CN107971490A - 一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法，属于表面合金化领域，该方法包括以下步骤：步骤一：通过相图计算获得高熵合金成分；步骤二：设计LMD工艺策略：LMD工艺设计为激光多层熔化沉积，自下而上逐层增加混合粉末中合金粉末含量；不同梯度涂层送粉方案制定为设计多路且可分离控制的送粉系统；步骤三：激光熔化沉积加工，获得高熵合金梯度冶金层；该方法实现了在廉价基体材料表面制备性能优良的高熵合金梯度层，在满足成形件表面优异性能的同时，极大降低了生产成本，提高了材料表面冶金层与基体之间的结合强度，并有效地抑制了冶金层的开裂问题。
Description
技术领域
本发明属于表面合金化领域，尤其涉及一种表面高熵合金梯度冶金层的制备方法。
背景技术
随着工业的发展，在航空航天、汽车、电子及生物领域中对于结构件表面性能的要求越来越高。表面合金化可以有效提高金属材料表面的耐磨性、耐腐蚀性、耐高温氧化性以及表面强度。传统的表面强化方法主要包括渗碳、渗氮、渗金属等。虽然上述方法较为成熟并且应用相当广泛，但是由于存在加热温度高，处理周期长，能量消耗大所带来的成本问题和环境问题，特别是对合金层成分的控制方面已不能满足工业日益增长的需要。因此需要一种新型的材料表面处理技术来解决以上问题。
激光熔化沉积技术作为一种新型的材料表面处理技术，具有能量密度高，热影响区小等特点，被认为是制备复合材料层理想方法之一。激光熔化沉积技术是基于激光熔覆技术并结合快速成型技术发展起来的先进增材加工技术。LMD具有高的加热和冷却速率，对基体的热影响小，冶金层晶粒细小且分布均匀，冶金层与基体的结合强度高。
高熵合金是由五种或者五种以上的合金元素按照相等物质的量或相近物质的量混合组成的合金，具有热力学上的高熵效应、动力学上的缓慢扩散效应、结构上的严重晶格畸变效应及性能上的鸡尾酒效应等特性，与传统合金相比，具有优秀的力学性能、物理性能及化学性能，能同时兼具高硬度、耐温性和耐磨性，在表面合金化领域应用潜力巨大。同时，高熵合金组织结构的重要特征是简单的相组成，这为合金的设计和分析提供了方便。但是高熵合金中组元数众多，且没有相图可以参照，选取合适的成分来获得所需的相组成就显得格外重要。长期以来，合金的设计研发主要依靠经验的积累，采用传统的“试错法”研究组元变化对合金组织和性能的影响，该方法不仅研发效率低下，而且会消耗大量的人力和物力。随着计算材料科学的发展，相图计算(CALculation of PHAse Diagrams，CALPHAD)逐渐成熟，已发展成为材料设计的有力工具。相图计算方法是建立在实验数据基础上，合乎热力学原理的相图再现过程。为提高设计效率和成本，本发明基于相图计算对高熵合金进行成分设计。
因此，LMD技术在制备高熵合金冶金层时具有工艺的高效可行性。但同时，LMD的加热和冷却速度都极快，这势必会造成冶金层与基体材料之间的热膨胀系数的差异，往往会导致冶金层中出现裂纹和韧性不足等问题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的层间冶金结合不良、生产成本高、冶金层中有裂纹以及塑韧性差等缺陷，发明了一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法，通过引入过渡层实现梯度冶金层的制备，可以增强成型件的柔性，降低制造成本，表面的高熵合金层能够很好的满足成形件对表面性能的需求，可以提高冶金层和基体之间的结合强度，能够有效地抑制冶金层的开裂问题。
本发明的技术方案是：
一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法，步骤如下：
步骤一：通过相图计算获得高熵合金成分，根据成形件表面服役条件，结合高熵合金层预期性能，对高熵合金组元进行选择；
步骤二：设计LMD工艺策略，制定不同梯度涂层送粉方案，所述冶金层为梯度冶金层，每层成分梯度渐变：LMD工艺设计为激光多层熔化沉积，自下而上逐层增加混合粉末中合金粉末含量；不同梯度涂层送粉方案制定为设计多路且可分离控制的送粉系统；
通过该送粉系统实时改变混合粉末中合金粉末和基体粉末的配比，达到每层冶金层化学成分的逐步变化，高效实现功能复杂的冶金层。
步骤三：激光熔化沉积加工，获得高熵合金梯度冶金层。
进一步，所述的步骤一具体如下：
1.1，在选择合金组元时应遵循以下原则：
至少选择5个以上的组元以获得高混合熵；
最大原子半径差小于12％；
合金混合焓在﹣40到10KJ/mol范围内；
每种组分的含量在5％到35％范围内；
1.2，根据公式，原子半径差和混合焓
式中：ci(cj)为组元i(j)摩尔比，ri表示i组元的原子半径，ra表示原子平均半径，表示二元液态合金的混合焓。
在等原子比或者近似等原子比的条件下，多组元高熵合金在一定的混合焓△Hmix和最大原子半径差△Rmax范围内形成完全互溶的固溶体，而太正或太负的△Hmix和太大的△Rmax则容易形成更稳定的金属间化合物。
1.3，利用相图计算软件和热力学数据库对所选目标合金体系进行计算，
获得目标合金的模拟相图和不同条件下高熵合金各个相的成分、数量，进一步得到高熵合金各个组元成分。
进一步，所述的步骤二中所述的多路且可分离控制的送粉系统包括粉斗、粉盘、混合器、控制系统，粉斗通过下方的粉盘向各送粉管输送粉末，混合器与送粉管出口相连；根据激光熔化沉积加工工艺需要，加工过程中控制混合器中混合粉末的不同配比，控制系统控制合金粉末和基体粉末配比范围为0.2-1；
其中多路且可分离控制的送粉系统中，粉斗用来贮存各种配制好的金属粉末，并向粉盘凹槽处输送粉末；
粉盘：将粉斗输送下来的粉末运至送粉管中,并可通过改变转速改变送粉量，达到每个送粉管路分离控制的目的。
混合器：用于连接各个送粉管，把送粉管输送下来的粉末混合搅拌均匀，然后送入同轴粉末喷嘴。
进一步，所述的系统工作原理为：
在混合粉末送粉率保持一定前提下，控制系统根据熔覆冶金层的实时需要把送粉率转化成不同的转速信号，其中各个合金组元送粉器转速比保持合金组元成分比不变，在同一时间把不同的电机转速信号发给各个送粉电机，送粉电机根据接收到的信号调节转轴转速，从而调节各管道送粉量，使得各个送粉器在同一时间的送粉速率不同，实现在加工过程中不同加工层粉末配比的实时变化，达到成分的梯度分布。
进一步，所述的步骤三具体如下：
3.1，第一道熔覆：同轴粉末喷嘴开始向基体表面输送混合粉末，同时激光器输出激光，与混合粉末同轴耦合输出；
3.2，第二道熔覆：喷嘴垂直向上移动0.3-1mm的距离，同时控制系统向多个送粉器发出信号调节送粉速率，使得喷嘴输出的混合粉末中合金粉末含量上升；
3.3，获得第二道熔覆层，往后的熔覆层重复上述3.2的步骤，所述的熔覆层层数可以根据实际需要重复熔覆；
3.4，熔覆最后一层时增快转速，即最后进一步增快各个合金粉末送粉器的转速，快到熔覆最后一层时的混合粉末几乎是合金粉末，使得在基体表面最外层形成一层高熵合金。
进一步，所述的激光器的具体参数为：激光功率为1500-6000W，光斑直径为2-8mm,送粉率为3-7g/min。
进一步，所述的沉积过程采用流量为15L/min的80％氩气+20％二氧化碳气体作为保护气体，通过通入保护气体以避免冶金层氧化。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：
(1)本发明利用激光熔化沉积技术在基体表面制备冶金，与常规方法(渗碳、渗氮、渗金属)相比，能够进行局部处理，而且工作效率高、基体变形小、冷却速度快、不需要淬火介质、自动化程度高等优势；
(2)本发明通过引入过渡层实现梯度冶金层的制备，可以增强成型件的柔性，解决了层间冶金结合不良问题；廉价基体表面综合性能好的高熵合金层可取代昂贵的整体合金，大大降低生产成本；
(3)表面的高熵合金层能够很好的满足成形件对表面性能的需求，可以提高冶金层和基体之间的结合强度，能够有效地抑制冶金层的开裂问题。
(4)本发明中多路且可分离控制的送粉系统与一般送粉系统相比，对于冶金层成分的控制更加精确，粉末成分可连续变化，冶金层的塑韧性好；
(5)多路且可分离控制的送粉系统能够根据激光熔化沉积加工工艺要求同步改变同轴粉末喷嘴中混合粉末的配比，可在高熵合金层和基体之间配制多层过渡层，能够使冶金层和基体实现良好的冶金结合，从而避免裂纹和韧性不足等问题。
附图说明
图1是本发明一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法的流程示意图；
图2是本发明一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法的实施例中TC4基体表面预期梯度冶金层示意图；
图3是本发明一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法的多路且可分离控制的送粉系统示意图；
图4是本发明一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法的激光熔化沉积加工示意图；
图5是本发明一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法的梯度冶金层示意图；
其中：1-腔体；2-基体粉末；3-Fe粉；4-Al粉；5-Ni粉；6-Cr粉；7-Si粉；8-粉斗；9-混合器；10-同轴粉末喷嘴；11-控制系统；12-混合粉末；13-激光束；14-基体；15-第一道熔覆层；16-第二道熔覆层；17-第三道熔覆层。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明提供了一种表面高熵合金梯度冶金层的制备方法，针对TC4钛合金表面高熵合金梯度冶金层的制备，具体步骤如图1所示：首先根据钛合金表面服役条件和高熵合金预期表面性能，对高熵合金组元进行选择。遵循以下原则：至少选择5个以上的组元以获得高混合熵；最大原子半径差小于12％；合金混合焓在﹣40到10KJ/mol范围内；每种组分的含量在5％到35％范围内。选择结果为Fe、Al、Ni、Cr、Si五种元素，利用相图计算软件和热力学数据库(选择二元、三元或者准四元数据库)对所选目标合金体系进行计算，最终得到各组元质量分数分别为：34.8％、23.5％、18.1％、11.8％、11.8％。
如图2所示，根据预期加工需要，首先将钛合金基体表面用砂纸打磨，然后将其用丙酮清洗，以便除去表面杂质，为后期加工梯度冶金层提供基础。
将加工所需的Fe粉、Al粉、Ni粉、Cr粉、Si粉选用机械球磨的方法制备成金属粉末，粉末直径为100-150μm。同样用机械球磨的方法制备TC4粉末，把制备好的粉末放入腔体的各个粉斗中。
进行激光熔化沉积加工，如图3所示，腔体1中有装有钛合金基体粉末2和Fe粉3、Al粉4、Ni粉5、Cr粉6、Si粉7的各个粉斗8，混合器9与各个送粉器的送粉管相连，混合器将混合粉末输入到同轴粉末喷嘴10中，其中控制系统11控制各个合金组元送粉器转速比保持合金组元质量比不变，熔覆开始后，如图4所示，喷嘴按照设定轨道开始输送混合粉末12与激光束13同时输出，在钛合金基体14表面完成第一道熔覆层15后，喷嘴往垂直方向向上移动1mm，同时控制系统适当增加各个金属粉末送粉器的转速和降低基体粉末送粉器的转速，使混合粉末中合金粉末的含量增加，熔覆得到一层过渡层，完成第二道熔覆层16后，喷嘴向上移动1mm，同时控制系统调节进一步增加混合粉末中合金粉末的含量，最后再熔覆第三道熔覆层17，本实施例完成的是三层熔覆层的熔覆，最终使得钛合金表面形成高熵合金梯度冶金层。其中激光器的具体参数为：激光功率为1500W，光斑直径为2mm,送粉率为5g/min，沉积过程采用流量为15L/min的80％氩气+20％二氧化碳气体作为保护气体以避免冶金层氧化。
本发明中多路且可分离控制的送粉系统，腔体里面装配有贮存了基体粉末和金属粉末的各个送粉器；在熔覆过程中，控制系统根据送粉需要利用多路管道送粉的优势实时改变混合器中基体粉末和合金粉末配比，控制系统中合金粉末和基体粉末配比范围为0.2-1，混合器把混合均匀的粉末输送到同轴粉末喷嘴中，获得的第一道熔覆层15，第二道熔覆16，第三道熔覆层17分别熔覆低成分合金层，中等成分合金层和高成分合金层，如图5所示，最终实现制备高熵合金梯度冶金层的目的。
Claims (7)
1.一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一：通过相图计算获得高熵合金成分；
步骤二：设计LMD工艺策略：LMD工艺设计为激光多层熔化沉积，自下而上逐层增加混合粉末中合金粉末含量；不同梯度涂层送粉方案制定为设计多路且可分离控制的送粉系统；
步骤三：激光熔化沉积加工，获得高熵合金梯度冶金层。
2.根据权利要求1所述的一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法，其特征在于，所述的步骤一具体如下：
1.1，在选择合金组元时应遵循以下原则：
至少选择5个以上的组元以获得高混合熵；
最大原子半径差小于12％；
合金混合焓在﹣40到10KJ/mol范围内；
每种组分的含量在5％到35％范围内；
1.2，根据公式，原子半径差和混合焓
式中：ci(cj)为组元i(j)摩尔比，ri表示i组元的原子半径，ra表示原子平均半径，表示二元液态合金的混合焓；
1.3，利用相图计算软件和热力学数据库对所选目标合金体系进行计算，获得目标合金的模拟相图和不同条件下高熵合金各个相的成分、数量，进一步得到高熵合金各个组元成分。
3.根据权利要求1所述的一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法，其特征在于，所述的步骤二中所述的多路且可分离控制的送粉系统包括粉斗、粉盘、混合器、控制系统；所述的控制系统中合金粉末和基体粉末配比范围为0.2-1。
4.根据权利要求3所述的一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法，其特征在于，所述的系统工作原理为：
在混合粉末送粉率保持一定前提下，控制系统根据熔覆冶金层的实时需要把送粉率转化成不同的转速信号，其中各个合金组元送粉器转速比保持合金组元成分比不变，在同一时间把不同的电机转速信号发给各个送粉电机，送粉电机根据接收到的信号调节转轴转速，从而调节各管道送粉量，使得各个送粉器在同一时间的送粉速率不同，实现在加工过程中不同加工层粉末配比的实时变化，达到成分的梯度分布。
5.根据权利要求1所述的一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法，其特征在于，所述的步骤三具体如下：
3.1，第一道熔覆：同轴粉末喷嘴开始向基体表面输送混合粉末，同时激光器输出激光，与混合粉末同轴耦合输出；
3.2，第二道熔覆：喷嘴垂直向上移动0.3-1mm的距离，同时控制系统向多个送粉器发出信号调节送粉速率，使得喷嘴输出的混合粉末中合金粉末含量上升；
3.3，获得第二道熔覆层，往后的熔覆层重复步骤3.2；
3.4，熔覆最后一层时增快转速，即增快各个合金粉末送粉器的转速，使得在基体表面最外层形成一层高熵合金。
6.根据权利要求5所述的一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法，其特征在于，所述的激光器的具体参数为：激光功率为1500-6000W，光斑直径为2-8mm,送粉率为3-7g/min。
7.根据权利要求5所述的一种表面高熵合金梯度冶金层的增材制备方法，其特征在于，所述的沉积过程采用流量为15L/min的80％氩气+20％二氧化碳气体作为保护气体。
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