CN108031463A - 一种金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅及制备方法。目前钛酸铅在光催化领域中的应用存在着一些问题，如光生电子‑空穴对分离效率低，光催化活性较低，导致其光催化活性难以达到满足实际需求。本发明制备方法步骤如下：用NaOH溶液调控Pb(NO3)2溶液的pH值至12～13，将Ti(OC4H9)4加入到乙醇溶液中，然后将得到含沉淀物的前驱体加入到Pb(NO3)2溶液中，再将Li(NO3)溶液加入到Pb(NO3)2溶液与Ti(OC4H9)4的混合溶液中，通过水热反应、去离子、烘干后得到钛酸锂铅。再将钛酸锂铅与二氧化钛溶胶混合，经过干燥、研磨和煅烧等过程后制得金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅。通过本发明制备的金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅光催化性能高，本发明具有制备周期短、生产成本低、工艺方法简便等优点。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅及制备方法。
背景技术
光催化技术是一种解决环境和能源问题的有效途径，得到了越来越多的关注，光催化剂是这项技术的核心。近几年，在众多的半导体光催化剂中，一些铁电氧化物光催化剂受到人们的广泛关注，钛酸铅(PbTiO3)是一种具有钙钛矿结构，如何改善其光生载流子的传输和分离效率是科研工作者一直努力的方向。因此许多学者通过形成异质结构进行改性。例如，专利CN104831256A以钛酸四正丁酯的乙醇溶液和钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片作为水热反应的物料，通过钛酸四正丁酯的水解获得锐钛矿相二氧化钛，以氢氧化钾作为矿化剂调整溶液pH值，并加入去离子水，水热处理后得到钛酸铅/二氧化钛二维单晶异质结可见光催化剂。专利CN103950972B公开了一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法，以钛酸四丁酯的乙醇溶液和钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片作为反应物料，利用氨水作为矿化剂，通过去离子水来促进钛酸四正丁酯的水解，水热反应一定时间后，即得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结。专利CN103877964A中公开了一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法，以钛酸四正丁酯和钛酸铅单晶纳米线为反应物料，通过钛酸四正丁酯的水解获得锐钛矿相二氧化钛，以氨水作为矿化剂，并加入去离子水促进钛酸四正丁酯的水解，然后转移至反应釜中进行水热处理，得到前钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结，再经后续的高温处理，得到钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与二氧化钛的异质结。传统的制备方法存在着制备过程复杂、制备成本高等问题，寻找一种简单、易于操作且环境友好的基于钛酸铅的可见光催化剂的方法很有意义。
迄今为止，金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅及制备方法的工作尚未见报道，也没有专利和文献报道金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅的制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅及制备方法，采用水热法制备钛酸锂铅，再将的制备钛酸锂铅与二氧化钛溶胶混合，通过干燥、研磨和煅烧等过程获得金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅，本发明采用如下技术方案：
一种金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅及制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将Pb(NO3)2加入去离子水中，搅拌至完全透明，采用NaOH溶液调控溶液的pH值至12.2～13.2，形成A液；
步骤2，将Ti(OC4H9)4加入到乙醇溶液中，以50～100W的功率超声分散10～30min，配成B液；
步骤3，将Li(NO3)溶液加入到A液与B液混合溶液中，形成C液前驱体；
步骤4，配置有C液前驱体的反应釜内胆置于反应釜中进行水热处理，在185～225℃下加热保温12～24 h，让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到钛酸锂铅；
步骤5，将钛酸四丁酯、乙醇、乙酸按体积比为1: (5~8): (3~6)的比例混合，搅拌30~60min，加入步骤4中获得的钛酸锂铅，以80~100W功率超声分散10~15min，干燥、研磨后在495~625℃下煅烧2~5小时，得到一种金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅粉末。
所述的金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅及制备方法，其特征在于，所述金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅中二氧化钛由金红石相和锐钛矿相组成，钛酸锂铅的结构为钙钛矿相。所述的金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅在光催化降解有机污染物方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅及制备方法，通过水热法合成钛酸锂铅粉体，将二氧化钛溶胶与合成的钛酸锂铅干燥、研磨、煅烧后制备出金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅。从图1可以看出，本发明制备的金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅中，锂的添加并没有改变钛酸铅的物相，为钙钛矿四方相，二氧化钛由金红石相和锐钛矿相组成。本发明具有制备周期短、生产成本低、工艺方法简便等优点。从图2可以看出金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅在可见光照270min后脱色率可达91.3％，钛酸锂铅粉体在可见光照270min后的脱色率为27.4％，金红石/锐钛矿二氧化钛在可见光照射270min后脱色率达到46.9%，金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅的降解率较钛酸锂铅粉体提高了3.3倍，较金红石/锐钛矿二氧化钛提高了1.9倍。金红石/锐钛矿二氧化钛与钛酸锂铅的复合改善了电子-空穴对的再复合几率，有效地提高了金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅中光生电子和空穴的分离效率，从而提高了金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅的光催化性能。
附图说明
图1是本发明实施例2中制备的金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅的XRD衍射图谱；
图2是本发明实施例1～3中制备的金红石/锐钛矿二氧化钛、钛酸锂铅和金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅粉末的光催化脱色率曲线。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的具体实施例对本发明做进一步描述，原料均为分析纯。
实施例1：
步骤1，将9.95mmol的Pb(NO3)2加入去离子水中，搅拌至完全透明，采用NaOH溶液调控溶液的pH值至12.5，形成A液；
步骤2，将10mmol的Ti(OC4H9)4加入到乙醇溶液中，以50W的功率超声分散20min，配成B液；
步骤3，将A液与B液混合后加入0.05mmol的Li(NO3)，形成C液前驱体，Ti(OC4H9)4与Li(NO3)摩尔比为1：0.005；
步骤4，配置有C液前驱体的反应釜内胆置于反应釜中进行水热处理，在195℃下加热保温16 h，让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到钛酸锂铅。
实施例2：
步骤1，将9.95mmol的Pb(NO3)2加入去离子水中，搅拌至完全透明，采用NaOH溶液调控溶液的pH值至12.5，形成A液；
步骤2，将10mmol的Ti(OC4H9)4加入到乙醇溶液中，以50W的功率超声分散20min，配成B液；
步骤3，将A液与B液混合后加入0.05mmol的Li(NO3)，形成C液前驱体，Ti(OC4H9)4与Li(NO3)摩尔比为1：0.005；
步骤4，配置有C液前驱体的反应釜内胆置于反应釜中进行水热处理，在195℃下加热保温16 h，让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到钛酸锂铅；
步骤5，将12mmol钛酸四丁酯、乙醇、乙酸按体积比为1: 6: 4的比例混合，搅拌30~60min，加入步骤4中获得的钛酸锂铅，以80W功率超声分散15min，干燥、研磨后在605℃下煅烧2.5小时，得到金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅粉末。
实施例3：
将12mmol钛酸四丁酯、乙醇、乙酸按体积比为1: 6: 4的比例混合，搅拌30~60min，干燥、研磨后在605℃下煅烧2.5小时，得到金红石/锐钛矿二氧化钛粉末。
应用例：
对实施列1～3中所制得的金红石/锐钛矿二氧化钛、钛酸锂铅和金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅粉末进行光催化活性评价，具体操作步骤为：称量实施例1～3中所制得的金红石/锐钛矿二氧化钛、钛酸锂铅和金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅各100 mg，分别加入到罗丹明B染料溶液中(100mL，3×10-5mol·L-1)，避光搅拌1h，待脱吸附达到平衡后打开500W氙灯，每隔30min检测一次罗丹明B的浓度，在给定时间内表征出所制备材料对罗丹明B的催化脱色情况。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均应属本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅及制备方法，其特征在于所述金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅中二氧化钛由金红石相和锐钛矿相组成，钛酸锂铅的结构为钙钛矿相，包括以下步骤：
步骤1，将Pb(NO3)2加入去离子水中，搅拌至完全透明，采用NaOH溶液调控溶液的pH值至12.2～13.2，形成A液；
步骤2，将Ti(OC4H9)4加入到乙醇溶液中，以50～100W的功率超声分散10～30min，配成B液；
步骤3，将Li(NO3)溶液加入到A液与B液混合溶液中，形成C液前驱体；
步骤4，配置有C液前驱体的反应釜内胆置于反应釜中进行水热处理，在185～225℃下加热保温12～24 h，让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到钛酸锂铅；
步骤5，将钛酸四丁酯、乙醇、乙酸按体积比为1: (5~8): (3~6)的比例混合，搅拌30~60min，加入步骤4中获得的钛酸锂铅，以80~100W功率超声分散10~15min，干燥、研磨后在495~625℃下煅烧2~5小时，得到一种金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅粉末。
2.所述步骤1中Pb(NO3)2的浓度为0.040～0.140mol/L，滴加完NaOH溶液后pH值为12.2～13.2。
3.所述步骤2中Ti(OC4H9)4的浓度为0.030~0.065mol/L。
4.所述步骤3中Li(NO3)溶液的浓度为0.04～0.12mol/L，Li(NO3)溶液的滴加速度为0.4～1.6mL/min，Ti(OC4H9)4与(Pb(NO3)2+Li(NO3))的摩尔比为1:1，Ti(OC4H9)4与Li(NO3)摩尔比为1:(0～0.015)。
5.所述步骤4中水热温度为185～225℃，水热时间为12～24 h。
6.所述步骤5中钛酸四丁酯、乙醇、乙酸按体积比为1: (5~8): (3~6)，超声功率为80~100W，超声功率时间为10~15min，煅烧温度为495~625℃，煅烧时间为2~5小时，钛酸四丁酯与钛酸锂铅摩尔比为(1～2): 1。
7.所述的金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅在光催化方面的应用。
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| CN201711111746.XA CN108031463A (zh) | 2017-11-13 | 2017-11-13 | 一种金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅及制备方法 |
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| CN201711111746.XA Pending CN108031463A (zh) | 2017-11-13 | 2017-11-13 | 一种金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅及制备方法 |
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5969150A (ja) * | 1982-10-12 | 1984-04-19 | Toyota Motor Corp | 排ガス浄化用触媒 |
| CN103877964A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-06-25 | 浙江大学 | 一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米线与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法 |
| CN103950972A (zh) * | 2014-04-22 | 2014-07-30 | 浙江大学 | 一种钙钛矿相钛酸铅单晶纳米片与锐钛矿相二氧化钛的异质结的制备方法 |
| CN104831256A (zh) * | 2015-04-03 | 2015-08-12 | 浙江大学 | 一种钛酸铅/二氧化钛二维单晶异质结可见光催化剂的制备方法 |
| CN104891559A (zh) * | 2015-05-20 | 2015-09-09 | 浙江大学 | 以二氧化钛为钛源合成Li掺杂PbTiO3纳米颗粒的方法及产品和应用 |
-
2017
- 2017-11-13 CN CN201711111746.XA patent/CN108031463A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5969150A (ja) * | 1982-10-12 | 1984-04-19 | Toyota Motor Corp | 排ガス浄化用触媒 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 杨辉等: "锐钛矿-金红石混晶TiO2 溶胶的制备及光催化性能", 《稀有金属材料与工程》 * |
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