CN108048064A - 一种长效水基防蜡剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长效水基防蜡剂的制备方法，属于石油开采技术领域。本发明将改性助剂，海藻酸钠液，酵母菌液，搅拌混合，随后加入硫酸钠溶液，继续搅拌混合，降温，滴加戊二醛溶液，继续搅拌混合，调节pH，过滤，干燥，即得改性微囊；将辛烯基琥珀酸酐滴加入聚乙烯醇液，搅拌混合，得一次混合液；向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.3～8.5，加热搅拌，得二次混合液；向二次混合液滴加质量分数为8～10%的盐酸，调节二次混合液pH至6.8～7.1，得改性聚乙烯醇液。本发明技术方案制备的长效水基防蜡剂具有优异的长效的防蜡效果的特点。
Description
技术领域
本发明公开了一种长效水基防蜡剂的制备方法，属于石油开采技术领域。
背景技术
在石油钻采及管道运输中，原油中的蜡以晶体形式不断析出，形成三维空间网络结构，沉积于井下装置、油管及地面储存设备中，导致油井产量不断下降，给输送带来极大困难。防蜡剂能改变原油中蜡的发育过程，其实质是对蜡晶体的晶格参数产生影响，宏观上，蜡以结晶形态表现出来。
目前油田现场所使用的防蜡剂有稠环芳香烃型、表面活性剂型与高分子型三类。高分子型防蜡剂由于其独特结构和优异性能，具有良好的应用前景。目前的发展趋势是开发新型多效高分子型防蜡剂以及将高分子型防蜡剂与表面活性剂和芳烃型复配使用的防蜡剂。防蜡剂的作用在于减少晶体间粘结力，从而达到防止蜡沉积的目的。目前所用的防蜡剂大多为乙烯基酯类聚合物，从分子结构上看，防蜡剂都含有非极性烃链和极性基团，通过酯基来共晶或吸附，通过极性基团来分散蜡晶;从文献还可发现，聚合物的种类、相对分子质量、构型、构象等均与防蜡降凝效果有着直接的关系，并且原油的多组分复杂性，也影响防蜡降凝剂的效果，如聚丙烯酸酯是一种梳状结构的聚合物，其分子结构中的极性基团可以使蜡晶体表面带电，使形成的蜡晶体不能形成大晶体，原油分散体系的稳定性很大程度上依赖于分散颗粒的带电性，因此单一剂类无法满足各类原油的要求。一个很重要的制约因素就是防蜡降凝剂基础理论研究还不完善，即原油和油品组成与防蜡降凝剂分子结构间相互关系的研究还需进一步发展。
因此，如何改善传统防蜡剂防蜡效果不佳，使用寿命短的缺点，以获取更高综合性能的防蜡剂，是其推广与应用于更广阔的领域，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统防蜡剂防蜡效果不佳，使用寿命短的缺点，提供了一种长效水基防蜡剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按质量份数计，将20～30份辛烯基琥珀酸酐滴加入30～40份聚乙烯醇液，搅拌混合，得一次混合液；
（2）向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.3～8.5，加热搅拌，得二次混合液；
（3）向二次混合液滴加质量分数为8～10%的盐酸，调节二次混合液pH至6.8～7.1，得改性聚乙烯醇液；
（4）按重量份数计，将40～50份改性聚乙烯醇液，5～6份乳化剂，20～30份改性微囊，10～20份卡波姆液搅拌混合，即得长效水基防蜡剂。
步骤（1）所述聚乙烯醇液的制备过程为：将聚乙烯醇与水按质量比1：50～1：100混合溶胀后，加热搅拌混合，得聚乙烯醇液。
步骤（4）所述乳化剂为斯潘-80，吐温-60，单甘油酯，磷脂或甘油二酯中的任意一种。
步骤（4）所述改性微囊的制备过程为：按重量分数计，将20～30份改性助剂，40～50份海藻酸钠液，20～30份酵母菌液搅拌混合，随后加入海藻酸钠液体积0.2～0.3倍的硫酸钠溶液，继续搅拌混合，降温，滴加海藻酸钠液体积0.3～0.4倍的戊二醛溶液，继续搅拌混合，调节pH，过滤，干燥，即得改性微囊；所述改性助剂的制备过程为：将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比1：1～2：1混合，并加入聚乙二醇衍生物质量0.1～0.2倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.07～0.10倍的二茂铁，搅拌混合，即得改性助剂；所述聚乙二醇衍生物为新型Y型聚乙二醇，多臂聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇中的任意一种；所述海藻酸钠液的制备过程为：将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100混合溶胀后，加热搅拌混合，得海藻酸钠液；所述酵母菌液是由酵母菌与葡萄糖溶液按质量比1：30～1：50混合配制而成。
步骤（4）所述卡波姆液的制备过程为：将卡波姆与水按质量比1：50～1：100混合溶胀后，加热搅拌混合，得卡波姆液；所述卡波姆为卡波姆971P，卡波姆974P或卡波姆934P中的任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明技术方案，通过添加改性聚乙烯醇液，聚乙烯醇经辛烯基琥珀酸酐改性处理后，分子中同时引入亲水性的羧基基团和疏水性能的烯基长链，在使用过程中，亲水的羧基基团会伸向水中，疏水的辛烯基长链会深入油中，而复杂的多糖长链则会在水油界面上展开，在体系表面形成一层致密的、连续、厚实的且不易破坏的界面膜，避免石蜡在基材表面吸附，且界面膜具有很强的空间位阻效应，使得石油中析出的石蜡不易聚集，起到良好的长效防蜡效果；
（2）本发明技术方案，通过添加改性微囊，在使用过程中，首先，改性微囊中酵母菌无氧呼吸产生二氧化碳，产生的二氧化碳使得界面膜膨胀，使得聚集在界面膜的表面石蜡受力脱落，从而提升防蜡率，其次，由于改性膨胀剂具有两亲性，即聚乙二醇链段亲水，而聚（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺链段疏水，这样的嵌段共聚物在水溶液中，二氧化碳与脒基团发生相互作用能够自组装形成囊泡，使得微囊膨胀，微囊膨胀使得聚集在界面膜的表面石蜡受力脱落，进一步提升体系的防蜡率，再次，微囊可以起到暂时存储二氧化碳气体的作用，在后续使用过程中，微囊吸收的二氧化碳受热后重新释放，起到良好的防蜡效果，再者，这一结构二氧化碳释放后又具备了存储的功效，可起到反复的体积膨胀和收缩，以及二氧化碳的重复吸收和释放，这一过程可使界面膜吸附的石蜡膜溃散，避免石蜡凝聚，起到长效防蜡的效果。
具体实施方式
将聚乙烯醇与水按质量比1：50～1：100加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，静置溶胀3～4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95～100℃，转速为400～500r/min条件下，加热搅拌溶解40～50min，即得聚乙烯醇液；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比1：1～2：1置于2号烧杯中，并向2号烧杯中加入聚乙二醇衍生物质量0.1～0.2倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.07～0.10倍的二茂铁，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合30～50min，即得改性助剂；将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100加入3号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，静置溶胀3～4h，再将3号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95～100℃，转速为400～500r/min条件下，加热搅拌溶解40～50min，即得海藻酸钠；将酵母菌与质量分数为5～8%的葡萄糖溶液按质量比1：30～1：50置于4号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合，得酵母菌液；按重量分数计，将20～30份改性助剂，40～50份海藻酸钠液，20～30份酵母菌液置于单口烧瓶中，于转速为400～500r/min条件下，搅拌混合30～50min，随后向单口烧瓶中加入海藻酸钠液体积0.2～0.3倍质量分数为10～15%的硫酸钠溶液，于转速为400～500r/min条件下，搅拌混合30～50min，接着将单口烧瓶置于冰水浴中，将单口烧瓶内温度降至10～15℃，接着用胶头滴管向单口烧瓶中滴加海藻酸钠液体积0.1～0.2倍质量分数为20～30%的戊二醛溶液，待戊二醛溶液滴加完毕后，于转速为200～300r/min条件下，搅拌混合20～30min，随后用胶头滴管向单口烧瓶中滴加质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.8～9.2，于转速为100～200r/min条件下，搅拌混合20～30min，得反应液，随后将反应液过滤，得滤渣，再将滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得改性微囊；将卡波姆与水按质量比1：50～1：100加入5号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，静置溶胀3～4h，再将5号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95～100℃，转速为400～500r/min条件下，加热搅拌溶解40～50min，即得卡波姆液；按重量份数计，用滴液漏斗向盛有30～40份聚乙烯醇液的三口烧瓶中滴加20～30份辛烯基琥珀酸酐，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于转速为300～500r/min条件下，得一次混合液；随后向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.3～8.5，于温度为35～50℃，转速为200～300r/min条件下，加热搅拌30～50min，得二次混合液；接着向二次混合液滴加质量分数为8～10%的盐酸，调节二次混合液pH至6.8～7.1，得改性聚乙烯醇液；按重量份数计，将40～50份改性聚乙烯醇液，5～6份乳化剂，20～30份改性微囊，10～20份卡波姆液置于混料机中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合30～50min，即得长效水基防蜡剂。所述乳化剂为斯潘-80，吐温-60，单甘油酯，磷脂或甘油二酯中的任意一种。所述聚乙二醇衍生物为新型Y型聚乙二醇，多臂聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇中的任意一种。所述卡波姆为卡波姆971P，卡波姆974P或卡波姆934P中的任意一种。
实例1
将聚乙烯醇与水按质量比1：100加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得聚乙烯醇液；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比2：1置于2号烧杯中，并向2号烧杯中加入聚乙二醇衍生物质量0.2倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.10倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性助剂；将海藻酸钠与水按质量比1：100加入3号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将3号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得海藻酸钠；将酵母菌与质量分数为8%的葡萄糖溶液按质量比1：50置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合，得酵母菌液；按重量分数计，将30份改性助剂，50份海藻酸钠液，30份酵母菌液置于单口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，随后向单口烧瓶中加入海藻酸钠液体积0.3倍质量分数为15%的硫酸钠溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，接着将单口烧瓶置于冰水浴中，将单口烧瓶内温度降至15℃，接着用胶头滴管向单口烧瓶中滴加海藻酸钠液体积0.2倍质量分数为30%的戊二醛溶液，待戊二醛溶液滴加完毕后，于转速为300r/min条件下，搅拌混合30min，随后用胶头滴管向单口烧瓶中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至9.2，于转速为200r/min条件下，搅拌混合30min，得反应液，随后将反应液过滤，得滤渣，再将滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性微囊；将卡波姆与水按质量比1：100加入5号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将5号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得卡波姆液；按重量份数计，用滴液漏斗向盛有40份聚乙烯醇液的三口烧瓶中滴加30份辛烯基琥珀酸酐，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于转速为500r/min条件下，得一次混合液；随后向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.5，于温度为50℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌50min，得二次混合液；接着向二次混合液滴加质量分数为10%的盐酸，调节二次混合液pH至7.1，得改性聚乙烯醇液；按重量份数计，将50份改性聚乙烯醇液，6份乳化剂，30份改性微囊，20份卡波姆液置于混料机中，于转速为500r/min～50min，即得卡波姆液；按重量份数计，用滴液漏斗向盛有30～40份聚乙烯醇液的三口烧瓶中滴加20～30份辛烯基琥珀酸酐，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于转速为300～500r/min条件下，得一次混合液；随后向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.3～8.5，于温度为35～50℃，转速为200～300r/min条件下，加热搅拌30～50min，得二次混合液；接着向二次混合液滴加质量分数为8～10%的盐酸，调节二次混合液pH至6.8～7.1，得改性聚乙烯醇液；按重量份数计，将40～50份改性聚乙烯醇液，5～6份乳化剂，20～30份改性微囊，10～20份卡波姆液置于混料机中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合30～50min，即得长效水基防蜡剂。所述乳化剂为斯潘-80，吐温-60，单甘油酯，磷脂或甘油二酯中的任意一种。所述聚乙二醇衍生物为新型Y型聚乙二醇，多臂聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇中的任意一种。所述卡波姆为卡波姆971P，卡波姆974P或卡波姆934P中的任意一种。
实例1
将聚乙烯醇与水按质量比1：100加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得聚乙烯醇液；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比2：1置于2号烧杯中，并向2号烧杯中加入聚乙二醇衍生物质量0.2倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.10倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性助剂；将海藻酸钠与水按质量比1：100加入3号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将3号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得海藻酸钠；将酵母菌与质量分数为8%的葡萄糖溶液按质量比1：50置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合，得酵母菌液；按重量分数计，将30份改性助剂，50份海藻酸钠液，30份酵母菌液置于单口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，随后向单口烧瓶中加入海藻酸钠液体积0.3倍质量分数为15%的硫酸钠溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，接着将单口烧瓶置于冰水浴中，将单口烧瓶内温度降至15℃，接着用胶头滴管向单口烧瓶中滴加海藻酸钠液体积0.2倍质量分数为30%的戊二醛溶液，待戊二醛溶液滴加完毕后，于转速为300r/min条件下，搅拌混合30min，随后用胶头滴管向单口烧瓶中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至9.2，于转速为200r/min条件下，搅拌混合30min，得反应液，随后将反应液过滤，得滤渣，再将滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性微囊；将卡波姆与水按质量比1：100加入5号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将5号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得卡波姆液；按重量份数计，用滴液漏斗向盛有40份聚乙烯醇液的三口烧瓶中滴加30份辛烯基琥珀酸酐，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于转速为500r/min条件下，得一次混合液；随后向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.5，于温度为50℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌50min，得二次混合液；接着向二次混合液滴加质量分数为10%的盐酸，调节二次混合液pH至7.1，得改性聚乙烯醇液；按重量份数计，将50份改性聚乙烯醇液，6份乳化剂，30份改性微囊，20份卡波姆液置于混料机中，于转速为500r/min30min后，静置溶胀4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得聚乙烯醇液；将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比2：1置于2号烧杯中，并向2号烧杯中加入聚乙二醇衍生物质量0.2倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.10倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性助剂；将海藻酸钠与水按质量比1：100加入3号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将3号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为100℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得海藻酸钠；将酵母菌与质量分数为8%的葡萄糖溶液按质量比1：50置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合，得酵母菌液；按重量分数计，将30份改性助剂，50份海藻酸钠液，30份酵母菌液置于单口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，随后向单口烧瓶中加入海藻酸钠液体积0.3倍质量分数为15%的硫酸钠溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，接着将单口烧瓶置于冰水浴中，将单口烧瓶内温度降至15℃，接着用胶头滴管向单口烧瓶中滴加海藻酸钠液体积0.2倍质量分数为30%的戊二醛溶液，待戊二醛溶液滴加完毕后，于转速为300r/min条件下，搅拌混合30min，随后用胶头滴管向单口烧瓶中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至9.2，于转速为200r/min条件下，搅拌混合30min，得反应液，随后将反应液过滤，得滤渣，再将滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性微囊；按重量份数计，用滴液漏斗向盛有40份聚乙烯醇液的三口烧瓶中滴加30份辛烯基琥珀酸酐，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，于转速为500r/min条件下，得一次混合液；随后向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.5，于温度为50℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌50min，得二次混合液；接着向二次混合液滴加质量分数为10%的盐酸，调节二次混合液pH至7.1，得改性聚乙烯醇液；按重量份数计，将50份改性聚乙烯醇液，6份乳化剂，30份改性微囊置于混料机中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得长效水基防蜡剂。所述乳化剂为斯潘-80。所述聚乙二醇衍生物为新型Y型聚乙二醇。
对比例：上海某科技有限公司生产的防蜡剂。
将实例1至4所得的长效水基防蜡剂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
防蜡效果：按照SY/T6300对试件防蜡率进行检测。
具体检测结果如表1所示：
表1
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 对比例 |
| 防蜡率/% | 92.3 | 86.4 | 80.3 | 78.5 | 66.7 |
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的长效水基防蜡剂具有优异的长效的防蜡效果的特点，在防蜡剂行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (5)
1.一种长效水基防蜡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）按质量份数计，将20～30份辛烯基琥珀酸酐滴加入30～40份聚乙烯醇液，搅拌混合，得一次混合液；
（2）向一次混合液滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.3～8.5，加热搅拌，得二次混合液；
（3）向二次混合液滴加质量分数为8～10%的盐酸，调节二次混合液pH至6.8～7.1，得改性聚乙烯醇液；
（4）按重量份数计，将40～50份改性聚乙烯醇液，5～6份乳化剂，20～30份改性微囊，10～20份卡波姆液搅拌混合，即得长效水基防蜡剂。
2.根据权利要求1所述一种长效水基防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述聚乙烯醇液的制备过程为：将聚乙烯醇与水按质量比1：50～1：100混合溶胀后，加热搅拌混合，得聚乙烯醇液。
3.根据权利要求1所述一种长效水基防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述乳化剂为斯潘-80，吐温-60，单甘油酯，磷脂或甘油二酯中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种长效水基防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述改性微囊的制备过程为：按重量分数计，将20～30份改性助剂，40～50份海藻酸钠液，20～30份酵母菌液搅拌混合，随后加入海藻酸钠液体积0.2～0.3倍的硫酸钠溶液，继续搅拌混合，降温，滴加海藻酸钠液体积0.3～0.4倍的戊二醛溶液，继续搅拌混合，调节pH，过滤，干燥，即得改性微囊；所述改性助剂的制备过程为：将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇衍生物按质量比1：1～2：1混合，并加入聚乙二醇衍生物质量0.1～0.2倍的对二氯苯和聚乙二醇衍生物质量0.07～0.10倍的二茂铁，搅拌混合，即得改性助剂；所述聚乙二醇衍生物为新型Y型聚乙二醇，多臂聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇中的任意一种；所述海藻酸钠液的制备过程为：将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100混合溶胀后，加热搅拌混合，得海藻酸钠液；所述酵母菌液是由酵母菌与葡萄糖溶液按质量比1：30～1：50混合配制而成。
5.根据权利要求1所述一种长效水基防蜡剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述卡波姆液的制备过程为：将卡波姆与水按质量比1：50～1：100混合溶胀后，加热搅拌混合，得卡波姆液；所述卡波姆为卡波姆971P，卡波姆974P或卡波姆934P中的任意一种。
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|---|---|---|---|
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180518 |