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CN108076645A - 金属和金属合金制品的热处理方法 - Google Patents

金属和金属合金制品的热处理方法 Download PDF

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CN108076645A
CN108076645A CN201680053972.4A CN201680053972A CN108076645A CN 108076645 A CN108076645 A CN 108076645A CN 201680053972 A CN201680053972 A CN 201680053972A CN 108076645 A CN108076645 A CN 108076645A
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S.菲拉斯
F.C.阿尔福德
S.D.斯特罗瑟斯
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Abstract

本公开包括一种形成与溅射靶一起使用的高强度背衬板的方法，其包括固溶第一金属材料；对所述第一金属材料施以等通道转角挤压；和时效处理所述第一金属材料。

Description

金属和金属合金制品的热处理方法
技术领域
本公开涉及高强度背衬板、靶组装件、形成高强度背衬板的方法和形成靶组装件的方法。
背景技术
物理气相沉积方法广泛地用于在各种基材上形成材料薄膜。此类沉积技术的一个重要方面为半导体制造。在图1中示出示例性物理气相沉积装置10的一部分的示意图。物理气相沉积(“PVD”) 装置10包括具有与其结合的溅射靶14的背衬板12。半导体材料晶片18在装置10内并与靶14分开。靶14的表面16为溅射表面。在操作中，溅射材料22从靶14的表面16移开并用于在晶片18上形成涂层（或薄膜）20。
尽管整体靶(monolithic target)可用于一些溅射应用（其中整体是指由单块材料形成的靶并在没有背衬板的情况下使用），但如图1中所示，大多数靶接合至背衬板。应理解，在图1中所示的靶和背衬板组装件为示例构造，因为靶和背衬板二者都可以为本领域技术人员所理解的任意尺寸值或形状。
使用PVD沉积各种材料，包括但不限于金属和合金。常规靶材料包括例如铝、钛、铜、钽、镍、钼、金、银、铂和其合金以及其组合。由于安装在溅射系统中的方便性和尤其在由冷却系统施加的压力下提供支撑该靶的强度的能力，背衬板通常用于涉及这些材料的大部分应用。靶背衬板组装件也可以比相应的整体靶更便宜。
常规的背衬板通常由铜、铜合金（例如CuCr、CuZn）或铝合金（例如Al6061、A12024）形成。可以由于这些材料的热电和/或磁性质选择它们。铝合金可以具有高达铜合金三分之一的密度但还可以具有较弱的杨氏模量。常规含铝或铜的背衬板的制造可以包括使用例如非常细的第二相析出物的分散和析出的合金强化。然而，这些常规背衬板材料通常具有相当大的晶粒尺寸，一贯地远超过10微米。
在半导体晶片制造技术中的发展导致对越来越大的靶的需求，特别是用于制造300 mm至450 mm尺寸晶片。较大的靶尺寸进而需要较高强度的背衬板材料从而最小化或避免靶翘曲。尽管已经对背衬板材料作出很多改善，但需要越来越坚固的材料以提供用于支撑较大靶尺寸的足够强度，特别是鉴于越来越高的溅射功率用于改善膜品质和均匀度。
常规的背衬板材料对于大型靶通常具有不足够的强度，从而限制高品质靶的尺寸。足够厚以支撑相对大的钯的常规形成的背衬板非常重。背衬板的重量可能使靶/背衬板组装和安装困难。最后，当靶与背衬板结合时，常规背衬板材料通常提供差结合强度。
期望开发具有改善的机械强度和结合性质，而不损害其他物理性质例如结合强度、热导率、电阻率、涡流阻力（eddy current resistance）和热稳定性的背衬板和背衬板材料。
概述
在一些实施方案中，本公开包括一种形成与溅射靶一起使用的高强度背衬板的方法，其包括在约850至950℃的温度下固溶第一金属材料；对所述第一金属材料施以等通道转角挤压；和在约400至约550℃的温度下时效处理所述第一金属材料。
在一些实施方案中，本公开包括一种形成溅射靶背衬板构造的方法，其包括对第一金属化合物施以在约800至950℃的固溶至少一小时；等通道转角挤压所述第一金属化合物；和在约300至550℃时效处理所述第一金属化合物至少30分钟。
在一些实施方案中，本公开包括一种溅射靶背衬板制品，其包含第一金属材料，所述第一金属材料在高至至少425℃的温度下具有大于82.5 ksi的0.2% 条件屈服强度；和大于90 ksi的拉伸强度。
在一些实施方案中，本公开包括具有低于10微米的平均晶粒尺寸并具有至少80ksi的屈服强度的高强度背衬板。
在一些实施方案中，本公开包括一种制备靶背衬板的方法。所述方法包括进行加工，所述加工包括热锻造、固溶和进行剧烈塑性变形加工，其使用等通道转角挤压 (ECAE)、扭转、累积叠轧(ARB)、循环压制或挤压、搅拌摩擦焊、波纹拉伸（corrugative drawing）、低温轧制或压制和锤煅的至少之一。所述方法任选地包括进行后变形加工，其使用热处理例如退火，和轧制和锻造的至少一种。所述靶背衬板可以以具有低于10微米的平均晶粒尺寸制备并具有大于85 ksi的0.2% 条件屈服强度和大于90 ksi的拉伸强度。百分比条件屈服强度和测量方法在ASTM E8-01的第7.7.1部分中描述。
在一些实施方案中，本公开包括靶组装件，其包括靶和背衬板。所述靶包含具有低于约10微米的平均晶粒尺寸的第一材料。所述背衬板包含也具有低于约10微米的平均晶粒尺寸的第二材料。所述靶和背衬板彼此结合，具有至少10 ksi的结合强度。
在一些实施方案中，本公开包括一种形成靶组装件的方法。所述方法包括提供靶和高强度背衬板，并使所述靶与背衬板接合。所述靶包含第一材料，所述背衬板包含具有低于约10微米的平均晶粒尺寸的第二材料。所述背衬板可具有至少85 ksi并可能超过90 ksi的0.2% 条件屈服强度。最终拉伸强度可能超过90 ksi并可能超过96 ksi。这些性质在高至400℃至450℃的材料温度下保持有效。
尽管公开了多个实施方案，但从下文的详细描述，其示出并描述本申请的示例性实施方案，本公开的其他实施方案也变得对本领域技术人员明显。因此，附图和详细描述被视为在性质上是示例性的而非限制性的。
附图的简要描述
图1为物理气相沉积装置的一部分的示意图。
图2为图示说明形成高强度背衬板的方法的流程图。
图3为采用等通道转角挤压装置处理的材料的截面图。
图4为采用本发明方法处理材料的结果的图，其示出退火温度和硬度之间的关系。
图5为采用本发明方法处理之后拍摄的铜合金样品的光学显微图像。
图6为采用本发明方法处理材料的结果的图，其示出对拉伸强度的影响。
图7为采用本发明方法处理材料的结果的图，其示出加工温度对拉伸强度的影响。
图8为示出铜合金的初始固溶温度和最终拉伸强度之间的关系的图。
图9为示出铜合金的退火温度和最终拉伸强度之间的关系的图。
图10为示出铜合金的ECAE道次数目和最终拉伸强度之间的关系的图。
图11A、11B、11C和11D为铜合金的光学显微照片，其示出采用本发明方法处理之后的晶粒尺寸。
图12A和12B为采用光学显微镜拍摄的铜合金的照片，其示出采用本发明方法处理之后的晶粒尺寸。
图13为采用本发明方法处理的铜合金中晶粒尺寸分布的图表。
图14为采用本发明方法处理的铜合金中晶粒尺寸分布的图表。
图15A和15B为示出采用本发明方法处理的铜合金中的取向差角(misorientationangle)的图。
详细描述
本发明方法提供具有改善的强度和结合特性的高强度背衬板材料和背衬板的生产。还描述了生产根据本公开的高强度背衬板材料、高强度背衬板和靶/背衬板组装件的方法。
尽管已经开发了在某些情况下可以用于消除与靶和背衬板之间的结合和结合强度相关的问题的高强度整体靶，但由于用于现代电子器件制造的高纯度靶材料的相对差的强度可能限制整体靶的使用。另外，相比于可以结合至较轻和/或较坚固的背衬板材料的靶，整体靶可能相对重和昂贵。
尽管常规背衬板材料可以满足一些应用，但在期望大型靶的情况下和/或在使用高溅射功率的情况下，可以使用高强度背衬板材料避免翘曲和提供合适强度以支撑大型靶尺寸。此外，本公开的高强度背衬板材料能够提供靶和背衬板之间较高的结合强度。
一般而言，适合在先进溅射系统应用中使用的现代背衬板的品质包括：高机械强度，包括杨氏模量和屈服强度，其在溅射期间影响靶组装件变形和翘曲；轻重量，使得相对容易处理和安装；与具体靶材料相当或匹配的热膨胀系数以最小化或避免溅射期间的剥离（de-bonding）；高热导率，用于提高或优化冷却效率；组成和物理冶金性质，其允许能够优选产生大于10 ksi的结合强度的高强度接合和结合；和类似于具体靶材料的电磁性质以提高或优化溅射期间的电磁通量。
除了铝合金、钛合金或钢之外，铜合金也通常用于形成300 mm背衬板。已知合金例如CuCr、CuCrNiSi (C18000等级)和CuZn，但对于300 mm靶可能具有机械限制，这对于更大的背衬板，例如450 mm，变得更严重。
标准Cu合金背衬板的可能的问题是在高温下强度不足。出于一些原因，需要高温机械性质。作为一个实例，取决于靶材料（例如在Ti或Ta的情况下），溅射期间的温度可能非常高。此外，对于结合需要较高的温度从而提供足够的结合强度。在一些材料中，可能需要高至450℃ - 500℃的温度从而提供满足产品规格的结合强度。在另一实例中，具有C18000背衬板的扩散结合靶(diffusion bonded targets)可能遭遇相反的偏转，导致靶背面接触磁体以及电源故障问题。期望显著提高背衬板强度而不负面影响其他重要的物理性质。选择的组成也可以赋予热和电性质的良好组合，特别是对于抗涡流。
一般而言，背衬板可具有一个或多个以下的性质：高机械强度，包括杨氏模量(“E”)和屈服拉伸强度(“YS”)；与靶材料相当的热膨胀系数，从而避免溅射期间的不匹配或剥离；良好的热导率，用于优化的冷却效率；和可接受的电磁性质，优选类似于靶材料，从而优化溅射期间通过组装件的电磁通量。
根据本申请的背衬板材料和背衬板可以包含铝、铝合金、铜或铜合金。这些材料可以提供合适的热导率和电导率、磁性质和热膨胀系数。本公开还包括替代的背衬板材料和成合金元素，包括但不限于Ag、Al、As、Au、B、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、Ga、Ge、Hf、Hg、Ir、In、Li、Mg、Mn、Mo、Ni、O、P、Pd、Sb、Sc、Si、Sn、Ta、Te、Ti、V、W、Zn、Zr、和其合金以及其组合。在一些实施方案中，还可以添加分散的氧化物和碳，例如碳纳米管形式。用于形成背衬板的铜、铜合金、铝或铝合金还可以包含痕量的杂质或其他痕量材料。
可以基于背衬板最终与之接合的溅射靶材料选择合适的背衬板材料。根据本公开的用于靶/背衬板组装件的典型的溅射靶包括包含Ag、Al、Be、Co、Cr、Cu、Fe、In、Mg、Mn、Mo、Ni、Sc、Si、Sn、Ta、Ti、V、W、Zn、Zr和其合金以及其组合的靶。本公开的背衬板可以使用任何结合技术与所述靶接合，所述结合技术包括但不限于锡焊、铜焊、固态扩散结合、热等静压制（hipping）、爆炸结合、热轧和机械接合。
可以用于根据本公开的背衬板的材料包括可热处理和不可热处理的材料，其中可热处理的材料为可以通过热处理硬化的那些，不可热处理的材料为通过热处理不可硬化和/或可能损失强度的那些。可以基于待用于背衬板的具体材料的可热处理性改变和修改根据本申请的一般的方法和加工。
已经发现本文中所述的方法显著改善了现有的铜合金背衬板的强度，所述铜合金背衬板是例如由C18000组合物制成的那些（可获自Weldaloy, Products Co., Warren,MI；Nonferrous Products Inc., Franklin, IN；或Materion, Corp, Tuscon, AZ）。例如，已经发现当对背衬板材料施以那些方法时，屈服强度（其决定靶挠度）大幅提高。
本公开提供与剧烈塑性变形组合的特定热处理序列。在一些实施方案中，热处理序列可以包括固溶和淬火步骤以固溶全部可溶性析出物，时效硬化步骤以提供优化强化，和低温回复退火以最大化物理性质例如热导率和电阻率而不负面影响强度。
在特定情况下，本公开的背衬板可以与高强度溅射靶（例如使用等通道转角挤压(“ECAE”)或其他剧烈塑性变形技术形成的那些）一起使用。由于使用ECAE生产的靶中相对小的晶粒尺寸，本公开的高强度背衬板材料与ECAE靶组合能够产生相对于替代靶材料和/或背衬板材料而言结合强度的提高。
已经发现固溶温度和时效处理温度都很重要。具体地，可以在热处理步骤之间或在热处理步骤结束时通过等通道转角挤压 (“ECAE”)进行剧烈塑性变形。ECAE有助于通过增加位错而强化和细化微观结构而不负面影响其他物理性质。已经发现存在可以与热处理组合的非常规的最佳ECAE道次数目以提高最终产品强度并在一些Cu合金中提供附加的益处。另外，已经发现ECAE可以与另外的常规热机械处理例如轧制组合从而生产具有优异的机械性质的产品。
在一些实施方案中，本公开中所述的方法还通过提供合适的热处理和加工优化了背衬板中的热导率、电导率和抗涡流。塑性变形和/或成合金元素有助于提高电阻率和抗涡流性质。这个方法可以用于形成具有2.5至6 µΩ-cm (微欧姆-厘米)的电阻率的背衬板材料，这导致获得电和热性质的优异组合。对于溅射靶应用而言特别关注的是CuCrNiSi合金。如上所述，C18000为此类合金的实例并包含约1.8至3.5% Ni的典型范围。这个适度的量提高电阻率至约3至4 µΩ-cm的范围，这是可接受的。
也可以为了合适的高热稳定性和/或高强度而选择经历本公开所述的方法的材料。例如，如果期望使用所附的方法形成铜背衬板，铜合金可以形成初始合金材料并可以添加另外的元素至该铜合金从而在最终的铜背衬板中赋予热稳定性。可以添加至铜的元素的实例为Ti、Ni和Co，其已经用于改善铜合金中的热稳定性。
出于增加强度的目的，当选择铜合金时另外的策略是添加特定元素。用于背衬板的铜合金可以包括为合金增加强度的成合金元素。例如，铜合金背衬板可以包含Ni、Cr、Si、Fe、Be、Zr、Ag、Mg、Mn、Nb、V、Co、Sc、Sn、Al、Zn、W和其组合的至少一种。Zr、Fe、Be、Mg、Sn、Nb、Sc、Ag、Mn、V、Co、Zn。Zr、Be、Cr、W和Ni特别受关注，因为它们能够形成析出物。还可以添加分散的氧化物和碳（例如碳纳米管）。典型的量可以为低至0.1%、0.25%或0.5%或高至1%、2%或5%的重量百分比，或可以在由一对上述值界定的范围内，例如0.1%至5%、0.25%至2%或0.5%至1%。在一些实施方案中，铜背衬板可以包含约1.5 wt %至6.0 wt %镍、约0.25 wt%至2.0wt%硅、约0.10 wt%至2.0 wt%铬和余量的铜。例如，铜背衬板可以包含按重量百分比计约1.5 wt %至6.0 wt %、约1.75%至约4.5%、约2.0%至约3.0%、或约2.5%的镍。用于形成本文中公开的背衬板的铜或铜合金还可以包含杂质和/或痕量材料。
一些元素在铜中具有不同程度的固溶度，其随温度升高而变化。这使得能够使用本文中所述的固溶步骤形成所谓的时效-或析出-硬化合金。具体地，一些成合金元素在固体铜中热比冷时展现出更高的溶解度。
一般而言，根据本公开的可热处理和不可热处理的材料的加工方法可以典型地包括铸造材料锭、初步热加工和使用等通道转角挤压的挤压。在一些情况下，一般的加工还可以在材料加工的一个或多个阶段使用退火。所述方法可以用于形成根据本公开的高强度背衬板、高强度背衬板材料和背衬板/靶组装件。
一般参照图2描述所述工艺的方法。示出用于处理铝合金、铜或铜合金的示例性加工方案。在图2中示出的概括的工艺可以用于可热处理和不可热处理的合金二者。可热处理的合金可以任选经历另外的加工处理。
在一些实施方案中，所述合金材料可以经历初始加工步骤110以产生期望形式例如特定尺寸或形状的起始材料，其用于本发明方法中。初始加工步骤110可以包括例如铸造或锻造的一个或多个，例如热锻造。热锻造可以包括单次加热或可以包括初始加热和一个或多个随后的再加热。在初始加热和每个随后的再加热之间的每个锻造期间产生的高度降低可以根据例如所使用的特定组成和锻造温度的因素而变化。本公开的初始加工步骤110不限于具体的均质化和/或热锻造处理，或处理序列。在特定的方面，初始加工步骤110可以包括铸造材料的均质化，随后是热锻造。
在初始加工步骤110之后，然后对起始材料施以如图2中示为工艺104的优化热处理工艺。优化热处理工艺104以施加于初始合金材料的固溶步骤112开始以使初始材料内的析出物均质化。可以在足以引发被处理的特定组合物中的固溶和均质化的温度下进行固溶112。固溶112温度可以优选保持足以最大化组合物的固溶的时间。在固溶112期间，将在高温下具有较高溶解度的成合金元素溶解于初始材料的主基质中并置于固溶体中。如果那些元素在析出物中，这意味着那些析出物也扩散和溶解于初始材料主基质中。
在一些实施方案中，铝材料的固溶112包括在高于约400℃的温度下固溶112，持续高至1小时的时间段或持续至少约1小时的时间段。对于可热处理的铝合金，可以在450℃至650℃，约500℃至650℃，约550℃至650℃的温度下进行固溶112，持续高达1小时或大于1小时的时间段。在一些实施方案中，可以进行固溶112，持续1至8小时，或大于8小时和高达24小时。
在材料为可热处理的铜或铜合金的情况下，可以在约500℃至950℃的温度下进行固溶112，持续高达1小时或持续超过1小时的时间。在一些实施方案中，对于可热处理的铜合金，可以任选在500℃至950℃、约600℃至950℃、约700℃至950℃、约800℃至950℃、或约850℃至950℃的温度下进行固溶，持续高达1小时或大于1小时的时间段。在一些实施方案中，对于可热处理的铜合金，可以任选在约875℃至约950℃、约890℃至约950℃、或约900℃至940℃的温度下进行固溶。在一些实施方案中，铜材料的固溶112包括在高于约850℃的温度下固溶112，持续至少约1小时的时间段。在一些实施方案中，可以进行固溶112，持续1至8小时。在一些实施方案中，可以进行固溶112，持续大于8小时和高达24小时。
在一些实施方案中，在固溶112之后进行水或油中的淬火步骤114。在淬火步骤114中，将固溶的材料快速地从固溶温度冷却至低于材料的塑性变形温度。如本文中所使用的，将术语“快速冷却”定义为在材料有时间转变成不期望尺寸的晶粒之前以足够快的速率冷却以形成过饱和固溶体。
注意到对于固溶或均质化步骤112而言足够的温度可能导致晶粒生长，产生高于背衬板材料的期望的最终晶粒尺寸的晶粒尺寸。因此，试图实现较小晶粒尺寸的常规方法倾向于最小化固溶或均质化处理。然而，根据本公开的方法允许后固溶晶粒尺寸降低并能够由此实现固溶处理和小晶粒尺寸二者的益处。固溶112溶解存在于初始材料中的任何析出物和/或颗粒可以是有利的。固溶112可以另外减少或消除被加工的材料内的化学偏析。
在一些实施方案中，在固溶112和淬火114之后，热锻造的材料可以随后经历剧烈塑性变形加工116。在一个优选的实施方案中，剧烈塑性变形116使用等通道转角挤压(ECAE)。参照图3，示例性的ECAE装置40包括限定一对交叉通道44和46的铸模组装件42。交叉通道44和46在截面上是相同的或至少基本上相同，其中术语“基本上相同”表示通道在ECAE装置的可接受尺寸公差内相同。在操作中，初步处理的材料（其可以为上述固溶的材料）通过通道24和26挤压。此类挤压导致通过位于通道的交叉平面处的薄区域中一层接一层的简单剪切获得材料的塑性变形116。尽管通道44和46以约90˚的角度交叉可以是优选的，但理解为可以使用替代的工具角(tool angle)（未示出）。约90˚的工具角（通道交叉角）通常用于产生最佳变形（真实剪切应变）。
ECAE可以在固溶的材料中引入剧烈塑性变形，同时保持材料块的尺寸不变。ECAE可以是用于在金属材料中引发剧烈应变的优选方法，因为ECAE可以低载荷和压力使用从而引发严格一致和均质的应变。另外，ECAE可以实现每道次的高变形（真实应变ε=1.17）；采用通过ECAE装置的多个道次可以实现高累积应变（以n=4道次，ε=4.64）；并可以用于通过使用不同的变形途径（即通过改变通过ECAE装置的道次之间的锻造块的取向）在材料内形成各种织构/微观结构。
通过ECAE加工的材料可以通过ECAE装置多次并采用多个途径。当对材料施以通过ECAE装置40的多个道次时，使用的优选途径可以为“途径D”。途径D是指在每个连续道次之间以相同方向恒定旋转材料块90˚的方法。因此，使用途径D，具有正方形截面区域的块在4个连续道次之后经历一个完整的旋转，当相反时，例如，对于每个道次使用相同取向插入所述块，或对于每个连续道次将所述块旋转180˚。
在一些实施方案中，根据本公开的ECAE加工限于一个道次。在其他实施方案中，ECAE加工优选包括至少一个或两个道次从而产生亚微米结构，其中亚微米结构是指具有低于1微米的平均晶粒尺寸的结构。在一些实施方案中，ECAE加工包括四个至六个道次。
在ECAE加工期间，可以在冷或热加工温度下进行挤压。可以通过在ECAE加工期间加热ECAE模头实现加工温度。替代加热模头或除了加热模头之外，可以在每个连续道次之间的退火步骤期间加热被挤压的材料。在道次之间使用退火步骤的情况下，或对于ECAE加热ECAE模头的情况下，对于加工的特定材料而言，所使用的退火或模头温度优选低于导致晶粒尺寸增加超过1微米的温度。温度和晶粒尺寸之间的这个关系在下文中进一步讨论。
对于铜或铜合金，在ECAE道次期间和/或在一个或多个中间退火步骤期间进行加热的情况下，加热温度可以低至25℃或200℃，或高至450℃或550℃，或可以在由一对上述值限定的范围内，例如25℃至550℃，200℃至500℃，或200℃至450℃。
ECAE工艺，以及所述的热机械热处理，可以用于细化背衬板材料的微观结构从而产生低于或等于约10微米的平均晶粒尺寸，在特定情况下可以产生低于约1微米的平均晶粒尺寸。相对于通常具有远超过10微米的晶粒尺寸的常规背衬板材料，这些极其小的晶粒尺寸能够显著地提高材料的屈服强度。根据本公开加工的材料的屈服强度的典型的提高为通过常规方法加工的同样的材料的屈服强度的至少1.5倍。在特定情况下，屈服强度的提高可以为常规材料的屈服强度的约2至约5倍。根据本文公开的方法生产的背衬板的强度的提高也能够将背衬板制得比常规背衬板更薄以支撑给定的靶。高强度背衬板材料能够抑制或防止靶翘曲并能够另外有助于背衬板和靶之间的固态扩散结合。
除了强化背衬板材料之外，相对于常规加工的材料，等通道转角挤压或替代的剧烈塑性变形技术能够显著提高沿着晶界的扩散系数。提高的扩散性质等同于在一组给定条件（温度、时间和压力）下比常规加工的材料更大的结合效率。因此，可以使用比结合常规材料所需的更低的结合温度，同时能够实现相等的结合强度。这个降低的结合温度可以在结合加工期间限制靶和背衬板中的晶粒生长。因此，靶和背衬板材料更能够保持材料的细晶粒尺寸所赋予的强度，特别是在背衬板材料和靶材料都具有可通过ECAE方法产生的低于10微米的晶粒尺寸（在特定情况下低于1微米）的情况下。
根据本公开使用固溶112与ECAE的组合生产靶背衬板对于不可热处理的合金（其强度没有通过热处理例如时效处理增加的那些）是特别有利的。不可热处理的合金的ECAE塑性变形可以通过晶粒细化来强化此类材料以产生足够高的强度而不需时效处理（下文讨论）。类似地，使用包括ECAE的本公开的方法能够使较高纯度的材料用于背衬板，因为所述的加工可以为待用作背衬板的这些高纯度材料赋予足够的强度。在本文所述的方法之前，对于背衬板应用，通常避免高纯度材料，因为不存在成合金元素或低含量成合金元素没有为背衬板应用提供充分的分散或析出强化。
尽管描述剧烈塑性变形步骤116包括等通道转角挤压，但可以独立地使用替代的塑性变形技术或除了等通道转角挤压之外还使用替代的塑性变形技术。示例性的替代的塑性变形技术包括扭转、累积叠轧(ARB)、循环压制或挤压、搅拌摩擦焊、波纹拉伸、低温轧制或压制、锤锻和相关技术。
在一些实施方案中，在剧烈塑性变形116之后，可以进行后塑性变形加工106。后塑性变形加工106可以任选包括轧制和锻造118的一个或两个。一般而言，进行锻造和/或轧制118以产生总共约50%至低于90%的降低从而实现最终的背衬板厚度。例如，可以进行锻造和/或轧制118以产生总共约80%至低于90%的降低从而实现最终的背衬板厚度。可以独立地或与锻造和/或轧制118组合使用机械加工和/或其他成形技术。
后变形加工106可以任选包括另外的热处理步骤120。例如，可以使用另外的热处理步骤例如时效处理120。除了用于不可热处理的合金的加工之外，根据本公开的可热处理的合金的加工可以另外包括一个或多个时效处理步骤120。可以在ECAE之前、在ECAE之后和/或在ECAE道次之间进行时效处理步骤120。在使用轧制和/或锻造118的情况下，可以在此类轧制/锻造118工艺之前或之后进行时效处理步骤120。
可热处理的材料的时效处理步骤120通常包括加热该材料至合适温度并将其保持在该温度一段给定的时间。时效处理步骤120可以在单次加热处理中或在多次处理中进行。本公开的铜或铜合金的时效处理步骤120通常可以包括在低至100℃、200℃或300℃或高至500℃或550℃的温度下或在一对上述值限定的范围内的温度下例如100℃至550℃、300℃至550℃、或400℃至500℃下的一个或多个时效处理。在一些实施方案中，时效处理步骤120可以在约430℃至约470℃、约440℃至约460℃、或约445℃至约455℃的温度下进行。取决于被加工的材料和期望的结果，时效处理步骤120可以进行高达30分钟，至少30分钟，超过1小时，1至8小时，或者高达24小时。
根据本公开的可热处理的材料的时效处理可以包括峰值时效或过时效（overaging）条件，其中峰值时效是指在某一温度下时效处理非常小的析出物的最大产量的时间长度。在实现峰值时效之后，优选冷却被加工的材料以防止过时效，因为过时效可能导致析出物凝聚或扩大，从而降低材料的强度。典型地，峰值时效为优选的实施方案，但在一些方法中也考虑过时效。
可以使用时效处理来生产均匀分散的细析出物，并且在形成峰值时效的情况下，析出物可以优选具有低于1微米或低于0.5微米的最大直径以实现优化的强化。在可热处理的材料中，通过等通道转角挤压进行的晶粒细化和通过时效处理进行的极细析出物的形成的组合能够具有累加的强化效果。另外，由于固定(pinning)在亚微米晶粒的晶界处存在的细析出物的效果，时效处理120可以提高亚微米晶粒结构的热稳定性。
替代具有时效处理步骤120的热处理或除了具有时效处理步骤120的热处理之外，可以包括退火处理例如回复退火。在加工中包括回复退火的情况下，回复退火优选在某一温度下进行并持续不足以引起晶粒生长超过10微米的时间。然而，在特定情况下，优选的是回复退火保持晶粒尺寸低于或等于1微米。换言之，优选在不足以导致相应材料的静态重结晶的条件下进行后塑性变形退火。在塑性变形步骤116之后包括回复退火可以是有利的以降低特别是在具有亚微米晶粒尺寸的材料中的晶界处存在的缺陷和自由能。回复退火可以用于释放内应力并优化性质例如延展性和/或传导性。
注意到退火和时效处理二者都为热处理。退火是比特别面向优化析出物尺寸和分布的时效处理更普遍的热处理。然而，在本公开的情况下，典型地，首先完成时效处理，另外的退火可以在低于峰值时效条件温度的温度下完成以通过改变晶粒尺寸释放应力或改变一些电性能而不影响析出物尺寸和分布。可以控制退火条件以保持低于峰值时效的那些条件从而保持最大强度。
铜和铜合金材料的回复退火可以通常使用低至100℃、200℃或300℃或高至500℃或550℃的温度或在由一对上述值限定的范围内的温度例如100℃至550℃、300℃至550℃、或400℃至500℃，持续至少1小时。可以与本申请实施方案一起使用的另外的退火参数如下所述。
在完成后变形加工106之后，该方法可以继续进行以将所得背衬板处理（preparation）和结合至溅射靶以生产靶/背衬板组装件。结合步骤122可以包括初步表面处理例如清洁、机械加工和/或电镀。在初步表面处理包括机械加工的情况下，机械加工可以包括例如机械加工最终结合至靶的背衬板表面的凹槽。此类机械凹槽可以有助于在靶-背衬板接合期间的扩散过程。另外，在特定情况下，在结合122之前的初步表面处理可以包括提供插件以提高背衬板组装件的结合能力和/或结合强度。插件材料可以包括例如Ag、Al、Ni或Cu。
在完成任何初步表面处理之后，可以通过使用任何数目的结合技术将所得背衬板结合122至靶。结合122可以包括低温或高温结合，取决于特定的背衬板材料和与背衬板结合的靶材料。可以用于结合122背衬板材料的示例性的结合技术包括但不限于锡焊、铜焊、固相结合、热轧、机械接合、轧制包覆、搅拌摩擦焊、热等静压制、爆炸结合和机械接合技术。在特定情况下，可以使用固相结合，其中固相结合是指靶和背衬板之间的结合，同时靶和背衬板材料二者都保持它们的固相。固相结合可以沿着结合界面产生扩散结合而不影响靶和背衬板材料的微观结构和析出物。可以使用如上所述的插件材料进行固相结合。或者，可以使用电镀、电离、或表面机械加工的一个或多个提高扩散结合工艺和所得结合的强度。
根据本公开的方法生产的靶/背衬板组装件通常可以具有至少约10 ksi的结合强度。在一些实施方案中，本公开的背衬板和溅射靶之间的结合强度可以超过30 ksi，在靶和背衬板都具有亚微米晶粒尺寸的情况下形成最强结合。
已显示本文所述的方法产生具有低于10微米的平均晶粒尺寸、大于82.5 ksi的0.2% 条件屈服强度和大于90 ksi的最终拉伸强度的背衬板材料。在一些实施方案中，本文中公开的方法可以提供具有至少80 ksi并可以超过90 ksi的0.2%条件屈服强度的背衬板。在一些实施方案中，最终屈服强度可以为约82.5 ksi至约105 ksi，约85 ksi至约100 ksi或约90 ksi至约95 ksi。
在一些实施方案中，本文中公开的方法可以提供具有超过80 ksi并可以超过95ksi的最终拉伸强度的背衬板。在一些实施方案中，最终拉伸强度可以为约80 ksi至约105ksi、约85 ksi至约100 ksi或约90 ksi至约95 ksi。本发明方法可以用于形成具有这些机械性质的背衬板，其在高达至少425℃至500℃的温度下稳定。具有这些性质的材料允许材料的高温结合用于宽范围的溅射靶应用。
本公开的方法还可以用于由可热处理材料生产背衬板，所述背衬板相对于通过常规方法生产的背衬板具有提高的强度和结合性质。根据这些实施方案的可热处理材料的加工一般可以包括参照图2在上文所讨论的全部加工步骤。注意到根据这些实施方案的可热处理的铝合金、铜和铜合金的加工通常在初始加工步骤110中包括固溶处理。
所述方法可以用于由任何期望的可热处理或不可热处理的背衬板材料生产背衬板。在特定情况下，背衬板材料可以为铝、铝合金、铜、或铜合金材料。这些铝和铜材料由于它们的热导率和电导率以及磁性质特别可用作背衬板材料。可以根据本申请加工以生产高强度背衬板的示例性的背衬板材料包括铝或铜合金，其包含铝或铜作为主要组分和约0.05质量%至约15质量%的一种或多种成合金元素，所述成合金元素选自Cd、Ca、Au、Ag、Be、Li、Mg、Cu、Pd、Hg、Ni、In、Zn、B、Ga、Mn、Sn、Ge、W、Cr、O、Sb、lr、P、As、Co、Te、Fe、S、Ti、Zr、Sc和Hf。在特定情况下，优选的成合金元素可以选自Si、Mn、Mg、Fe、Li、Cu、Zr、Zn、V、Sc、Ti和Cr。铝或铜合金可以具有铝或铜作为主要组分和一种或多种这些成合金元素和/或痕量杂质。
在表1中示出本公开的常规材料和铝、铜和铜合金材料的晶界扩散的活化能值。如表1中所示，根据本公开的经历ECAE处理的铜材料和铜合金材料的活化能是常规材料的大约三分之二。根据本发明实施方案加工（包括ECAE）的铝合金显示活化能为常规合金或纯铝的约三分之一至二分之一。对于根据上述方法加工的另外的铜和铝合金，获得了类似于表1示出的那些的结果。低活化能对应于扩散系数提高约1.5-6个数量级。这是使用等通道转角挤压加工的材料的非平衡晶界的高原子移动性的标志。
表1：晶界扩散的活化能(QGB)
材料 纯铜 Cu 0.5% Sn以重量计 Al (Al6061)
经ECAE加工(平均晶粒< 1 µm) QGB = 78 kJ/mol QGB =85 kJ/mol QGB =28 kJ/mol
商购(平均晶粒 > 10 Jim) QGB =1 07 kJ/mol QGB =111 kJ/mol QGB =88 kJ/mol
在示例性的方法中，对所列的材料施以850℃至950℃的固溶处理超过1小时，并且在一些情况下优选超过8小时。在固溶之后，在油或水中快速将所述材料淬火。
对淬火的材料施以ECAE，对于最佳强度而言，优选限制至1道次或2道次。优选不超过4道次。已经发现，过高数目的道次促进第二相分解回到有害于材料最终强度的固溶体（solution）中。轧制优选在ECAE之后，特别是在完成1 ECAE道次之后进行。在轧制期间，轧制的最佳变形范围为50%至95%高度降低。已经发现，轧制的最佳实践范围为60%至90%降低。时效处理可以在ECAE步骤或ECAE和固溶热处理步骤之后进行。已经发现，时效处理步骤的最佳温度范围为400℃至550℃，持续至少30分钟，并可以为1至8小时。使用较长的时效处理时间，特别是对于厚板（即大于0.5英寸厚）。
可以将成品背衬板材料结合至溅射靶。所述结合可以优选在不负面影响背衬板的材料强度的温度下完成。合适的温度可以低于550℃，并优选低于500℃。在一些实施方案中，结合可以被时效处理步骤代替或与时效处理步骤同时进行。例如，如果使用扩散结合，用于结合的时间和温度可以选自合适的时效处理时间和温度。使用这个工艺，已经产生包含具有亚微米尺寸的非常细的微观结构和由细析出物固定的多个位错以及最佳角边界的材料。
实施例
以下的非限制性实施例举例说明本公开的各种特征和特性，其不理解为对实施例的限制。
实施例1 – ECAE组合析出硬化和低温时效处理在C18000中的影响
使用C18000材料的坯料作为起始材料。使用由位于Warren, MI的供应商Weldaloy,Products Co.提供的标准热处理、锻造和轧制技术对其进行加工。表2中列出的主要元素的组成为96.94% Cu、2.20% Ni、0.48% Si、0.37% Cr、低于0.01% Fe和余量的 0.004%组分痕量元素。初始的晶粒尺寸是基本上不均匀的，范围为从边缘处的33.75-52.5 µm至材料中心的67.5-90 µm。这些数据包括在下表3中。按原样的材料的机械数据示于下表4中。测得起始材料的平均屈服强度(“YS”)为75.3 ksi，测得最终拉伸强度 (“UTS”)为90.9 ksi。杨氏模量(“E”)为17.75 Msi，百分比伸长率为16.5%。
表2：实施例1起始材料的成合金元素
铬(%) 铁(%) 镍(%) 硅(%) 铜(%) 余量元素(%)
0.37 <0.01 2.20 0.48 96.94 0.004
表3：实施例1起始材料的晶粒尺寸（微米）
顶部(横截面) 中部(横截面) 底部(横截面) 上表面（top face）
中心 90.0 97.5 97.5 67.5
中半径 82.5 75.0 82.5 48.75
边缘 52.5 45.0 41.25 33.75
对所述材料施以900℃下的固溶热处理8小时，然后在水中快速淬火。在固溶热处理之后，由于全部可溶性析出物溶解在基质中，起始材料强度显著降低。如表4中所示，拉伸强度从最初的90.9 ksi降低至39.4 ksi，屈服强度从75.3 ksi降低至18.8 ksi。这种材料在固溶热处理和淬火之后的相应的布氏硬度为53.4 BHN。然后，在200℃下将该材料送过单ECAE道次。图4图示说明与在900℃ 下固溶8小时和单ECAE道次之后所使用的退火温度相关联的C18000合金的硬度变化。如图4中第一个点所示，在ECAE之后，布氏硬度从53.4 BHN升高至约138 BHN。测量已经历无后ECAE退火的材料的硬度，如图4中的第一个点的x轴值所示，其列出温度为25℃或室温。
表4：固溶、ECAE和退火对实施例1材料的影响
拉伸强度 (ksi) 屈服强度 (ksi) 杨氏模量(Msi) 百分比伸长率
按原样的材料 90.9 75.3 17.75 16.5
在900℃下固溶8小时 39.4 18.8 11.9 45.0
1 ECAE道次和450℃退火 94.8 87.35 17.55 17.0
1 ECAE道次和500℃退火 97.7 89.0 17.85 15.5
进行后-ECAE退火（即时效硬化）以发现获得通过布氏硬度测得的期望的析出硬化的最佳温度。如图4中曲线上最高点所示，对于持续1小时的时效处理步骤，在200℃起始，所得硬度提高直到时效硬化温度为450℃至500℃持续1小时，然后随着温度进一步提高，硬度开始降低。
如果退火温度超过550℃，则硬度开始显著降低。图5示出在900℃下固溶8小时、1ECAE道次并在500℃下退火1小时之后以100倍放大C18000样品的光学显微照片。如图5中所示，光学显微镜表明在高至500℃退火之后的变形的微观结构。晶粒生长的第一批迹象在550℃下可见，其可以解释在该温度下的硬度降低，如图4中所示。进一步的分析表明在这个混合物中的主要可溶析出物为硅化铬(Cr3Si或Cr5Si2)和硅化镍(Ni2Si)。
在450℃和500℃下对该材料施以后-ECAE退火之后在该材料上进行拉伸测试。在上表4中包括并在图6中示出的数据显示这个工艺在提高屈服强度和最终拉伸强度方面是成功的。例如，在900℃下经历固溶1小时，然后淬火和1 ECAE道次的样品中，最终拉伸强度从按原样的材料的90.9 ksi提高至在450℃下时效处理之后的94.8 ksi和在500℃下时效处理之后的97.7 ksi。对于这个同样的材料，屈服强度从按原样的材料的75.3 ksi升高至在450℃下时效处理之后的87.35 ksi和在500℃下时效处理之后的89.0 ksi。
已经发现使用这个工艺处理的材料在高温例如450℃至500℃下保持这个强度水平，这使这种材料特别适合高功率溅射和高温结合。后ECAE热时效处理或退火步骤还可以通过将其与在450℃至500℃下的结合步骤组合或被在450℃至500℃下的结合步骤替代而被替代并获得相同的结果。在一些情况下，这可能降低所需的总加工时间。
实施例2 –初始固溶和退火温度的影响
使用来自由在实施例1中使用的同样的C18000起始材料构成的同样的起始坯料的材料。在这个实施例中，使用三个不同的预-ECAE固溶热处理温度来比较固溶温度对C18000背衬板在ECAE和时效硬化之后的机械性质的影响。对三个固溶样品各施以900℃、750℃和650℃，持续8小时，然后用水淬火。然后，对三个样品全部施以在200℃下的单ECAE道次并进一步退火以优化强度。在图7中图示说明结果的图，并且该数据在表5中列出。如图7中所示，当使用900℃的预-ECAE固溶温度时获得最高拉伸强度（89 ksi的YS；97.7 ksi的UTS）。
表5：固溶温度对实施例2材料最终拉伸强度的影响
预-ECAE固溶温度(℃) 最大屈服强度(ksi) 最大拉伸强度 (ksi)
650 62.4 72.1
750 75.2 83.1
900 89.0 97.7
还通过在25℃至500℃的各种温度下进行退火步骤测定各样品的作为固溶温度和退火温度二者的函数的硬度。硬度测试的结果在图8中图示说明，其同时比较固溶温度和退火温度二者对C18000材料硬度的影响。这些数据说明最高实现的硬度和强度采用900℃的初始固溶温度持续8小时、然后是单ECAE道次和在500℃下退火获得。
如图8所示，初始固溶处理是控制最终产品的强度和硬度的重要参数。从这个实施例，观察到固溶的推荐范围为850℃至980℃，优选范围为900℃至950℃。总固溶时间可以为至少30分钟，但不比24小时多很多，优选的值为1至10小时。较高的温度和较长的时间允许全部可溶性成合金元素和析出物溶解回到固溶体中并能够在随后的ECAE和退火期间形成最大数量的析出物。然而，还观察到高于950℃时，存在Cu合金熔化的风险，特别是在较长保留时间下。
实施例3 –ECAE道次数目的影响
使用来自由与在实施例1和2中所用同样的C18000起始材料构成的同样的起始坯料的材料。初始处理涉及在900℃下固溶该材料8小时，然后水淬火。在这个实施例中，使用四个不同的样品，对两个样品施以单ECAE道次，对另两个各施以二和四ECAE道次。在全部情况下，在各ECAE道次之前预热挤压模头和Cu合金至200℃。
在图9中图示说明随后退火之后四个样品的布氏硬度测试结果图。如数据所示，硬度作为ECAE道次数目的函数存在初始提高，但这个趋势受到随后的退火的影响。例如，当不使用退火时，布氏硬度从在单道次之后的138 BHN提高到二道次之后的150 BHN并提高到四道次之后的163 BHN。这个趋势是由非常强烈的应变赋予的渐进结构细化和位错叠合的结果。应该指出，在200℃下的低温ECAE还有利于发生细颗粒的一些动态析出，伴随那些具有多晶界和位错的析出物的缠结。硬度的最大提高针对被施以单和二道次的样品产生，其中最大硬度在将这两个样品在450℃至500℃退火1小时之后达到。
然而，如图9图示说明，另外的退火显示最高硬度在单和二道次获得，而非在四道次获得。使用四ECAE道次在使用退火之前提供最高硬度，但一旦对材料施以在450℃至500℃的退火，硬度不再提高，并且高于500℃时硬度降低。
在图10和表6中示出单ECAE道次和在450℃和500℃下退火、二ECAE道次和在450℃下退火和四ECAE道次和在475℃下退火的拉伸数据。该数据说明了单和二ECAE道次的值类似，但对于在这个高温范围内的四道次的YS、UTS和ε值存在明显下降趋势。
表6： ECAE道次数目和退火温度对实施例3材料的影响
ECAE道次数目和退火温度 拉伸强度 (ksi) 屈服强度 (kis) 杨氏模量(Msi) 百分比伸长率
1道次和450℃ 94.8 87.35 17.55 17.0
1道次和500℃ 97.7 89.0 17.85 16.5
2道次和450℃ 96.1 87.8 17.45 17.0
4道次和475℃ 80.0 68.0 13.9 24.5
光学显微镜用于分析通过上述方法加工的材料以评价晶粒织构。结果示于图11A至11D中。图11A示出在单ECAE道次和在500℃下退火1小时之后100倍放大的材料。图11B示出在二ECAE道次和在500℃下退火1小时之后100倍放大的材料。图11C示出在四ECAE道次和在450℃下退火1小时之后1000倍放大的材料。图11D示出在四ECAE道次和在500℃下退火1小时之后1000倍放大的材料。
如图11C和11D中所示，在四道次之后的亚微米结构没有在500℃下的单和二道次稳定。图11D表明对于约25%的四道次样品面积，晶粒已经开始生长至极细的1-2微米结构。这些结构降低了晶粒尺寸硬化的贡献。相比之下，单和二ECAE道次的结构即使在高达500℃也没有显示晶粒生长的任何迹象。这可以说明当使用四道次而不是单或二道次时，强度降低。
还看起来较多的析出物能够更快生长至对于强度而言非最佳尺寸，并当例如在晶界处的晶粒之间的空间能够出现更多的自由体积时可能开始溶解。对所述材料施以四ECAE道次产生比单和二道次更细化的结构，因此具有更高的晶界体积，其有助于析出物的生长和溶解的更快的动力学，并因此导致不太期望的高温性质。实际上，这些发现表明将ECAE道次数目限制成单或二以获得高温下的最好的性质通常是有利的。
实施例4 –轧制对ECAE之后的材料的影响
使用具有类似于实施例1-3的组成的C18000坯件。从表6注意到，这个实施例的组成具有比实施例1-3的组成稍微更高含量的Ni和Si。由位于Franklin, IN的NonferrousProducts Inc.提供所述材料。
表7：实施例4起始材料中的成合金元素
铬(%) 铁(%) 镍(%) 硅(%) 铜(%) 余量元素(%)
0.40 <0.01 2.50 0.60 96.48 0.005
将所述起始材料在900℃下固溶8小时，然后在水中快速淬火。测得的布氏硬度为49.5 BHN。然后将所述坯件切割成更小块，将其在200℃下经单道次或二道次ECAE挤压。两个样品都在ECAE之后使用同样的轧制工艺直接轧制。在不对轧辊或合金材料加热的情况下，总轧制压缩比为60%。此类轧制通常在ECAE之后使用以获得背衬板的最终形状。
如前述实施例，在不同温度下进行退火实验以测定最佳强度和硬度。对于没有轧制的单道次和采用轧制的单道次，发现提供最高强度的峰值时效的最佳温度范围为425℃至500℃。对于不采用轧制的二道次和采用轧制的二道次，最佳范围稍微向下移动至425℃至450℃。在表8中包括这个实验的结果。数据说明四种情况的主要拉伸测试结果：单ECAE道次然后在500℃下退火，单ECAE道次和60%轧制压缩然后在450℃下退火；二ECAE道次然后在450℃下退火，二ECAE道次和60%轧制压缩然后在425℃下退火。
使用单ECAE道次和轧制然后在450℃下退火的样品2提供具有100.25 ksi的屈服强度和107.45 ksi的UTS的最高性质。其他的三个样品也示出91.4至93.1 ksi的高屈服强度和101至103.1 ksi的拉伸强度。
表8：ECAE道次数目和退火温度对实施例4材料的影响
样品 ECAE道次数目和退火温度 拉伸强度(ksi) 屈服强度(kis) 杨氏模量(Msi) 百分比伸长率
1 1道次和500℃ 103.1 93.0 18.5 3.6
2 1道次和450℃，并轧制 107.45 100.25 17.2 6.75
3 2道次和450℃ 101.1 93.1 17.85 9.25
4 2道次和425℃并轧制 101.0 91.4 15.9 12.0
这些数据表明后ECAE轧制在单ECAE道次之后是最有益的。在二ECAE道次之后，轧制具有稍微中性影响。轧制在ECAE之后引入另外的位错，随着位错在时效处理期间被析出物固定，所述另外的位错增加强化。这个效果对于低ECAE道次数目（例如少于三）和中等水平的轧制而言是最优的。这与针对更高vs.更低ECAE道次数目观察到的是类似影响（参见实施例3）。
典型的微观结构的详细EBSD分析
图12A、12B、13和14示出实施例4的样品2和4在EBSD显微镜分析之后的典型的微观结构和晶粒尺寸分布数据。样品2的测得的平均晶粒尺寸为0.428微米，样品4的测得的平均晶粒尺寸为0.383微米。表9包括用于构建图13中示出的图的晶粒尺寸数据。表10包括用于构建图14中示出的图的晶粒尺寸数据。
表9：样品2的各种直径的晶粒数量（在图13中图示说明）
表10：样品4的各种直径的晶粒数量(在图14中图示说明)
表9和10以及图13和14说明存在大量低于0.1微米的晶粒或亚晶粒，这与仪器分辨率具有相同量级（EBSD仪器的步长为0.05微米）。在所研究的规模下，可以分辨出图12A和12B中的一些细微的暗点；它们对应于析出物。它们中的大部分的尺寸低于0.5微米。晶粒尺寸和析出物分布二者都是均匀的。
晶粒之间的平均取向差的另外的数据也可以通过EBSD获得，如图15A和15B所示。图15A图示说明实施例4中样品2的平均取向差，图15B图示说明实施例4中样品4的平均取向差。表11包含用于构建图15A中示出的图的取向差数据。表12包含用于构建图15B中示出的图的取向差数据。
表11：图15A中示出的样品2的取向差角数据
表12：图15B中示出的样品4的取向差角数据
表13比较实施例4的样品2和4的值。如表13中所示，样品2具有比样品4更低的平均取向差。样品2对应于较低的ECAE道次数目。这意味着沿着样品2的晶界存在较低的能量和较低的自由体积，其转而影响析出动力学。例如，存在晶界处的较小体积和可用于析出物生长的较低能量，这使该材料在峰值时效条件下更热稳定 ，因为相比于具有最优机械性质的峰值时效条件，析出物生长对应于强度的降低。这能够解释为什么较低的道次数目促进更稳定的性质。
表13：本发明方法对晶粒尺寸和平均取向差的影响
ECAE道次数目和退火温度 晶粒尺寸(微米) 平均取向差(度)
1道次，450℃退火，并轧制 0.428 19.51
2道次，425℃退火，并轧制 0.380 24.95
实施例5 – 本发明方法对电性质的影响
对实施例4的同样的初始材料施以900℃下的固溶8小时，淬火，然后通过单ECAE道次，然后60%轧制和在450℃下另外的退火步骤持续1小时。如表14中所示，电阻率为4.35µΩ-cm，相比于初始按原样的商业条件的44% IACS，其等同于39.6%IACS的电导率。显示加工之后的材料具有稍微较低的传导性和在溅射期间由磁场环产生的涡流形成的倾向较小。由于导致较高的直流电源故障的发生率，涡流对于靶性能可以是不利的。
表14：本方法对电导率和电阻率的影响
ECAE道次数目和退火温度 电导率(% IACS) 电阻率 (µΩ-cm)
按原样的材料 44.0 3.92
2道次，425℃退火并轧制 39.6 4.35
实施例6 – 在高退火温度下的强度对比
在表15中包含一定数量的合金（包括一些可商购的合金）的三个退火温度的影响的比较，以与使用本公开的方法制备的材料比较。表15比较在250℃、350℃和450℃下退火后的拉伸强度数据。
表15：退火温度对各种合金的影响
可以示出，采用单或二ECAE道次的根据本公开的方法加工的铜合金组合物在给定的温度范围内具有最好的高温性质。该效果在350℃和450℃下最显著。如实施例4所示，这些性质中的一些在高达500℃下仍有效。也可能的是添加改善C18000的热性质的更多的元素；例如Ni、Si、Zr或Be可以进一步改善效果。
可以在不脱离本公开范围的情况下对所论述的示例性实施方案作各种改变和添加。例如，尽管上述的实施方案涉及具体特征，但本公开的范围也包括具有不同的特征组合的实施方案和不包括全部上述特征的实施方案。

Claims (10)

1.一种形成与溅射靶一起使用的高强度背衬板的方法，其包括：
在约850至950℃的温度下固溶第一金属材料；
对所述第一金属材料施以等通道转角挤压；和
在约400至约550℃的温度下时效处理所述第一金属材料。
2.权利要求1所述的方法，其中进行所述固溶一至八小时。
3.权利要求1或2所述的方法，其中进行所述固溶至少八小时并不超过二十四小时。
4.权利要求1-3任一项所述的方法，其中对所述第一金属材料施以等通道转角挤压包括一个挤压道次。
5.权利要求1-4任一项所述的方法，其中对所述第一金属材料施以等通道转角挤压包括至少两个挤压道次。
6.权利要求1-5任一项所述的方法，其中时效处理所述第一金属材料包括时效处理至少30分钟。
7.权利要求1-6任一项所述的方法，其中所述第一金属材料包含约1.5 wt%至6.0 wt%镍，约0.25 wt%至2.0 wt%硅，约0.10 wt%至2.0 wt%铬和余量的铜。
8.权利要求1-7任一项所述的方法，其中所述第一金属材料包含铜、铬、硅、镍、银、锰、钒、铁、锆、铍、镁、锡、钪、钛、钴、铌、钨、锌、分散的氧化物、碳和其组合的至少一种。
9.一种溅射靶背衬板制品，其包含：
在高至至少425℃的温度下具有
大于82.5 ksi的0.2%条件屈服强度；和
大于90 ksi的拉伸强度的第一金属材料。
10.权利要求9所述的背衬板制品，其中所述第一金属材料包含约1.5 wt %至6.0 wt %镍、约0.25 wt%至2.0 wt%硅、约0.10 wt%至2.0 wt%铬和余量的铜。
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