CN108129253B - 一种epdm的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于成分分析领域，尤其涉及一种EPDM的分析方法。一种EPDM的分析方法，包括如下步骤：将EPDM进行电晕处理，加入烷烃，微波加热，进行热解，用红外分析热解物。
Description
技术领域
本发明属于成分分析领域，尤其涉及一种EPDM的分析方法。
背景技术
橡胶由于具有弹性高、气密性好等特性，在航空、运输和工业生产等领域起着越来越重要的作用。橡胶制品成分复杂，含有橡胶、配合剂和添加剂等多种有机和无机组分，各种组分对其性能都有一定的影响，但主体橡胶胶种对橡胶制品的耐温性能、耐油性能性能影响最大。三元乙丙橡胶也称为EPDM，是一种重要的橡胶，其中乙烯单元和丙烯单元的含量对于EPDM的性能是十分重要的。
现有技术中，对EPDM进行分析主要采用热裂解法和薄膜法，薄膜法中又有溶解制膜法和裂解制膜法，橡胶制品由于高度交联，很难溶解和融熔，制备方法比较复杂。红外光谱分析最方便的方法是裂解制样法。但是，实验中，样品中的有机助剂会干扰胶种分析，一般用丙酮或氯仿-丙酮抽提大部分有机助剂再裂解制样，此过程耗时较长。因此，如何快速准确方便的对EPDM进行分析，目前尚属空白。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明提供一种EPDM的分析方法，包括如下步骤：将EPDM进行电晕处理，加入烷烃，微波加热，进行热解，用红外分析热解物。
在一些实施方式中，所述电晕处理的电压为8000-12000V/m2。
在一些实施方式中，所述烷烃为直链烷烃和支链烷烃的混合物。
在一些实施方式中，所述直链烷烃选自戊烷、己烷、庚烷、辛烷中的一种。
在一些实施方式中，所述支链烷烃选自2-甲基丁烷、2-甲基戊烷、2-甲基己烷、2-甲基庚烷中的一种。
在一些实施方式中，所述直链烷烃和支链烷烃的重量比为(2-3)：1。
在一些实施方式中，所述微波加热的时间为25-45s。
在一些实施方式中，所述微波加热的功率为700-800W。
在一些实施方式中，所述红外分析采用溴化钾压片。
在一些实施方式中，所述红外分析根据谱图上甲基和乙烯基的吸收峰进行分析。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
乙丙橡胶是七大合成橡胶品种之一。乙丙橡胶与一般合成橡胶相比，其不同之处在于，全球各大公司所提供的生胶牌号种类繁多，产品的针对性很强，应用加工技术更为复杂多样。
乙丙橡胶的生胶为一种半透明的白色-琥珀色固体。未脱除残余催化剂金属时，在空气中常呈现淡绿色。在物理形态上EPM的冷流性较EPDM高，不利于贮存和成型，久存时易发生流动或彼此粘结。乙丙橡胶的密度比其它所有橡胶都小，故单位体积的成本低。
除了目前常用的乙叉降冰片烯(ENB)、双环戊二烯(DCPD)以及1,4-己二烯(1,4-HD)等作为第三单体外，一些新的其他烯烃单体如5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)、1,7-辛二烯、7-甲基-1-6-辛二烯等也逐渐进入到乙丙橡胶聚合物中。这些烯烃化合物作为第三或第四单体参与乙烯和丙烯的共聚反应，制备出如乙烯-辛烯二元共聚物(EOC)、乙烯-丙烯-VNB三元共聚物、乙烯-丙烯-ENBVNB四元共聚物等新产品，从而赋予乙丙弹性体新的功能，使乙丙橡胶的性能更具有专门化、更具完善化。
乙丙橡胶因分子主链上的乙烯与丙烯单体单元呈无规排列。从而失去了聚乙烯或聚丙烯分子结构的规整性，成为无定形结构和非结晶性的弹性橡胶。EPDM的二烯烃类第三单体位于侧链上。主链与二元乙丙橡胶一样，仍为饱和的直链型主链结构，故不但保持了二元乙丙橡胶的优良性能。而且可用硫黄进行硫化。
对于不同乙烯和丙烯含量的EPDM而言，性能均不相同，因此需要对EPDM进行分析。
本发明提供一种EPDM的分析方法，包括如下步骤：将EPDM进行电晕处理，加入烷烃，微波加热，进行热解，用红外分析热解物。
乙丙橡胶的耐热及耐热氧老化性能优于其它通用橡胶，其制品的长期工作温度可达120℃，最高工作温度为150℃。高于150℃时其生胶开始缓慢地分解，200℃时其硫化胶的物理性能下降速度亦缓慢。故乙丙橡胶在180-260℃温度范围内仍能在相当长的时间内保持物理性能的稳定性。通常乙丙橡胶在150℃以上时只能短期使用或间歇使用。用过氧化物硫化的乙丙橡胶则能在更为苛刻的条件下工作。但是，二元乙丙橡胶属软化(降解)型老化。而三元乙丙橡胶则为结构化(交联)老化，乙丙橡胶会因热老化后伸长率减小而变硬。
乙丙橡胶的电绝缘和耐电晕性能极为优越，其体积电阻率高达1016-l017Ω·cm，击穿电压和介电常数较高，耐电晕放电性能和耐电龟裂性能优于IIR、氯磺化聚乙烯、聚乙烯和交联聚乙烯。乙丙橡胶的吸水性能很小，浸水后电性能变化也很小，长期浸水后，在水中的电气性能也很稳定。
乙丙橡胶的耐热水和蒸汽性能优良，可长期浸泡于自然水域或高温热水中，其吸水性很差，浸水后的性能变化也很小。但其耐过热水性能受硫化体系影响。采用过氧化物和有效硫化体系比用硫黄硫化体系的硫化胶耐过热水性能优越。当采用硫黄硫化时，乙丙橡胶的耐过热水性能甚至还不如硫黄硫化的丁基橡胶好。乙丙橡胶的耐蒸汽性能比其耐热性能还优越，其耐高压蒸汽性能优于其它通用橡胶。
乙丙橡胶属于非结晶性橡胶，其纯胶硫化胶的拉伸强度很低，使用价值不大，故必须加入填料进行补强。经过填充补强后的胶料，其硫化胶的力学性能和使用价值大幅度提高，EPR可以大量填充油类和填料(高达200份)，高门尼粘度EPR经高填充后，不仅降低了成本，而且对物理性能的影响不大。但是引起弹性降低的程度比NR稍大一些。
在一些实施方式中，所述电晕处理的电压为8000-12000V/m2。
电晕处理其原理是利用高频率高电压在被处理的物体表面电晕放电，使物体表面产生游离基反应而使聚合物发生交联。表面变粗糙并增加其对极性溶剂的润湿性-这些离子体由电击和渗透进入表面破坏其分子结构，进而将被处理的表面分子氧化和极化。
在一些实施方式中，所述烷烃为直链烷烃和支链烷烃的混合物。
在一些实施方式中，所述直链烷烃选自戊烷、己烷、庚烷、辛烷中的一种。
在一些实施方式中，所述支链烷烃选自2-甲基丁烷、2-甲基戊烷、2-甲基己烷、2-甲基庚烷中的一种。
在一些实施方式中，所述直链烷烃和支链烷烃的重量比为(2-3)：1。
乙丙橡胶主要用于汽车部件、轮胎、防水卷材、电线电缆、油品改性剂、聚烯烃改性剂、洗衣机部件、太阳能集热器等领域。汽车工业是我国乙丙橡胶制品的主要应用领域，主要用于生产汽车用耐热器软管、汽车密封胶条、汽车用橡胶垫、火花塞护套、轮胎白色胎侧胶、防护罩等。乙丙橡胶与聚丙烯改性材料用于制造汽车方向盘、保险杠、仪表盘、挡泥板、空气导管、汽车风扇、散热格栅及各种管件等。在防水卷材方面，乙丙橡胶是目前使用性能最优异的卷材之一，与传统沥青相比，具有寿命长、强度大、弹性好、防水可靠、施工方便等特点，广泛用于房屋、桥梁、隧道、水库、堤坝等的防水工程。
在电线电缆方面，乙丙橡胶具有优异的电绝缘、耐臭氧、耐火、耐候、防老化性能，广泛用作电力电缆、矿用电缆、军用舰艇的电线电缆、X射线直流电压电缆、原子能装置用电线电缆等耐热和耐高压领域。另外，乙丙橡胶具有较高的填料和油类填充性，可以填充导电炭黑或其他材料，制得导电或半导电橡胶。
在一些实施方式中，所述微波加热的时间为25-45s。
在一些实施方式中，所述微波加热的功率为700-800W。
微波加热是利用微波的能量特征，对物体进行加热的过程。一般的加热方法凭借加热周围的环境，以热量的辐射或通过热空气对流的方式使物体的表面先得到加热，然后通过热传导传导物体的内部。这种方法效率低，加热时间长。
微波加热的最大特点是，微波是在被加热物内部产生的，热源来自物体内部，加热均匀，有利于提高产品质量，同时由于“里外同时加热”大大缩短了加热时间，加热效率高，有利于提高产品产量。微波加热的惯性很小，可以实现温度升降的快速控制，有利于连续生产地额自动控制。
微波加热的特性主要体现为：介电体发热效应。介电体中的正离子和附近的负电子是成对存在的，这些电子紧密的结合，相互不起作用，介质的整体对外界来说电场强度为零。如果给介电体加上很强电场，则正负电子对立即会重新排列。如果电场是交变的且为高频的，则分子间的电子对频繁的转动会振动将会因摩擦而产生热量。微波的渗透深度。微波进入介电体中由于介电体损耗吸收了微波能量，微波强度将逐渐减弱。微波能量将按一定的规律衰减。微波加热方式的选择。微波的吸收和加热均与损耗系数有关。
在一些实施方式中，所述红外分析采用溴化钾压片。
在一些实施方式中，所述红外分析根据谱图上甲基和乙烯基的吸收峰进行分析。
硫化橡胶为体型分子，由于网格结点的束缚，在有机溶剂中只溶胀不溶解。硫化橡胶与溶剂接触后，其情况与进入非硫化相较相似，溶剂分子被吸收，进入大分子的三维网络结构之中，并迅速向橡胶大分子的间隙扩散，继而逐渐撑开大分子纠缠网.但不同的是，溶剂分子无法瓦解或破坏硫化网，充其量只能导致体积膨胀或耐增重。
发明人在完成本发明的研究过程中发现，采用本发明的技术方案，让EPDM先进行电晕处理，然后通过特定比例的直链烷烃和支链烷烃的溶解，能够使EPDM充分热解，处理方便快捷，采用红外分析使用溴化钾压片，能得到较好的结果。发明人认为，经过电晕处理后，EPDM的表面形态产生了活化，在支链烷烃的作用下，更容易离解，直链烷烃也更容易进入体型分子之间的空隙。在微波加热下，分子迅速活化，使EPDM能够充分热解。
在红外谱图上，2925cm-1和2854cm-1处的峰为亚甲基的振动吸收。1376cm-1处为甲基吸收峰，1459cm-1处为甲基的弯曲振动吸收。1640cm-1和722cm-1处为乙烯基的特征吸收。根据红外吸收谱图上这些特征吸收峰的强度以及峰面积，本领域技术人员能够对EPDM中的乙烯和丙烯的含量进行定性和定量分析。
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
EPDM样品为含有34％丙烯和40％乙烯的EPDM样品。
实施例1
一种EPDM的分析方法，包括如下步骤：将EPDM进行电晕处理，加入烷烃，微波加热，进行热解，用红外分析热解物。
所述电晕处理的电压为8000V/m2。所述烷烃为戊烷和2-甲基丁烷的混合物。戊烷和2-甲基丁烷的重量比为2.5：1。所述微波加热的时间为25s。所述微波加热的功率为800W。所述红外分析采用溴化钾压片。所述红外分析根据谱图上甲基和乙烯基的吸收峰进行分析。
得到丙烯含量32％，乙烯含量42％。
实施例2
一种EPDM的分析方法，包括如下步骤：将EPDM进行电晕处理，加入烷烃，微波加热，进行热解，用红外分析热解物。
所述电晕处理的电压为10000V/m2。所述烷烃为己烷和2-甲基戊烷的混合物。己烷和2-甲基戊烷的重量比为3：1。所述微波加热的时间为30s。所述微波加热的功率为780W。所述红外分析采用溴化钾压片。所述红外分析根据谱图上甲基和乙烯基的吸收峰进行分析。
得到丙烯含量34％，乙烯含量40％。
实施例3
一种EPDM的分析方法，包括如下步骤：将EPDM进行电晕处理，加入烷烃，微波加热，进行热解，用红外分析热解物。
所述电晕处理的电压为12000V/m2。所述烷烃为辛烷和2-甲基戊烷的混合物。辛烷和2-甲基戊烷的重量比为2：1。所述微波加热的时间为30s。所述微波加热的功率为780W。所述红外分析采用溴化钾压片。所述红外分析根据谱图上甲基和乙烯基的吸收峰进行分析。
得到丙烯含量36％，乙烯含量38％。
实施例4
一种EPDM的分析方法，包括如下步骤：将EPDM进行电晕处理，加入烷烃，微波加热，进行热解，用红外分析热解物。
所述电晕处理的电压为9000V/m2。所述烷烃为庚烷和2-甲基丁烷的混合物。庚烷和2-甲基丁烷的重量比为3：1。所述微波加热的时间为45s。所述微波加热的功率为700W。所述红外分析采用溴化钾压片。所述红外分析根据谱图上甲基和乙烯基的吸收峰进行分析。
得到丙烯含量34％，乙烯含量38％。
实施例5
一种EPDM的分析方法，包括如下步骤：将EPDM进行电晕处理，加入烷烃，微波加热，进行热解，用红外分析热解物。
所述电晕处理的电压为11000V/m2。所述烷烃为己烷和2-甲基己烷的混合物。己烷和2-甲基己烷的重量比为2：1。所述微波加热的时间为25s。所述微波加热的功率为75000W。所述红外分析采用溴化钾压片。所述红外分析根据谱图上甲基和乙烯基的吸收峰进行分析。
得到丙烯含量33％，乙烯含量40％。
对比例1
一种EPDM的分析方法，包括如下步骤：将EPDM加入烷烃，微波加热，进行热解，用红外分析热解物。
所述烷烃为己烷和2-甲基戊烷的混合物。己烷和2-甲基戊烷的重量比为3：1。所述微波加热的时间为30s。所述微波加热的功率为780W。所述红外分析采用溴化钾压片。所述红外分析根据谱图上甲基和乙烯基的吸收峰进行分析。
得到丙烯含量20％，乙烯含量24％。
对比例2
一种EPDM的分析方法，包括如下步骤：将EPDM进行电晕处理，加入烷烃，油浴加热，进行热解，用红外分析热解物。
所述电晕处理的电压为10000V/m2。所述烷烃为己烷和2-甲基戊烷的混合物。己烷和2-甲基戊烷的重量比为3：1。所述红外分析采用溴化钾压片。所述红外分析根据谱图上甲基和乙烯基的吸收峰进行分析。
得到丙烯含量25％，乙烯含量30％。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (6)
1.一种EPDM的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：将EPDM进行电晕处理，加入烷烃，微波加热，进行热解，用红外分析热解物；
所述烷烃为直链烷烃和支链烷烃的混合物；所述直链烷烃和支链烷烃的重量比为(2-3)：1；
所述直链烷烃选自戊烷、己烷、庚烷、辛烷中的一种；
所述支链烷烃选自2-甲基丁烷、2-甲基戊烷、2-甲基己烷、2-甲基庚烷中的一种。
2.如权利要求1所述的EPDM的分析方法，其特征在于，所述电晕处理的电压为8000-12000V/m2。
3.如权利要求1所述的EPDM的分析方法，其特征在于，所述微波加热的时间为25-45s。
4.如权利要求1所述的EPDM的分析方法，其特征在于，所述微波加热的功率为700-800W。
5.如权利要求1所述的EPDM的分析方法，其特征在于，所述红外分析采用溴化钾压片。
6.如权利要求1所述的EPDM的分析方法，其特征在于，所述红外分析根据谱图上甲基和乙烯基的吸收峰进行分析。
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