CN108047659A - 一种pbt/pc/asa复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PBT/PC/ASA复合材料，包括按重量份计：PBT树脂30～50重量份；PC树脂10～15重量份；ASA树脂5～10重量份；特种玻璃纤维10～30重量份；玻璃微珠4～10重量份；复配低温增韧剂3～7重量份；抗氧剂0.1～0.8重量份；润滑剂0.1～0.5重量份。本发明还公开了一种PBT/PC/ASA复合材料的制备方法。本发明制备的三元复合材料具有成型收缩率低、抗翘曲的特点，在低温环境中也能保持较好的冲击韧性。
Description
技术领域
本发明属于复合吸波材料制造领域，具体涉及一种PBT/PC/ASA复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种综合性能优良的热塑性工程塑料，具有较高的机械强度，突出的耐化学试剂性，耐热性和良好的电绝缘性能。同时结晶速度快，流动性好，成型周期短，注塑成型加工性能好，广泛地应用于汽车、电子电气和机械制造等领域。但PBT存在成型收缩率大和低温冲击强度低等缺陷。
PC树脂具有较高的冲击强度，ASA为丙烯腈-丙烯酸酯-苯乙烯三元共聚物，具有良好的耐候性和较好的尺寸稳定性，若将PBT、PC和ASA制成三元共混合金，所制得的合金既有PBT树脂的优点，又具备PC的抗冲击性能和ASA的耐候性、尺寸稳定性。
已有公开专利CN105504753A提到PBT/PC/ASA合金材料的制备方法，通过添加光吸收剂改性得到了抗紫外复合材料，但并未进行增强改性，材料的力学性能较低。实际生产中常采用玻璃纤维进行增强改性，可以提高拉伸强度、弯曲强度、冲击强度。但由于普通玻纤的各向异性特性，使得玻纤增强复合材料在制备大型薄壁制件或几何形状复杂制件时存在严重的翘曲问题，限制了其在某些领域的应用。另外耐低温冲击强度低也会限制复合材料在低温环境领域的应用。因此开发一种抗翘曲耐低温冲击玻纤增强PBT/PC/ASA复合材料很有必要。
发明内容
本发明提供了一种PBT/PC/ASA复合材料，具有优异的抗翘曲性能和低温冲击性能。
本发明另一目的在于提供一种PBT/PC/ASA复合材料的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种PBT/PC/ASA复合材料，包括按重量份计：
所述PBT树脂为丁二醇和对苯二甲酸或对苯二甲酸丁二醇酯类衍生物通过缩聚反应得到的聚合物，其特性粘数为0.8-1.3ml/g。
所述PC树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯，其重均分子量为20000-40000g/mol。
所述ASA树脂为以SAN为基体通过乳液法或本体法聚合得到的以含有丙烯酸酯基团的橡胶弹性体为芯，以苯乙烯-丙烯腈共聚物为壳，即具有芯-壳结构的丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯三元共聚物，该三元共聚物中含有丙烯酸酯基团的橡胶弹性体的重量含量为10～80％。
所述特种玻璃纤维为经过采用环氧基团或氨基官能团的硅烷偶联剂进行表面处理的扁平玻璃纤维，长径与短径比为4:1，长径直径10～20μm。
所述玻璃微珠为实心玻璃微珠，玻璃微珠尺寸为5～30μm，密度0.1～0.7g/ml。
所述复配低温增韧剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物与低温硫化有机硅橡胶的组合物，其中苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物与低温硫化有机硅橡胶重量配比为1.5:1。
所述抗氧剂为受阻酚类、亚磷酸酯类抗氧化剂中的一种或两种，两种时受阻酚类和亚磷酸酯类抗氧剂重量配比为1:2；润滑剂为硅酮母粒或季戊四醇硬脂酸酯中的一种或两种的组合物，两者复配时硅酮母粒和季戊四醇硬脂酸重量配比为2:3。
上述的PBT/PC/ASA复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取原料，按重量份计：
(2)、将步骤(1)中的PBT树脂、PC树脂、ASA树脂和玻璃微珠加入到高速混合机，混合10～20秒；
(3)、加入步骤(1)中称好的复配低温增韧剂、抗氧剂和润滑剂到步骤(2)的混合物中，继续混合40秒；
(4)、将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，步骤(1)中称取的特种玻璃纤维由加纤口加入，220℃～260℃熔融挤出，冷却切粒得到复合材料。
所述步骤(2)中高速混合机的转速为400～600rpm。
本发明制得的PBT/PC/ASA复合材料用弓曲度来表征材料的抗翘曲性能，采用JPCA印制板标准测试方法进行测试，用低温和常温条件下样条的冲击强度比值来评价耐低温冲击性能。
本发明原理如下：
三元合金材料中PC的高抗冲击和ASA的低收缩率解决了PBT树脂本身成型收缩率大、缺口冲击强度低的问题。
通过添加特种玻璃纤维进行增强改性，可以提高材料的力学性能。扁平玻纤的使用，可以部分改善普通玻纤因各向异性造成的翘曲问题。扁平玻纤用硅烷偶联剂进行表面改性，硅烷偶联剂可以同时与基体树脂和玻纤形成有效的化学键或相互作用，增强玻纤与基体树脂之间的相容性。另一方面，添加高度对称的玻璃微珠，可以进一步提高材料的抗翘曲性能。
甲基丙烯酸缩水甘油酯可以与聚酯反应，而苯乙烯-丙烯腈部分则与ASA树脂结构相似，苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯可以增强树脂之间的相容性，低温硫化有机硅橡胶可以形成透明弹性体，具有较好的低温抗冲击性能，两者组合物作为复配低温增韧剂，可以保证材料低温环境良好的冲击韧性。
本发明相对于现有技术的优点和效果为：
1、与玻璃纤维增强PBT复合材料相比，本发明制备的三元复合材料具有成型收缩率低、抗翘曲的特点，在低温环境中也能保持较好的冲击韧性。
2、本发明制备的抗翘曲耐低温冲击玻纤增强PBT/PC/ASA复合材料(实施例3)的力学性能优异，拉伸强度76.4MPa，弯曲强度119.7MP，charpy缺口冲击强度62.2kJ/m2。
3、本发明制备的抗翘曲耐低温冲击玻纤增强PBT/PC/ASA复合材料(实施例3)抗翘曲性能和耐低温性能突出。翘曲度为0.58％，抗翘曲性能相较于普通玻纤增强产品(对比例2)有明显的提高。低温条件下缺口冲击强度为57.6kJ/m2，低温、常温条件下缺口冲击强度比分别为92.6％，明显高于现有技术(对比例1)的三元复合材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
称量PBT树脂45重量份，PC树脂10重量份，ASA树脂5重量份，苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物3重量份，低温硫化有机硅橡胶2重量份，抗氧剂0.6重量份，润滑剂0.5重量份，按一定顺序加入到高混机中混合均匀，通过主喂料斗加入到双螺杆挤出机中，同时将20重量份的特种玻璃纤维通过玻纤口加入，经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、造粒，得到抗翘曲耐低温冲击玻纤增强PBT/PC/ASA复合材料，各段温度分别为：一区温度210℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度245℃，六区温度240℃，七区温度235℃，八区温度235℃，机头温度245℃；主机转速300rpm。
实施例2
称量PBT树脂30重量份，PC树脂15重量份，ASA树脂10重量份，苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物3重量份，低温硫化有机硅橡胶2重量份，抗氧剂0.6重量份，润滑剂0.5重量份，按一定顺序加入到高混机中混合均匀，通过主喂料斗加入到双螺杆挤出机中，同时将20重量份的特种玻璃纤维通过玻纤口加入，经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、造粒，得到抗翘曲耐低温冲击玻纤增强PBT/PC/ASA复合材料，各段温度分别为：一区温度210℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度245℃，六区温度240℃，七区温度235℃，八区温度235℃，机头温度245℃；主机转速300rpm。
实施例3
称量PBT树脂45重量份，PC树脂10重量份，ASA树脂5重量份，玻璃微珠6重量份，苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物3重量份，低温硫化有机硅橡胶2重量份，抗氧剂0.6重量份，润滑剂0.5重量份，按一定顺序加入到高混机中混合均匀，通过主喂料斗加入到双螺杆挤出机中，同时将16重量份的特种玻璃纤维通过玻纤口加入，经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、造粒，得到抗翘曲耐低温冲击玻纤增强PBT/PC/ASA复合材料，各段温度分别为：一区温度210℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度245℃，六区温度240℃，七区温度235℃，八区温度235℃，机头温度245℃；主机转速300rpm。
实施例4
称量PBT树脂45重量份，PC树脂10重量份，ASA树脂5重量份，玻璃微珠10重量份，苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物5重量份，抗氧剂0.6重量份，润滑剂0.5重量份，按一定顺序加入到高混机中混合均匀，通过主喂料斗加入到双螺杆挤出机中，同时将10重量份的特种玻璃纤维通过玻纤口加入，经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、造粒，得到抗翘曲耐低温冲击玻纤增强PBT/PC/ASA复合材料，各段温度分别为：一区温度210℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度245℃，六区温度240℃，七区温度235℃，八区温度235℃，机头温度245℃；主机转速300rpm。
对比例1
称量PBT树脂65重量份，PC树脂20重量份，ASA树脂7重量份，磷酸三苯酯1重量份，聚甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物5重量份，抗氧剂0.6重量份，按一定顺序加入到高混机中混合均匀，通过主喂料斗加入到双螺杆挤出机中，经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、造粒，得到PBT/PC/ASA复合材料，各段温度分别为：一区温度190℃，二区温度230℃，三区温度235℃，四区温度235℃，五区温度235℃，六区温度235℃，七区温度235℃，八区温度235℃，机头温度230℃；主机转速300rpm。
对比例2
称量PBT树脂45重量份，PC树脂10重量份，ASA树脂5重量份，苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物3重量份，低温硫化有机硅橡胶2重量份，抗氧剂0.6重量份，润滑剂0.5重量份，按一定顺序加入到高混机中混合均匀，通过主喂料斗加入到双螺杆挤出机中，同时将20重量份的普通玻璃纤维通过玻纤口加入，经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、造粒，得到抗翘曲耐低温冲击玻纤增强PBT/PC/ASA复合材料，各段温度分别为：一区温度210℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度245℃，六区温度240℃，七区温度235℃，八区温度235℃，机头温度245℃；主机转速300rpm。
实施例与对比例按照以下标准测试性能：
材料在120℃鼓风干燥箱中干燥4小时后注塑制备测试样条。拉伸强度、弯曲强度和冲击强度分别按照ISO 527-2、ISO 178和ISO 179标准进行测试；用材料的弓曲度来表征抗翘曲性能，采用JPCA印制板标准测试方法进行测试，测试试样为60×60×1mm方板。本发明实施例1～4性能测试结果和对比例结果如表1所示。
表1实施例1～4和对比例1～2所得到的复合材料测试结果
实施例3的抗翘曲耐低温冲击玻纤增强PBT/PC/ASA复合材料力学性能优异。常温下拉伸强度76.4MPa，弯曲强度119.7MPa，charpy缺口冲击强度62.2kJ/m2。-40℃低温条件下缺口冲击强度为57.6kJ/m2，低温/常温冲击强度比为92.6％，明显高于对比例1(普通三元复合材料)。材料的翘曲度为0.58％，抗翘曲性能相较于普通玻纤增强产品(对比例2)也有明显的提高。
从实施例和对比例的测试数据得出以下结论：采用硅烷偶联剂表面改性的扁平玻璃纤维制备的增强PBT/PC/ASA复合材料力学性能优异。同时玻璃微珠和扁平玻纤的使用，可以缩小玻纤增强复合材料的翘曲度，改善产品因玻纤各向异性引起的翘曲问题。采用复配低温增韧剂，低温/常温缺口冲击强度比较高，耐低温韧性突出。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种PBT/PC/ASA复合材料，其特征在于，包括按重量份计：
2.根据权利要求1所述的PBT/PC/ASA复合材料，其特征在于：所述PBT树脂为丁二醇和对苯二甲酸或对苯二甲酸丁二醇酯类衍生物通过缩聚反应得到的聚合物，其特性粘数为0.8-1.3ml/g。
3.根据权利要求1所述的PBT/PC/ASA复合材料，其特征在于：所述PC树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯，其重均分子量为20000-40000g/mol。
4.根据权利要求1所述的PBT/PC/ASA复合材料，其特征在于：所述ASA树脂为以SAN为基体通过乳液法或本体法聚合得到的以含有丙烯酸酯基团的橡胶弹性体为芯，以苯乙烯-丙烯腈共聚物为壳，即具有芯-壳结构的丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯三元共聚物，该三元共聚物中含有丙烯酸酯基团的橡胶弹性体的重量含量为10～80％。
5.根据权利要求1所述的PBT/PC/ASA复合材料，其特征在于：所述特种玻璃纤维为经过采用环氧基团或氨基官能团的硅烷偶联剂进行表面处理的扁平玻璃纤维，长径与短径比为4:1，长径直径10～20μm。
6.根据权利要求1所述的PBT/PC/ASA复合材料，其特征在于：所述玻璃微珠为实心玻璃微珠，玻璃微珠尺寸为5～30μm，密度0.1～0.7g/ml。
7.根据权利要求1所述的PBT/PC/ASA复合材料，其特征在于：所述复配低温增韧剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物与低温硫化有机硅橡胶的组合物，其中苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物与低温硫化有机硅橡胶重量配比为1.5:1。
8.根据权利要求1所述的PBT/PC/ASA复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类、亚磷酸酯类抗氧化剂中的一种或两种，两种时受阻酚类和亚磷酸酯类抗氧剂重量配比为1:2；润滑剂为硅酮母粒或季戊四醇硬脂酸酯中的一种或两种的组合物，两者复配时硅酮母粒和季戊四醇硬脂酸重量配比为2:3。
9.根据权利要求1～8任一项所述的PBT/PC/ASA复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、称取原料，按重量份计：
(2)、将步骤(1)中的PBT树脂、PC树脂、ASA树脂和玻璃微珠加入到高速混合机，混合10～20秒；
(3)、加入步骤(1)中称好的复配低温增韧剂、抗氧剂和润滑剂到步骤(2)的混合物中，继续混合40秒；
(4)、将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，步骤(1)中称取的特种玻璃纤维由加纤口加入，220℃～260℃熔融挤出，冷却切粒得到复合材料。
10.根据权利要求1所述的PBT/PC/ASA复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中高速混合机的转速为400～600rpm。
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Denomination of invention: PBT / PC / ASA composite material and preparation method thereof Effective date of registration: 20211220 Granted publication date: 20200918 Pledgee: Dongyang sub branch of Bank of China Ltd. Pledgor: HENGDIAN GROUP DEBANG ENGINEERING PLASTIC CO.,LTD. Registration number: Y2021330002568 |