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CN107986807A - 长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法 - Google Patents

长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种长时间抗氧化Cf/C‑SiBCN复合材料的制备方法，包括以下步骤：以碳纤维预制体为增强体，以聚硅硼氮烷的正已烷为SiBCN陶瓷前驱体，采用先驱体浸渍裂解工艺（PIP）制备得到Cf/SiBCN预制件，然后以天然气为碳源气体对Cf/SiBCN预制件进行等温化学气相沉积工艺（ICVI）致密化制备C基体，得到带孔隙Cf/C‑SiBCN复合材料，最后采用反应熔融浸渗工艺（RMI）进行封孔处理制备抗氧化Cf/C‑SiBCN复合材料。该方法可设计性强、工艺简单、可重复性好，解决了现有技术制备Cf/C复合材料长时间抗氧化性能差的问题，满足高超声速飞行器热防护系统、高推重比航空发动机等超高温构件的使用要求。

Description

长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料领域，具体为一种长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法。
背景技术
碳/碳(Cf/C)复合材料具有低比重、高比强、高比模、低热胀系数、耐热冲击和耐烧蚀等一系列优异性能，尤其是材料强度随温度的升高不降反升的独特性能，使其作为航空高性能发动机热端部件和高超声速飞行器热防护系统具有其它材料难以比拟的优势。然而，Cf/C复合材料在400℃以上有氧环境下开始氧化，并且氧化速度随温度升高而增大，因此抗氧化性能差是Cf/C复合材料长时间使用必须解决的首要问题。
目前，提高Cf/C复合材料抗氧化性能的途径主要有涂层技术和基体改性技术。但抗氧化涂层与Cf/C复合材料之间存在物理化学不相容和热膨胀不匹配问题，易发生开裂和剥落，导致防氧化失效，几乎没有涂层能够长时间经受高温氧化环境。基体改性技术被认为是最有可能解决Cf/C复合材料长时间抗氧化问题的有效途径。
专利CN201510401265.7公开了一种超高温陶瓷改性的Cf/C复合材料的制备方法，该方法采用化学液相气化沉积工艺将ZrC引入Cf/C复合材料基体，制备得到Cf/C-ZrC复合材料。该材料需经过1700～2400℃高温热处理得到，内部易形成裂纹等缺陷，而且利用ZrC改性虽然能显著提高Cf/C复合材料短时抗烧蚀性能，但对长时间抗氧化作用不大。
专利CN201610810699.7公开了一种二元陶瓷改性Cf/C复合材料的制备方法，该方法采用薄膜沸腾化学液相气化渗透工艺、热处理和化学气相渗透工艺制备Cf/C-HfC-SiC复合材料。该方法利用二元陶瓷进行改性提高氧化烧蚀性能，并利用气相沉积热解碳对复合材料进行了封孔处理，但还存在表面热解碳易发生氧化的问题，而且制备工艺比较复杂。
SiBCN陶瓷非晶态转变温度可达2000℃，具有更优异的高温稳定性和抗氧化烧蚀性能，利用SiBCN陶瓷对Cf/C复合材料进行改性提升材料的长时间抗氧化性能方面研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺陷，提供一种长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法。该方法具有可设计性强、工艺简单、可重复性好，能满足高超声速飞行器热防护系统、高推重比航空发动机等超高温构件长时间抗氧化使用要求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法，该方法依次包括以下步骤：
步骤1： Cf/SiBCN预制件制备：采用PIP工艺，以碳纤维预制体为增强体，在真空条件下浸渍交联SiBCN前驱体溶液20-100h，然后在氮气保护下进行800～1100℃高温裂解，裂解时间2～5h；
步骤2：C基体制备：将Cf/SiBCN预制件放入化学气相渗透炉中利用ICVI工艺沉积C基体，沉积温度850-1200℃，沉积时间100-150h，炉内压力5～10kPa，碳源气体为天然气；
步骤3： 抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料制备：采用RMI工艺进行封孔致密化处理，浸渗粉料包括以下组分和重量份数，硅粉8～10份，立方氮化硼粉4～6份，石墨粉1～3份，促渗剂0.2～0.5份，浸渗温度1200～1600℃，浸渗时间2～5h，保护气氛为氮气或氩气。
所述的碳纤维预制体可以为整体毡、2D针刺毡、2.5D碳布针刺、3D编制结构等，密度0.2～0.75g/cm3。
所述的SiBCN前驱体溶液为聚硅硼氮烷树脂的正已烷溶液，聚硅硼氮烷的体积密度为1.5～55%。
所述的Cf/SiBCN预制件中SiBCN的体积分数控制在3.6～26.5%。
所述的碳源气体天然气可以用甲烷、丙烯等其他烃类气体代替。
所述的浸渗粉料需用球磨的方法混合均匀，球料比6：1～10：1，转速150～300rpm，球磨时间12～30h。
由于采用了以上技术方案，本发明具有以下优点和积极效果：
本发明提供的一种长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法，其创新型在于综合利用PIP、ICVI和RMI工艺制备出Cf/C-SiBCN复合材料，工艺方法简单，制备材料组织均匀，结构致密，能够避免传统工艺中高温热处理对纤维的损伤，具有优异的力学性能和长时间抗氧化性能，在航空航天热结构防护领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的制备长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的工艺流程图；
图2为本发明的制备的长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明：
实施例1：
本实施例的长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法如下：
步骤1： Cf/SiBCN预制件制备：
采用密度为0.2g/cm3的碳纤维整体毡为纤维预制件，聚硅硼氮烷树脂浓度为4.8%的正已烷溶液为SiBCN前驱体溶液，将纤维预制件在SiBCN前驱体溶液中浸渍交联50h，随后在氮气保护高温炉内900℃高温裂解2h，得到SiBCN体积含量为3.9%的 Cf/SiBCN预制件。
步骤2：C基体制备：
将Cf/SiBCN预制件放入化学气相渗透炉中以天然气为碳源气体，利用ICVI工艺沉积C基体，沉积温度1000℃，沉积时间100h，炉内压力6kPa，得到材料密度1.52g/cm3；
步骤3： 抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料制备：
将浸渗粉料（Si：BN：C：Al2O3=10：6：2：0.3）按球料比8：1，转速250rpm，球磨时间15h。在氮气保护高温炉内采用RMI工艺进行封孔致密化处理，浸渗温度1400℃，浸渗时间5h，得到密度为1.76g/cm3的Cf/C-SiBCN复合材料。
实施例2：
本实施例的长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法如下：
步骤1： Cf/SiBCN预制件制备：
采用密度为0.47g/cm3的2D针刺毡为纤维预制件，聚硅硼氮烷树脂浓度为10%的正已烷溶液为SiBCN前驱体溶液，将纤维预制件在SiBCN前驱体溶液中浸渍交联65h，随后在氮气保护高温炉内950℃高温裂解4h，得到SiBCN体积含量为11.6%的 Cf/SiBCN预制件。
步骤2：C基体制备：
将Cf/SiBCN预制件放入化学气相渗透炉中以丙烯为碳源气体，利用ICVI工艺沉积C基体，沉积温度1100℃，沉积时间150h，炉内压力8kPa，得到材料密度1.75g/cm3；
步骤3： 抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料制备：
将浸渗粉料（Si：BN：C：Al2O3=8：6：2：0.2）按球料比9：1，转速200rpm，球磨时间24h。在氮气保护高温炉内采用RMI工艺进行封孔致密化处理，浸渗温度1200℃，浸渗时间4h，得到密度为1.98g/cm3的Cf/C-SiBCN复合材料。
实施例3：
本实施例的长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法如下：
步骤1： Cf/SiBCN预制件制备：
采用密度为0.65g/cm3的2D针刺碳布为纤维预制件，聚硅硼氮烷树脂浓度为50%的正已烷溶液为SiBCN前驱体溶液，将纤维预制件在SiBCN前驱体溶液中浸渍交联80h，随后在氮气保护高温炉内1000℃高温裂解3h，得到SiBCN含量为26.5%的 Cf/SiBCN预制件。
步骤2：C基体制备：
将Cf/SiBCN预制件放入化学气相渗透炉中以天然气为碳源气体，利用ICVI工艺沉积C基体，沉积温度1150℃，沉积时间150h，炉内压力6kPa，得到材料密度1.83g/cm3；
步骤3： 抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料制备：
将浸渗粉料（Si：BN：C：Al2O3=10：7：3：0.3）按球料比10：1，转速300rpm，球磨时间20h。在氮气保护高温炉内采用RMI工艺进行封孔致密化处理，浸渗温度1300℃，浸渗时间2h，得到密度为2.1g/cm3的Cf/C-SiBCN复合材料。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何更改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1： Cf/SiBCN预制件制备：以碳纤维预制体为增强体，在真空条件下浸渍交联SiBCN前驱体溶液20-100h，然后在氮气保护下进行800～1100℃高温裂解，裂解时间2～5h；
步骤2：C基体制备：将Cf/SiBCN预制件放入化学气相渗透炉中利用ICVI工艺沉积C基体，沉积温度850-1200℃，沉积时间100-150h，炉内压力5～10kPa，碳源气体为天然气；
步骤3： 抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料制备：采用反应熔融浸渗工艺RMI进行封孔处理，浸渗粉料包括以下组分和重量份数，硅粉8～10份，立方氮化硼粉4～6份，石墨粉1～3份，促渗剂0.2～0.5份，浸渗温度1200～1600℃，浸渗时间2～5h，保护气氛为氮气或氩气。
2.如权利要求1所述的一种长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中的碳纤维预制体为整体毡、2D针刺毡、2.5D碳布针刺、3D编制结构，密度0.2～0.75g/cm3。
3.如权利要求1所述的一种长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中SiBCN前驱体溶液为聚硅硼氮烷树脂的正已烷溶液，聚硅硼氮烷的体积密度为1.5～55%。
4.如权利要求1或2 所述的一种长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中Cf/SiBCN预制件中SiBCN的体积分数控制在3.6～26.5%。
5.如权利要求1或2所述的一种长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中碳源气体天然气采用甲烷、丙烯。
6.如权利要求1或2所述的一种长时间抗氧化Cf/C-SiBCN复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中浸渗粉料需用球磨的方法混合均匀，球料比6：1～10：1，转速150～300rpm，球磨时间12～30h。
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