％，升温和保温时氧气流量为7slpm，降温时氧气流量为1slpm。所测得的相变曲线如图3所示，我们选取升温过程中40℃的薄膜电阻作为相变之前的室温薄膜电阻，选取升温过程中80℃的薄膜电阻作为相变之后的高温薄膜电阻，室温薄膜电阻与高温薄膜电阻的比值为电阻改变幅度，用来衡量二氧化钒薄膜相变前后的相变幅度，溅射功率分别为40、80、160W的样品的相变幅度分别为68.5、178.2、32.3，如图4所示。
由上述两个实施例可知，本发明方法在制备二氧化钒薄膜的过程中通过调节金属钒薄膜的溅射功率达到了调控和提高二氧化钒薄膜相变幅度的目的，且工艺简单，可重复性高，对智能窗的制备方法的改进有一定积极作用。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种通过调控溅射功率提高二氧化钒相变幅度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)蓝宝石基底的清洗：
将蓝宝石片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中进行超声清洗，去除表面的无机及有机杂质；再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用；
(2)金属钒薄膜的制备：
将洗净的蓝宝石基底置于DPS-Ⅲ型超高真空对靶磁控溅射镀膜机的真空室，采用质量纯度为99.99％的金属钒作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本底真空度4.0×10-4Pa，溅射过程中基片不加热，氩气气体流量为48mL/min，溅射工作气压为2Pa，溅射功率为40-160W，溅射时间4.5min-20min，在表面沉积钒薄膜；
(3)二氧化钒薄膜的制备：
将步骤(2)制得的金属钒薄膜放置于快速退火炉中进行快速氧化热退火；快速氧化热退火过程中，炉内温度的改变规律分为为升温、保温、降温三个阶段，热氧化时通入的气体为高纯氧气，升温和保温时气体流量固定为7slpm，其余阶段气体流量固定为1slpm，保温温度为450-480℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定。
2.根据权利要求1所述通过调控溅射功率提高二氧化钒相变幅度的方法，其特征在于，所述步骤(3)升温速率为50℃/s，升温时间9s，保温时间70-110s，降温时间90s。
3.根据权利要求1所述通过调控溅射功率提高二氧化钒相变幅度的方法，其特征在于，所述步骤(2)金属钒薄膜制备的溅射功率采用40-160W之间的多个功率参数，同时为了达到薄膜厚度相同的目的，依据功率参数调节溅射时间。
4.根据权利要求3所述通过调控溅射功率提高二氧化钒相变幅度的方法，其特征在于，溅射功率为40、50、60、70、80、100、120、160W所对应溅射时间依次为20、18.5、16、14.5、12.5、10、4.5min。
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