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CN108137377A - 防止光纤预成形件中的裂纹的方法以及由此得到的光纤预成形件 - Google Patents

防止光纤预成形件中的裂纹的方法以及由此得到的光纤预成形件 Download PDF

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CN108137377A CN201680058949.4A CN201680058949A CN108137377A CN 108137377 A CN108137377 A CN 108137377A CN 201680058949 A CN201680058949 A CN 201680058949A CN 108137377 A CN108137377 A CN 108137377A
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D·菲奥迪玛娃
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Abstract

本公开提供了从具有大的纤芯‑包层比的芯棒形成的光纤预成形件，提供了中间体纤芯‑包层组件，以及制造该预成形件和纤芯包层组件的方法。预成形件是由封端芯棒制造的。封端材料的热膨胀系数小于芯棒的热膨胀系数，并且与烟炱内的坯棒工艺中的围绕的烟炱包层单体件的热膨胀系数更为紧密匹配或者低于其。封端的存在降低了由于芯棒与包层材料的不同热膨胀所引起的应力，并且得到的预成形件具有低缺陷浓度和后续热加工步骤期间低的失效概率。

Description

防止光纤预成形件中的裂纹的方法以及由此得到的光纤预成 形件
本申请根据35U.S.C.§119，要求2015年10月07日提交的美国临时申请系列第62/238,370号的优先权，本文以该申请为基础并将其全文通过引用结合于此。
技术领域
本说明书涉及用于制造光纤的预成形件。更具体地，本说明书涉及通过烟炱内的坯棒工艺制造的光纤预成形件。最具体地，本说明书涉及具有大的纤芯-包层比的无裂纹光纤预成形件。
技术背景
由于光学通讯系统提供高传输速度和高带宽，它们对于数据传输正变得越来越重要。光学通讯系统的成功关键取决于用于数据传输系统的光纤的质量。光纤必须以高保证度和低衰减来传输光学数据信号。
通过从预成形件拉制光纤来形成光纤。光纤是固结的二氧化硅玻璃，其通常包括一系列的掺杂剂水平或类型不同的二氧化硅玻璃的同轴区域。对光纤预成形件中的掺杂剂的空间分布、浓度和/或类型进行控制，产生折射率不同的区域。在从预成形件拉制的光纤中，折射率的差异是明显的，并且限定了光纤的不同功能区(例如，纤芯与包层，低折射率凹陷，经调节的折射率分布)。
制造光纤预成形件的一种常规工艺是外气相沉积工艺，其包括在二氧化硅(或经掺杂的二氧化硅)坯棒上沉积二氧化硅(或经掺杂的二氧化硅)烟炱。坯棒是具有大致圆柱体几何形貌的完全固结玻璃，并且成为光纤预成形件的中心部分。坯棒具有的组成是从预成形件最终拉制的光纤的高折射率纤芯区域所需要的(并且由于该原因，通常称为芯棒)。二氧化硅烟炱围绕着坯棒并且会作为具有单种组成的单层沉积或者作为组成不同的一系列层沉积，其中，所述一层或多层的组成设计成为从预成形件最终拉制的光纤的包层区域提供所需的折射率分布。所述一层或多层烟炱包层通常包括未掺杂的二氧化硅层和掺杂剂浓度或类型不同的经掺杂的二氧化硅层。
通常来说，通过一种或多种前体的火焰反应产生包层烟炱。火焰反应可以是火焰水解或火焰燃烧。在火焰水解中，存在水作为反应物，并且与烟炱前体反应以形成包层烟炱。在火焰燃烧中，水不是反应物，但是可能作为副产物产生。用于二氧化硅烟炱的常用前体包括SiCl4和OMCTS(八甲基环四硅氧烷)。在烟炱沉积反应中存在的水会导致二氧化硅烟炱以及位于坯棒表面处和靠近表面区域中的高浓度OH。为了降低OH基团浓度，在烟炱沉积之后进行脱水步骤。在脱水步骤中，烟炱和坯棒暴露于脱水剂(例如，Cl2)，所述脱水剂起到去除OH的作用。刚沉积的烟炱的高孔隙度有助于在脱水步骤中从烟炱层去除OH。但是，坯棒的致密天性抑制了脱水剂对坯棒的渗透，并且显著量的OH会留在预成形件的坯棒部分中。在预成形件中存在OH导致在从预成形件拉制的光纤中结合了高浓度的OH，并且导致在1380nm或者1380nm附近的光学信号的不合乎希望的高光纤衰减损耗，这是由于从约1350nm至约1425nm延伸的宽OH吸收带导致的。
由于传输光纤中的光学信号主要受限于纤芯区域，因此使得光纤纤芯中的OH浓度最小化是特别重要的，这需要使得芯棒(光纤预成形件中拉制光纤纤芯的区域)中的OH浓度最小化。用于使得芯棒中存在的OH最小化的常见策略是使得高折射率区域朝向芯棒的中心局部化。芯棒的高折射率区域通常是由正掺杂的二氧化硅(例如，Ge掺杂的二氧化硅)形成的，并且正掺杂区域限于芯棒的中心部分。该目的是维持正掺杂区域与芯棒的径向外边界具有足够的距离，以保护高折射率区域免受OH污染。芯棒在中心正掺杂区域与径向外边界之间的部分起到缓冲作用，以抑制形成在芯棒表面上的OH的扩散。由于芯棒的固结状态，在实际时间规格上，没有发生OH从表面扩散到芯棒的中心，并且OH局部化在芯棒的表面和近表面区域。通过使得芯棒内部中的高折射率区域处于与近表面区域具有足够的距离，可以使得高折射率区域中存在的OH最小化，并且避免了由于OH吸收导致的衰减损耗。
高折射率区域通常位于芯棒的中心，以及高折射率区域的径向程度可以通过芯棒的纤芯-包层比进行量化。纤芯-包层比定义为高折射率区域的半径与芯棒的外半径之比。例如，纤芯-包层比为0.5表示芯棒的高折射率(正掺杂)区域的半径是芯棒的总半径的一半。在常规外气相沉积工艺中，保持小的纤芯-包层比(例如，<0.33)从而使得预成形件的正掺杂区域以及从预成形件拉制的光纤纤芯中存在的OH最小化。但是，采用具有低纤芯-包层比的芯棒从工艺观点来看是不经济的，因为放大芯棒所需的时间和材料成本超过了正掺杂区域的尺寸。
烟炱内的坯棒工艺是制造光纤预成形件的一种替代方法，其避免了将芯棒暴露于水。在烟炱内的坯棒工艺中，在分开的工艺中形成芯棒和烟炱包层单体件(monolith)，之后接合以形成纤芯-包层组件，其固结以形成预成形件。烟炱包层单体件是多孔的，并且包括放置芯棒的内腔。固结使得多孔烟炱包层单体件致密化并且使得芯棒与烟炱包层单体件熔合，从而形成可用作光纤预成形件的完整体。由于芯棒与烟炱包层单体件是独立形成的，所以芯棒没有暴露于包层烟炱沉积过程中存在的水反应物或副产物。可以在不含水环境中形成芯棒，脱水和固结。类似地，烟炱包层单体件可以沉积并在处于多孔状态时进行脱水，以基本消除OH，之后使得芯棒与烟炱包层单体件接合。可以在不存在水的情况下，将芯棒插入多孔烟炱包层单体件的内腔中。因此，减轻了对于OH结合进入到芯棒的高折射率区域中的担忧，并且可以产生具有低衰减的光纤。
由于芯棒受到保护免受水的影响，烟炱内的坯棒工艺通过实现使用具有大的纤芯-包层比的芯棒改善了工艺效率。但是，烟炱内的坯棒工艺的实际执行显露出在烟炱内的坯棒工艺中从具有大的纤芯-包层比的芯棒制造的预成形件中形成缺陷。相信缺陷是源自烟炱内的坯棒工艺中的固结之后，预成形件的冷却过程中建立起的应力。会希望开发一种烟炱内的坯棒工艺，其能够形成光纤预成形件而没有来自于具有大的纤芯-包层比的芯棒的缺陷。
发明内容
本公开提供了从具有大的纤芯-包层比的芯棒形成的光纤预成形件，提供了中间体纤芯-包层组件，以及制造该预成形体和纤芯包层组件的方法。预成形件是由封端芯棒制造的。封端材料的热膨胀系数小于芯棒的热膨胀系数，并且与烟炱内的坯棒工艺中的围绕的烟炱包层单体件的热膨胀系数更为紧密匹配。封端的存在降低了由于芯棒与包层材料的不同热膨胀所引起的应力，并且得到的预成形件具有低缺陷浓度和光纤拉制过程中低的失效概率。
本公开延伸至：
一种纤芯-包层组件，其包括：
多孔烟炱包层单体件，所述多孔烟炱包层单体件包括围绕内腔的第一多孔包层玻璃层，所述多孔烟炱包层单体件包括具有第一热膨胀系数的第一材料；
第一玻璃体，其具有位于所述内腔中的部分，所述第一玻璃体包括具有第二热膨胀系数的第二材料，所述第二热膨胀系数不同于所述第一热膨胀系数；以及
第二玻璃体，其具有位于所述内腔中的部分，所述第二玻璃体包括具有第三热膨胀系数的第三材料，所述第三热膨胀系数不同于所述第二热膨胀系数。
本公开延伸至：
一种光纤预成形件，其包括：被包层围绕的经封端的芯棒，所述经封端的芯棒包括与芯棒的第一端表面接触的第一封端，所述芯棒包括掺杂的二氧化硅且具有至少0.7的纤芯-包层比，所述预成形件包括角落区域，所述角落区域包括所述经封端的芯棒、所述包层和气体之间的界面，所述角落区域的径向拉伸应力小于100MPa。
本公开延伸至：
一种生产光纤的方法，其包括：
提供多孔烟炱包层单体件，所述烟炱包层单体件包括第一多孔玻璃包层且具有内腔；以及
将经封端的芯棒插入所述内腔中，从而形成纤芯-包层组件，所述经封端的芯棒包括与芯棒接触的第一封端，所述第一封端包括具有第一热膨胀系数的第一材料，所述芯棒包括具有第二热膨胀系数的第二材料，所述第二热膨胀系数不同于所述第一热膨胀系数。
本公开延伸至：
一种生产光纤的方法，其包括：
提供多孔烟炱包层单体件，所述烟炱包层单体件包括第一多孔玻璃包层且具有内腔；以及
将第一封端插入所述内腔中，所述第一封端包括具有第一热膨胀系数的第一材料；
将芯棒插入所述内腔体中，所述芯棒包括具有第二热膨胀系数的第二材料，所述第二热膨胀系数不同于所述第一热膨胀系数。
在以下的详细描述中给出了其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域技术人员而言是容易理解的，或通过实施文字描述和其权利要求书以及附图中所述实施方式而被认识。
应理解，上面的一般性描述和下面的详细描述都仅仅是示例性的，用来提供理解权利要求书的性质和特点的总体评述或框架。
所附附图提供了进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图是对本说明书所选择方面的示意，并且与说明书一起用来对属于本说明书的方法、产品和组合物的原理与操作进行解释。附图中所示的特征是所选择的本文的实施方式的示意，不必按比例绘制。
附图说明
尽管说明书以及权利要求书得出结论并具体指出和明确要求保护本说明书的主题，但是相信结合附图，能够更好地理解以下说明书，其中：
图1A显示用于制造低弯曲损耗光纤的正掺杂外包层分布。
图1B显示用于制造低弯曲损耗光纤的具有凹陷的正掺杂外包层分布。
图2A是图2A所示的光纤的示例性相对折射率分布，纤芯从r0延伸到r1且具有折射率Δ1，内包层从r1延伸到r2且具有折射率Δ2，以及外包层从r2延伸到r3且具有折射率Δ3。
图2B是图2B所示的光纤的示例性相对折射率分布，纤芯从r0延伸到r1且具有折射率Δ1，内包层从r1延伸到r2且具有折射率Δ2，低折射率材料的凹陷从r2延伸到r4且具有折射率Δ1，以及外包层从r4延伸到r3且具有折射率Δ3。
图3是采用根据本发明的实施方式的方法形成的纤芯烟炱预成形件的正视图。
图4显示在饵棒上沉积烟炱层。
图5显示在图4所示的烟炱层上沉积第二烟炱层。
图6显示在图5所示的烟炱层上沉积第三烟炱层。
图7显示纤芯-包层组件的加工，其包括将固结的纤芯插入三层烟炱包层单体件的内腔中。
图8显示从图7所示的纤芯-包层组件形成的光纤预成形件。
图9(a)至(c)显示通过烟炱内的坯棒工艺制备的光纤预成形件。
图10显示Ge掺杂的二氧化硅、未掺杂的二氧化硅和F掺杂的二氧化硅玻璃的热膨胀系数。
图11显示具有Ge掺杂的二氧化硅纤芯和未掺杂的二氧化硅包层的预成形件的热膨胀系数。
图12显示在通过烟炱内的坯棒工艺制造的固结光纤预成形件中的芯棒的端表面附近的径向拉伸应力分布。
图13显示径向拉伸应力对于角落半径的依赖性。
图14的芯棒图像展现出缺陷。
图15显示封端的芯棒。
图16显示形成封端的芯棒的一种方法。
图17显示通过将预先制造的经封端的芯棒插入烟炱包层单体件的内腔中，形成纤芯-包层组件。
图18显示形成具有封端的芯棒和烟炱包层单体件的纤芯-包层组件的替代实施方式。
图19显示纤芯-包层组件的固结，所述纤芯-包层组件具有位于烟炱包层单体件的内腔中的经封端的芯棒。
图20显示在固结预成形件的角落区域处的径向拉伸应力与GeO2掺杂的二氧化硅芯棒的端表面处存在的SiO2封端的高度(厚度)的依赖关系。
图21显示预成形件的图像，其包括经封端的芯棒。
图22显示用经封端的芯棒制造的预成形件的径向拉伸应力分布。
图中所示的实施方式的性质为举例说明，不是用来限定详细说明或权利要求的范围。只要有可能，在所有附图中使用相同的附图标记来表示相同或类似的特征。
具体实施方式
下面将详细参见本说明书的示意性实施方式。
如本文所用，术语“烟炱”指的是SiO2或经掺杂的SiO2颗粒；单个烟炱颗粒的直径尺寸通常为0.01-10微米。“烟炱预成形件”指的是由烟炱颗粒制造的具有开放孔隙度的制品。术语“多孔烟炱”和“多孔玻璃”在本文中可互换使用。术语“纤芯部分”或“芯棒”指的是经固结的玻璃，并且可以包括二氧化硅或者经掺杂的二氧化硅玻璃。术语“经固结的玻璃”指的是处于闭孔状态的玻璃。在一些实施方式中，玻璃没有空穴。术语“烟炱至玻璃转变”指的是从多孔玻璃状态到封闭孔隙度状态的过程。如下文更详细所述，烟炱至玻璃转变过程可以包括脱水步骤、掺杂步骤和烧结步骤。在一些实施方式中，玻璃在烟炱至玻璃转变过程中变得不含空穴。术语光纤预成形件(或者固结的预成形件、烧结的预成形件或者坯体)指的是可以由此拉制光纤的玻璃制品。
如本文所用，“正掺杂剂”指的是相对于纯的未掺杂SiO2使得二氧化硅(“SiO2”)玻璃的折射率提升的掺杂剂；即，正掺杂剂导致玻璃折射率增加。术语“负掺杂剂”指的是相对于纯的未掺杂SiO2玻璃，使得二氧化硅玻璃的折射率下降的掺杂剂。正掺杂剂的例子包括Ge、Al、P、Ti、Cl和Br，但不限于此。负掺杂剂的例子包括非周期性空穴、氟和硼，但不限于此。在本文中，预成形件和/或光纤中的掺杂剂浓度表述为以重量计(例如，重量ppm，ppm(重量计)，重量百分比，重量％)。
如本文所用，“相对折射率”如等式1所定义：
除非另外说明，否则式中ni是半径ri处的折射率；以及除非另外说明，否则nref是纯二氧化硅玻璃的折射率。
如本文所用，“脱水气氛”或“干燥气氛”指的是含有“干燥前体”的气体氛围；以及如本文所用，“干燥气体”指的是包含所需和合适的干燥剂的气体或气体混合物。干燥剂是用于干燥的化合物，其通过去除烟炱预成形件中存在的水和/或羟基离子起作用。示例性干燥剂包括但不限于：CCl4、Cl2、Br2、SOCl2、CO、和SiCl4。例如，“干燥气体”可以是He，He与N2的混合物，以及Cl2、CCl4、SiCl4和/或其他干燥剂中的一种，但不限于此。在一些实施方式中，干燥气体包括选自Cl2和SiCl4的干燥剂。在本文中，气相中的组分浓度表述为以体积计(例如，体积ppm，ppm(体积计)，体积百分比，体积％)。
如本文所用，“固结”或“烟炱至玻璃固结”指的是将烟炱预成形件加热到至少约800℃的温度，以进行各种加工步骤，例如，干燥、掺杂和烧结。在一个实施方式中，在800℃至1550℃的温度范围进行固结。在本文中，烟炱预成形件在低于1050℃的温度进行加热的固结阶段可以被称作预加热步骤或者固结的预加热步骤。可以在800℃至1050℃的温度范围进行预加热步骤。在一个实施方式中，在固结的预加热步骤中完成干燥和掺杂。在本文中，烟炱预成形件在1050℃至1300℃的温度进行加热的固结阶段可以被称作中间加热步骤或者固结的中间加热步骤。可以在单个步骤中结合预加热和中间加热步骤，或者可以依次进行。在本文中，烟炱预成形件在至少1300℃的温度进行加热的固结阶段可以被称作烧结步骤或者固结的烧结步骤。烧结步骤可以在1300℃至1550℃的温度范围或者在高于1550℃的温度进行。预期烟炱致密化以形成玻璃(例如，形成玻璃质或熔融二氧化硅，或者掺杂的熔融二氧化硅)主要存在于烧结步骤(但是也可存在于中间加热步骤和/或预加热步骤)。采用氯气或者含氯掺杂剂前体用氯掺杂预成形件可以在预加热步骤、中间加热步骤和烧结步骤中的一个或多个期间进行。
如本文所用，“包层”指的是围绕光纤纤芯且从纤芯的外边缘延伸到光纤的外边缘的玻璃层或多层玻璃层；以及术语“外包层”或“外包覆”和类似术语指的是光纤上的最后一层包层(最外、径向最远端包层)。
在本文中，纤芯-包层比定义为芯棒的高折射率区域的半径与芯棒的外半径之比。
如本文所用，接触指的是直接接触或间接接触。直接接触指的是在没有居间材料的情况下的接触，以及间接接触指的是经由一种或多种居间材料的接触。处于直接接触的元件相互触及。处于间接接触的元件没有相互触及，但是触及居间材料。处于接触的元件可以是刚性或者非刚性接合。
下面将参照附图更详细地描述本公开。但是，本公开可用于许多不同形式，并且不应理解为限于本文所述的实施方式；相反地，提供这些实施方式是出于本公开的透彻性和完整性考虑，并向本领域技术人员完整转达本发明概念的范围。通篇中同样的数字表示同样的元件。
光纤通常由用于传输光的纤芯和一层或多层包层构成，所述一层或多层包层的目的是将传输的光保持在纤芯内并且降低随距离的传输损耗。示例性步阶式折射率光纤如图1A所示。光纤11a包括纤芯10、内包层12a和外包层12b。图1A的光纤11a的相对折射率分布如图2A所示。纤芯10以径向从纤芯中心r0延伸到纤芯外边缘r1，且具有折射率Δ1。内包层12a以径向从纤芯外边缘r1延伸到径向距离r2，且具有折射率Δ2。外包层12b以径向从r2延伸到r3处的光纤外边缘，且具有折射率Δ3。
通过本文描述应理解的是，根据本发明，可以形成具有合适的替代性结构的光纤。在一些实施方式中，在内包层区域或外包层区域之间具有凹陷区域标示12t。凹陷区域降低了光纤对于弯曲损耗的敏感性。此类分布的一个例子显示为图1B中的光纤11b，其具有如图2B所示的相对折射率分布。在图2B中，纤芯10以径向从纤芯中心r0延伸到纤芯外边缘r1，且具有折射率Δ1。内包层12a以径向从纤芯外边缘r1延伸到径向距离r2，且具有折射率Δ2。凹陷区域12t以径向从r2延伸到r4，且具有折射率Δ4。外包层12b以径向从r4延伸到r3处的光纤外边缘，且具有折射率Δ3。作为外包层区域的正掺杂的结果，外包层区域的折射率Δ3高于内包层区域中的折射率Δ4。通过用负掺杂剂对该区域进行掺杂，实现了凹陷区域12t的折射率Δ4。
本说明书提供了：从具有大的纤芯-包层比的芯棒制造的光纤预成形件，用于制造光纤预成形件的中间体纤芯-包层组件，制造预成形件的工艺，以及从预成形拉制的光纤。
光纤预成形件包括芯棒和围绕芯棒的一层或多层包层。通过对芯棒-包层组件进行加工，形成预成形件。加工可以包括纤芯-包层组件的脱水、掺杂和/或烧结。纤芯-包层组件包括芯棒和烟炱包层单体件，其中，烟炱包层单体件的形成独立于芯棒并且其包括一层或多层多孔包层。烟炱包层单体件可以包括内腔，以及可以通过将纤芯插入内腔中来形成纤芯-包层组件。对纤芯-包层组件的多孔包层进行烧结固结，以实现与芯棒熔合的致密化的包层，从而形成光纤预成形件。
光纤预成形件由使得缺陷的形成最小化的烟炱内的坯棒工艺制造。光纤预成形件基本不含缺陷，并且可以耐受住被再加热到光纤拉制温度而不发生开裂。在烟炱内的坯棒工艺中，相互独立地形成芯棒和烟炱包层单体件。芯棒是经固结的玻璃体。烟炱包层单体件是多孔的，并且包括内腔。至少一部分的芯棒被插入内腔中，以形成纤芯-包层组件。纤芯-包层组件是中间体结构，其后续固结以形成光纤预成形件。
可以从形成纤芯烟炱预成形件开始制造芯棒。图1显示具有把手13的示例性纤芯烟炱预成形件8。纤芯烟炱预成形件8可以采用任意合适的方法形成，例如：化学气相沉积(CVD)(例如，外部气相沉积(OVD)、气相轴向沉积(VAD)、改性化学气相沉积(MCVD)、等离子体化学气相沉积(PCVD))或者任意其他合适的技术(例如，溶胶凝胶加工或火焰水解)。纤芯烟炱预成形件8可以由纯二氧化硅或者掺杂过的二氧化硅形成(例如，用合适的掺杂剂或多种掺杂剂掺杂的二氧化硅，掺杂剂包括但不限于锗、硼、氟、铝、钛、磷和/或氯)。掺杂可以用来控制纤芯烟炱预成形件的折射率。芯棒的折射率分布可以是恒定分布、步阶式折射率分布、或者单调变化的分布(例如，α分布或者超高斯分布)。纤芯烟炱预成形件可以形成为单层或者多层体，其中，所述一层或多层可以经过掺杂或者未经掺杂，以及如果掺杂的话，所述一层或多层可以包括掺杂剂的类型、浓度或分布上的差异。纤芯烟炱预成形件8是限定了多个空隙的多孔结构。纤芯烟炱预成形件8可以包括延伸其整个长度的通道，从该通道去除了沉积设备的心轴。根据一些实施方式，纤芯烟炱预成形件8的密度不超过约1.0g/cc，优选不超过约0.7g/cc，以及更优选不超过约0.6g/cc。
纤芯烟炱预成形件8固结以形成经固结的纤芯玻璃预成形件，以及拉制经固结的纤芯玻璃预成形件以形成芯棒。纤芯烟炱预成形件8的固结包括烧结，以及可以包括诸如干燥和/或掺杂之类的其他加工步骤。纤芯烟炱预成形件8的固结可以采用与本文所述方法一致的任意合适或所需的工艺与参数。用于纤芯烟炱预成形件8的固结以及经固结的纤芯烟炱预成形件的拉制的合适设备是本领域技术人员已知的。
独立于芯棒形成烟炱包层单体件。通过独立于芯棒形成烟炱包层单体件，芯棒没有暴露于烟炱包层的沉积反应或者沉积后加工中作为反应物或副产物存在的水。从芯棒排除水导致了光纤预成形件以及从预成形件拉制的光纤中的纤芯部分的羟基含量的下降。作为结果，极大地降低了由于羟基吸收导致的1380nm处的衰减。
可以通过如下方式形成烟炱包层单体件：将一层或多层二氧化硅烟炱或掺杂的二氧化硅烟炱沉积到基材上，以及去除基材以提供烟炱包层单体件。基材可以是饵棒。包层烟炱(或其层)可以由纯二氧化硅或者掺杂过的二氧化硅形成(例如，用合适的掺杂剂或多种掺杂剂掺杂的二氧化硅，掺杂剂包括但不限于锗、硼、氟、铝、钛、磷和/或氯)。如上文所述，包层烟炱可以包括掺杂和折射率情况不同的多层，从而提供包括例如图2A和2B所示那些的多包层区域的光纤折射率分布。
在以下讨论中，描述了制造具有三层多孔烟炱包层的烟炱包层单体件。但是，要认识到的是，描绘的过程通常可适用于具有任意多孔烟炱包层数量的烟炱包层单体件。
图4显示在饵棒120上沉积基于二氧化硅的烟炱层112。通过向燃烧器122提供气相的基于二氧化硅的玻璃前体材料(例如，SiCl4或八甲基环四硅氧烷(OMCTS))来形成基于二氧化硅的玻璃烟炱。向气体进料燃烧器122供给燃料(例如，H2、CH4、D2(氘)、CD4或CO)。还向燃烧器122提供氧气，以及燃料和氧气燃烧以产生火焰126。在一些实施方式中，气相的基于二氧化硅的玻璃前体材料是SiCl4，以及为气体进料燃烧器122提供未氢化燃料(例如，D2、CD4或CO)，从而限制沉积的基于二氧化硅的玻璃烟炱中的OH残留量。气相的基于二氧化硅的玻璃前体材料可以以从约4L/分钟到约10L/钟的流速递送至燃烧器，同时可以以从约10L/钟到约40L/钟的流速将燃料提供至燃烧器。
气相的基于二氧化硅的玻璃前体材料在火焰126中反应，以产生基于二氧化硅的玻璃烟炱128，当饵棒转动时，所述玻璃烟炱128作为烟炱层112沉积于饵棒120上。转速可以约为20-400rpm，或者优选30-100rpm。烟炱层112的折射率可以与未掺杂的二氧化硅相同、比它高或者比它低。可以通过向燃烧器122供给正掺杂剂或负掺杂剂前体，来实现较高或较低的折射率。烟炱层112可以构成单层烟炱包层单体件，或者可以构成多层烟炱包层单体件的最内层(最小半径层)。如箭头124所示，当饵棒旋转时，气体进料燃烧器122的火焰126沿着饵棒120的轴向长度来回移动，从而在饵棒120上积累基于二氧化硅的玻璃烟炱并形成烟炱层112。
图5显示在烟炱层112上沉积烟炱层116。烟炱层116的形成方式可以与烟炱层112相似。例如，将气相的基于二氧化硅的玻璃前体材料(例如SiCl4或OMCTS)供给到气体进料燃烧器122并在火焰126中反应，以形成基于二氧化硅的玻璃烟炱，当饵棒旋转时，所述基于二氧化硅的玻璃烟炱在烟炱层112上沉积作为烟炱层116。烟炱层116的折射率可以与烟炱层112相同、比它高或者比它低。为了实现能够拉制具有图2A的两层包层区域的光纤的预成形件，例如，烟炱层112可以是未掺杂的二氧化硅以及烟炱层116可以是正掺杂的二氧化硅。烟炱层116可以构成双层烟炱包层单体件的外层，或者具有三层或更多层的烟炱包层单体件的中间层。
图6显示在烟炱层116上沉积烟炱层114。烟炱层114的形成方式可以与烟炱层112或烟炱层116相似。例如，将气相的基于二氧化硅的玻璃前体材料(例如SiCl4或OMCTS)供给到气体进料燃烧器122并在火焰126中反应，以形成基于二氧化硅的玻璃烟炱，当饵棒旋转时，所述基于二氧化硅的玻璃烟炱在烟炱层116上沉积作为烟炱层114。烟炱层114的折射率可以与烟炱层116或烟炱层112相同、比它高或者比它低。为了实现能够拉制具有图2B的三层包层区域的光纤的预成形件，例如，烟炱层112可以是未掺杂的二氧化硅，烟炱层116可以是负掺杂的二氧化硅，以及烟炱层114可以是正掺杂的二氧化硅。烟炱层114可以构成三层烟炱包层单体件的外层，或者具有四层或更多层的烟炱包层单体件的中间层。可以类似地沉积额外层，以获得具有任意所需层数量的烟炱包层单体件。
用于形成多层烟炱包层单体件的不同层的工艺条件可以是相同或不同的。工艺变量包括：火焰温度，硅或掺杂剂的前体的流速，燃烧器沿着饵基材的长度的移速，以及饵基材的转速。工艺条件中的变量可以控制烟炱的沉积速率以及刚沉积状态的烟炱密度。火焰温度可以是1500℃或更高。较高的火焰温度有助于更高的刚沉积烟炱密度。相反地，较低的火焰温度降低了刚沉积烟炱密度。
烟炱密度还受到燃烧器沿着饵基材的移速的影响。火焰的移速可以大于0.1cm/s，或者大于0.25cm/s或大于0.5cm/s，或者大于1cm/s，或者大于2cm/s，或者大于3cm/s。较快的移速可导致较不致密，刚沉积状态下更为多孔的烟炱层。相反地，较慢的移速可导致更为致密，刚沉积状态下较不多孔的烟炱层。刚沉积烟炱层的密度可以小于1.0g/cm3，或者小于0.8g/cm3，或者小于0.6g/cm3，或者小于0.5g/cm3。刚沉积烟炱层的密度可以大于1.0g/cm3，或者大于1.25g/cm3，或者大于1.5g/cm3，或者大于1.75g/cm3，或者大于2.0g/cm3。
刚沉积烟炱层的密度还受到到达燃烧器的烟炱前体的传递速率的影响。基于二氧化硅烟炱前体的流速可以是0.1-20L/分钟。较低的流速有助于形成刚沉积状态下具有较高密度的烟炱层。相反地，较高的流速有助于形成刚沉积状态下具有较低密度的烟炱层。
刚沉积烟炱层的密度还受到烟炱沉积过程中饵棒的转速的影响。降低饵棒的转速可有助于增加刚沉积烟炱层的密度。相反地，增加饵棒的转速可有助于降低刚沉积烟炱层的密度。
在一个实施方式中，烟炱包层单体件包括两层烟炱层，其中，外层的密度高于内层。在另一个实施方式中，烟炱包层单体件包括三层烟炱层，其中，中间烟炱层位于内烟炱层与外烟炱层之间，以及其中，中间烟炱层的密度高于内烟炱层。在另一个实施方式中，烟炱包层单体件包括四层或更多层烟炱层，其中，两层或更多层中间烟炱层位于内烟炱层与外烟炱层之间，以及其中，中间烟炱层中的至少一层的密度高于内烟炱层。
一旦沉积了所需数量和类型的烟炱包层之后，去除饵棒以提供烟炱包层单体件。被饵棒占据的空间形成烟炱包层单体件的内腔。
在烟炱内的坯棒工艺中，将芯棒插入烟炱包层单体件的内腔中，以形成纤芯-包层组件。
图7显示放入固结炉130中的烟炱包层单体件110。烟炱包层单体件110对应于图6中去除了饵棒120之后的三层烟炱结构，并且包括如上文所述的一系列的同轴烟炱层112、116和114。烟炱单体件110还包括内腔118。在图7的实施方式中，内腔118延伸通过烟炱包层单体件110的整个长度。在其他实施方式中，内腔118仅部分延伸进入烟炱包层110中。致密化的芯棒102插入内腔118中，形成纤芯-包层组件。纤芯-包层组件在芯棒102的外表面与烟炱包层112的内表面之间包括间隙。纤芯-包层组件在固结炉130中进行加工。
根据本文所述的方法加工纤芯-包层组件，以形成光纤预成形件。如上文所述，加工包括固结以及实现了纤芯-包层组件的一层或多层多孔烟炱包层的烟炱至玻璃转变。加工可以包括：预加热步骤、中间加热步骤和烧结步骤，其中，预加热步骤、中间加热步骤和烧结步骤中的一个或多个可以包括用还原剂对烟炱包层预成形件进行处理。对烟炱包层预成形件进行加工还可包括干燥步骤和掺杂步骤。
在加工包括干燥步骤的实施方式中，用干燥剂处理纤芯-包层组件。干燥步骤可以在约800-1300℃的温度进行，包含在上文所述的预加热步骤和/或中间加热步骤中。干燥剂渗透了纤芯-包层组件的多孔烟炱包层的孔，并且与水或OH基团反应，从而从多孔烟炱包层去除水和OH基团。干燥剂还可去除多孔烟炱包层中可能存在的过渡金属或者其他杂质。
参见图7，干燥剂可以进入芯棒102的外表面与烟炱包层112的内表面之间的间隙，如流动路径132所示。干燥剂还可进入烟炱层112、116和114内的孔，以及还可围绕烟炱层114的外表面或者绕着烟炱层114的外表面通过，如流动路径134所示。干燥剂通过和/或绕着纤芯-包层组件的流速可以约为1-40L/分钟。在脱水过程中，可以加热纤芯-包层组件。加热还可增进干燥剂的作用，以及可以促进去除羟基和水。
脱水的温度可以约为500-1300℃，以及脱水的时间可以是30分钟至10小时。优选地，脱水的温度小于引发纤芯-包层组件的烟炱包层单体件组件的烧结所需的温度。烟炱包层单体件的过早烧结关闭了孔并且阻挡住脱水剂到达烟炱包层单体件的内部，从而抑制了羟基和水的去除。在完成脱水之后，可以从绕着烟炱包层单体件和/或纤芯-包层组件的环境去除干燥剂。
合适的干燥剂包括含氯气体，例如，Cl2、SiCl4、GeCl4、SOCl2和/或POCl3。干燥剂可任选地在惰性气体(例如，He、Ar、Ne和/或N2)中稀释。在一个实施方式中，脱水气体包含2-6％的氯气在氦气中的混合物。在一些实施方式中，干燥气体含有小于约5体积％的氯，例如，约0.01-3.0体积％的氯。
在一些实施方式中，加工可包括掺杂步骤，在其中，将纤芯-包层组件暴露于掺杂剂前体。在一个实施方式中，在烟炱至玻璃转变过程的预加热步骤期间进行掺杂。在另一个实施方式中，在中间加热步骤期间进行掺杂。在另一个实施方式中，在烟炱至玻璃转变过程的烧结步骤期间进行掺杂。优选地，当纤芯-包层组件的包层是足够多孔的时候进行掺杂，从而实现掺杂剂或掺杂前体的扩散或渗透。在一个实施方式中，在脱水之后且在烧结之前进行掺杂。
在一个实施方式中，通过将掺杂前体供给到纤芯-包层组件的芯棒的外表面与烟炱包层单体件的内层之间的流动路径，来完成掺杂。例如，可以将掺杂前体供给到如图7所示的流动路径132。在另一个实施方式中，通过将掺杂前体供给与纤芯-包层组件的烟炱包层单体件组件的外烟炱层的外表面相邻的流动路径，来完成掺杂。例如，可以将掺杂前体供给到如图7所示的流动路径134。
当将掺杂前体供给到纤芯-包层组件的烟炱包层单体件组件的多孔烟炱层时，其可以进入孔并且将掺杂剂传递到烟炱层的表面或者烟炱层的整个内部。可以在纤芯-包层组件的烟炱包层单体件部分的多层中发生掺杂。
可以在脱水之后进行纤芯-包层组件的烧结。可以在引发烧结之前，从纤芯-包层组件的环境去除干燥剂和/或掺杂剂前体。
烧结可以使得烟炱包层单体件固结并使得烟炱包层单体件与芯棒熔合以形成经固结的光纤预成形件。在烧结过程中，当烟炱包层单体件的孔坍塌以及烟炱包层单体件坍塌且与芯棒粘合时，发生致密化。烧结温度可以是至少1300℃、或者至少1350℃、或者至少1400℃、或者至少1450℃、或者至少1500℃。较高的烧结温度降低了烧结时间。
可以在烧结炉中，通过如下方式完成烧结：形成具有足够温度的热区，以诱发固结炉中的烧结；以及将纤芯-包层组件在炉中暴露于热循环，其中，温度范围可以是1400℃至约1500℃。纤芯-包层组件的烧结产生光纤预成形件。图8显示通过烧结图7所示的纤芯-包层组件形成的光纤预成形件100。光纤预成形件是固体玻璃片，其具有中心纤芯，所述中心纤芯具有一个或多种同轴区域，被一个或多个同轴包层区域围绕。
可以从光纤预成形件拉制光纤。用于从经固结的玻璃预成形件拉制光纤的合适的技术和设备是本领域技术人员已知的。应理解的是，经固结的光纤预成形件的经固结的玻璃纤芯会形成光纤的纤芯(或者一部分的纤芯)，以及经固结的光纤预成形件的经固结的包层会形成光纤的包层部分。
对通过烟炱内的坯棒工艺制备的光纤进行检查，揭示了存在可能导致拉制过程中预成形件失效的缺陷。缺陷包括裂纹，这会导致在再加热至使得预成形件熔化用于光纤拉制的温度过程中的早期，光纤预成形件发生破裂。如上文所述，采用烟炱内的坯棒工艺制造光纤预成形件包括使得纤芯-包层组件在高温下固结。在固结过程中形成的光纤预成形件冷却至室温，并储存直到对光纤进行拉制的时候。
虽然不希望受限于理论，但是相信光纤预成形件从固结温度冷却至室温(或者其他更低的温度)导致在光纤预成形件中形成缺陷。还相信缺陷源自应力，所述应力是由于芯棒与烟炱包层单体件之间的热膨胀系数差异导致的。如上文所述，通常从正掺杂的二氧化硅形成芯棒，同时通常从未掺杂的二氧化硅、负掺杂的二氧化硅或者未掺杂的二氧化硅与负掺杂的二氧化硅的组合形成包层。用于芯棒与烟炱包层的材料之间的组成差异暗示了热膨胀系数差异导致在固结之后的冷却过程期间，光纤预成形件的纤芯与包层区域的收缩速率或程度的差异。在冷却过程中，在芯棒与烟炱包层单体件之间的界面处产生热收缩的差异。相信应力足以在光纤预成形件中产生缺陷(例如，裂纹或微裂纹)。
预期当具有高纤芯-包层比的芯棒用于在烟炱内的坯棒工艺中形成光纤预成形件时，形成冷却诱发的缺陷是特别明显的。在具有高纤芯-包层比的芯棒中，正掺杂(高折射率)区域的半径占据了芯棒的总半径的显著比例。正掺杂区域的大径向程度使得正掺杂区域的边界位置紧密靠近组成失配的烟炱包层组件，并且增加了由于冷却过程中光纤预成形件的纤芯与包层区域的不同收缩导致的应力。如果纤芯-包层比是1，例如，纤芯与包层直接相邻，芯棒与包层之间的界面处的热膨胀系数差异最为明显。相反地，当使用具有低纤芯-包层比的芯棒时，从芯棒与烟炱包层单体件之间的界面处去除了正掺杂区域，并且其被未掺杂材料围绕，所述未掺杂材料与包层的热膨胀系数更为紧密匹配。作为结果，从收缩导致的热应力较不明显且在冷却之后形成较少的缺陷。
图9(a)至(c)显示采用具有平坦端表面的芯棒，从烟炱内的坯棒工艺形成的光纤预成形件。图9(a)示意性显示光纤预成形件140。光纤预成形件140包括芯棒145和由金属把手155支撑的经固结的包层150，所述金属把手155延伸到终点151。把手155穿过入口153到达经固结的包层150的内腔157。芯棒145位于内腔157中，并且具有大致圆柱体形状，其包括平坦端表面147，所述平坦端表面147面朝内腔157的入口153。端表面147与把手155的终点151之间的顶部空间149被加工环境中存在的空气和/或气体所占据。交汇处149构成经固结的包层150、芯棒145与顶部空间149中存在的气体之间的三向界面。
图9(b)和9(c)显示与图9(a)示意性所示一致的光纤预成形件。通过烟炱内的坯棒工艺制备预成形件。图9(b)所示的图像是在固结之后以及在冷却之前，处于提升的温度(1050℃)的预成形件的图像。图9(b)所示的图像表明在冷却之前，预成形件中不存在可察觉的缺陷浓度。图9(c)所示的图像是预成形件在冷却到室温之后的图像。图9(c)所示的图像显示在经冷却的预成形件中存在缺陷(例如，中断缺陷(check defect)或者“中断(check)”)。当具有中断缺陷的光纤预成形件被再加热到用于拉制光纤的拉制温度时，光纤预成形件可能由于剪切、裂纹扩展或者由于缺陷引起的其他作用力发生破裂。破裂导致光纤预成形件的失效，并且需要终止拉制过程。
相信在烟炱内的坯棒预成形件的冷却过程中建立起的缺陷来源是由于预成形件的纤芯与包层区域的热膨胀系数失配导致的。如上文所述，纤芯通常是正掺杂的二氧化硅，以及包层通常是未掺杂的二氧化硅或者未掺杂的二氧化硅与负掺杂的二氧化硅的组合。Ge是用于纤芯区域的常见正掺杂剂，以及已知Ge掺杂的SiO2的热膨胀系数明显高于未掺杂的二氧化硅或者负掺杂的二氧化硅的热膨胀系数。图10显示在从100℃到500℃的温度间隔上的平均热膨胀系数α100-500与Ge掺杂的二氧化硅、未掺杂的二氧化硅和F掺杂的二氧化硅的相对折射率Δ％的关系。相对折射率Δ％是相对于未掺杂的二氧化硅的折射率测量，并且其与掺杂浓度成比例。正的Δ％值表示正掺杂的二氧化硅形式，负的Δ％值表示负掺杂的二氧化硅形式，以及Δ％＝0对应于未掺杂的二氧化硅。出于图10的目的，包含Ge作为正掺杂剂，以及包含F作为负掺杂剂。图10显示Ge掺杂的二氧化硅的热膨胀系数随着Ge掺杂浓度的增加而增加，并且高于未掺杂的二氧化硅和F掺杂的二氧化硅这两者的热膨胀系数。
对于Ge掺杂的二氧化硅，热膨胀系数(CTE)(单位，1/℃)和Δ％与GeO2浓度[GeO2](单位，重量％)相关，如下：
CTE＝(5.05+0.42075[GeO2])×10-7 等式2
和
Δ％＝0.055[GeO2] 等式3
图11显示具有Ge掺杂的二氧化硅纤芯和未掺杂的二氧化硅包层的光纤预成形件从等式2计算得到的室温下的热膨胀系数的径向依赖性。Ge掺杂的二氧化硅纤芯具有5mm的半径和0.9的纤芯-包层比。Ge掺杂剂分布符合步阶式折射率分布，在纤芯的中心线位置(r＝0)处具有6.5重量％的峰值掺杂剂浓度，以及在向外至r＝4.5mm保持基本平坦。包层是未掺杂的二氧化硅，具有5mm的内半径和65mm的外半径。包层与纤芯直接接触。图11表明在纤芯区域中的热膨胀系数明显高于预成形件的包层区域。纤芯区域中的峰值热膨胀系数是8.42x 107/℃，而未掺杂的二氧化硅的热膨胀系数是5.05x 107/℃。虽然Ge的浓度随着纤芯区域中的半径而下降，但是在纤芯的较外半径部分中的热膨胀系数仍然明显高于未掺杂的二氧化硅的热膨胀系数。
图12显示在冷却到室温之后，通过烟炱内的坯棒工艺制造的经固结的预成形件的端部分210中计算得到的径向拉伸应力分布。端部分210是芯棒的上边界215附近的部分。端部分210包括芯棒220和包层240。芯棒220是圆柱体形状，并且直径230为10mm。芯棒220是由用GeO2掺杂的二氧化硅制造的，并且具有0.9的纤芯-包层比。GeO2的掺杂分布是步阶式折射率，在纤芯的中心线位置(r＝0)处具有6.5重量％的峰值浓度，以及在向外至r＝4.5mm保持基本平坦。随着掺杂浓度的增加，GeO2掺杂的二氧化硅的芯棒的热膨胀系数增加。芯棒220的峰值热膨胀系数在中心线(r＝0)位置是7.97x 107/℃，在r＝4.5mm处降低到5.05x 107/℃之前保持平坦至r＝4.5mm。包层240是由未掺杂的二氧化硅制造，具有5mm的内半径和65mm的外半径。在图12中，仅显示包层240靠近芯棒220的部分。包层240具有环状形状，并且围绕芯棒220。包层240具有5.05x 107/℃的热膨胀系数。端部分210还包括未被占据的空间250，其允许在形成预成形件的过程中，芯棒220以轴向方向膨胀。
图12显示在固结过程中，在预成形件的冷却期间建立起的径向拉伸应力。暗区域是低径向拉伸应力的区域，以及亮区域是高径向拉伸应力的区域。高径向拉伸应力的区域存在于芯棒220的中心掺杂部分和环绕的角落区域225和235。芯棒220的未掺杂的较外径向部分展现出低径向拉伸应力。角落区域225和235位于芯棒220、包层240和未占据空间250中的顶部气体的界面的交汇处。顶部气体可以是空气、加工气体、惰性气体或者其他气体。相信在角落区域225和235处存在的高径向拉伸应力导致预成形件中的缺陷，引起在被再加热到拉制温度之后的破裂。
图13显示对于图12所示的预成形件，在预成形件的角落区域计算得到的径向拉伸应力与角落半径的关系。角落半径是从芯棒220到包层240的转变区域中的端部分210的表面形状的测量。大的角落半径对应于从芯棒220到包层240的界面上的光滑逐步过渡，而小的角落半径表明从芯棒220到包层240的界面上的陡峭较为不连续的过渡。图13显示随着角落半径的增加，径向拉伸应力下降。对于从常用于制造预成形件的固结温度开始的冷却速率，预成形件的角落半径低于0.1mm且常低于0.01mm。因此在角落区域的径向拉伸应力是高的，并且大小可能足以诱发在预成形件中形成裂纹或其他缺陷。图14显示角落区域(环绕区域)具有缺陷的Ge掺杂的二氧化硅芯棒的图像。
本公开提供了一种使得烟炱内的坯棒工艺中制造的经固结的预成形件的角落区域中的径向拉伸应力最小化的策略。该策略包括：在一个或多个角落区域放置封端，其中，封端材料的热膨胀系数小于芯棒的热膨胀系数。在一个实施方式中，芯棒的热膨胀系数大于包层的系数，而封端的热膨胀系数小于芯棒的热膨胀系数且大于包层的热膨胀系数。在另一个实施方式中，芯棒的热膨胀系数大于包层的系数，而封端的热膨胀系数等于包层的热膨胀系数。在另一个实施方式中，芯棒的热膨胀系数小于包层的系数，而封端的热膨胀系数大于芯棒的热膨胀系数且小于包层的热膨胀系数。在另一个实施方式中，芯棒的热膨胀系数小于包层的系数，而封端的热膨胀系数等于包层的热膨胀系数。
可以在将芯棒插入烟炱包层单体件的内腔中从而形成纤芯-包层组件之前或之后，使得封端与芯棒整合。整合的封端可以与芯棒直接接触，与芯棒刚性接合，或者与芯棒间接接触。在一个实施方式中，在生产芯棒的过程中，在芯棒的端部上形成封端，以及将经过封端的芯棒在烟炱内的坯棒工艺中插入烟炱包层单体件的内腔中。可以通过如下方式在芯棒上形成封端：直接沉积到芯棒的端表面上，或者将独立形成的封端熔合到芯棒上，之后芯棒与烟炱包层单体件整合以形成纤芯-包层组件。芯棒可以在两端或更多端上封端。在一个实施方式中，芯棒具有圆柱体形状，以及在一个或者两个端表面上封端。当芯棒整合了两个或更多个封端时，它们可以具有相同或不同组成和/或相同或不同尺寸、形状和/或热膨胀系数。
在另一个实施方式中，将未封端的芯棒插入烟炱包层单体件的内腔中，以及将一个或多个封端也放入内腔中。所述一个或多个封端可以放置成直接位于芯棒的一个或多个端表面上。或者，可以将居间材料放在芯棒的端表面与封端之间，从而在形成预成形件的过程中，在纤芯-包层组件的固结期间，保持封端或者促进封端与芯棒的整合。居间材料可以是焊剂材料或者粘合剂材料，并且其组成可以与芯棒和包层材料中的一种或两种的组成是相同或不同的。居间材料可以是经固结的或者未经固结的。在一个实施方式中，居间材料是未固结的SiO2烟炱粉末。在另一个实施方式中，居间材料是SiO2烟炱球粒。在加热过程期间，发生封端与芯棒的熔合和整合，所述加热过程发生于烟炱内的坯棒工艺中从纤芯-包层组件形成预成形件的过程中。在一个实施方式中，在烟炱内的坯棒工艺的烧结和/或固结过程期间，发生封端与芯棒的熔合和整合。
图15显示经封端的芯棒300的横截面。经封端的芯棒300包括芯棒310以及封端305和315。芯棒310具有圆柱体形状，以及封端305和315位于芯棒310的端表面。在图15的实施方式中，封端305和315直接形成在端表面上。或者，可以将(未示出的)居间材料放置在封端305与芯棒310之间和/或在封端315与芯棒310之间。封端305和315与芯棒310直接接触。封端305和315可以与芯棒310刚性接合。
图16显示来自芯棒310、封端305和封端315的经封端的芯棒300的组件。在这个实施方式中，独立地形成芯棒310、封端305和封端315，并组合到一起形成经封端的芯棒300。可以将(未示出的)居间材料放置在封端305与芯棒310之间和/或在封端315与芯棒310之间。
图17显示形成纤芯-包层组件。将经封端的芯棒300插入烟炱包层单体件330的内腔325中，以形成纤芯-包层组件335。显示烟炱包层单体件330和纤芯-包层组件335的横截面。烟炱包层单体件330包括位于环状多孔烟炱区域320中的内腔325。可以通过例如上文结合图15和16所述的方法来形成经封端的芯棒300。如上文所述，可以在芯棒310的端表面与封端305之间和/或在芯棒310的端表面与封端315之间包含居间材料。
图18显示用于形成纤芯-包层组件335的替代方法。将芯棒310插入烟炱包层单体件330的内腔325中。接着将封端305和315插入内腔325中，与芯棒310的端表面相邻，以形成纤芯-包层组件335。如上文所述，可以在芯棒310的端表面与封端305之间和/或在芯棒310的端表面与封端315之间包含居间材料。
图19显示纤芯-包层组件335的固结以形成预成形件345。预成形件345包括在内腔325中的具有封端305和315的芯棒310。内腔325被环状的经固结的烟炱区域340围绕。经固结的烟炱区域340是完全致密化的玻璃。如上文所述，可以在芯棒310的端表面与封端305之间和/或在芯棒310的端表面与封端315之间包含居间材料。
封端的横截面尺度可紧密对应于芯棒的横截面尺度。例如，如果芯棒具有圆柱体形状，则芯棒的横截面尺度是直径，以及封端可以具有圆柱体形状，直径匹配或者紧密匹配芯棒的直径。芯棒和/或封端的横截面尺度还可紧密对应于烟炱包层单体件的内腔的横截面尺度。
封端的厚度是与封端的横截面尺度正交的方向。本发明人出乎意料地发现，甚至用较薄的封端可以实现用封端抑制在预成形件中形成缺陷。图20显示通过烟炱内的坯棒工艺制造的预成形件的角落区域(例如，图12所示的角落区域225和235)处的径向拉伸应力的计算得到的变化与封端高度(厚度)的关系。图20所示的计算基础是通过使得纤芯-包层组件固结形成的预成形件，所述纤芯-包层组件具有GeO2掺杂的二氧化硅芯棒和SiO2封端以及二氧化硅烟炱包层单体件。GeO2掺杂的二氧化硅芯棒具有10mm的直径和0.9的纤芯-包层比。SiO2封端直接放在GeO2掺杂的二氧化硅芯棒的端表面上。SiO2封端的直径为10mm，以及变化的高度(厚度)如图20所示。预成形件的角落半径为0.2mm。
图20所示的结果表明随着SiO2封端的高度(厚度)增加，径向角落拉伸应力明显下降。零高度(厚度)的数据点对应于未封端芯棒的预成形件。没有SiO2封端的预成形件的径向角落拉伸应力是102MPa。通过包含高度(厚度)分别为1mm、2mm和5mm的SiO2封端，径向角落拉伸应力降低到60MPa、51MPa和17MPa。径向角落拉伸应力的下降降低了在固结过程中的冷却之后的预成形件中形成缺陷的可能性。
在预成形件的角落区域的径向拉伸应力可以小于100MPa、或者小于80MPa、或者小于60MPa、或者小于30MPa、或者小于20MPa、或者小于10MPa、或者5-100MPa、或者5-80MPa、或者5-60MPa、或者5-30MPa、或者5-20MPa、或者10-60MPa、或者10-50MPa、或者10-40MPa、或者10-30MPa、或者10-20MPa。
与芯棒整合的封端的高度(厚度)可以小于100mm、或者小于50mm、或者小于25mm、或者小于10mm、或者小于5mm、或者小于3mm、或者小于1mm、或者0.5-100mm、或者1.0-75mm、或者2.0-60mm、或者5.0-50mm、或者8.0-40mm、或者10-35mm。
图21是通过纤芯-包层组件的固结制造的预成形件的图像，所述纤芯-包层组件包括经封端的芯棒。记录了芯棒和预成形件的上端的封端的位置。芯棒是GeO2掺杂的二氧化硅芯棒，具有10mm的直径和0.9的纤芯-包层比。封端是未掺杂的二氧化硅，具有10mm的直径和2mm的高度(厚度)。用虚线标记封端的上表面，以及角落区域是环状的。图像表明角落区域基本不含缺陷。
图22显示通过使得纤芯-包层组件固结制造的预成形件的计算得到的径向拉伸应力，所述纤芯-包层组件具有GeO2掺杂的二氧化硅芯棒，其封端有5mm厚的SiO2端部封端。预成形件360包括：GeO2掺杂的二氧化硅芯棒365(直径362为10mm)、二氧化硅包层370、和高度(厚度)为5mm的二氧化硅端部封端375。环状角落区域380和385显示为未被占据的空间390。通过颜色表示径向拉伸应力的大小，其中，暗色颜色表示低径向拉伸应力，以及亮色颜色表示高径向拉伸应力。图20所示的径向拉伸应力分布表明，相对于图12所示的未经封端的对照物，包含端部封端375明显降低了角落区域380和385处的径向拉伸应力。高的径向拉伸应力限于芯棒365的内部掺杂区域以及芯棒365的端表面与端部封端375之间的界面。
在芯棒上包含一个或多个封端减轻了与角落区域380和385相关的纤芯-包层-气体交汇处的径向拉伸应力的建立，并且因此降低了在预成形件中形成缺陷的可能性(例如，如图21所示)。从直径10mm和纤芯-包层比0.9的GeO2掺杂的二氧化硅纤芯与二氧化硅包层的纤芯-包层组件固结得到的预成形件的理论模型表明，预成形件的径向角落拉伸应力约为80MPa，以及在拉制过程中预成形件的失效概率(在拉制过程中，由于径向角落拉伸应力导致的预成形件中的缺陷引起的预成形件的剪切可能性)约为90％。模型预测，通过包含1mm厚的SiO2封端，径向角落拉伸应力可以降低到约45MPa，以及失效概率降低到约3％。采用2mm厚的SiO2封端，径向角落拉伸应力降低到约32MPa，以及失效概率降低到小于1％。
可从本公开得到的径向角落拉伸应力的下降实现了从具有大的纤芯-包层比的芯棒生产预成形件，而没有在固结过程的预成形件冷却期间明显建立起缺陷。纤芯的纤芯-包层比可以大于0.30、或者大于0.40、或者大于0.50、或者大于0.60、或者大于0.70、或者大于0.80、或者大于0.85、或者大于0.90、或者大于0.95、或者0.30-1.0、或者0.60-0.95、或者0.65-0.95、或者0.70-0.95、或者0.75-0.95、或者0.80-0.95、或者0.60-0.90、或者0.65-0.90、或者0.70-0.90、或者0.75-0.90、或者0.80-0.90。
除非另有表述，否则都不旨在将本文所述的任意方法理解为需要使其步骤以具体顺序进行。因此，当方法权利要求实际上没有陈述为其步骤遵循一定的顺序或者其没有在权利要求书或说明书中以任意其他方式具体表示步骤限于具体的顺序，都不旨在暗示该任意特定顺序。
对本领域的技术人员而言，显而易见的是可以在不背离所示实施方式的精神或范围的情况下作出各种修改和变动。因为本领域的技术人员可以想到结合了所示实施方式的精神和实质内容的所揭示的实施方式各种改良、组合、子项组合和变化，应认为本说明书包括所附权利要求书范围内的全部内容及其等同内容。

Claims (88)

1.一种纤芯-包层组件，其包括：
多孔烟炱包层单体件，所述多孔烟炱包层单体件包括围绕内腔的第一多孔包层玻璃层，所述多孔烟炱包层单体件包括具有第一热膨胀系数的第一材料；
第一玻璃体，其具有位于所述内腔中的部分，所述第一玻璃体包括具有第二热膨胀系数的第二材料，所述第二热膨胀系数不同于所述第一热膨胀系数；以及
第二玻璃体，其具有位于所述内腔中的部分，所述第二玻璃体包括具有第三热膨胀系数的第三材料，所述第三热膨胀系数不同于所述第二热膨胀系数。
2.如权利要求1所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第一材料包括二氧化硅。
3.如权利要求1或2所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第二材料包括含掺杂剂的二氧化硅。
4.如权利要求3所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述掺杂剂包括Ge。
5.如权利要求1-4中任一项所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第一玻璃体的纤芯-包层比至少为0.70。
6.如权利要求1-4中任一项所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第一玻璃体的纤芯-包层比至少为0.90。
7.如权利要求1-6中任一项所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第三材料包括二氧化硅。
8.如权利要求1-7中任一项所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第二材料的折射率高于所述第一材料。
9.如权利要求1-8中任一项所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第三材料的折射率低于所述第二材料。
10.如权利要求1-9中任一项所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第二热膨胀系数大于所述第一热膨胀系数。
11.如权利要求1-10中任一项所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第二热膨胀系数大于所述第三热膨胀系数。
12.如权利要求11所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第三热膨胀系数大于或等于所述第一热膨胀系数。
13.如权利要求1-12中任一项所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述内腔还包括位于所述第一玻璃体与所述第二玻璃体之间的居间材料。
14.如权利要求13所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述居间材料是焊剂。
15.如权利要求1-14中任一项所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第一玻璃体和所述第二玻璃体在所述内腔内直接接触。
16.如权利要求15所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第一玻璃体和所述第二玻璃体在所述内腔内刚性接合。
17.如权利要求1-16中任一项所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第一玻璃体完全容纳在所述内腔中。
18.如权利要求17所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第二玻璃体完全容纳在所述内腔中。
19.如权利要求17或18所述的纤芯-包层组件，其还包括第三玻璃体，所述第三玻璃体具有位于所述内腔中的部分，所述第三玻璃体包括具有第四热膨胀系数的第四材料，所述第四热膨胀系数不同于所述第二热膨胀系数。
20.如权利要求19所述的纤芯-包层组件，其特征在于，在所述内腔中，所述第一玻璃体与所述第二玻璃体和所述第三玻璃体直接接触。
21.如权利要求19所述的纤芯-包层组件，其特征在于，在所述内腔中，所述第一玻璃体与所述第二玻璃体和所述第三玻璃体刚性接合。
22.如权利要求19-21中任一项所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第二玻璃体的厚度小于50mm，以及所述第三玻璃体的厚度小于50mm。
23.如权利要求19-21中任一项所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第二玻璃体的厚度为1.0-75mm，以及所述第三玻璃体的厚度为1.0-75mm。
24.如权利要求1-21中任一项所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第二玻璃体的厚度小于50mm。
25.如权利要求1-21中任一项所述的纤芯-包层组件，其特征在于，所述第二玻璃体的厚度为1.0-75mm。
26.一种通过使得权利要求1-25中任一项所述的纤芯-包层组件固结所形成的产品。
27.一种光纤预成形件，其包括：被包层围绕的经封端的芯棒，所述经封端的芯棒包括与芯棒的第一端表面接触的第一封端，所述芯棒包括掺杂的二氧化硅且具有至少0.7的纤芯-包层比，所述预成形件包括角落区域，所述角落区域包括所述经封端的芯棒、所述包层和气体之间的界面，所述角落区域的径向拉伸应力小于100MPa。
28.如权利要求27所述的光纤预成形件，其特征在于，所述芯棒包括GeO2掺杂的二氧化硅。
29.如权利要求27或28所述的光纤预成形件，其特征在于，所述包层包括二氧化硅。
30.如权利要求27-29中任一项所述的光纤预成形件，其特征在于，所述芯棒的纤芯-包层比至少为0.90。
31.如权利要求27-30中任一项所述的光纤预成形件，其特征在于，所述第一封端包括二氧化硅。
32.如权利要求27-31中任一项所述的光纤预成形件，其特征在于，所述芯棒的热膨胀系数高于所述包层。
33.如权利要求27-32中任一项所述的光纤预成形件，其特征在于，所述芯棒的热膨胀系数高于所述第一封端。
34.如权利要求27-33中任一项所述的光纤预成形件，其特征在于，所述第一封端的热膨胀系数大于或等于所述包层的热膨胀系数。
35.如权利要求27-34中任一项所述的光纤预成形件，其特征在于，所述经封端的芯棒还包括位于所述芯棒与所述第一封端之间的居间材料。
36.如权利要求27-34中任一项所述的光纤预成形件，其特征在于，所述芯棒与所述第一封端直接接触。
37.如权利要求27-36中任一项所述的光纤预成形件，其特征在于，所述经封端的芯棒还包括第二封端，所述第二封端与所述芯棒的第二端表面接触。
38.如权利要求27-37中任一项所述的光纤预成形件，其特征在于，所述第一封端的厚度小于50mm，以及所述第二封端的厚度小于50mm。
39.如权利要求27-37中任一项所述的光纤预成形件，其特征在于，所述第一封端的厚度为1.0-75mm，以及所述第二封端的厚度为1.0-75mm。
40.如权利要求27-37中任一项所述的光纤预成形件，其特征在于，所述第一封端的厚度小于50mm。
41.如权利要求27-37中任一项所述的光纤预成形件，其特征在于，所述第一封端的厚度为1.0-75mm。
42.如权利要求27-41中任一项所述的光纤预成形件，其特征在于，所述角落区域的径向拉伸应力小于60MPa。
43.如权利要求27-41中任一项所述的光纤预成形件，其特征在于，所述角落区域的径向拉伸应力小于30MPa。
44.一种从权利要求27-43中任一项所述的光纤预成形件拉制得到的光纤。
45.一种生产光纤的方法，其包括：
提供多孔烟炱包层单体件，所述烟炱包层单体件包括第一多孔玻璃包层且具有内腔；以及
将经封端的芯棒插入所述内腔中，从而形成纤芯-包层组件，所述经封端的芯棒包括与芯棒接触的第一封端，所述第一封端包括具有第一热膨胀系数的第一材料，所述芯棒包括具有第二热膨胀系数的第二材料，所述第二热膨胀系数不同于所述第一热膨胀系数。
46.如权利要求45所述的方法，其特征在于，所述第一多孔玻璃包层包括二氧化硅。
47.如权利要求45或46所述的方法，其特征在于，所述第二材料包括经掺杂的二氧化硅。
48.如权利要求45-47中任一项所述的方法，其特征在于，所述经掺杂的二氧化硅包括GeO2掺杂的二氧化硅。
49.如权利要求45-47中任一项所述的方法，其特征在于，所述芯棒的纤芯-包层比至少为0.7。
50.如权利要求45-47中任一项所述的方法，其特征在于，所述芯棒的纤芯-包层比至少为0.9。
51.如权利要求47-50中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一材料包括二氧化硅。
52.如权利要求45-51中任一项所述的方法，其特征在于，所述第二热膨胀系数大于所述第一热膨胀系数。
53.如权利要求52所述的方法，其特征在于，所述第一热膨胀系数大于或等于所述第一多孔玻璃包层的热膨胀系数。
54.如权利要求45-53中任一项所述的方法，其还包括对所述纤芯-包层组件进行加热。
55.如权利要求54所述的方法，其特征在于，所述加热烧结了所述纤芯-包层组件。
56.如权利要求54所述的方法，其特征在于，所述加热固结了所述纤芯-包层组件。
57.如权利要求56所述的方法，其还包括从所述纤芯-包层组件拉制光纤。
58.如权利要求54所述的方法，其特征在于，在至少900℃的温度进行所述加热。
59.如权利要求54所述的方法，其特征在于，在至少1300℃的温度进行所述加热。
60.如权利要求54-59中任一项所述的方法，其还包括将所述纤芯-包层组件暴露于干燥剂。
61.如权利要求54-60中任一项所述的方法，其还包括将所述纤芯-包层组件暴露于还原剂。
62.如权利要求45-61中任一项所述的方法，其特征在于，所述经封端的芯棒包括与所述芯棒接触的第二封端，所述第二封端包括具有第三热膨胀系数的第三材料，所述第三热膨胀系数不同于所述第二热膨胀系数。
63.如权利要求62所述的方法，其特征在于，所述芯棒位于所述第一封端与所述第二封端之间。
64.如权利要求63所述的方法，其特征在于，所述第三热膨胀系数小于所述第二热膨胀系数，以及所述第一热膨胀系数小于所述第二热膨胀系数。
65.如权利要求45-64中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一封端与所述芯棒直接接触。
66.如权利要求45-65中任一项所述的方法，其特征在于，所述烟炱包层单体件包括第二多孔玻璃包层，所述第二多孔玻璃包层围绕所述第一多孔玻璃包层。
67.一种生产光纤的方法，其包括：
提供多孔烟炱包层单体件，所述烟炱包层单体件包括第一多孔玻璃包层且具有内腔；以及
将第一封端插入所述内腔中，所述第一封端包括具有第一热膨胀系数的第一材料；
将芯棒插入所述内腔体中，所述芯棒包括具有第二热膨胀系数的第二材料，所述第二热膨胀系数不同于所述第一热膨胀系数。
68.如权利要求67所述的方法，其特征在于，所述第一多孔玻璃包层包括二氧化硅。
69.如权利要求67或68所述的方法，其特征在于，所述第二材料包括经掺杂的二氧化硅。
70.如权利要求69所述的方法，其特征在于，所述经掺杂的二氧化硅包括GeO2掺杂的二氧化硅。
71.如权利要求67-70中任一项所述的方法，其特征在于，所述芯棒的纤芯-包层比至少为0.7。
72.如权利要求67-70中任一项所述的方法，其特征在于，所述芯棒的纤芯-包层比至少为0.9。
73.如权利要求67-72中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一材料包括二氧化硅。
74.如权利要求67-73中任一项所述的方法，其特征在于，所述第二热膨胀系数大于所述第一热膨胀系数。
75.如权利要求67-74中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一热膨胀系数大于或等于所述第一多孔玻璃包层的热膨胀系数。
76.如权利要求67-75中任一项所述的方法，其还包括对所述纤芯-包层组件进行加热。
77.如权利要求76所述的方法，其特征在于，所述加热烧结了所述纤芯-包层组件。
78.如权利要求76所述的方法，其特征在于，所述加热固结了所述纤芯-包层组件。
79.如权利要求78所述的方法，其还包括从所述纤芯-包层组件拉制光纤。
80.如权利要求76所述的方法，其特征在于，在至少1300℃的温度进行所述加热。
81.如权利要求76所述的方法，其特征在于，在至少1400℃的温度进行所述加热。
82.如权利要求67-81中任一项所述的方法，其还包括将所述纤芯-包层组件暴露于干燥剂。
83.如权利要求67-82中任一项所述的方法，其还包括将所述纤芯-包层组件暴露于还原剂。
84.如权利要求67-83中任一项所述的方法，其还包括将第二封端插入所述内腔中，所述第二封端包括具有第三热膨胀系数的第三材料，所述第三热膨胀系数不同于所述第二热膨胀系数。
85.如权利要求84所述的方法，其特征在于，将所述第一封端插入所述内腔的第一端中，以及将所述第二封端插入所述内腔的第二端中。
86.如权利要求85所述的方法，其特征在于，插入所述芯棒位于所述第一封端与所述第二封端之间。
87.如权利要求84-86中任一项所述的方法，其特征在于，所述第三热膨胀系数小于所述第二热膨胀系数，以及所述第一热膨胀系数小于所述第二热膨胀系数。
88.如权利要求67-87中任一项所述的方法，其特征在于，所述烟炱包层单体件包括第二多孔玻璃包层，所述第二多孔玻璃包层围绕所述第一多孔玻璃包层。
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