CN108061777B - 减肥类保健食品中34种非法添加药物残留量的检测方法 - Google Patents
减肥类保健食品中34种非法添加药物残留量的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及药物残留检测技术领域。目的是提供一种减肥类保健食品中34种非法添加药物残留量的快速检测方法。该方法具备快速、准确、灵敏度高、适应性范围广的特点。技术方案是：一种减肥类保健食品中34种非法添加药物残留量的快速检测方法，包括以下步骤：1)自制提取液的制备：将甲醇、丙酮及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷却后待用；2)取保健品片剂、胶囊或颗粒，破碎后准确称取3‑10g试样于具塞离心管中，再加入20‑60mL自制提取液，于涡旋振荡器上混合，超声波萃取2‑10min，离心分离后，取1mL上清液氮气吹干，以2mL50％乙腈水溶液复溶；3)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC‑MS/MS(高效液相色谱+质谱+二级质谱检测)测定。
Description
技术领域
本发明涉及药物残留检测技术领域，尤其涉及减肥类保健食品中34种非法添加药物残留量的快速检测方法。
背景技术
保健(功能)食品是食品的一个种类，具有一般食品的共性，能调节人体的机能，适用于特定人群食用，但不以治疗疾病为目的。随着人们生活水平的提高，肥胖症的普遍化、年轻化困扰着部分人群，减肥降脂类保健食品的市场也日渐广阔。然而有些不法商家为达到快速起效的目的，直接在保健食品中添加非法使用的一些药物以达到特定的药效，如减肥药吲达帕胺、比沙可啶、非诺贝特等。这些药物的滥用会给人们的身体健康造成严重的影响，因此建立一套简便快速、灵敏度高、适应性强的方法测定减肥类保健食品中非法添加药物残留量具有一定的社会意义。
根据现有检测保健品中非法添加减肥类药物残留量的方法，现只有国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2006004，国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2012005，国家食品药品监督管理局食品补充检验方法的公告(2017年第24号附件)，还没有正式的国家标准检验方法，且现有方法存在基质适应性不强，药物种类覆盖面不足的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种减肥类保健食品中34种非法添加药物残留量的快速检测方法。该方法具备快速、准确、灵敏度高、适应性范围广的特点。
本发明提供的技术方案是：
一种减肥类保健食品中34种非法添加药物残留量的快速检测方法，包括以下步骤：
1)自制提取液的制备：将甲醇、丙酮及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷却后待用；
2)取保健品片剂、胶囊或颗粒，破碎后准确称取3-10g试样于具塞离心管中，再加入20-60mL自制提取液，于涡旋振荡器上混合，超声波萃取2-10min，离心分离后，取1mL上清液氮气吹干，以2mL50％乙腈水溶液复溶；
3)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS(高效液相色谱+质谱+二级质谱检测)测定。
一种减肥类保健食品中34种非法添加药物残留量的快速检测方法，包括以下步骤：
1)自制提取液的制备：将甲醇、丙酮及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷却后待用；
2)取保健品片剂、胶囊或颗粒，破碎后准确称取5.00g试样于50mL塑料离心管中，再加入30mL自制提取液，于涡旋振荡器上混合；超声波萃取5min，在4000r/min条件下离心分离5min后，取上清液5mL于40℃氮气吹干，用2mL5％乙腈水溶液复溶；
3)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜后，滤液进行HPLC-MS/MS测定。
所述34种非法添加减肥药物包括：盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、盐酸甲基安非他明、咖啡因、盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀钠、呋塞米、盐酸N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚酞、盐酸N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲明、吉非罗齐、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、非诺贝特、奥利司他。
所述步骤1)中自制提取液的制备，甲醇与丙酮的体积比为7:3，辛醇聚氧乙烯醚的添加量为自制提取液体积的0.05～0.5％；
所述步骤3)HPLC-MS/MS的测定选用动态多反应监测模式(DMRM)，根据保留时间分段监测各化合物的两对特征离子对，以丰度较高的子离子作为定量子离子，外标峰面积定量。
所述正离子监测模式下色谱条件为：
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；
柱温：40℃；
进样量：5μL；
流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：0.1％甲酸乙腈溶液；
梯度洗脱程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.0min，30～90％B，流速：0.3mL/min；7.0～9.0min，90％B，流速：0.3mL/min；9.0～9.5min，90～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
所述负离子监测模式下色谱条件；
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；
柱温：40℃；
进样量：5μL；
流动相A：水；流动相B：乙腈；
梯度洗脱程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.0min，30～90％B，流速：0.3mL/min；7.0～9.0min，90％B，流速：0.3mL/min；9.0～9.5min，90～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
所述正、负离子监测模式下质谱条件：
离子源：电喷雾离子源(ESI)；
扫描方式：除了氯噻嗪、氢氯噻嗪、呋塞米、普伐他丁采用负离子扫描模式，其他化合物均采用正离子扫描模式；
检测方式：动态多反应监测(DMRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化器(N2)压力：35psi；干燥气(N2)温度：250℃；干燥气(N2)流速：10L/min；鞘气(N2)温度：250℃；鞘气(N2)流速：10L/min。其他质谱参数见表1
表1苯丙醇胺等34种化合物定性、定量离子和质谱分析参数表
本发明的有益效果是：
1)本发明利用甲醇、丙酮及辛醇聚氧乙烯醚复配作为提取液，极大地提高了上述非法添加减肥药物从保健品中的提取率；同比对不同提取液进行提取效果实验，数据如下：
表2不同提取液提取效果对比
注：*为定量子离子。
由上可见，利用本发明提供的提取液对保健食品尤其是基质较为复杂的油基胶囊基质中上述非法添加减肥药物进行提取，提取率明显高于标准方法提到的单纯利用甲醇、乙酸乙酯。同时对上述非法添加减肥药物的提取率均能达到90％以上，提取液针对目标化合物提取的特异性也削弱了质谱分析中基质效应对定量的影响，实现上述34种非法添加减肥药物的同时检测；极大地提高了检测效率、检测准确性；
2)利用甲醇、丙酮及辛醇聚氧乙烯醚复配作为提取液，极大地提高了检测效率，样品的前处理时间由常规所需的60分钟以上可以缩减到30分钟以内。由于该提取液溶出效率高，对破碎、超声萃取的要求均大大降低；常规检测中，对药品特别是片状药品，均要求研细处理，耗费时间较长；该法对片状药品只需简单破碎，同时采用本发明技术，超声波萃取的时间也可大大缩减，由常规20分钟以上超声波萃取可以缩减到5分钟；
3)通过色谱、质谱条件的优化，34种化合物的定量限均2.0μg/kg，相对标准偏差(RSD)为2.2～5.1％，回收率在85.2～105.4％，结果表明该方法适用于保健品中34种非法添加减肥药物残留的检测。
4)自制提取液可以预先制备，室温密闭保存可长期使用；
5)作为提取液的配方各组分，也未对色谱、质谱的结果产生干扰。
具体实施方式
下面结合具体实施例来详细说明本发明。
实施例1
预先制取自制提取液，将700mL甲醇、300mL丙酮及1mL辛醇聚氧乙烯醚混匀后，加热回流30min后，冷却密闭保存待用。
对市售某油基胶囊保健品(样品A)进行检测；准确称取5.00g试样于50mL塑料离心管中，再加入30mL自制提取液，于涡旋振荡器上快速混合1min，使试样完全混匀。超声波萃取5min，在4000r/min条件下离心分离5min后，取上清液5mL于40℃氮气吹干，用2mL5％乙腈水溶液复溶后经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS测定，结果见表3。
HPLC-MS/MS的检测条件为：正离子监测模式下色谱条件为：色谱柱：AgilentZORBAX SB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；柱温：40℃；进样量：5μL；流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：0.1％甲酸乙腈溶液；梯度洗脱程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.0min，30～90％B，流速：0.3mL/min；7.0～9.0min，90％B，流速：0.3mL/min；9.0～9.5min，90～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
负离子监测模式下色谱条件；色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；柱温：40℃；进样量：5μL；流动相A：水；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.0min，30～90％B，流速：0.3mL/min；7.0～9.0min，90％B，流速：0.3mL/min；9.0～9.5min，90～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
所述正、负离子监测模式下质谱条件：离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：除了氯噻嗪、氢氯噻嗪、呋塞米、普伐他丁采用负离子扫描模式，其他化合物均采用正离子扫描模式；检测方式：动态多反应监测(DMRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化器(N2)压力：35psi；干燥气(N2)温度：250℃；干燥气(N2)流速：10L/min；鞘气(N2)温度：250℃；鞘气(N2)流速：10L/min。
实施例2
预先制取自制提取液，将700mL甲醇、300mL丙酮及1mL辛醇聚氧乙烯醚混匀后，加热回流30min后，冷却密闭保存待用。
对市售某颗粒型保健品(样品B)进行检测；准确称取5.00g试样于50mL塑料离心管中，再加入30mL自制提取液，于涡旋振荡器上快速混合1min，使试样完全混匀。超声波萃取5min，在4000r/min条件下离心分离5min后，取上清液5mL于40℃氮气吹干，用2mL5％乙腈水溶液复溶后经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS测定，结果见表3。
HPLC-MS/MS的检测条件为：正离子监测模式下色谱条件为：色谱柱：AgilentZORBAX SB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；柱温：40℃；进样量：5μL；流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：0.1％甲酸乙腈溶液；梯度洗脱程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.0min，30～90％B，流速：0.3mL/min；7.0～9.0min，90％B，流速：0.3mL/min；9.0～9.5min，90～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
负离子监测模式下色谱条件；色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；柱温：40℃；进样量：5μL；流动相A：水；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.0min，30～90％B，流速：0.3mL/min；7.0～9.0min，90％B，流速：0.3mL/min；9.0～9.5min，90～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
所述正、负离子监测模式下质谱条件：离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：除了氯噻嗪、氢氯噻嗪、呋塞米、普伐他丁采用负离子扫描模式，其他化合物均采用正离子扫描模式；检测方式：动态多反应监测(DMRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化器(N2)压力：35psi；干燥气(N2)温度：250℃；干燥气(N2)流速：10L/min；鞘气(N2)温度：250℃；鞘气(N2)流速：10L/min；
实施例3
预先制取自制提取液，将700mL甲醇、300mL丙酮及1mL辛醇聚氧乙烯醚混匀后，加热回流30min后，冷却密闭保存待用。
对市售某片剂型保健品(样品C)进行检测；准确称取5.00g试样于50mL塑料离心管中，再加入30mL自制提取液，于涡旋振荡器上快速混合1min，使试样完全混匀。超声波萃取5min，在4000r/min条件下离心分离5min后，取上清液5mL于40℃氮气吹干，用2mL5％乙腈水溶液复溶后经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS测定，结果见表3。
HPLC-MS/MS的检测条件为：正离子监测模式下色谱条件为：色谱柱：AgilentZORBAX SB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；柱温：40℃；进样量：5μL；流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：0.1％甲酸乙腈溶液；梯度洗脱程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.0min，30～90％B，流速：0.3mL/min；7.0～9.0min，90％B，流速：0.3mL/min；9.0～9.5min，90～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
负离子监测模式下色谱条件；色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；柱温：40℃；进样量：5μL；流动相A：水；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.0min，30～90％B，流速：0.3mL/min；7.0～9.0min，90％B，流速：0.3mL/min；9.0～9.5min，90～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
所述正、负离子监测模式下质谱条件：离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：除了氯噻嗪、氢氯噻嗪、呋塞米、普伐他丁采用负离子扫描模式，其他化合物均采用正离子扫描模式；检测方式：动态多反应监测(DMRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化器(N2)压力：35psi；干燥气(N2)温度：250℃；干燥气(N2)流速：10L/min；鞘气(N2)温度：250℃；鞘气(N2)流速：10L/min。
表3.实施例检测结果
注：N.D表示未检出。
由检测结果得知：3个样品均有非法添加的药物检出。
Claims (3)
1.一种减肥类保健食品中34种非法添加药物残留量的快速检测方法，包括以下步骤：
1)自制提取液的制备：将甲醇、丙酮及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷却后待用；
2)取保健品片剂、胶囊或颗粒，破碎后准确称取3-10g试样于具塞离心管中，再加入20-60mL自制提取液，于涡旋振荡器上混合，超声波萃取2-10min，离心分离后，取1mL上清液氮气吹干，以2mL50％乙腈水溶液复溶；
3)复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS测定；
所述34种非法添加减肥药物包括：盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、盐酸甲基安非他明、咖啡因、盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀钠、呋塞米、盐酸N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚酞、盐酸N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲明、吉非罗齐、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、非诺贝特、奥利司他；
所述步骤3)HPLC-MS/MS的测定包括：
正离子监测模式下色谱条件为：
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱；
流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：0.1％甲酸乙腈溶液；
梯度洗脱程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.0min，30～90％B，流速：0.3mL/min；7.0～9.0min，90％B，流速：0.3mL/min；9.0～9.5min，90～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min；
负离子监测模式下色谱条件为；
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱；
流动相A：水；流动相B：乙腈；
梯度洗脱程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.0min，30～90％B，流速：0.3mL/min；7.0～9.0min，90％B，流速：0.3mL/min；9.0～9.5min，90～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min；
所述步骤1)中自制提取液的制备中，甲醇与丙酮的体积比为7:3，辛醇聚氧乙烯醚的添加量为自制提取液体积的0.05～0.5％。
2.根据权利要求1所述的减肥类保健食品中34种非法添加药物残留量的快速检测方法，其特征在于：所述步骤3)HPLC-MS/MS的测定选用动态多反应监测模式，根据保留时间分段监测各化合物的两对特征离子对，以丰度较高的子离子作为定量子离子，外标峰面积定量。
3.根据权利要求2所述的减肥类保健食品中34种非法添加药物残留量的快速检测方法，其特征在于：所述正、负离子监测模式下的质谱条件为：
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：除了氯噻嗪、氢氯噻嗪、呋塞米、普伐他丁采用负离子扫描模式，其他化合物均采用正离子扫描模式；
检测方式：动态多反应监测(DMRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化器压力：35psi；干燥气温度：250℃；干燥气流速：10L/min；鞘气温度：250℃；鞘气流速：10L/min。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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