[go: up one dir, main page]

CN108159023A - 一种冷敷用水凝胶贴的制备方法及产品 - Google Patents

一种冷敷用水凝胶贴的制备方法及产品 Download PDF

Info

Publication number
CN108159023A
CN108159023A CN201711400373.8A CN201711400373A CN108159023A CN 108159023 A CN108159023 A CN 108159023A CN 201711400373 A CN201711400373 A CN 201711400373A CN 108159023 A CN108159023 A CN 108159023A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cold compress
preparation
hydrogel plaster
water
polyvinyl alcohol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711400373.8A
Other languages
English (en)
Inventor
来焱
成小岚
何亚荣
王杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HANGZHOU GOSPEL MEDICAL APPLIANCES Co Ltd
Original Assignee
HANGZHOU GOSPEL MEDICAL APPLIANCES Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HANGZHOU GOSPEL MEDICAL APPLIANCES Co Ltd filed Critical HANGZHOU GOSPEL MEDICAL APPLIANCES Co Ltd
Priority to CN201711400373.8A priority Critical patent/CN108159023A/zh
Publication of CN108159023A publication Critical patent/CN108159023A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/70—Web, sheet or filament bases ; Films; Fibres of the matrix type containing drug
    • A61K9/7023—Transdermal patches and similar drug-containing composite devices, e.g. cataplasms
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F7/00—Heating or cooling appliances for medical or therapeutic treatment of the human body
    • A61F7/02—Compresses or poultices for effecting heating or cooling
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/06—Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite
    • A61K47/08—Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite containing oxygen, e.g. ethers, acetals, ketones, quinones, aldehydes, peroxides
    • A61K47/10—Alcohols; Phenols; Salts thereof, e.g. glycerol; Polyethylene glycols [PEG]; Poloxamers; PEG/POE alkyl ethers
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/30—Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
    • A61K47/34—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polyesters, polyamino acids, polysiloxanes, polyphosphazines, copolymers of polyalkylene glycol or poloxamers
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0208—Tissues; Wipes; Patches
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0212—Face masks
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/84—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
    • A61K8/85—Polyesters
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/84—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
    • A61K8/86—Polyethers
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A61Q19/005—Preparations for sensitive skin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F261/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of oxygen-containing monomers as defined in group C08F16/00
    • C08F261/02—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of oxygen-containing monomers as defined in group C08F16/00 on to polymers of unsaturated alcohols
    • C08F261/04—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of oxygen-containing monomers as defined in group C08F16/00 on to polymers of unsaturated alcohols on to polymers of vinyl alcohol
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C08F283/065—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/14—Esterification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/32—Polymers modified by chemical after-treatment
    • C08G65/329—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds
    • C08G65/331—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing oxygen
    • C08G65/332—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing oxygen containing carboxyl groups, or halides, or esters thereof
    • C08G65/3322—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing oxygen containing carboxyl groups, or halides, or esters thereof acyclic
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F7/00—Heating or cooling appliances for medical or therapeutic treatment of the human body
    • A61F7/02—Compresses or poultices for effecting heating or cooling
    • A61F2007/0203—Cataplasms, poultices or compresses, characterised by their contents; Bags therefor

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Vascular Medicine (AREA)
  • Heart & Thoracic Surgery (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种冷敷用水凝胶贴及其制备方法，包括：(1)在酯化催化剂存在下，聚乙二醇、聚乙烯醇与丙烯酸进行酯化反应，得到聚乙二醇、聚乙烯醇‑丙烯酸混合酯；(2)将聚乙二醇、聚乙烯醇‑丙烯酸混合酯、以及水性增粘树脂、交联剂、光引发剂、保湿剂、防霉剂、降温剂、水混合得到冷敷用水凝胶原液；(3)将得到的冷敷用水凝胶原液在涂布机上连续涂布在基材上，并经紫外光照固化凝胶，对其进行分切、包装即得水凝胶贴产品。利用该方法制备水凝胶贴的生产工艺原料来源方便，制作工艺简单，凝胶固化迅速、完全，适合量产，所得产品具有储存稳定，无气泡、透明度高、降温效果明显，贴敷性和保湿性好等一系列优点。

Description

一种冷敷用水凝胶贴的制备方法及产品
技术领域
本发明属于医疗体育用品水凝胶贴制作领域，具体是涉及一种冷敷用水凝胶贴的制备方法。
背景技术
水凝胶贴，亦称现代巴布剂，其主要由亲水性树脂，交联剂，保湿剂，纯净水，功能性添加剂及遇水膨胀型交联聚合物等成分组成。主要用于外用凝胶贴剂，最适宜伤口部位的冷敷、外敷。
传统的巴布剂最早起源于日本，起初是高岭巴布，其制作方法一般是将麦片等谷物与水、乳、蜡等混合，再掺入药物制成泥状物，装入密闭的容器中，使用时涂在纱布上，贴于患处，称为泥状巴布剂(泥罨剂)。这种制剂黏性不足，内聚力差，污染衣物，使用不便，类似我国的中药糊剂。巴布剂真正得到发展是在二十世纪七十年代，随着日本医药化工原料工业的发展和高分子材料的广泛应用，为巴布剂基质选择提供了便利条件，特别是聚丙烯酸钠的使用，使其在基质配方上取得突破，至今已发展成为以亲水性高分子聚合物作为主要基质骨架的成型巴布剂——水凝胶贴。
现代水凝胶贴剂构造主要由背衬层、水凝胶基质层和保护或防粘层三部分构成，其中以水凝胶基质层最为重要。
水凝胶一般由具有三维网络立体结构的高分子材料制备，在水中不溶解但可以溶胀，并能保持一定的力学性能和很高的含水量，其柔顺性和生物相容性良好，从而使水凝胶贴剂具有优于传统巴布剂的独特优点，如载药量高，剂量准确，贴敷性和保湿性好，无致敏性与刺激性，使用方便、舒适，不污染衣物，不会发生铅中毒等不良反应。
尤其是作为冷敷用的水凝胶贴，因富含水分，具有给创面补水和吸收渗液的双重作用，可保持创面湿润，能有效避免伤口组织的干性坏死，发挥外源性清创作用，可提高伤口肉芽组织的再生能力，并加快伤口愈合，且不易留疤痕，其舒适、柔软、极富弹性的特征能减轻伤口疼痛；在去除敷料时不粘连创面，避免了创面的二次损伤，水凝胶贴在吸收伤口渗液后不松散、不破碎，无残留物，其高透明性可以直接观察伤口及其变化。因此，现代水凝胶贴剂是一种极具使用价值的新型贴剂。
但现有水凝胶贴的制备工艺，其骨架材料大多由水溶性高分子添加交联剂发生化学交联形成(例如公开号为CN 102614517A专利文献)，由于交联反应速度难以控制，骨架材料的主体结构在较短时间内迅速形成，造成体系粘度快速、大幅度上升，给水凝胶贴的涂布施胶工艺带来极大困难，致使产品出现涂布不均匀、多气泡、功能性添加剂分散不易等一系列缺陷，而且水凝胶骨架材料的完全交联反应也难以在短时间内完成，过早对胶贴进行切割、包装会导致水凝胶的破碎、粘附现象发生，从而导致产品的量产十分困难。
发明内容
为克服现有制备水凝胶贴的上述缺陷，本发明提供了一种冷敷用水凝胶贴的制备方法。利用该方法制备水凝胶贴的生产工艺原料来源方便，制作工艺简单，交联速度可控，凝胶固化迅速、完全，适合量产。
本发明还提供了一种水凝胶贴产品，该产品具有储存稳定，无气泡、透明度高、降温效果明显，贴敷性和保湿性好等一系列优点。
本发明提供了一种冷敷用水凝胶贴的制备方法，包括如下步骤：
(1)在酯化催化剂存在下，聚乙二醇、聚乙烯醇与丙烯酸进行酯化反应，得到聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯；
(2)将步骤(1)得到的聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯、以及水性增粘树脂、交联剂、光引发剂、保湿剂、防霉剂、降温剂、水混合得到冷敷用水凝胶原液；所述交联剂为丙烯酸酯交联剂；
(3)将步骤(2)得到的冷敷用水凝胶原液在涂布机上连续涂布在基材上，并经紫外光照固化凝胶，对其进行分切、包装即得水凝胶贴产品。
进一步讲，本发明提供了的冷敷用水凝胶贴的制备方法，包括下列步骤：
(1)水凝胶骨架材料——聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯的制备：
首先，将原料聚乙二醇、聚乙烯醇按计量投入具有分水器和冷凝器的反应釜中，开动搅拌器，加热至90～95℃，保温搅拌至聚乙烯醇溶解完全；然后降温至50～60℃，按计量加入丙烯酸、带水剂、阻聚剂、催化剂，加热至反应体系出现回流现象，并维持在此温度下进行反应；当反应至理论出水量大部分被蒸出时停止加热，结束反应，再降温至40℃以下，过滤除去固体催化剂，真空抽除并回收溶剂，获得聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯备用。
(2)冷敷用水凝胶原液的配制
将步骤(1)得到的聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯、以及水性增粘树脂、交联剂、光引发剂、保湿剂、防霉剂、降温剂、纯净水等混合均匀，按比例加入混料釜中，室温搅拌30～60min，然后抽真空脱泡10～20min，出料备用。
(3)冷敷用水凝胶贴的制备
将步骤(2)得到的冷敷用水凝胶原液在涂布机上连续涂布在基材上，并经紫外光照固化凝胶，对其进行分切、包装即得水凝胶贴产品。
优选的技术方案中，按照重量百分比计算，所述的步骤(1)中原料包括：
所述的步骤(2)中原料包括：
上述原料中，所述的聚乙二醇的分子量为400～600。
作为优选，所述的带水剂包括苯、甲苯、二甲苯中的一种或两种以上混合物。选用上述带水剂，在充当反应溶剂的同时，保证生成的水分及时脱离体系，促使酯化反应迅速彻底的进行，避免了额外的操作。
作为优选，所述的催化剂为酯化反应专用的固体酸催化剂。可采用市场上常见的酯化用固体酸催化剂。例如，可采用江阴市南大合成化学有限公司的HND系列产品(包括HND-31固体超强酸催化剂、HND-32固体超强酸催化剂、HND-33固体超强酸催化剂、HND-34固体超强酸催化剂等)。选用固体酸催化剂，减少了废液污染，同时便于催化剂的回收，降低了产品生产成本。
作为优选，所述的阻聚剂包括对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、对羟基苯甲醚中的一种或两种以上混合物。
作为优选，所述的水性增粘树脂包括聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素中的一种或两种以上混合物。可通过调整水性增粘树脂的量，调整本发明冷敷用水凝胶原液的粘度，以便后续涂布操作的快速、高效、高质量的完成。
作为优选，所述的交联剂包括乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或两种以上混合物。
作为优选，所述的光引发剂包括安息香甲醚、安息香乙醚、二羟基二苯甲酮中的一种或两种以上混合物。
本发明采用聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯与上述丙烯酸酯交联剂配合使用，同时联用上述光引发剂；通过调节聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯与交联剂和光引发剂的配比，同时通过对光固化参数的控制，使得：一方面，在紫外光照前，保证了冷敷用水凝胶原液具有较低的粘度，便于涂布操作；同时，在涂布过程中，通过光固化过程工艺参数的控制，保证了交联固化速度，保证涂布更加均一，减少了气泡的产生；而且，也保证了交联固化的迅速进行，保证产品质量的同时，节省了时间，使得本发明的制备方法更适合工业化大量生产，解决了现有技术中，固化时间长，产品质量不好的技术问题。
作为优选，所述的保湿剂包括甘油、丙二醇、丁二醇等多元醇中的一种或两种以上混合物。
作为优选，所述的防霉剂包括苯甲酸钠、山梨酸钾、尼泊金酯类防霉剂中的一种或两种以上混合物。
作为优选，所述的降温剂包括无水乙醇、医用酒精、薄荷精油等中的一种或两种以上混合物。
作为优选，所述紫外光照波长为365～395nm；紫外光照时间为15s～10min，可根据实际需要控制。即可采用普通的紫外灯进行照射，也可以采用更为高效的LED紫外灯进行照射。
本发明首先将聚乙二醇、聚乙烯醇和丙烯酸自制成混合酯，然后以混合酯为骨架材料，加入光引发剂、交联剂、保湿剂、防霉剂、降温剂、水性增粘树脂、纯净水等混合均匀，再经过紫外光照固化凝胶即可制成冷敷用水凝胶贴。制备得到的冷敷用水凝胶贴，主要用于外用凝胶贴剂，如因运动扭伤、意外摔伤、撞击、骨折等引起的肌肉拉伤、擦破、肿痛、伤口流血等情况的冷敷、外敷等，也可用于水凝胶小儿退热贴，水凝胶护眼贴，水凝胶眼袋贴，水凝胶面膜贴等。
本发明具有的有益效果是：
①选用聚乙二醇、聚乙烯醇、丙烯酸直接进行酯化反应合成混合酯作为制备水凝胶的骨架材料，具有原料易得、合成工艺简单、成本相对较低等特点，所制产物的透明度高，交联度可控，适用范围更广。
②将聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯与光引发剂、保湿剂、防霉剂、降温剂、水性增粘树脂、纯净水等配制水凝胶原液时，体系初始粘度不大，有利于物料的均匀分散，体系排泡方便，且更适宜在水凝胶基材上的涂布操作；
③通过紫外光照引发聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯的凝胶化交联反应，并最终形成水凝胶骨架，凝胶成型过程可控，凝胶固化迅速，反应完全，生产效率大幅度上升，适合产品的量产。
综上所述，利用该方法制备水凝胶贴的生产工艺原料来源方便，制作工艺简单，凝胶固化迅速、完全，适合量产，所得产品具有储存稳定，无气泡、透明度高、降温效果明显，贴敷性和保湿性好等一系列优点。
具体实施方式
实施例1
首先，在具有冷凝器和分水器的反应釜中，加入300.00kg聚乙二醇600、200.00kg聚乙二醇400，开动搅拌器，再加入25.00kg聚乙烯醇，加热至95℃，保温搅拌至聚乙烯醇溶解完全；随后降温至60℃，加入80.10kg丙烯酸、259.00g对苯二酚、260.00kg二甲苯、0.87kg固体酸催化剂(购自江阴市南大合成化学有限公司的HND-31固体超强酸催化剂)，加热至反应体系出现回流现象，并维持在此温度下进行反应；当反应至理论出水量大部分被蒸出(蒸出水分为理论水分的90％以上)时，停止加热，结束反应，降温至40.0℃，出料滤除回收固体酸催化剂，再送至密闭搅拌釜中真空抽除并回收溶剂二甲苯，出料即得聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯备用。
然后，进行冷敷用水凝胶原液的配制：
将上述制备的聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯60.00kg、聚乙烯吡咯烷酮5.00kg、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.00kg、安息香甲醚1.00kg、甘油180.00kg、尼泊金乙酯3.00kg、无水乙醇50.00kg、纯净水700.00kg等加入混料釜中，开动搅拌器，室温搅拌30min，然后抽真空脱泡10min，出料备用。
将上述配制的冷敷用水凝胶原液在涂布机上连续涂布在基材上，并经紫外光照固化凝胶(365nm紫外灯，照射30s)，对其进行分切、包装即得水凝胶贴产品。
经观察测试，水凝胶贴透明度好、无气泡，贴敷在皮肤表面不破碎、不留胶，皮肤无过敏反应，贴敷～20min皮肤表面温度即可降低～6℃。
实施例2
首先，在具有冷凝器和分水器的反应釜中，加入300.00kg聚乙二醇600、200.00kg聚乙二醇400，开动搅拌器，再加入15.00kg聚乙烯醇，加热至90℃，保温搅拌至聚乙烯醇溶解完全；随后降温至50℃，加入82.00kg丙烯酸、80.00g叔丁基邻苯二酚、200.00kg苯、2.40kg固体酸催化剂(购自江阴市南大合成化学有限公司HND-33固体超强酸催化剂)，加热至反应体系出现回流现象，并维持在此温度下进行反应；当反应至理论出水量大部分被蒸出时，停止加热，结束反应，降温至40.0℃，出料滤除回收固体酸催化剂，再送至密闭搅拌釜中真空抽除并回收溶剂苯，出料即得聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯备用。
然后，进行冷敷用水凝胶原液的配制：
将上述制备的聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯40.00kg、聚乙烯吡咯烷酮15.00kg、羧甲基纤维素钠10.00kg、季戊四醇三丙烯酸酯5.00kg、安息香乙醚0.50kg、甘油100.00kg、丙二醇100.00kg、苯甲酸钠1.00kg、无水乙醇90.00kg、薄荷精油10.00kg、纯净水628.50kg等加入混料釜中，开动搅拌器，室温搅拌45min，然后抽真空脱泡15min，出料备用。
将上述配制的冷敷用水凝胶原液在涂布机上连续涂布在基材上，并经紫外光照固化凝胶(365nm紫外灯，照射30s)，对其进行分切、包装即得水凝胶贴产品。
经观察测试，水凝胶贴透明度好、无气泡，贴敷在皮肤表面不破碎、不留胶，皮肤无过敏反应，贴敷～20min皮肤表面温度即可降低～10℃。
实施例3
首先，在具有冷凝器和分水器的反应釜中，加入300.00kg聚乙二醇600、200.00kg聚乙二醇400，开动搅拌器，再加入20.00kg聚乙烯醇，加热至93℃，保温搅拌至聚乙烯醇溶解完全；随后降温至55℃，加入81.30kg丙烯酸、167.00g对羟基苯甲醚、233.00kg甲苯、1.25kg固体酸催化剂(购自江阴市南大合成化学有限公司HND-34固体超强酸催化剂)，加热至反应体系出现回流现象，并维持在此温度下进行反应；当反应至理论出水量大部分被蒸出时，停止加热，结束反应，降温至40.0℃，出料滤除回收固体酸催化剂，再送至密闭搅拌釜中真空抽除并回收溶剂甲苯，出料即得聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯备用。
然后，进行冷敷用水凝胶原液的配制：
将上述制备的聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯50.00kg、聚乙烯吡咯烷酮10.00kg、羟乙基纤维素5.00kg、乙二醇二丙烯酸酯3.00kg、二羟基二苯甲酮0.80kg、甘油100.00kg、丙二醇50.00kg、山梨酸钾1.00kg、尼泊金丁酯1.00kg、医用酒精80.00kg、纯净水699.20kg等加入混料釜中，开动搅拌器，室温搅拌60min，然后抽真空脱泡20min，出料备用。
将上述配制的冷敷用水凝胶原液在涂布机上连续涂布在基材上，并经紫外光照固化凝胶(365nmLED灯，照射15s)，对其进行分切、包装即得水凝胶贴产品。
经观察测试，水凝胶贴透明度好、无气泡，贴敷在皮肤表面不破碎、不留胶，皮肤无过敏反应，贴敷～20min皮肤表面温度即可降低～8℃。

Claims (10)

1.一种冷敷用水凝胶贴的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在酯化催化剂存在下，聚乙二醇、聚乙烯醇与丙烯酸进行酯化反应，得到聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯；
(2)将步骤(1)得到的聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯、以及水性增粘树脂、交联剂、光引发剂、保湿剂、防霉剂、降温剂、水混合得到冷敷用水凝胶原液；所述交联剂为丙烯酸酯交联剂；
(3)将步骤(2)得到的冷敷用水凝胶原液在涂布机上连续涂布在基材上，并经紫外光照固化凝胶，对其进行分切、包装即得水凝胶贴产品。
2.根据权利要求1所述的冷敷用水凝胶贴的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体包括：
(1-1)将聚乙二醇、聚乙烯醇投入具有分水器和冷凝器的反应釜中，开动搅拌器，加热至90～95℃，保温搅拌至聚乙烯醇溶解完全；
(1-2)然后降温至50～60℃，加入丙烯酸、带水剂、阻聚剂、催化剂，加热至反应体系出现回流现象，并维持在此温度下进行反应；
(1-3)反应结束，降温至40℃以下，过滤除去固体催化剂，回收溶剂，得到聚乙二醇、聚乙烯醇-丙烯酸混合酯。
3.根据权利要求2所述的冷敷用水凝胶贴的制备方法，其特征在于，按照重量百分比计，所述的步骤(1)中原料包括：
所述的步骤(2)中原料包括：
4.根据权利要求2或3所述的冷敷用水凝胶贴的制备方法，其特征在于，所述的交联剂包括乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或两种以上混合物。
5.根据权利要求2或3所述的冷敷用水凝胶贴的制备方法，其特征在于，所述的光引发剂包括安息香甲醚、安息香乙醚、二羟基二苯甲酮中的一种或两种以上混合物。
6.根据权利要求2或3所述的冷敷用水凝胶贴的制备方法，其特征在于，所述的带水剂包括苯、甲苯、二甲苯中的一种或两种以上混合物；所述的阻聚剂包括对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、对羟基苯甲醚中的一种或两种以上混合物；所述催化剂为酯化反应用的固体酸催化剂。
7.据权利要求2或3所述的冷敷用水凝胶贴的制备方法，其特征在于，所述的水性增粘树脂包括聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素中的一种或两种以上混合物。
8.据权利要求2或3所述的冷敷用水凝胶贴的制备方法，其特征在于，所述的保湿剂包括甘油、丙二醇、丁二醇等多元醇中的一种或两种以上混合物。
9.权利要求2或3所述的冷敷用水凝胶贴的制备方法，其特征在于，所述的防霉剂包括苯甲酸钠、山梨酸钾、尼泊金酯类防霉剂中的一种或两种以上混合物；所述的降温剂包括无水乙醇、医用酒精、薄荷精油等中的一种或两种以上混合物。
10.一种冷敷用水凝胶贴，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的冷敷用水凝胶贴的制备方法制备得到。
CN201711400373.8A 2017-12-22 2017-12-22 一种冷敷用水凝胶贴的制备方法及产品 Pending CN108159023A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711400373.8A CN108159023A (zh) 2017-12-22 2017-12-22 一种冷敷用水凝胶贴的制备方法及产品

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711400373.8A CN108159023A (zh) 2017-12-22 2017-12-22 一种冷敷用水凝胶贴的制备方法及产品

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108159023A true CN108159023A (zh) 2018-06-15

Family

ID=62523491

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711400373.8A Pending CN108159023A (zh) 2017-12-22 2017-12-22 一种冷敷用水凝胶贴的制备方法及产品

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108159023A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109498255A (zh) * 2018-12-18 2019-03-22 温州医科大学附属第二医院、温州医科大学附属育英儿童医院 一种高效传热型退热贴
CN110234666A (zh) * 2016-12-28 2019-09-13 株式会社可乐丽 含有侧链烯烃的乙烯醇类聚合物及其制造方法
CN112704764A (zh) * 2020-12-28 2021-04-27 杭州高斯博医疗用品有限公司 适用于冷敷自粘压迫绷带的亲水型自粘胶、制备方法及应用
CN113372673A (zh) * 2021-05-25 2021-09-10 淮北汇强高分子材料有限公司 一种水凝胶贴片用的聚丙烯酸水溶液增粘剂
CN114533704A (zh) * 2022-03-18 2022-05-27 浙江银达生物技术有限公司 一种无菌高分子水凝胶贴的制造方法及该方法制得的无菌高分子水凝胶贴
CN114539977A (zh) * 2020-11-24 2022-05-27 云南星泉科技有限公司 一种降温储能变相降温材料
WO2024092760A1 (zh) * 2022-11-04 2024-05-10 中国科学院深圳先进技术研究院 水凝胶、制备方法及其应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1993016687A1 (en) * 1992-02-28 1993-09-02 Board Of Regents, The University Of Texas System Gels for encapsulation of biological materials
CN102614517A (zh) * 2012-04-16 2012-08-01 武汉纺织大学 一种水凝胶贴剂基质的制备方法
CN103232611A (zh) * 2013-05-15 2013-08-07 南京斯瑞奇医疗用品有限公司 一种新型水凝胶医用敷料的制备方法
CN103230619A (zh) * 2013-05-15 2013-08-07 南京斯瑞奇医疗用品有限公司 复合水凝胶敷料及其制备方法
CN103784247A (zh) * 2014-03-05 2014-05-14 绍兴康宸医疗器械有限公司 冷疗凝胶
CN105367712A (zh) * 2015-10-29 2016-03-02 温州医科大学 一种复合水凝胶及其制备方法
CN106752991A (zh) * 2017-01-18 2017-05-31 杭州得力科技股份有限公司 一种紫外光固化丙烯酸酯胶粘剂的制备方法及产品

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1993016687A1 (en) * 1992-02-28 1993-09-02 Board Of Regents, The University Of Texas System Gels for encapsulation of biological materials
CN102614517A (zh) * 2012-04-16 2012-08-01 武汉纺织大学 一种水凝胶贴剂基质的制备方法
CN103232611A (zh) * 2013-05-15 2013-08-07 南京斯瑞奇医疗用品有限公司 一种新型水凝胶医用敷料的制备方法
CN103230619A (zh) * 2013-05-15 2013-08-07 南京斯瑞奇医疗用品有限公司 复合水凝胶敷料及其制备方法
CN103784247A (zh) * 2014-03-05 2014-05-14 绍兴康宸医疗器械有限公司 冷疗凝胶
CN105367712A (zh) * 2015-10-29 2016-03-02 温州医科大学 一种复合水凝胶及其制备方法
CN106752991A (zh) * 2017-01-18 2017-05-31 杭州得力科技股份有限公司 一种紫外光固化丙烯酸酯胶粘剂的制备方法及产品

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
秦旭臻: "紫外辐照制备PEGDA基水凝胶及性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *
薛巍: "《生物医用水凝胶》", 31 December 2012 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110234666A (zh) * 2016-12-28 2019-09-13 株式会社可乐丽 含有侧链烯烃的乙烯醇类聚合物及其制造方法
CN109498255A (zh) * 2018-12-18 2019-03-22 温州医科大学附属第二医院、温州医科大学附属育英儿童医院 一种高效传热型退热贴
CN114539977A (zh) * 2020-11-24 2022-05-27 云南星泉科技有限公司 一种降温储能变相降温材料
CN112704764A (zh) * 2020-12-28 2021-04-27 杭州高斯博医疗用品有限公司 适用于冷敷自粘压迫绷带的亲水型自粘胶、制备方法及应用
CN113372673A (zh) * 2021-05-25 2021-09-10 淮北汇强高分子材料有限公司 一种水凝胶贴片用的聚丙烯酸水溶液增粘剂
CN114533704A (zh) * 2022-03-18 2022-05-27 浙江银达生物技术有限公司 一种无菌高分子水凝胶贴的制造方法及该方法制得的无菌高分子水凝胶贴
WO2024092760A1 (zh) * 2022-11-04 2024-05-10 中国科学院深圳先进技术研究院 水凝胶、制备方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108159023A (zh) 一种冷敷用水凝胶贴的制备方法及产品
CN103910896B (zh) 一种低返渗高分子吸水树脂的制备方法
CN107050048B (zh) 一种冷敷贴及其制备方法
US20120108695A1 (en) Polymerization reactor for producing a super absorbent polymer and method for producing a super absorbent polymer using the polymerization reactor
CN101879148B (zh) 一种细菌纤维素水凝胶降温贴的制备方法及其制品
CN102380123B (zh) 胶原蛋白膜医用敷料及其制备方法
CN102008754B (zh) 一种具有长期效力的促进软组织再生的美容填充剂
CN105327382B (zh) 双交联法制备医用透明聚乙烯醇水凝胶的方法
CN1840051B (zh) 一种麝香祛痛凝胶及其制备方法
CN107789658A (zh) 一种电子束辐射交联复合高分子水凝胶敷料的制备方法
CN106267316B (zh) 一种防脱水壁虎水凝胶敷贴及其制备方法
CN114432273A (zh) 硅凝胶膏药贴制备方法
CN102153783A (zh) 利用羧甲基化马铃薯薯渣制备的可食性包装膜及制备方法
CN104650370B (zh) 吸水树脂及其制备方法
CN109568495A (zh) 跌打损伤医用冷敷贴及其制备方法
CN105461856A (zh) 一种用于光子治疗的水凝胶及其制备方法
CN103432217B (zh) 一种治疗类风湿性关节炎的外用药物组合物及其制备方法和用途
CN108404202A (zh) 一种含蜂蜜的水凝胶敷料的制备方法
CN107892732A (zh) 一种温敏性水凝胶及其制备方法
CN104706624B (zh) 一种以含中药的植物油为增塑剂的载药压敏胶贴剂及其制备方法
CN105419190A (zh) 一种制备医用透明聚乙烯醇水凝胶的方法
CN116650700A (zh) 一种壳聚糖共聚物止血敷料和制备方法
CN108295297A (zh) 一种医疗急救快速冷凝止血纱布及制备方法
CN114681552B (zh) 麝香祛痛巴布膏剂及其制备方法
CN113616850A (zh) 一种高透明皮肤修复水凝胶敷料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180615