CN107991615A - 一种锂含量表征电池正极材料性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用锂含量表征电池正极材料性能的方法，其步骤如下：将化成后的电池充放电至不同SOC状态，然后将不同SOC状态的电池分别拆解出正极片；将各正极片清洗处理、裁切、干燥成小极片，依次称量；将小极片作为扣式电池的正极，按照同一步骤分别制作成扣式电池；搁置后对其进行充放电循环操作，然后测出此时各扣式电池的充放电比容量、活性锂的含量；将扣式电池拆解后取出其作为正极的小极片刮粉；利用原子吸收光谱测试总锂含量，根据活性锂占正极材料总锂质量比值来判断在此SOC状态下的正极材料的性能及该正极片能否继续循环。以表征不同正极材料活性锂所占的比例，进而达到表征电池失效程度及材料筛选的目的。
Description
技术领域
本发明属于材料测试技术领域，具体涉及一种锂含量表征电池正极材料性能的方法。
背景技术
锂电池内部的锂分为两种，一种是活性锂，可以正常脱入嵌出正负极；另一种是死锂。而死锂又分为三部分，一是用于稳定结构，二是该部分锂导电活性消失，三是该部分锂表面有副产物。
随着锂离子电池行业的高速发展，对锂离子电池正极材料的性能要求也越来越高，因此需要表征正极材料性能的方法。活性锂含量作为锂电池正极材料的重要组成部分，是影响电池保持高容量保持率循环的重要因素，因此我们需要一种方法来定量的检测活性锂的含量。目前，电池企业检测电池容量保持率的方法为将电芯以一定的倍率进行充放电直到达到一定的循环周数来计算电芯的容量保持率，这个方法准确但耗时较长。因此，亟需一种耗时短，易操作的方法来表征电池正极材料的性能，提高表征的效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂含量表征电池正极材料性能的方法，由活性锂所占比例推测锂元素的含量，从而推测电池性能及可能的循环状态的方法。本方法可用于判断电池内部活性锂所占的比例与正极材料比容量的发挥情况的关系，进而可以达到表征电池正极材料的手段。
一种利用锂含量表征电池正极材料性能的方法，其步骤如下：
(1)将化成后的电池充放电至不同SOC状态(荷电状态)，然后将不同SOC状态的电池分别拆解出正极片；
(2)将各正极片清洗处理、裁切、干燥成小极片，依次称量并记录重量为M；
(3)将步骤(2)中的小极片作为扣式电池的正极，按照同一步骤分别制作成扣式电池；
(4)对各扣式电池搁置4-24h后，对其进行充放电循环操作，然后测出此时各扣式电池的充放电比容量C1；
(5)根据下面公式计算出扣式电池正极材料中活性锂的含量w1；
式中C1……是扣式电池的充放电比容量，单位mAh/g；
M……是锂的相对原子质量，单位g/mol；
F……是法拉第常数，数值为26.8Ah/mol；
w1……计算得到的活性锂的质量分数(％)；
(6)将扣式电池拆解后取出其作为正极的小极片，然后将其刮粉，得到正极材料；
(7)利利用原子吸收光谱测试步骤(6)中正极材料中锂元素的总锂含量w2，则根据上述计算出扣式电池的理论比容量C2，则同时得出活性锂占正极材料总锂质量比η＝w1/w2*100％，以及扣式电池的实际比容量与理论比容量的差值；
(8)根据活性锂占正极材料总锂质量比η值来判断在此SOC状态下的正极材料的性能及该正极片能否继续循环；当η≥65％时，则该状态下的正极片可维持当前的容量继续循环；当η＜65％时，该状态下的正极片已经有较大的容量衰减，不能继续循环。
进一步方案，步骤(1)中拆解出正极片是在露点≤-40°的干燥房中拆解，然后置于手套箱中待用。
进一步方案，步骤(2)中所述清洗处理是在手套箱中用DMC溶液浸泡正极片以洗去其表面的电解液并风干，然后用NMP溶剂擦洗去其中一面上的涂层，得单面涂布的极片。
进一步方案，步骤(2)中所述裁切是用打孔机对正极片进行打孔操作，打出的小极片作为扣式电池的正极；所述干燥是将小极片置于30-60℃的烘箱中烘干15-30min。
进一步方案，步骤(4)中所述充放电循环操作分为下面两种情况：一种是当步骤(1)中SOC＜100％时，先以0.2C恒流恒压充电至4.25V，截止电流是0.05C；搁置5分钟后再以0.2C恒流放电至3V；循环4次；
第二种是当步骤(1)中SOC≥100％时，先以0.2C恒流放电至3V；搁置5分钟后再以0.2C恒流恒压充电至4.2V，截止电流是0.05C；再搁置5分钟后以0.2C恒流放电至3V；循环4次。
当得到一款未知电池时，先拆解出正极片，然后将其制作成扣式电池，从而可测试该扣式电池的相关数据，得到其实际的比容量C1，由此可计算得到其活性锂的含量 W1；然后通过拆解扣式电池的正极再通过原子吸收光谱测试该极片中正极材料粉末中的总锂含量W2；可计算得到其理论发挥的比容量数值C2，根据活性锂与总锂含量的比值η可以得到该未知极片上活性锂所占比例信息，从而推测该状态下的极片如果继续循环是否会有较大的容量衰减。当η≥65％时，可以认为该极片尚可以维持当前的容量继续循环，当η＜65％时，可以认为该状态下的极片已经有较大的容量衰减，继续循环下去可能会有较快的容量衰减。
本发明通过测试不同正极材料所组装的扣式电池的比容量，然后根据公式来计算正极材料中活性锂的含量，从而表征不同正极材料中活性锂所占的比例，即而能表征电池的失效程度或破坏程度，进而达到筛选电池材料的目的。
附图说明
图1为实施例3中不同SOC电池正极材料的总锂和活性锂含量变化图。
图2为实施例3中不同SOC电池正极材料组装的扣式电池的实际比容量和理论比容量的变化图。
具体实施方式
实施例1
一种利用锂含量表征电池正极材料性能的方法，其步骤如下：
(1)将化成后的电池充放电至不同SOC状态，然后将不同SOC状态的电池在露点≤-40°的干燥房中分别拆解出正极片，然后置于手套箱中待用；
(2)将各正极片清洗处理、裁切、干燥成小极片，依次称量并记录重量为M；清洗处理是在手套箱中用DMC溶液浸泡正极片以洗去其表面的电解液并风干，然后用 NMP溶剂擦洗去其中一面上的涂层，得单面涂布的极片；所述裁切是用打孔机对正极片进行打孔操作，打出的小极片作为扣式电池的正极；所述干燥是将小极片置于30℃的烘箱中烘干20min。
(3)将步骤(2)中的小极片作为扣式电池的正极，按照同一步骤分别制作成扣式电池；
(4)对各扣式电池搁置15h后，对其进行充放电循环操作，然后测出此时各扣式电池的充放电比容量C1；所述充放电循环操作分为下面两种情况：一种是当步骤 (1)中SOC＜100％时，先以0.2C恒流恒压充电至4.25V，截止电流是0.05C；搁置 5分钟后再以0.2C恒流放电至3V；循环4次；
第二种是当步骤(1)中SOC≥100％时，先以0.2C恒流放电至3V；搁置5分钟后再以0.2C恒流恒压充电至4.2V，截止电流是0.05C；再搁置5分钟后以0.2C恒流放电至3V；循环4次。
(5)根据下面公式计算出扣式电池中活性锂的含量w1；
式中C1……是扣式电池的充放电比容量，单位mAh/g；
M……是锂的相对原子质量，单位g/mol；
F……是法拉第常数，数值为26.8Ah/mol；
w1……计算得到的活性锂的质量分数(％)；
(6)将扣式电池拆解后取出其作为正极的小极片，然后将其刮粉，得到正极材料；
(7)利用原子吸收光谱测试步骤(6)中正极材料中锂元素的总锂含量w2，则根据上述计算出扣式电池的理论比容量C2，则同时得出活性锂占正极材料总锂质量比η＝w1/w2*100％，以及扣式电池的实际比容量与理论比容量的差值；
(8)根据活性锂占正极材料总锂质量比η值来判断在此SOC状态下的正极材料的性能及该正极片能否继续循环；当η≥65％时，则该状态下的正极片可维持当前的容量继续循环；当η＜65％时，该状态下的正极片已经有较大的容量衰减，不能继续循环。
实施例2
一种利用锂含量表征电池正极材料性能的方法，其步骤如下：
(1)将化成后的电池充放电至不同SOC状态，然后将不同SOC状态的电池在露点≤-40°的干燥房中分别拆解出正极片，然后置于手套箱中待用；
(2)将各正极片清洗处理、裁切、干燥成小极片，依次称量并记录重量为M；清洗处理是在手套箱中用DMC溶液浸泡正极片以洗去其表面的电解液并风干，然后用NMP溶剂擦洗去其中一面上的涂层，得单面涂布的极片；所述裁切是用打孔机对正极片进行打孔操作，打出的小极片作为扣式电池的正极；所述干燥是将小极片置于50℃的烘箱中烘干30min。
(3)将步骤(2)中的小极片作为扣式电池的正极，按照同一步骤分别制作成扣式电池；
(4)对各扣式电池搁置24h后，对其进行充放电循环操作，然后测出此时各扣式电池的充放电比容量C1；所述充放电循环操作分为下面两种情况：一种是当步骤 (1)中SOC＜100％时，先以0.2C恒流恒压充电至4.25V，截止电流是0.05C；搁置 5分钟后再以0.2C恒流放电至3V；循环4次；
第二种是当步骤(1)中SOC≥100％时，先以0.2C恒流放电至3V；搁置5分钟后再以0.2C恒流恒压充电至4.2V，截止电流是0.05C；再搁置5分钟后以0.2C恒流放电至3V；循环4次。
(5)根据下面公式计算出扣式电池中活性锂的含量w1；
式中C1……是扣式电池的充放电比容量，单位mAh/g；
M……是锂的相对原子质量，单位g/mol；
F……是法拉第常数，数值为26.8Ah/mol；
w1……计算得到的活性锂的质量分数(％)；
(6)将扣式电池拆解后取出其作为正极的小极片，然后将其刮粉，得到正极材料；
(7)利用原子吸收光谱测试步骤(6)中正极材料中锂元素的总锂含量w2，则根据上述计算出扣式电池的理论比容量C2，则同时得出活性锂占正极材料总锂质量比η＝w1/w2*100％，以及扣式电池的实际比容量与理论比容量的差值；
(8)根据活性锂占正极材料总锂质量比η值来判断在此SOC状态下的正极材料的性能及该正极片能否继续循环；当η≥65％时，则该状态下的正极片可维持当前的容量继续循环；当η＜65％时，该状态下的正极片已经有较大的容量衰减，不能继续循环。
实施例3：
(1)从生产线取9支化成结束后的VDA 38Ah电池，该款电池正极材料为NCM 111 材料；
(2)将步骤(1)中的9支电池均以1C的倍率充电，分别充到0％，100％，110％，120％，130％，140％，150％，160％，170％SOC，其中0％SOC表示不充电，100％SOC 为满电状态，其余均为过充状态，过充状态的电池均在有夹具保护的条件下充电；
(3)将步骤(2)中不同SOC状态下的电池在露点≤-40°的干燥房中拆解出正极片，并置于手套箱中待用；
(4)分别取步骤(3)中不同SOC状态的正极片各一片，并在手套箱中用DMC 浸泡1min，洗去其表面的电解液，并风干；
(5)将经步骤(4)处理后的正极片从手套箱中取出，将双面涂布的正极片一面用NMP擦洗干净，得单面涂布的正极片；
(6)用Φ12mm的极片打孔机分别对经步骤(5)处理后的正极片进行打孔，每片正极片打4个孔，得同一SOC状态的四个小极片；
(7)将小极片在60℃的烘箱中烘15min，然后分别称重、记录；
(8)将经步骤(7)处理后的小极片分别与相同的隔膜、锂片、泡沫镍等组装成CR2016型扣式电池，并搁置4h；
(9)将扣式电池分别用新威5V5mA测试柜上进行循环测试其充放电比容量C1；其0％SOC的电池的正极片测试工步为①0.2C恒流恒压充电至4.25V，截止电流是 0.05C，②搁置5分钟，③0.2C恒流放电至3V；④将①-③工步循环4次，测试结束；而100％SOC-170％SOC的电池的正极片测试工步为①0.2C恒流放电至3V，②搁置5 分钟，③0.2C恒流恒压充电至4.2V，截止电流是0.05C，④搁置5分钟，⑤0.2C恒流放电至3V，⑥将③-⑤工步循环4次，测试结束；
(10)测试结束后根据公式分别计算出各扣式电池中活性锂的含量w1；
公式：
其中C1……是扣式电池的充放电比容量，单位mAh/g；
M……是锂的相对原子质量，单位g/mol；
F……是法拉第常数，数值为26.8Ah/mol；
w1……计算得到的活性锂的质量分数(％)；
(11)将扣式电池在通风橱中拆解，取出各扣式电池的小极片，将同一SOC状态的扣式电池的小极片放在一起进行刮粉，得正极材料；
(12)利用原子吸收光谱测试步骤(6)中正极材料中锂元素的总锂含量w2，则根据上述计算出扣式电池的理论比容量C2，则同时活性锂占总锂含量的比η＝w1/w2*100％；各数值如下表1所示：
(13)根据活性锂占正极材料总锂质量比η值来判断在此SOC状态下的正极材料的性能及该正极片能否继续循环；当η≥65％时，则该状态下的正极片可维持当前的容量继续循环；当η＜65％时，该状态下的正极片已经有较大的容量衰减，不能继续循环。
表1：
从表1可看出：随着SOC的增大，电池活性锂和总锂的含量逐渐降低，电池正极片所含活性锂比例逐渐降低。表1中170％SOC的电池的η＜65％时，则表明该状态下的正极片已经有较大的容量衰减，电池不能再继续循环了。
图1为实施例3中不同SOC电池正极材料的总锂与活性锂含量变化图，说明随着SOC的增加，正极材料中活性锂和总锂的含量都逐渐降低，即随着过充使SOC增加，正极材料的破坏程度也在递增，而可参与脱嵌的锂的含量在递减。
图2为实施例3中不同SOC电池正极材料组装成的扣式电池的实际比容量与理论比容量的变化图。图2与图1是一种相互对应的关系，电池过充程度越大，对正极材料的破坏程度则越大，材料的实际比容量和理论比容量均递减。
因此，本发明利用正极材料中活性锂所占的比例来表征电池正极材料的性能及失效程度，进而达到表征电池失效程度及材料筛选的目的。
上述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种利用锂含量表征电池正极材料性能的方法，其特征在于：步骤如下：
(1)将化成后的电池充放电至不同SOC状态，然后将不同SOC状态的电池分别拆解出正极片；
(2)将各正极片清洗处理、裁切、干燥成小极片，依次称量并记录重量为M；
(3)将步骤(2)中的小极片作为扣式电池的正极，按照同一步骤分别制作成扣式电池；
(4)对各扣式电池搁置4-24h后，对其进行充放电循环操作，然后测出此时各扣式电池的充放电比容量C1；
(5)根据下面公式计算出扣式电池正极材料中活性锂的含量w1；
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</mrow>
</msup>
</mrow>
式中C1……是扣式电池的充放电比容量，单位mAh/g；
M……是锂的相对原子质量，单位g/mol；
F……是法拉第常数，数值为26.8Ah/mol；
w1……计算得到的活性锂的质量分数(％)；
(6)将扣式电池拆解后取出其作为正极的小极片，然后将其刮粉，得到正极材料；
(7)利用原子吸收光谱测试步骤(6)中正极材料中锂元素的总锂含量w2，则根据上述计算出扣式电池的理论比容量C2，则同时得出活性锂占正极材料总锂质量比η＝w1/w2*100％，以及扣式电池的实际比容量与理论比容量的差值；
(8)根据活性锂占正极材料总锂质量比η值来判断在此SOC状态下的正极材料的性能及该正极片能否继续循环；当η≥65％时，则该状态下的正极片可维持当前的容量继续循环；当η＜65％时，该状态下的正极片已经有较大的容量衰减，不能继续循环。
2.根据权利要求1所述的一种利用锂含量表征电池正极材料性能的方法，其特征在于：步骤(1)中拆解出正极片是在露点≤-40°的干燥房中拆解，然后置于手套箱中待用。
3.根据权利要求1所述的一种利用锂含量表征电池正极材料性能的方法，其特征在于：步骤(2)中所述清洗处理是在手套箱中用DMC溶液浸泡正极片以洗去其表面的电解液并风干，然后用NMP溶剂擦洗去其中一面上的涂层，得单面涂布的极片。
4.根据权利要求1所述的一种利用锂含量表征电池正极材料性能的方法，其特征在于：步骤(2)中所述裁切是用打孔机对正极片进行打孔操作，打出的小极片作为扣式电池的正极；所述干燥是将小极片置于30-60℃的烘箱中烘干15-30min。
5.根据权利要求1所述的一种利用锂含量表征电池正极材料性能的方法，其特征在于：步骤(4)中所述充放电循环操作分为下面两种情况：一种是当步骤(1)中SOC＜100％时，先以0.2C恒流恒压充电至4.25V，截止电流是0.05C；搁置5分钟后再以0.2C恒流放电至3V；循环4次；
第二种是当步骤(1)中SOC≥100％时，先以0.2C恒流放电至3V；搁置5分钟后再以0.2C恒流恒压充电至4.2V，截止电流是0.05C；再搁置5分钟后以0.2C恒流放电至3V；循环4次。
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