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CN108084736A - 一种简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺 - Google Patents

一种简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺 Download PDF

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CN108084736A CN201711389172.2A CN201711389172A CN108084736A CN 108084736 A CN108084736 A CN 108084736A CN 201711389172 A CN201711389172 A CN 201711389172A CN 108084736 A CN108084736 A CN 108084736A
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Baotou Rare Earth R&d Center Chinese Academy Of Sciences
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Abstract

本发明涉及一种简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺，通过先对稀土硫化物进行预处理，再利用硬脂酸盐、碱式碳酸盐、磷酸二氢盐中的一种或多种对预处理后稀土硫化物表面裸露的硫进行钝化，使其不易与水中的氢离子结合，不与空气中的氧反应，之后通过向调节pH后的悬浊液C中加入硅酸钠溶液或正硅酸四乙酯溶液，不仅使得处理后稀土硫化物晶体的吸收光谱发生蓝移，而且能够在处理后稀土硫化物的表面包覆上一层透明二氧化硅薄膜，经本发明工艺处理后的稀土硫化物颜料，耐温性、耐酸性、耐候性和色度均有明显提升，稳定性强，不易发生水解；本发明工艺操作简便，无需高温处理，对环境无污染，有效解决“氟洗”处理稀土硫化物对水体造成污染的问题。

Description

一种简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺
技术领域
本发明涉及硫化物颜料后处理的技术领域，具体涉及一种简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺。
背景技术
红色颜料可分为有机红色颜料和无机红色颜料两大类。有机红色颜料着色力强，分散性好，色泽鲜艳，其应用广泛。然而有机红色颜料的缺点是遮盖能力、热稳定性及光稳定性较差。
无机红色颜料具有遮盖力好、热稳定性高等优点被广泛应用于许多工业领域。但是，目前所使用的无机红色颜料大多含有镉、铅、汞等直接危及人体健康及环境的重金属元素。γ-Ce2S3颜料具有无毒、环保、热稳定性高、耐酸性高等优点，一直被认为是代替含铬、镉等有毒重金属元素的红色颜料的理想产品，同时对紫外线具备优异的吸收能力，因而其显色能力很强。
然而，未经处理的稀土硫化物在水溶液中极易发生水解并释放出硫化氢气体，且在有氧气环境中热稳定性较差，350℃左右发生分解。稀土硫化物的这一不足严重影响了其在颜料领域的应用。因此，提高稀土硫化物的抗氧化能力和化学稳定性在生产和应用中具有重大意义。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺。经本发明工艺处理后，稀土硫化物颜料的耐温性、耐酸性、耐候性和色度均有明显提升。
本发明所采用的技术方案为：
一种简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺，包括如下步骤：
(1)取稀土硫化物，进行清洗后，干燥，得到预处理后稀土硫化物；向所述预处理后稀土硫化物中加入水，配制得到稀土硫化物悬浊液；
(2)向所述稀土硫化物悬浮液中加入硬脂酸盐、碱式碳酸盐、磷酸二氢盐中的一种或多种，充分混合均匀，得到悬浊液A；
(3)将所述悬浊液A进行固液分离后，固相经干燥，得到稀土硫化物颜料粗品；
(4)将步骤(3)所述稀土硫化物颜料粗品溶于水，得到悬浊液B；对所述悬浊液B进行pH的调节，得到悬浊液C；
(5)向所述悬浊液C中加入硅酸钠溶液或正硅酸四乙酯溶液，充分反应后，固液分离，固相经洗涤、干燥，得到处理后的稀土硫化物颜料。
步骤(1)中，所述清洗为超声清洗，采用污水乙醇和水各清洗2-4次；所述预处理后稀土硫化物的粒径为0.8-1μm；所述预处理后稀土硫化物与加入水的质量比为1:2-1:20。
步骤(2)中，所述硬脂酸盐与所述预处理后稀土硫化物的质量之比为1:10-1:20，所述碱式碳酸盐与所述预处理后稀土硫化物的质量之比为1:10-1:20，所述磷酸二氢盐与所述预处理后稀土硫化物的质量之比为1:10-1:20。
步骤(2)中，所述硬脂酸盐为硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌中的一种或几种的混合物；所述碱式碳酸盐为碱式碳酸锌、碱式碳酸锰、碱式碳酸钙、碱式碳酸镁、碱式碳酸钴中的一种或几种的混合物；所述磷酸二氢盐为磷酸二氢锌、磷酸二氢锰、磷酸二氢钙、磷酸二氢镁、磷酸二氢钴、磷酸二氢铵中一种或几种的混合物。
步骤(3)中，进行所述干燥的温度为20-80℃，进行所述干燥的时间为10-12h。
步骤(4)中，采用氢氧化钠或氨水进行所述pH的调节，所述悬浊液C的pH值为3-14。
步骤(5)中，所述硅酸钠溶液的浓度为0.005-1mol/L，所述正硅酸四乙酯溶液的浓度为0.005-1mol/L。
步骤(5)中，所述反应的温度为10-100℃，所述反应的时间为1-10h。
步骤(5)中，采用乙醇和水交替进行所述洗涤。
步骤(5)中，进行所述干燥的温度为20-120℃，进行所述干燥的时间为0.2-12h。
本发明的有益效果为：
本发明所述的简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺，通过先对稀土硫化物进行预处理，再利用硬脂酸盐、碱式碳酸盐、磷酸二氢盐中的一种或多种对预处理后稀土硫化物表面裸露的硫进行钝化，从而使其不易与水中的氢离子结合，不与空气中的氧发生反应，之后通过向调节pH后的悬浊液C中加入硅酸钠溶液或正硅酸四乙酯溶液，不仅可以使得处理后稀土硫化物晶体的吸收光谱发生蓝移，而且能够在处理后的稀土硫化物的表面包覆上一层透明的二氧化硅薄膜，经本发明工艺处理后的稀土硫化物颜料，耐温性、耐酸性、耐候性和色度均有明显提升，稳定性强，不易发生水解，能够很好的应用于塑料、油墨、印泥、油漆、化妆品等领域，适于工业化推广。此外，本发明处理工艺操作简便，无需高温处理，对环境无污染，有效解决了现有技术采用“氟洗”处理稀土硫化物对水体造成污染的问题。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种简单无污染处理硫化铈颜料的工艺，包括如下步骤：
(1)取硫化铈，分别用无水乙醇和水进行超声清洗2次后，50℃干燥8h，得到粒径为0.8μm的预处理硫化铈；向所述预处理后硫化铈中加入2倍质量水，配制得到硫化铈悬浊液；
(2)向所述硫化铈悬浮液中加入硬脂酸镁、碱式碳酸锌和磷酸二氢锌，充分混合均匀，得到悬浊液A；所述硬脂酸盐与所述预处理后硫化铈的质量之比为1:10，所述碱式碳酸锌与所述预处理后硫化铈的质量之比为1:10，所述磷酸二氢锌与所述预处理硫化铈的质量之比为1:10；
(3)将所述悬浊液A进行固液分离后，固相经20℃干燥12h，得到硫化铈颜料粗品；
(4)将步骤(3)所述硫化铈颜料粗品溶于水，得到悬浊液B；采用氢氧化钠将所述悬浊液B的pH调节为3，得到悬浊液C；
(5)向所述悬浊液C中加入浓度为0.005mol/L的硅酸钠溶液，10℃充分反应10h后，固液分离，固相经乙醇和水交替洗涤各3次、80℃干燥12h，得到处理后的硫化铈颜料。产品空气中耐温性可达500℃，耐酸性可达5级。
实施例2
本实施例提供一种简单无污染处理硫化铈颜料的工艺，包括如下步骤：
(1)取硫化铈，分别用无水乙醇和水进行超声清洗4次后，50℃干燥8h，得到粒径为1μm的预处理后硫化铈；向所述预处理后硫化铈中加入20倍质量水，配制得到硫化铈悬浊液；
(2)向所述硫化铈悬浮液中加入硬脂酸钙、碱式碳酸锰和磷酸二氢锰，充分混合均匀，得到悬浊液A；所述硬脂酸钙与所述硫化铈的质量之比为1:20，所述碱式碳酸锰与所述硫化铈的质量之比为1:20，所述磷酸二氢锰与所述硫化铈的质量之比为1:20；
(3)将所述悬浊液A进行固液分离后，固相经80℃干燥10h，得到硫化铈颜料粗品；
(4)将步骤(3)所述硫化铈颜料粗品溶于水，得到悬浊液B；采用氨水将所述悬浊液B的pH调节为14，得到悬浊液C；
(5)向所述悬浊液C中加入浓度为1mol/L的正硅酸四乙酯溶液，100℃充分反应1h后，固液分离，固相经乙醇和水交替洗涤各2次、50℃干燥10h，得到处理后硫化铈颜料。产品空气中耐温性可达500℃，耐酸性可达5级。
实施例3
本实施例提供一种简单无污染处理硫化铈颜料的工艺，包括如下步骤：
(1)取硫化铈，分别用无水乙醇和水进行超声清洗3次后，50℃干燥10h，得到粒径为0.9μm的预处理后硫化铈；向所述预处理后硫化铈中加入10倍质量水，配制得到硫化铈悬浊液；
(2)向所述硫化铈悬浮液中加入硬脂酸锌、碱式碳酸钙和磷酸二氢钙，充分混合均匀，得到悬浊液A；所述硬脂酸锌与所述硫化铈的质量之比为1:15，所述碱式碳酸钙与所述硫化铈的质量之比为1:15，所述磷酸二氢钙与所述硫化铈的质量之比为1:15；
(3)将所述悬浊液A进行固液分离后，固相经60℃干燥11h，得到硫化铈颜料粗品；
(4)将步骤(3)所述硫化铈颜料粗品溶于水，得到悬浊液B；采用氢氧化钠将所述悬浊液B的pH调节为10，得到悬浊液C；
(5)向所述悬浊液C中加入浓度为0.008mol/L的正硅酸四乙酯溶液，80℃充分反应5h后，固液分离，固相经乙醇和水交替洗涤各4次、60℃干燥8h，得到处理后的硫化铈颜料。产品空气中耐温性可达500℃，耐酸性可达5级。
实施例4
本实施例提供一种简单无污染处理硫化铈颜料的工艺，包括如下步骤：
(1)取硫化铈，分别用无水乙醇和水进行超声清洗3次后，50℃干燥10h，得到粒径为0.9μm的预处理后硫化铈；向所述预处理后硫化铈中加入10倍质量水，配制得到硫化铈悬浊液；
(2)向所述硫化铈悬浮液中加入硬脂酸镁、碱式碳酸镁和磷酸二氢镁，充分混合均匀，得到悬浊液A；所述硬脂酸镁与所述硫化铈的质量之比为1:15，所述碱式碳酸镁与所述硫化铈的质量之比为1:15，所述磷酸二氢镁与所述硫化铈的质量之比为1:15；
(3)将所述悬浊液A进行固液分离后，固相经60℃干燥11h，得到硫化铈颜料粗品；
(4)将步骤(3)所述硫化铈颜料粗品溶于水，得到悬浊液B；采用氢氧化钠将所述悬浊液B的pH调节为8，得到悬浊液C；
(5)向所述悬浊液C中加入浓度为0.008mol/L的正硅酸四乙酯溶液，80℃充分反应5h后，固液分离，固相经乙醇和水交替洗涤各3次、60℃干燥8h，得到处理后的硫化铈颜料。产品空气中耐温性可达500℃，耐酸性可达5级。
实施例5
本实施例提供一种简单无污染处理硫化铈颜料的工艺，包括如下步骤：
(1)取硫化铈，分别用无水乙醇和水进行超声清洗3次后，50℃干燥10h，得到粒径为0.9μm的预处理后硫化铈；向所述预处理后硫化铈中加入10倍质量水，配制得到硫化铈悬浊液；
(2)向所述硫化铈悬浮液中加入硬脂酸锌、碱式碳酸钴和磷酸二氢钴，充分混合均匀，得到悬浊液A；所述硬脂酸锌与所述硫化铈的质量之比为1:15，所述碱式碳酸钴与所述硫化铈的质量之比为1:15，所述磷酸二氢钴与所述硫化铈的质量之比为1:15；
(3)将所述悬浊液A进行固液分离后，固相经60℃干燥11h，得到硫化铈颜料粗品；
(4)将步骤(3)所述硫化铈颜料粗品溶于水，得到悬浊液B；采用氢氧化钠将所述悬浊液B的pH调节为10，得到悬浊液C；
(5)向所述悬浊液C中加入浓度为0.008mol/L的正硅酸四乙酯溶液，80℃充分反应5h后，固液分离，固相经乙醇和水交替洗涤各4次、60℃干燥8h，得到处理后的硫化铈颜料。产品空气中耐温性可达500℃，耐酸性可达5级。
实施例6
本实施例提供一种简单无污染处理硫化铈颜料的工艺，包括如下步骤：
(1)取硫化铈，分别用无水乙醇和水进行超声清洗3次后，50℃干燥10h，得到粒径为0.9μm的预处理硫化铈；向所述预处理后硫化铈中加入10倍质量水，配制得到硫化铈悬浊液；
(2)向所述硫化铈悬浮液中加入硬脂酸锌、碱式碳酸钴和磷酸二氢铵，充分混合均匀，得到悬浊液A；所述硬脂酸锌与所述硫化铈的质量之比为1:15，所述碱式碳酸钴与所述硫化铈的质量之比为1:15，所述磷酸二氢铵与所述硫化铈的质量之比为1:15；
(3)将所述悬浊液A进行固液分离后，固相经60℃干燥11h，得到硫化铈颜料粗品；
(4)将步骤(3)所述硫化铈颜料粗品溶于水，得到悬浊液B；采用氢氧化钠将所述悬浊液B的pH调节为10，得到悬浊液C；
(5)向所述悬浊液C中加入浓度为0.008mol/L的正硅酸四乙酯溶液，80℃充分反应5h后，固液分离，固相经乙醇和水交替洗涤各4次、60℃干燥8h，得到处理后的硫化铈颜料。产品空气中耐温性可达500℃，耐酸性可达5级。
实施例7
本实施例提供一种简单无污染处理硫化镨颜料的工艺，包括如下步骤：
(1)取硫化镨，分别用无水乙醇和水进行超声清洗2次后，50℃干燥8h，得到粒径为0.8μm的预处理硫化镨；向所述预处理后硫化镨中加入2倍质量水，配制得到硫化镨悬浊液；
(2)向所述硫化镨悬浮液中加入硬脂酸镁、碱式碳酸锌和磷酸二氢锌，充分混合均匀，得到悬浊液A；所述硬脂酸盐与所述预处理后硫化镨的质量之比为1:10-1:20，所述碱式碳酸锌与所述预处理后硫化镨的质量之比为1:10-1:20，所述磷酸二氢锌与所述预处理硫化镨的质量之比为1:10-1:20；
(3)将所述悬浊液A进行固液分离后，固相经20℃干燥12h，得到硫化镨颜料粗品；
(4)将步骤(3)所述硫化镨颜料粗品溶于水，得到悬浊液B；采用氢氧化钠将所述悬浊液B的pH调节为3，得到悬浊液C；
(5)向所述悬浊液C中加入浓度为0.005mol/L的硅酸钠溶液，10℃充分反应10h后，固液分离，固相经乙醇和水交替洗涤各3次、80℃干燥12h，得到处理后的硫化镨颜料。产品空气中耐温性可达500℃，耐酸性可达5级。
实施例8
本实施例提供一种简单无污染处理硫化钐颜料的工艺，包括如下步骤：
(1)取硫化钐，分别用无水乙醇和水进行超声清洗4次后，50℃干燥8h，得到粒径为1μm的预处理后硫化钐；向所述预处理后硫化钐中加入20倍质量水，配制得到硫化钐悬浊液；
(2)向所述硫化钐悬浮液中加入硬脂酸钙、碱式碳酸锰和磷酸二氢锰，充分混合均匀，得到悬浊液A；所述硬脂酸钙与所述硫化钐的质量之比为1:20，所述碱式碳酸锰与所述硫化钐的质量之比为1:20，所述磷酸二氢锰与所述硫化钐的质量之比为1:20；
(3)将所述悬浊液A进行固液分离后，固相经80℃干燥10h，得到硫化钐颜料粗品；
(4)将步骤(3)所述硫化钐颜料粗品溶于水，得到悬浊液B；采用氨水将所述悬浊液B的pH调节为14，得到悬浊液C；
(5)向所述悬浊液C中加入浓度为1mol/L的正硅酸四乙酯溶液，100℃充分反应1h后，固液分离，固相经乙醇和水交替洗涤各2次、50℃干燥10h，得到处理后硫化钐颜料。产品空气中耐温性可达500℃，耐酸性可达5级。
实验例
对实施例1-8处理后的稀土硫化物颜料进行性能测试，具体见表1。
表1-实施例1-8所述处理后的稀土硫化物的产品性能
Δa*是指处理后稀土硫化物红度值的变化，Δb*是指处理后稀土硫化物黄度值的变化
从表1可以看出，处理后硫化铈的红度值和黄度值均有明显提升。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取稀土硫化物，进行清洗后，干燥，得到预处理后稀土硫化物；向所述预处理后稀土硫化物中加入水，配制得到稀土硫化物悬浊液；
(2)向所述稀土硫化物悬浮液中加入硬脂酸盐、碱式碳酸盐、磷酸二氢盐中的一种或多种，充分混合均匀，得到悬浊液A；
(3)将所述悬浊液A进行固液分离后，固相经干燥，得到稀土硫化物颜料粗品；
(4)将步骤(3)所述稀土硫化物颜料粗品溶于水，得到悬浊液B；对所述悬浊液B进行pH的调节，得到悬浊液C；
(5)向所述悬浊液C中加入硅酸钠溶液或正硅酸四乙酯溶液，充分反应后，固液分离，固相经洗涤、干燥，得到处理后的稀土硫化物颜料。
2.根据权利要求1所述的简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述清洗为超声清洗，采用无水乙醇和水各清洗2-4次；所述预处理后稀土硫化物的粒径为0.8-1μm；所述预处理后稀土硫化物与加入水的质量比为1:2-1:20。
3.根据权利要求1所述的简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述硬脂酸盐与所述预处理后稀土硫化物的质量之比为1:10-1:20，所述碱式碳酸盐与所述预处理后稀土硫化物的质量之比为1:10-1:20，所述磷酸二氢盐与所述预处理后稀土硫化物的质量之比为1:10-1:20。
4.根据权利要求1所述的简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述硬脂酸盐为硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌中的一种或几种的混合物；所述碱式碳酸盐为碱式碳酸锌、碱式碳酸锰、碱式碳酸钙、碱式碳酸镁、碱式碳酸钴中的一种或几种的混合物；所述磷酸二氢盐为磷酸二氢锌、磷酸二氢锰、磷酸二氢钙、磷酸二氢镁、磷酸二氢钴、磷酸二氢铵中一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺，其特征在于，步骤(3)中，进行所述干燥的温度为20-80℃，进行所述干燥的时间为10-12h。
6.根据权利要求1所述的简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺，其特征在于，步骤(4)中，采用氢氧化钠或氨水进行所述pH的调节，所述悬浊液C的pH值为3-14。
7.根据权利要求1所述的简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺，其特征在于，步骤(5)中，所述硅酸钠溶液的浓度为0.005-1mol/L，所述正硅酸四乙酯溶液的浓度为0.005-1mol/L。
8.根据权利要求1所述的简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺，其特征在于，步骤(5)中，所述反应的温度为10-100℃，所述反应的时间为1-10h。
9.根据权利要求1所述的简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺，其特征在于，步骤(5)中，采用乙醇和水交替进行所述洗涤。
10.据权利要求1所述的简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺，其特征在于，步骤(5)中，进行所述干燥的温度为20-120℃，所述干燥的时间为0.2-12h。
CN201711389172.2A 2017-12-19 2017-12-19 一种简单无污染处理稀土硫化物颜料的工艺 Active CN108084736B (zh)

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